CN111285694A - 一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法，骨架结构为氮化硅纤维编织而成的预制体，罩体材料为氮化硅纤维增强氮化硅陶瓷基复合材料，表面制备有氮化硅晶须增强氮化硅涂层，兼具优异的强韧性与良好的高温透波性能和机械加工性。该天线罩致密化过程采用CVI工艺和PIP工艺相结合，通过合理调控不同工艺所制氮化硅基体的含量，可以获得具有不同密度、微结构和性能的复合材料，满足不同使用要求。该天线罩具有两种结构形式，其中一体式结构完整，天线罩力学性能和宽频透波性能更优异；分体式结构加入氮化硅陶瓷头锥，可使天线罩在恶劣环境中服役时具有更高的抗烧蚀性能。

Description

一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法
技术领域
本发明属于天线罩的制备方法，涉及一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法。
背景技术
随着飞行器技术的发展，现代战场对电子通讯以及电子对抗技术的要求越来越严格，能够在更加恶劣环境下使用的高性能雷达天线罩一直是各国的研究热点。氮化硅陶瓷(Si3N4)材料具有优异的力学性能、抗氧化性能、高温稳定性、化学稳定性以及适中的介电性能，在保持一定孔隙率的基础上能够呈现良好的透波性，因此成为优异的高温透波材料候选。
目前公开的氮化硅天线罩相关研究主要包括以下内容：
Verzemnieks等提出一种多密度区域氮化硅天线罩的制备方法：将氮化硅粉、硅粉以及造孔剂以一定比例均匀混合后置于天线罩模具中成型，通过造孔剂分解造孔、Si-Si3N4多孔骨架高温氮化、最终机加工获得具有多区域不同密度的氮化硅天线罩。制备的天线罩各区域密度均可控制以实现不同性能要求，但其介电性能未见报道。(Juris Verzemnieks,Fredrick H.Simpson.Silicon nitride articles with controlled multi-densityregions.United States Patent,343/872,5103239,Apr.7,1992)。
王洪升等在“介电常数可调控的轻质氮化硅天线罩及其制备方法”(CN 108147834A)中提出一种介电常数可调控的氮化硅天线罩的制备方法：将氮化硅粉、碳化硅粉、造孔剂和稀土氧化物粉按一定比列均匀混合后喷雾造粒，然后通过将造粒粉体置于天线罩模具中冷等静压成型，真空脱脂-气氛压力烧结，氧化处理及精密加工后，获得密度为1.15g/cm3，弯曲强度为60MPa，介电常数为2.3，介电损耗角正切为3×10-3的氮化硅天线罩。
目前公开的适用于制备氮化硅天线罩的材料相关研究主要包括以下内容：
陈照峰等在“一种透波氮化硅天线罩材料及其制备方法”(CN 103724036A)中提出一种多孔氮化硅透波材料的制备方法：将硅粉与氮化硅以及氮化硼(BN)短切纤维混合造粒，与一定比例造孔剂均匀混合后模压成型，通过造孔剂分解造孔、高温预氮化、反应烧结获得短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷。将多孔氮化硅陶瓷超声清洗并烘干后通过化学气相沉积在其表面制备致密氮化硅，最终获得透波氮化硅天线罩材料。
张立同等在“一种透波型Si3N4纤维增韧Si3N4陶瓷基复合材料的制备方法”(CN103804006A)中提出一种氮化硅纤维增强透波材料的制备方法：使用综合性能优异的氮化硅纤维为增强体，将先驱体浸渍裂解法(PIP)和化学气相沉积/渗透法(CVD/CVI)相结合制备氮化硅陶瓷基体，由此获得兼具优异力学性能与良好介电性能的氮化硅纤维增韧氮化硅陶瓷基复合材料(Si3N4f/Si3N4复合材料)。
