CN116330756A - 一种复合型碳碳复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型碳碳复合材料及其制备方法。本发明将碳纤维长丝短切，经过针刺制成碳纤维网胎，网胎层层铺叠，在铺设网胎时铺设碳纤维布，然后整体针刺，制成碳纤维预制体；再在碳纤维预制体上下贴附多层碳纤维布，制成上下为碳纤维布，中间为碳纤维网胎预制体的三明治结构，根据产品厚度可依次交替叠层，最后再进行整体针刺成型。本发明制成的复合型碳碳复合材料经过碳纤维布层的加固，又经过针刺使垂直方向排布大量碳纤维，整体强度高；整体针刺，纤维在三维方向上均有分布，不易分层；针刺网孔密集，液相或气相增密容易，增密密度分布均匀；碳纤维网胎在整个结构中占据较大比例，整体成本相比碳布型碳碳复合材料更低，具有价格优势。

Description

一种复合型碳碳复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳碳复合材料技术领域，具体是一种复合型碳碳复合材料及其制备方法。
背景技术
目前的市面上现有的碳碳复合材料主要有两大类：一类是网胎针刺型碳碳复合材料，其是将碳纤维长丝短切，经过针刺制成碳纤维网胎，然后网胎层层铺叠，为增加强度可在铺设网胎时铺设部分碳纤维单向布或碳纤维双向布，然后整体针刺制成碳纤维预制体。将针刺制好的碳纤维预制体浸渍诸如：酚醛、呋喃和环氧等树脂或沥青，然后再层压固化树脂，之后进行碳化石墨化。需要增加密度的可以通过高压环境下液相渗透树脂或沥青，也可以通过气相渗透工艺通入诸如烷烃、环烷烃和烯烃等烃类气体。树脂、沥青和烃类化合物经高温碳化和石墨化，分解、缩聚之后碳沉积在碳纤维表层，使材料致密化，提高材料强度。经过反复的碳化石墨化、液相或气相渗透提高密度，最终制成网胎针刺型碳碳复合材料；另一类是碳布型碳碳复合材料，其是将碳纤维双向布经过树脂处理后层层铺叠，再层压固化，之后进行碳化石墨化。也可以通过液相或气相渗透提高密度，最终制成碳布型碳碳复合材料。除过上述主要两种工艺外，还有一种非主流工艺制成的碳碳复合材料，其工艺为将碳纤维布在平面方向进行均匀铺设叠层，再在垂直方向由碳纤维连续贯穿整个垂直结构，成为一个整体，制成三维立体织物预制体。然后浸渍树脂进行固化，之后进过碳化石墨化。也可以通过液相或气相渗透提高密度，最终制成三维编织型碳碳复合材料。
网胎针刺型碳碳复合材料的优点是材料经过针刺穿刺，在结构中碳纤维不仅分布在水平方向上，同时也分布于垂直方向，垂直方向的碳纤维穿透了多层网胎层和碳布层，整体结构更加紧密，不易分层。针刺工艺会使整个材料留下大量针刺孔，针刺孔在液相或气相渗透过程中更容易使树脂或气体渗入，密度提升容易，均匀性较高。网胎针刺碳碳复合材料的预制体一般密度相对较低，因此相比于碳布型碳碳复合材料，其碳纤维含量相对较低，大都需要通过液相或气相渗透提高密度，且碳纤维网胎和碳纤维单向布价格相对较低，因此网胎针刺型碳碳复合材料具有较低的成本，具有价格优势。其缺点是在针刺过程中，针刺针会刺断碳纤维，并留下大量针刺孔，会影响材料强度，尤其在较薄厚度的情况下，抗压强度和抗弯折强度较差。由于需要经过整体针刺工艺，尤其在制作某些圆筒或坩埚类产品时，生产时间相对较长，产品生产周期较长。
碳布型碳碳复合材料的优点是材料基本完全是由一层层碳布层压粘结而成，材料内碳纤维基本全为长纤，纤维连续无断裂，因此抗压强度和抗弯折强度较高，尤其在较薄厚度时(2mm-5mm)，强度优势明显。又因为无需针刺，生产效率较高，产品生产周期较短。其缺点是单纯碳布叠层压合，容易出现分层开裂。且碳布表面过于致密，通过液相或气相渗透提高密度难度较大，容易出现密度分布不均匀，导致材料力学强度分布不均。由于该工艺制成的材料基本都由碳纤维布层压制成，碳纤维布价格较高，致使该工艺制得的碳碳复合材料成本较高，尤其高密度材料，需要较大压力将更多层碳纤维布压合，成本进一步升高。
