CN111004045B - 一种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，该方法将制件用液态聚碳硅烷浸渍裂解填补内部的微细孔；再将液态聚碳硅烷和纳米碳化硅粒子一定质量比混合，所得混合溶液浸渍裂解填补内部的粗孔；最后用液态聚碳硅烷和微米碳化硅粒子一定质量比混合，将混合溶液用刮涂的方式填补样品表面的缺陷孔。本发明能够将样品的微细孔、粗孔和表面缺陷孔均填补起来，同时使得补强材料和基体材料有很强的作用力，补强周期短，操作简单，且不会改变样品原有厚度，实现净尺寸补强效果。

Description

一种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法
技术领域
本发明是一种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，属于陶瓷基复合材料领域。
背景技术
纤维增强碳化硅(SiC)陶瓷基复合材料因其具有轻质、高强、耐高温等优异性能，已成为目前最有前途的高温热结构材料之一，在航空航天领域有着广泛的应用前景。目前主要的制备工艺有化学气相渗透法(CVI)、先驱体浸渍裂解法(PIP)等，均可以完成陶瓷基复合材料致密化，实现高强度的同时，提高其韧性。但目前工艺制备的陶瓷基复合材料具有孔隙率高(8％～15％)的问题，并且孔隙会使材料室温下的强度和高温抗氧化性能下降，因孔隙会使更多空气在高温下进入到材料内部，进一步氧化纤维，使得材料高温下性能和抗氧化性下降。同时，表观孔的缺陷也会影响复合材料的美观性。所以通过填补孔隙来补强陶瓷基复合材料成为关键步骤。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，其目的是能够对材料中微细孔、粗孔以及表面缺陷孔都进行填补，达到强度提高的目的，且操作简单，效果明显。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法的步骤如下：
步骤一、在真空环境中，将表面处理干净的待补强制件在液态聚碳硅烷中浸渍3～15h，然后放入真空裂解炉中，升温至700～1400℃，裂解0.5～4h；
步骤二、配制含纳米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物，在真空环境中，将待补强制件在该混合物中浸渍3～15h，然后放入真空裂解炉中，升温至700～1400℃，裂解0.5～4h；
步骤三、配制含微米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物，在待补强制件的表面均匀刮涂该混合物，然后在120～240℃的真空烘箱中固化1～5h。
在一种实施中，待补强制件的表面清理方法用超声清洗10～30min，然后在100℃烘箱中烘干1～3h。
在一种实施中，所述真空环境的真空度为-0.1MPa。
在一种实施中，配制的含纳米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物中，纳米碳化硅粒子与液态聚碳硅烷的质量比为1∶5～1∶40。进一步，纳米碳化硅粒子与液态聚碳硅烷的质量比为1∶6～1∶20；
在一种实施中，配制的含微米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物中，微米碳化硅粒子与液态聚碳硅烷的质量比为1∶2～1∶20。进一步，微米碳化硅粒子与液态聚碳硅烷的质量比为1∶2～1∶10；
在一种实施中，固化后的待补强制件的表面仍存在明显缺陷时，重复步骤三。
在一种实施中，步骤三中所述固化温度为160～220℃，固化时间为1～3h。
本发明技术方案的特点及有益效果如下：
(1)采用陶瓷产率高的液态聚碳硅烷，通过先用纯液态硅烷裂解填补微细孔，再用含纳米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物裂解填补粗孔，最后用含微米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物裂解填补样品的表面缺陷孔，实现材料不同孔隙的填补；
(2)裂解过程发生先驱体无机化转变，使得补强材料和基体材料有很强的作用力，减少补强材料在使用中脱落的风险；
(3)补强过程使用浸渍和涂刷等操作简单的手段，相比于使用热压机、沉积炉等设备的方法，能够减少补强周期，同时对环境友好；
(4)通过工艺的控制，补强后的制件尺寸不发生变化，只将孔隙进行填充，能很好的满足材料净尺寸成型的要求。同时提高制件的致密度，降低孔隙率，进而提高制件的强度。
附图说明
图1是未补强的制件表面形态图，可以看到制件表面存在一定的孔隙；
图2是补强后的制件表面形态图，可以看到孔隙减少很多；
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
实施例1
本实施为微细孔及粗孔较多的平板制件，采用本发明方法进行补强的步骤如下：
(1)将平板制件表面用砂纸打磨，除去表面细小颗粒，去离子水中超声清洗30min；
(2)放置于100℃的烘箱中烘干1h；
(3)将烘干后的平板放在浸胶罐中，抽真空到-0.1MPa，保持30min；
(4)称取0.5L黏度在50cP的液态聚碳硅烷，灌入浸胶罐，浸渍8h；
(5)取出后在1000℃真空裂解炉中2h完成裂解；
(6)称取0.5kg液态聚碳硅烷、0.025kg纳米碳化硅粒子，用高速搅拌将其混合均匀；
(7)将裂解后的平板表面处理干净，放在浸胶罐中抽真空到-0.1MPa，保持30min；
(8)将配好的液态聚碳硅烷和纳米碳化硅粒子混合溶液灌入浸胶罐，浸渍8h；
(9)取出后在1000℃真空裂解炉中2h完成裂解；
(10)称取0.5kg液态聚碳硅烷、0.05kg微米碳化硅纳米粒子，用高速搅拌将其混合均匀；
(11)将裂解后的平板表面处理干净，去离子水中超声清洗30min，烘干；
(12)用毛刷将液态聚碳硅烷和微米碳化硅纳米粒子混合液均匀刷涂在板的表面，填补表面缺陷孔；
(13)利用平整刮涂工具将平板表面刮涂干净，达到只填平表面缺陷孔而不增加平板厚度的效果；
(14)在200℃的真空烘箱中进行固化2h；
(15)取出后检查表面缺陷孔填补情况，若有明显凹陷，则重复步骤(12)～(14)再次填补直到无明显凹陷；