综上可见，目前公开的氮化硅天线罩均采用烧结工艺制备，材料体系多为多孔氮化硅陶瓷。虽然其介电性能优良且可调控，但由于氮化硅陶瓷具有高的脆性与硬度，因此通过一般烧结工艺制备的氮化硅陶瓷天线罩普遍存在韧性低、成型性较差且机械加工难度大、综合性能亟待提高等问题。氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料能够有效弥补传统烧结工艺所制氮化硅陶瓷材料在力学性能、成型性、工艺性等方面的不足，有望将其制成综合性能优异的高温透波氮化硅天线罩。目前尚无关于Si3N4f/Si3N4复合材料天线罩的研究报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法，所制天线罩兼具优异的成型性、机械加工性、力学性能以及良好的高温透波性能。
技术方案
一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.石墨模具制备：根据氮化硅天线罩的尺寸要求，以及分体式或一体式结构要求，制备石墨模具；然后将石墨模具置于化学气相沉积炉中，先驱体气源采用四氯化硅SiCl4、氨气NH3，沉积温度为1000～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为50～100h，在石墨模具表面沉积一层阻碳扩散氮化硅涂层；
步骤2.氮化硅纤维预制体的编织：采用三维四向编织方式在石墨模具的沉积阻碳涂层上编织氮化硅纤维预制体；
步骤3.氮化硅纤维预制体的除胶处理：采用溶剂法对氮化硅纤维预制体进行除胶处理，然后用无水乙醇浸泡、清洗并烘干；
步骤4.氮化硼界面和氮化硅基体的制备：将除胶后的纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺在氮化硅纤维预制体上沉积一层厚度为500～800nm的氮化硼界面；参数为：先驱体气源采用三氯化硼BCl3和氨气NH3，沉积温度为600～800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间20～50h；
然后，采用CVI工艺制备氮化硅基体，先驱体气源采用四氯化硅SiCl4、氨气NH3，沉积温度为800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为180～360h；
将天线罩与石墨模具脱模，得到天线罩半成品；再采用PIP工艺，在天线罩半成品上进一步制备氮化硅基体，2～5个浸渍-裂解循环周期后，获得孔隙率10～40％，密度1.6～2.2g/cm3的Si3N4f/Si3N4复合材料天线罩；
当制备分体式天线罩时，采用注浆成型法制备头锥硅基坯体，然后通过反应烧结法制备氮化硅陶瓷头锥，打磨后镶嵌到天线罩的头部；
步骤5.天线罩表面氮化硅晶须增强氮化硅涂层的制备：然后采用浸涂法在Si3N4f/Si3N4复合材料天线罩的近表面孔隙中及表面引入氮化硅晶须涂层；
再采用CVI工艺在氮化硅晶须涂层内沉积氮化硅，封填氮化硅晶须之间的孔隙，并在晶须层外表面沉积一层致密的氮化硅保护层，从而得到氮化硅晶须增强氮化硅Si3N4w-Si3N4涂层；工艺为：，先驱体气源采用四氯化硅SiCl4、氨气NH3，沉积温度为800～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为120～300h；
步骤6：将天线罩进行打磨处理、清洗、烘干，完成天线罩的制备。
所述步骤2氮化硅纤维预制体的编织时，当天线罩为分体式天线罩时，纤维预制体为开口编织，即预制体无头锥结构，其将在基体致密化过程的特定阶段与抗烧蚀性能优异的氮化硅陶瓷头锥完成装配。
所述步骤2氮化硅纤维预制体的编织时，当天线罩为分体式天线罩时，纤维预制体为封头编织。
所述步骤3的除胶处理采用溶剂法高温水动态循环除胶，具体工艺为：将纤维预制体置于80℃以上的热水中，保温20～40min后动态换水，原水流出的同时备用水流入，20min后换水结束，循环3～5次。
所述步骤4的PIP法制备氮化硅的工艺为：将脱模后的天线罩在先驱体溶液中真空浸渍30min，然后加压至0.8～1.0MPa压力浸渍30min；将浸渍后的复合材料在300℃固化2h，然后在900℃裂解2h，该过程均在氨气气氛中进行；所述先驱体溶液为先驱体聚硅氮烷PSN与二甲苯溶剂质量比为1:1。