三维编织型碳碳复合材料的优点是整体结构中碳纤维均以长丝形式存在，并且在三维方向都贯穿有碳纤维，因此材料整体性强，不分层，机械强度极高，耐磨性能优异，易于增密。缺点是价格高昂，一般仅适用于科研、航空航天、军工和部分对强度和摩擦要求较高的刹车制动系统中。因此该类材料市场占有率较低，非主流制造工艺。
发明内容
本发明就是为了解决上述技术问题，提出一种复合型碳碳复合材料及其制备方法。
第一方面，本发明提供了一种复合型碳碳复合材料，是采用以下技术方案得以实现的。
一种复合型碳碳复合材料，包括碳纤维布层和碳纤维网胎预制体层，所述碳纤维布层和碳纤维网胎预制体层交替层叠并通过整体针刺成型。
进一步的，所述碳纤维布层包括叠层铺设的碳纤维布，层间密度为5-20层/cm。
进一步的，所述碳纤维网胎预制体层包括碳纤维网胎和碳纤维布，碳纤维网胎层层铺叠并加入碳纤维布经过整体针刺成型。
第二方面，本发明提供了一种复合型碳碳复合材料的制备方法，是采用以下技术方案得以实现的。
一种上述复合型碳碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纤维长丝短切，经过针刺制成碳纤维网胎；将碳纤维网胎层层铺叠，在铺设网胎时铺设碳纤维布，碳纤维布的占比为5-30％；整体针刺，制成碳纤维网胎预制体；
S2.将碳纤维网胎预制体与碳纤维布层交替叠层，整体针刺成型制成复合预制体；
S3.复合预制体浸渍树脂再高温加压固化，然后进行碳化及石墨化，制成复合型碳碳复合材料毛坯料；
S4.将毛坯料机加工成型。
进一步的，步骤S1中，碳纤维长丝短切进行针刺制成碳纤维网胎的针刺密度为10-80针/cm2；整体针刺的针刺密度为20-40针/cm2。
进一步的，步骤S1中，碳纤维网胎层层铺叠的层间密度为10-20层/cm。
进一步的，步骤S2中，针刺密度为10-80针/cm2。
进一步的，步骤S3中，碳化温度为800-1600℃，升温速率为5-10℃/min，最高温度的保温时间为100-300min，自然冷却降温；石墨化温度为1700-2800℃，升温速率为2-10℃/min，最高温度的保温时间为60-600min，自然冷却。
进一步的，对复合型碳碳复合材料毛坯料进行液相渗透，液相渗透增加密度后再次进行碳化和石墨化；液相渗透的方法为：在真空下，用树脂浸渍碳碳复合材料坯体，再充入惰性气体，通过气体加压，压力为1-10Mpa，经过2-24小时使树脂浸透，再经过100-300℃高温固化树脂。
进一步的，对复合型碳碳复合材料毛坯料进行气相沉积，气相沉积增加密度后再次进行碳化和石墨化；气相沉积的方法为：以氦气、氢气、氩气或氮气作为载气，以低相对分子质量的碳氢化合物气体作为碳源，在0.1-10Kpa环境压力下将碳氢气体渗入纤维之间，并在500-1200℃高温下热解200-1000小时。
本发明获得了如下有益效果。
本发明将碳纤维长丝短切，经过针刺制成碳纤维网胎，然后网胎层层铺叠，在铺设网胎时铺设部分碳纤维单向布或碳纤维双向布增加强度，然后整体针刺，制成碳纤维预制体；再在制备好的碳纤维预制体上下使用树脂贴附多层碳纤维双向布，制成上下由碳纤维布构成，中间由碳纤维网胎预制体构成的三明治结构，根据产品厚度可依次交替叠层，最后再进行整体针刺成型，整体结构中在水平和垂直方向均分布大量碳纤维，整体结构强度较高。本发明复合型碳碳复合材料将网胎针刺型碳碳复合材料和碳布型碳碳复合材料结构进行复合，制成的材料既有网胎针刺结构也有碳布层压结构，兼具两者优点又弥补了两者各自不足，强度高，不易分层，增密容易，综合成本相对较低，具有更高的性价比和使用性能。
附图说明
图1本发明复合型碳碳复合材料的结构示意图；
图2本发明复合型碳碳复合材料制备工艺流程图。
其中，1.碳纤维网胎预制体层；2.碳纤维布层；3.针刺针孔。
具体实施方式
以下参照实施例对本发明进行进一步的技术说明。
