CN115724677A - 一种碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳陶复合材料制动领域，尤其涉及一种碳‑金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法。包括以下步骤：①碳‑金属纤维混编预制体的制备：②化学气相沉积：采用碳源气体和稀释气体，按体积比对碳‑金属丝三维穿刺混编预制体进行化学气相沉积；③树脂浸渍碳化增密：将沉积有热解碳的碳‑金属丝三维穿刺混编预制体置于树脂浸渍液中，加压浸渍。然后进行碳化处理；④反应熔体浸渗处理：将上述的碳‑金属复合材料进行精加工成刹车盘，并在高温下进行反应熔体浸渗处理，得到密度为2.0‑4.0g/cm3的碳/陶刹车盘。本发明提高了材料整体物相的均匀性、更能提高材料的整体导热和比热性能降低制动过程中盘面温度，有益于提高预制体在后续工艺过程的致密化效率。
Description
技术领域
本发明涉及碳陶复合材料制动领域，尤其涉及一种碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法。
背景技术
现有的碳陶刹车盘主要有两种制备工艺方式：1.短纤模压碳陶刹车盘，主要采用短切碳纤维加树脂原料通过加热模压的方式进行固化成型胚体，然后采用液相渗硅的方式制备碳陶刹车盘。2.长纤碳陶刹车盘，主要采用三维针刺碳纤维预制体通过化学气相沉积和树脂浸渍碳化的方式进行碳基体致密化，然后通过液相渗硅的方式制备碳陶刹车盘。
如专利号为CN111362714A的中国发明专利公开了一种碳陶刹车盘的制备方法，该发明可精确有效地控制碳陶预制体的密度和开气孔率，采用该发明制备的碳陶预制体的密度能够精确地控制在(1.45±0.05)g/cm3，开气孔率为(25±5)％。
申请号为CN 105565839 A的中国发明专利公开了一种碳陶刹车材料的制备方法，包括以下步骤：1)第一碳纤维预制体的制备；2)酚醛树脂溶液的制备；3)酚醛树脂与陶瓷粉混合浆料的制备；4)第二碳纤维预制体的制备；5)第二碳纤维预制体烘干；6)烘干预制体的热压固化；7)碳/酚醛-陶瓷复合材料裂解；8)第一多孔碳/碳-陶瓷粉复合材料进行高温处理。本发明还提供了一种碳陶刹车盘的制备方法，包括上述8个步骤外，还包括以下步骤：9)预加工；10)第一刹车盘的渗硅处理；11)终加工。该发明大幅降低了碳陶刹车材料的制造周期和成本，并且工艺简单、重复性好，适于工业化批量生产。
但是，以上方式制备的碳陶刹车盘均存在材料导热系数低、比热容低、层间结合强度不高等问题，材料导热系数和比热容低容易导致在高速重载条件下，刹车盘整体温度过高，高温辐射对周边部件安全性产生影响。材料层间结合强度不高，容易导致在重载制动过程中，盘体发生分离破坏，进而造成严重的制动安全事故。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，以提高材料的层间结合强度、密度、弯曲强度、导热系数和比热容，进而提高刹车盘的质量。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
①碳-金属纤维混编预制体的制备：采用无捻聚丙烯腈长碳纤维丝和金属丝分别制备碳-金属丝混合纤维布以及碳-金属丝混合纤维束，由单层0°碳-金属丝混合纤维布，碳纤维网胎、单层90°碳-金属丝混合纤维布、碳纤维网胎采用碳-金属丝混合纤维束整体穿刺结合的方法制成碳-金属丝三维穿刺混编预制体；
②化学气相沉积：采用碳源气体和稀释气体，按体积比对碳-金属丝三维穿刺混编预制体进行化学气相沉积；
③树脂浸渍碳化增密：将沉积有热解碳的碳-金属丝三维穿刺混编预制体置于树脂浸渍液中，加压浸渍。然后进行碳化处理；
④反应熔体浸渗处理：将上述的碳-金属复合材料进行精加工成刹车盘，并在高温下进行反应熔体浸渗处理，得到密度为2.0-4.0g/cm3的碳/陶刹车盘。