所述制备氮化硅陶瓷头锥的烧结工艺为：将成型的硅基坯体置于氮气保护的烧结炉中，压力为0.1～10MPa，温度为1400～1800℃，反应时间为3～6h。最终得到孔隙率为15～30％，密度为2.2～2.6g/cm3的氮化硅陶瓷头锥。
所述步骤5的氮化硅晶须浆料为：将体积分数共10～20％的氮化硅晶须粉体、体积分数各为35～40％的乙醇和丁酮溶剂，和体积分数共2～3％的分散剂磷酸三乙酯TEP混合后进行球磨8～10h；然后向浆料中加入体积分数为3～4％的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛PVB、体积分数各为1～2％的丙三醇和邻苯二甲酸二辛脂DOP，继续球磨8～10h；最后抽真空30min去除浆料中的气泡，制得氮化硅晶须浆料。
所述步骤5采用浸涂法在复合材料近表面孔隙及表面引入氮化硅晶须涂层的工艺为：将复合材料浸渍于氮化硅晶须浆料中，抽真空浸渍保持30min，然后通入氩气Ar使压力达到0.8～1.0MPa，压力浸渍30min后取出。
有益效果
本发明提出的一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法，该天线罩是一种氮化硅织物天线罩，有别于传统氮化硅陶瓷天线罩。其骨架结构为氮化硅纤维编织而成的预制体，具有极高的刚性和成型性。其罩体材料为氮化硅纤维增强氮化硅陶瓷基复合材料，表面制备有氮化硅晶须增强氮化硅涂层，兼具优异的强韧性与良好的高温透波性能和机械加工性。该天线罩致密化过程采用CVI工艺和PIP工艺相结合，通过合理调控不同工艺所制氮化硅基体的含量，可以获得具有不同密度、微结构和性能的复合材料，满足不同使用要求。该天线罩具有两种结构形式，其中一体式结构完整，天线罩力学性能和宽频透波性能更优异；分体式结构加入氮化硅陶瓷头锥，可使天线罩在恶劣环境中服役时具有更高的抗烧蚀性能。
本发明的主要优点是：
(1)采用三维四向编织方法，不仅对氮化硅纤维损伤小，而且容易实现高纤维体积分数和高预制体刚性，有助于氮化硅纤维预制体成型，并使天线罩具有高的力学性能。同时采用三维四向编织方法，可根据实际使用条件的不同，对氮化硅织物天线罩的罩体进行纤维预制体封头编织(面向一体式结构)或开口编织(面向分体式结构)，可设计性强。
(2)该三维四向编织体的孔隙结构与后续氮化硅基体的制备工艺相匹配，便于制备均匀渗透的氮化硼界面和氮化硅基体。而且，该三维四向编织体内部可形成三维连通的孔隙结构，这有利于天线罩透波性能的提升。
(3)采用CVI工艺结合PIP工艺制备氮化硅基体，有利于提高天线罩的力学性能、保持其介电性能、缩短致密化周期。
(4)将氮化硅晶须作为二次增强体引入天线罩，能同时实现对基体和涂层的补强增韧，在加速天线罩致密化、提高其力学性能、保持其透波性能方面具有很大优势。
(5)天线罩罩体复合材料的各结构单元(纤维、基体、涂层)材料组成统一，均为氮化硅，各结构单元之间具有优异的物理化学相容性和热物理性能匹配性。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图，图a为一体式结构设计，图b为分体式结构设计。
图2是所制备的天线罩石墨模具图片，图a为一体式模具，图b为分体式模具。
图3是所制备的分体式天线罩两个部件图片，图a为氮化硅陶瓷头锥，图b为氮化硅纤维预制体罩体。
图4是所制备的分体式高温透波天线罩图片。
图5是所制备的分体式高温透波天线罩透波率测试曲线图。结果显示，在四个频点下，天线罩偏离其中心线角度在16～35°内的透波率达70％以上。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
高温透波氮化硅天线罩为分体式或一体式结构。
对于分体式天线罩，其头锥为相对高密度氮化硅陶瓷，，具有优异耐烧蚀性能和力学性能，兼具一定透波性能；除头锥外罩体其余部分为Si3N4f/Si3N4复合材料，具有耐高温、承载、透波一体化特征。