一种复合型碳碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1.将碳纤维长丝短切(碳纤维长丝短切长度为5-100mm)，经过针刺(针刺密度为10-80针/cm2)制成碳纤维网胎，然后网胎层层铺叠(层间密度10-20层/cm)，在铺设网胎时铺设部分碳纤维单向布或碳纤维双向布增加强度，然后整体针刺(针刺密度20-40针/cm2)，制成碳纤维网胎预制体(碳纤维布占比为5-30％)。
2.再在碳纤维网胎预制体表层叠层铺设碳纤维布(碳纤维布层间密度为5-20层/cm)，碳纤维网胎预制体层与碳纤维布层交替叠层，然后进行针刺成型(针刺密度为10-80针/cm2)，制成复合预制体。
3.将复合预制体浸渍树脂(酚醛、呋喃和环氧等树脂)再高温加压固化(2-10Mpa压力下，200-350℃，固化时间30-60min)，然后进行碳化及石墨化(碳化温度800-1600℃，碳化炉升温速率为5-10℃/min，最高温度的保温时间为100-300min，降温时断电进行自然冷却降温；石墨化温度1700-2800℃，石墨化炉升温速率为2-10℃/min，最高温度的保温时间为60-600min，降温时断电进行自然冷却)制成复合型碳碳复合材料毛坯料。
4.如果需要增加密度(密度从1.3g/cm3,最高可增至1.9g/cm3)，进一步增加材料强度，可以通过液相渗透(在浸渍压力炉内，在真空下用树脂(酚醛、呋喃和环氧等树脂)浸渍坯体，再充入如氮气或氩气等惰性气体，通过气体加压，压力为1-10Mpa，经过2-24小时，使树脂浸透，然后经过100-300℃高温固化树脂)或者气相沉积(在气相沉积炉内，以氦气、氢气、氩气或氮气等气体作为载气，以甲烷、丙烷或丙烯及其它低相对分子质量的碳氢化合物气体作为碳源，在0.1-10Kpa环境压力下，将碳氢气体渗入纤维之间，经过200-1000小时，在500-1200℃高温下热解产生碳沉积在碳纤维空隙内和碳纤维表面)工艺再进一步增加密度，提高强度，按增加密度→碳化→石墨化顺序完成工艺。
5.根据需求机加工成型。
实施例1
一种复合型碳碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1.制备针刺碳纤维网胎预制体：选取中复神鹰49s-3K碳纤维长丝，短切成50mm，经过针刺制成碳纤维网胎，针刺密度为30针/cm2，然后网胎层层铺叠，层间密度15层/cm，在铺设网胎时铺设部分碳纤维单向布或碳纤维双向布增加强度，然后整体针刺，针刺密度25针/cm2，制成碳纤维网胎预制体，碳纤维布占比为20％；
2.制备复合预制体：在碳纤维网胎预制体表层叠层铺设碳纤维布，选取中复神鹰49s-12K，300g的碳纤维布，层间密度15层/cm。碳纤维网胎预制体层与碳纤维布层交替叠层，然后进行针刺成型，针刺密度10针/cm2，制成复合预制体；
3.制备毛坯料：复合预制体浸渍酚醛树脂，再在200℃高温加压固化，然后碳化及石墨化(碳化温度1200℃，其中碳化炉升温速率为10℃/min，至最高温度的保温时间为100min，降温时断电进行自然冷却降温；石墨化温度2200℃，石墨化炉升温速率为10℃/min，至最高温度的保温时间为200min，降温时断电进行自然冷却)制成复合型碳碳复合材料毛坯料；
4.毛坯料增密：如果需要增加密度，如将密度提升到≥1.6g/cm3，进一步增加材料强度，可以通过液相渗透(浸渍酚醛树脂，先抽真空再通氮气维持炉内压力5Mpa，常温温度，浸渍5-10小时，之后升温至200℃固化树脂)工艺再进一步增加密度，提高强度，按液相增密→碳化→石墨化顺序完成工艺；
5.成型：将制作完成的毛坯将进行机加工成型。
性能检测
1.弯折强度测试：根据国标GB/T 40398.2-2021规定方式测试弯折强度≥120Mpa(相比常规碳碳复合材料，常规的弯折强度≥100Mpa，因此在弯折强度上提升了20％)；