优选地，所述金属丝质量占比为25％～75％，碳纤维质量占比为75％～25％。
优选地，所述碳源气体为丙烯、天然气、丙烷中的一种或多种。
优选地，所述稀释气体为氮气、氢气中的一种或多种。
优选地，所述体积比为5:1～1:1。
优选地，所述化学气相沉积的沉积温度为900℃～1050℃，沉积时间为100～300h。
优选地，所述加压浸渍处理时的压强为1～5MPa，浸渍时间为1～3h。
优选地，所述树脂为酚醛树脂、呋喃树脂或糠酮树脂。
优选地，所述高温为1300～1800℃。
优选地，所述金属丝采用铁、钼、钨、镍、铬、钽、铌高温金属或高温合金制成。
优选地，所述纤维采用日本东丽T700/T300级别碳纤维或同级别进口或国产纤维，纤维丝束大小采用1K、3K、6K、12K、24K、48K。
优选地，所述树脂浸渍碳化增密可使用沥青浸渍碳化增密。
优选地，采用沥青浸渍碳化增密时，所述沥青浸渍液的温度为200～400℃，加压浸渍处理时的压强为4～8MPa，浸渍时间为1～3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过将碳纤维丝束和金属丝分别制备成碳-金属丝混合纤维布以及碳-金属丝混合纤维束，在传统碳纤维三维针刺预制体的工艺基础上，改变接力式针刺结合碳布和网胎的方式，在厚度方向上引入整束碳-金属丝混合纤维贯穿其中，然后采用化学气相沉积、树脂浸渍碳化和反应溶体渗透制备碳陶刹车盘主要有以下优点：
(1)碳-金属丝混合纤维布和碳-金属丝混合纤维束制备成型碳-金属丝三维穿刺混编预制体，整束混合纤维使得金属丝在三维结构中均匀分布，提高了材料整体物相的均匀性。
(2)整束碳-金属丝混合纤维贯穿材料内部使得整体一致性得到提高，材料的层间结合性能更高，同时整束混合纤维相较于针刺短纤维更能提高材料的整体导热性，降低制动过程中盘面温度。
(3)预制体在厚度方向上形成较多的贯穿性孔洞，为后续的化学气相沉积、浸渍碳化和反应溶体渗透分别提供裂解气体、树脂以及陶瓷相进入材料内部的通道，有益于提高预制体在后续工艺过程的致密化效率。
(4)采用碳纤维和金属丝混编的方式，材料内部引入较多的金属物相，金属相较于碳相具有更高的比热容，可以显著提高碳陶刹车盘的整体热库，降低刹车盘整体温度，避免刹车盘制动过程中温度过高对周边部件的影响，提高制动系统的安全性。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
步骤①：碳-金属纤维混编预制体的制备
采用无捻聚丙烯腈长碳纤维丝和金属丝分别制备碳-金属丝混合纤维布以及碳-金属丝混合纤维束，由单层0°碳-金属丝混合纤维布，碳纤维网胎、单层90°碳-金属丝混合纤维布、碳纤维网胎采用碳-金属丝混合纤维束整体穿刺结合的方法制成碳-金属丝三维穿刺混编预制体，其中金属丝质量占比为25％，碳纤维质量占比为75％。纤维采用日本东丽T700级别碳纤维，纤维丝束大小采用1K。金属丝采用铁高温金属制成。
步骤②：化学气相沉积
采用丙烯作为碳源气体，以氮气作为稀释气体，碳源气体和稀释气体的体积比为5:1对碳-金属丝三维穿刺混编预制体进行化学气相沉积，沉积温度为900℃℃，沉积时间为300h。
步骤③：树脂浸渍碳化增密
将沉积有热解碳的碳-金属丝三维穿刺混编预制体置于树脂浸渍液中，1MPa下加压浸渍处理3h。然后进行碳化处理，碳化温度为1000℃。按浸渍-碳化处理的方式循环操作直至得到需要的复合材料。其中树脂采用酚醛树脂。
其中步骤二和步骤三均为预制体碳基体增密，可单独采用步骤二或步骤三完成以上步骤碳基体增密目的。
步骤④：反应熔体浸渗处理：
将上述的碳-金属复合材料进行精加工成刹车盘，并在1500℃的温度下进行反应熔体浸渗(Si、Cu-Si、Fe-Si等)处理，得到密度为2.0g/cm3的碳/陶刹车盘。