对于一体式天线罩，其全部使用Si3N4f/Si3N4复合材料。根据天线罩材料不同使用要求(如透波性能、力学性能、热物理性能要求等)，可对Si3N4f/Si3N4复合材料的密度、气孔率、微结构、组成等进行设计和调控，同时在Si3N4f/Si3N4复合材料制备过程中向基体和涂层内引入氮化硅晶须(Si3N4w)，以提高材料强韧性并加速致密化进程。
备方法步骤如下：
步骤1.石墨模具制备
根据氮化硅天线罩的尺寸要求，以及分体式或一体式结构要求，设计、制备石墨模具。然后将石墨模具置于化学气相沉积炉中，在其表面沉积一层阻碳扩散氮化硅涂层，防止模具表面碳元素向纤维预制体扩散，以保证天线罩良好的透波性能。
步骤2.氮化硅纤维预制体的编织
采用三维四向编织方式在沉积阻碳涂层后的石墨模具上编织氮化硅纤维预制体。为防止氮化硅纤维预制体在后续高温沉积过程中发生变形，预制体将依附于模具之上直到脱模为止。氮化硅纤维预制体分为两种结构：(1)面向分体式天线罩：纤维预制体为开口编织，即预制体无头锥结构，其将在基体致密化过程的特定阶段与抗烧蚀性能优异的氮化硅陶瓷头锥完成装配。(2)面向一体式设计：纤维预制体为封头编织。
步骤3.氮化硅纤维预制体的除胶处理
为避免纤维表面的有机胶层在复合材料界面和基体制备过程中高温分解碳化而影响天线罩的透波性能，采用溶剂法对其进行除胶处理，然后用无水乙醇浸泡、清洗并烘干。
步骤4.氮化硼界面和氮化硅基体的制备
将除胶后的纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺在氮化硅纤维预制体上沉积一层厚度为500～800nm的均匀氮化硼界面。然后，采用CVI工艺制备氮化硅基体，沉积180～360h之后，将材料与石墨模具分离(即脱模)，得到具有一定强度、成型性极高的天线罩半成品。然后，采用PIP工艺，在天线罩半成品上进一步制备氮化硅基体，2～5个浸渍-裂解循环周期后，获得孔隙率10～40％，密度1.6～2.2g/cm3的Si3N4f/Si3N4复合材料天线罩。
分体式天线罩抗烧蚀头锥的制备
根据分体式天线罩结构要求，采用注浆成型法制备头锥硅基坯体，然后通过反应烧结法制备氮化硅陶瓷头锥，打磨后镶嵌到步骤4中天线罩的头部，保证紧密结合。
步骤5.天线罩表面氮化硅晶须增强氮化硅涂层的制备
制备稳定的氮化硅晶须浆料，然后采用Dip coating法(浸涂法)在复合材料近表面孔隙中及表面引入氮化硅晶须涂层。涂层干燥后采用CVI工艺在氮化硅晶须涂层内沉积氮化硅，封填氮化硅晶须之间的孔隙，并在晶须层外表面沉积一层致密的氮化硅保护层，从而得到氮化硅晶须增强氮化硅涂层(Si3N4w-Si3N4涂层)。
步骤6.天线罩后处理
将天线罩进行打磨处理、清洗、烘干，完成天线罩的制备。
所述步骤3采用溶剂法去除纤维表面有机层的具体工艺为：将纤维预制体置于80℃以上的热水中，保温20～40min后动态换水，原水流出的同时备用水流入，20min后换水结束，循环3～5次。
所述步骤4采用CVI工艺在氮化硅纤维预制体上制备氮化硼界面的工艺为：将纤维预制体悬挂于真空炉配套试样架上，预制体处于炉内等温区中心位置。氮化硼界面的沉积工艺为：先驱体气源采用三氯化硼(BCl3)和氨气(NH3)，沉积温度为600～800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间20～50h，氮化硼界面的沉积厚度为500～800nm。
所述步骤1、步骤4和步骤5在石墨模具、氮化硅纤维预制体内部、复合材料表面上制备氮化硅阻碳涂层、氮化硅基体、氮化硅涂层的沉积工艺为：将石墨模具、沉积了BN界面的氮化硅纤维预制体、沉积了基体的复合材料悬挂于沉积炉中，先驱体气源采用四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)。在石墨模具表面制备氮化硅阻碳涂层时，沉积温度为1000～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为50～100h；在氮化硅纤维预制体内制备氮化硅基体时，沉积温度为800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为180～360h；在复合材料表面制备氮化硅涂层时，沉积温度为800～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为120～300h。