2.抗压强度测试：根据国标GB/T 34559-2017规定方式测试抗压强度≥200Mpa(相比常规碳碳复合材料，抗压强度≥150Mpa，因此在弯折强度上提升了30％以上)；
3.耐高温测试：加工200mm*100mm*30mm尺寸样品，放入高温炉，以20℃/min至最高温度2800℃，保温时间为200min，降温时断电进行自然冷却至室温取出，材料不发生开裂和形变。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合型碳碳复合材料，其特征在于：包括碳纤维布层和碳纤维网胎预制体层，所述碳纤维布层和碳纤维网胎预制体层交替层叠并通过整体针刺成型。
2.根据权利要求1所述的一种复合型碳碳复合材料，其特征在于：所述碳纤维布层包括叠层铺设的碳纤维布，层间密度为5-20层/cm。
3.根据权利要求1所述的一种复合型碳碳复合材料，其特征在于：所述碳纤维网胎预制体层包括碳纤维网胎和碳纤维布，碳纤维网胎层层铺叠并加入碳纤维布经过整体针刺成型。
4.一种权利要求1-3任一所述复合型碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将碳纤维长丝短切，经过针刺制成碳纤维网胎；将碳纤维网胎层层铺叠，在铺设网胎时铺设碳纤维布，碳纤维布的占比为5-30％；整体针刺，制成碳纤维网胎预制体；
S2.将碳纤维网胎预制体与碳纤维布层交替叠层，整体针刺成型制成复合预制体；
S3.复合预制体浸渍树脂再高温加压固化，然后进行碳化及石墨化，制成复合型碳碳复合材料毛坯料；
S4.将毛坯料机加工成型。
5.根据权利要求4所述的一种复合型碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，碳纤维长丝短切进行针刺制成碳纤维网胎的针刺密度为10-80针/cm2；整体针刺的针刺密度为20-40针/cm2。
6.根据权利要求4所述的一种复合型碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，碳纤维网胎层层铺叠的层间密度为10-20层/cm。
7.根据权利要求4所述的一种复合型碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，针刺密度为10-80针/cm2。
8.根据权利要求4所述的一种复合型碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，碳化温度为800-1600℃，升温速率为5-10℃/min，最高温度的保温时间为100-300min，自然冷却降温；石墨化温度为1700-2800℃，升温速率为2-10℃/min，最高温度的保温时间为60-600min，自然冷却。
9.根据权利要求4所述的一种复合型碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：对复合型碳碳复合材料毛坯料进行液相渗透，液相渗透增加密度后再次进行碳化和石墨化；液相渗透的方法为：在真空下，用树脂浸渍碳碳复合材料坯体，再充入惰性气体，通过气体加压，压力为1-10Mpa，经过2-24小时使树脂浸透，再经过100-300℃高温固化树脂。
10.根据权利要求4所述的一种复合型碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：对复合型碳碳复合材料毛坯料进行气相沉积，气相沉积增加密度后再次进行碳化和石墨化；气相沉积的方法为：以氦气、氢气、氩气或氮气作为载气，以低相对分子质量的碳氢化合物气体作为碳源，在0.1-10Kpa环境压力下将碳氢气体渗入纤维之间，并在500-1200℃高温下热解200-1000小时。
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