上述实施例1中，树脂浸渍碳化增密可使用沥青浸渍碳化增密替代；采用沥青浸渍碳化增密时，沥青浸渍液的温度为200℃，加压浸渍处理时的压强为4MPa，浸渍时间为3h。
实施例2
一种碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
步骤①：碳-金属纤维混编预制体的制备
采用无捻聚丙烯腈长碳纤维丝和金属丝分别制备碳-金属丝混合纤维布以及碳-金属丝混合纤维束，由单层0°碳-金属丝混合纤维布，碳纤维网胎、单层90°碳-金属丝混合纤维布、碳纤维网胎采用碳-金属丝混合纤维束整体穿刺结合的方法制成碳-金属丝三维穿刺混编预制体，其中金属丝质量占比为45％，碳纤维质量占比为65％。纤维采用日本东丽T300级别碳纤维，纤维丝束大小采用3K、。金属丝采用钼高温金属制成。
步骤②：化学气相沉积
采用丙烷作为碳源气体，以氢气作为稀释气体，碳源气体和稀释气体的体积比为2:1对碳-金属丝三维穿刺混编预制体进行化学气相沉积，沉积温度为1100℃，沉积时间为100h。
步骤3：树脂浸渍碳化增密
将沉积有热解碳的碳-金属丝三维穿刺混编预制体置于树脂浸渍液中，2MPa下加压浸渍处理1h。然后进行碳化处理，碳化温度为700℃。按浸渍-碳化处理的方式循环操作直至得到需要的复合材料。其中树脂采用呋喃树脂。
其中步骤二和步骤三均为预制体碳基体增密，可单独采用步骤二或步骤三完成以上步骤碳基体增密目的。
步骤4：反应熔体浸渗处理：
将上述的碳-金属复合材料进行精加工成刹车盘，并在1800℃的温度下进行反应熔体浸渗(Si、Cu-Si、Fe-Si等)处理，得到密度为3.0g/cm3的碳/陶刹车盘。
上述实施例2中，树脂浸渍碳化增密可使用沥青浸渍碳化增密替代。采用沥青浸渍碳化增密时，沥青浸渍液的温度为300℃，加压浸渍处理时的压强为6MPa，浸渍时间为2h。
实施例3
一种碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
步骤①：碳-金属纤维混编预制体的制备
采用无捻聚丙烯腈长碳纤维丝和金属丝分别制备碳-金属丝混合纤维布以及碳-金属丝混合纤维束，由单层0°碳-金属丝混合纤维布，碳纤维网胎、单层90°碳-金属丝混合纤维布、碳纤维网胎采用碳-金属丝混合纤维束整体穿刺结合的方法制成碳-金属丝三维穿刺混编预制体，其中金属丝质量占比为75％，碳纤维质量占比为25％。纤维采用日本东丽T700/T300级别碳纤维或同级别进口或国产纤维，纤维丝束大小可采用6K、12K、24K、48K中的一种。金属丝采用钨、镍、铬、钽、铌等高温金属或高温合金制成。
步骤②：化学气相沉积
采用甲烷作为碳源气体，以氮气或氢气作为稀释气体，碳源气体和稀释气体的体积比为1:1，或3:1，或4:1对碳-金属丝三维穿刺混编预制体进行化学气相沉积，沉积温度为900℃，沉积时间为200h。
步骤③：树脂浸渍碳化增密
将沉积有热解碳的碳-金属丝三维穿刺混编预制体置于树脂浸渍液中，3MPa或4MPa，或5MPa下加压浸渍处理2h。然后进行碳化处理，碳化温度为900℃。按浸渍-碳化处理的方式循环操作直至得到需要的复合材料。其中树脂采用糠酮树脂。
其中步骤二和步骤三均为预制体碳基体增密，可单独采用步骤二或步骤三完成以上步骤碳基体增密目的。
步骤4：反应熔体浸渗处理：
将上述的碳-金属复合材料进行精加工成刹车盘，并在1300℃的温度下进行反应熔体浸渗(Si、Cu-Si、Fe-Si等)处理，得到密度为2.0-4.0g/cm3的碳/陶刹车盘。
上述实施例3中，树脂浸渍碳化增密可使用沥青浸渍碳化增密替代，采用沥青浸渍碳化增密时，沥青浸渍液的温度为400℃，加压浸渍处理时的压强为8MPa，浸渍时间为1h。
通过上述实施例1-3制得的碳/陶刹车盘，通过将其与传统三维针刺碳陶材料、短纤模压碳陶材料进行测试，得到密度、层间结合强度、弯曲强度、导热系数、比热容进行测试，得表1。