所述步骤4采用PIP工艺制备氮化硅基体的工艺为：将脱模后的复合材料在先驱体与溶剂质量比为1:1的聚硅氮烷(PSN)先驱体溶液(溶剂为二甲苯)中真空浸渍30min，然后加压至0.8～1.0MPa压力浸渍30min。将浸渍后的复合材料在300℃固化2h，然后在900℃裂解2h，该过程均在氨气气氛中进行，浸渍-裂解循环周期为2～5个。
所述步骤5制备氮化硅陶瓷头锥的烧结工艺为：将成型的硅基坯体置于氮气保护的烧结炉中，压力为0.1～10MPa，温度为1400～1800℃，反应时间为3～6h。最终得到孔隙率为15～30％，密度为2.2～2.6g/cm3的氮化硅陶瓷头锥。
所述步骤5制备氮化硅晶须浆料的工艺为：将体积分数共10～20％的氮化硅晶须粉体、体积分数各为35～40％的乙醇和丁酮(溶剂)，和体积分数共2～3％的磷酸三乙酯(TEP，分散剂)混合后进行球磨8～10h；然后向浆料中加入体积分数为3～4％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB，粘结剂)、体积分数各为1～2％的丙三醇和邻苯二甲酸二辛脂(DOP，增塑剂)，继续球磨8～10h；最后抽真空30min去除浆料中的气泡，制得稳定的氮化硅晶须浆料。
所述步骤5采用Dip coating法(浸涂法)在复合材料近表面孔隙及表面引入氮化硅晶须涂层的工艺为：将复合材料浸渍于氮化硅晶须浆料中，抽真空浸渍保持30min，然后通入氩气(Ar)使压力达到0.8～1.0MPa，压力浸渍30min后取出。
实施例1
步骤1.石墨模具制备。具体过程是：
步骤1.1根据氮化硅天线罩的尺寸要求，以及分体式或一体式结构要求，设计、制备石墨模具。
步骤1.2将石墨模具置于化学气相沉积炉中，在其表面沉积一层厚度为50～100μm阻碳扩散氮化硅涂层，防止模具表面碳元素向纤维预制体扩散，以保证天线罩良好的透波性能。涂层沉积工艺如下：以四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)为反应源，氢气(H2)为采用鼓泡法带出SiCl4的载气，氩气(Ar)为稀释气体，沉积温度为1000～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为50～100h。
步骤2.氮化硅纤维预制体的编织。具体过程是：
采用三维四向编织方式在沉积阻碳涂层后的石墨模具上进行氮化硅纤维预制体的编织，预制体内外壁厚度约为5mm。预制体结构采用一体式结构设计，即天线罩的全身均为编织的纤维预制体，后续仅在此基础上进行界面、基体和涂层的制备。
步骤3.氮化硅纤维预制体的除胶处理。具体过程是：
将纤维预制体置于80℃以上的热水中，保温20～40min后动态换水，原水流出的同时备用水流入，20min后换水结束，循环3～5次。除胶处理后将纤维预制体放入无水乙醇中浸泡30min，循环2～3次后在70℃下烘干10h。
步骤4.氮化硼界面和氮化硅基体的制备。具体过程是：
步骤4.1将除胶后的Si3N4纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺在氮化硅纤维预制体上沉积一层厚度为500～800nm的均匀氮化硼界面。沉积的工艺参数为：先驱体气源采用三氯化硼(BCl3)和氨气(NH4)，沉积温度为600～800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间20～50h。