(16)在1000℃真空裂解炉中2h完成裂解，达到填孔补强的效果。
实施例2
本实施例为表面孔较多的制件，采用本发明方法进行补强的步骤如下：
(1)将制件表面用砂纸打磨，除去表面细小颗粒，去离子水中超声清洗30min；
(2)放置于100℃的烘箱中烘干1h；
(3)将烘干后的平板放在浸胶罐中，抽真空到-0.1MPa，保持60min；
(4)称取0.2L黏度在80cP的液态聚碳硅烷，灌入浸胶罐，浸渍15h；
(5)取出后在1300℃真空裂解炉中1h完成裂解；
(6)称取0.2kg液态聚碳硅烷、0.005kg纳米碳化硅粒子，用高速搅拌将其混合均匀；
(7)将裂解后的测试样条处理干净，放在浸胶罐中抽真空到-0.1MPa，保持60min；
(8)将配好的液态聚碳硅烷和纳米碳化硅粒子混合溶液灌入浸胶罐，浸渍15h；
(9)取出后在1300℃真空裂解炉中1h完成裂解；
(10)称取0.1kg液态聚碳硅烷、0.005kg微米碳化硅纳米粒子，用高速搅拌将其混合均匀；
(11)将裂解后的测试样条处理干净，去离子水中超声清洗30min，烘干；
(12)用毛刷将液态聚碳硅烷和微米碳化硅纳米粒子混合液均匀刷涂在样条的表面，填补表面缺陷孔；
(13)利用平整刮涂工具将样条表面刮涂干净，达到只填平表面缺陷孔而不改变样条尺寸的效果；
(14)在240℃的真空烘箱中进行固化1h；
(15)取出后检查表面缺陷孔填补情况，若有明显凹陷，则重复步骤(12)～(14)再次填补直到无明显凹陷；
(16)在1300℃真空裂解炉中1h完成裂解，达到表面平滑，同时强度提升的效果。
实施例3
本实施例为微细孔隙及表面孔较多的制件，如图1所示，采用本发明方法进行补强的步骤如下：
(1)将制件表面用砂纸打磨，除去表面细小颗粒，去离子水中超声清洗30min；
(2)放置于100℃的烘箱中烘干1h；
(3)将烘干后的平板放在浸胶罐中，抽真空到-0.1MPa，保持10min；
(4)称取0.2L黏度在30cP的液态聚碳硅烷，灌入浸胶罐，浸渍3h；
(5)取出后在700℃真空裂解炉中4h完成裂解；
(6)称取0.2kg液态聚碳硅烷、0.04kg纳米碳化硅粒子，用高速搅拌将其混合均匀；
(7)将裂解后的测试样条处理干净，放在浸胶罐中抽真空到-0.1MPa，保持10min；
(8)将配好的液态聚碳硅烷和纳米碳化硅粒子混合溶液灌入浸胶罐，浸渍3h；
(9)取出后在700℃真空裂解炉中4h完成裂解；
(10)称取0.1kg液态聚碳硅烷、0.05kg微米碳化硅纳米粒子，用高速搅拌将其混合均匀；
(11)将裂解后的测试样条处理干净，去离子水中超声清洗30min，烘干；
(12)用毛刷将液态聚碳硅烷和微米碳化硅纳米粒子混合液均匀刷涂在样条的表面，填补表面缺陷孔；
(13)利用平整刮涂工具将样条表面刮涂干净，达到只填平表面缺陷孔而不改变样条尺寸的效果；
(14)在120℃的真空烘箱中进行固化5h；
(15)取出后检查表面缺陷孔填补情况，若有明显凹陷，则重复步骤(12)～(14)再次填补直到无明显凹陷；
(16)在700℃真空裂解炉中4h完成裂解，达到填孔补强的效果。如图2所示。
表1为实施例3中，补强前、后制件孔隙率和弯曲性能的对比
表1
Figure BDA0002317814030000061
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，其特征在于，该补强方法的步骤如下：
步骤一、在真空环境中，将表面处理干净的待补强制件在液态聚碳硅烷中浸渍3～15h，然后放入真空裂解炉中，升温至700～1400℃，裂解0.5～4h；
步骤二、配制含纳米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物，在真空环境中，将待补强制件在该混合物中浸渍3～15h，然后放入真空裂解炉中，升温至700～1400℃，裂解0.5～4h；
配制的含纳米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物中，纳米碳化硅粒子与液态聚碳硅烷的质量比为1∶5～1∶40；
步骤三、配制含微米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物，在待补强制件的表面均匀刮涂该混合物，然后在120～240℃的真空烘箱中固化1～5h，最后放入真空裂解炉中，升温至700～1400℃，裂解0.5～4h；
配制的含微米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物中，微米碳化硅粒子与液态聚碳硅烷的质量比为1∶2～1∶20。
2.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，其特征在于，待补强制件的表面清理方法用超声清洗10～30min，然后在100℃烘箱中烘干1～3h。
3.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，其特征在于，所述真空环境的真空度为-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，其特征在于，固化后的待补强制件的表面仍存在明显缺陷时，重复步骤三。
5.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，其特征在于，配制的含纳米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物中，纳米碳化硅粒子与液态聚碳硅烷的质量比为1∶6～1∶20。
6.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，其特征在于，配制的含微米碳化硅粒子的液态聚碳硅烷混合物中，微米碳化硅粒子与液态聚碳硅烷的质量比为1∶2～1∶10。
7.根据权利要求1所述的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的补强方法，其特征在于，步骤三中所述固化温度为160～220℃，固化时间为1～3h。
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