表1为传统三维针刺碳陶材料、短纤模压碳陶材料与本发明的性能测试表
由表1可知，采用本发明的材料制得的刹车盘，其密度明显高于传统三维针刺碳陶材料、短纤模压碳陶材料，其层间结合强度更是远远超过了两者，弯曲强度也高于两者，是短纤模压碳陶材料的4倍，导热系数也远远超过两者，均是两者的2倍以上，而比热容也高于两者的08J/(kg·℃)，达到1.4J/(kg·℃)。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (13)
1.一种碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①碳-金属纤维混编预制体的制备：采用无捻聚丙烯腈长碳纤维丝和金属丝分别制备碳-金属丝混合纤维布以及碳-金属丝混合纤维束，由单层0°碳-金属丝混合纤维布，碳纤维网胎、单层90°碳-金属丝混合纤维布、碳纤维网胎采用碳-金属丝混合纤维束整体穿刺结合的方法制成碳-金属丝三维穿刺混编预制体；
②化学气相沉积：采用碳源气体和稀释气体，按体积比对碳-金属丝三维穿刺混编预制体进行化学气相沉积；
③树脂浸渍碳化增密：将沉积有热解碳的碳-金属丝三维穿刺混编预制体置于树脂浸渍液中，加压浸渍。然后进行碳化处理；
④反应熔体浸渗处理：将上述的碳-金属复合材料进行精加工成刹车盘，并在高温下进行反应熔体浸渗处理，得到密度为2.0-4.0g/cm3的碳/陶刹车盘。
2.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述金属丝质量占比为25％～75％，碳纤维质量占比为75％～25％。
3.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述碳源气体为丙烯、天然气、丙烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述稀释气体为氮气、氢气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述体积比为5:1～1:1。
6.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积的沉积温度为900℃～1050℃，沉积时间为100～300h。
7.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述加压浸渍处理时的压强为1～5MPa，浸渍时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述树脂为酚醛树脂、呋喃树脂或糠酮树脂。
9.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述高温为1300～1800℃。
10.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述金属丝采用铁、钼、钨、镍、铬、钽、铌高温金属或高温合金制成。
11.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述纤维采用日本东丽T700/T300级别碳纤维或同级别进口或国产纤维，纤维丝束大小采用1K、3K、6K、12K、24K、48K。
12.根据权利要求1所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：所述树脂浸渍碳化增密可使用沥青浸渍碳化增密。
13.根据权利要求12所述的碳-金属纤维混编碳陶刹车盘的制备方法，其特征在于：采用沥青浸渍碳化增密时，所述沥青浸渍液的温度为200～400℃，加压浸渍处理时的压强为4～8MPa，浸渍时间为1～3h。
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