步骤4.2将制备了BN界面的Si3N4纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺制备Si3N4基体。沉积工艺为：以四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)为先驱体气体，氩气(Ar)为稀释气体和氢气(H2)为SiCl4载气，沉积温度为800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为180～360h。沉积Si3N4基体之后，将Si3N4f/Si3N4复合材料与石墨模具分离，得到孔隙率30～40％，密度1.5～1.65g/cm3的具有一定强度、成型性高的天线罩半成品。
步骤4.3采用PIP工艺制备Si3N4基体对复合材料进行进一步致密化，2～5个浸渍-裂解循环周期后，获得孔隙率10～25％，密度1.7～2.1g/cm3的Si3N4f/Si3N4复合材料。PIP工艺为：以聚硅氮烷(PSN)为先驱体，二甲苯为溶剂，配制二者质量比1:1的先驱体溶液。将复合材料在先驱体溶液中真空浸渍30min，然后加压至0.8～1.0MPa压力浸渍30min。将浸渍后的复合材料在300℃固化2h，然后在900℃裂解2h，该过程均在NH3气氛中保护进行。
步骤5天线罩表面氮化硅晶须增强氮化硅涂层的制备
步骤5.1制备稳定的Si3N4晶须浆料。具体过程如下：将体积分数共10～20％的氮化硅晶须粉体、体积分数各为35～40％的乙醇和丁酮(溶剂)，和体积分数共2～3％的磷酸三乙酯(TEP，分散剂)混合后进行球磨8～10h；然后向浆料中加入体积分数为3～4％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB，粘结剂)、体积分数各为1～2％的丙三醇和邻苯二甲酸二辛脂(DOP，增塑剂)，继续球磨8～10h；最后抽真空30min去除浆料中的气泡，制得稳定的氮化硅晶须浆料。
步骤5.2用Dip coating法(浸涂法)在复合材料近表面孔隙中及表面引入Si3N4晶须涂层，具体过程如下：将复合材料浸渍于制备好的Si3N4晶须浆料中，抽真空浸渍保持30min；然后通入氩气(Ar)使压力达到0.8～1.0MPa，压力浸渍30min后取出，然后放于70℃下烘干12h。
步骤5.3Si3N4晶须涂层干燥后采用CVI工艺在Si3N4晶须涂层内沉积氮化硅，封填Si3N4晶须之间的孔隙，并在晶须层外表面沉积一层致密的CVD Si3N4保护层，从而得到Si3N4w-Si3N4涂层。具体工艺为：将复合材料悬挂于沉积炉中，以四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)为先驱体气体，氩气(Ar)为稀释气体和氢气(H2)为SiCl4载气，沉积压力为2～5kPa，先在800～1000℃沉积60～180h，使CVI Si3N4充分渗透到Si3N4w涂层中；然后在1000～1200℃下沉积60～120h，在涂层外表面形成致密的CVD Si3N4w保护层。
步骤6.将天线罩进行打磨处理、清洗、烘干，完成天线罩的制备。
实施例2
步骤1.石墨模具制备。具体过程是：
步骤1.1根据氮化硅天线罩的尺寸要求，以及分体式或一体式结构要求，设计、制备石墨模具。
步骤1.2将石墨模具置于化学气相沉积炉中，在其表面沉积一层厚度为50～100μm阻碳扩散氮化硅涂层，防止模具表面碳元素向纤维预制体扩散，以保证天线罩良好的透波性能。涂层沉积工艺如下：以四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)为反应源，氢气(H2)为采用鼓泡法带出SiCl4的载气，氩气(Ar)为稀释气体，沉积温度为1000～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为50～100h。
步骤2.氮化硅纤维预制体的编织。具体过程是：
采用三维四向编织方式在模具上进行纤维预制体的编织，预制体内外壁厚度约为5mm。预制体结构采用分体式结构设计，天线罩罩体主体部分为氮化硅纤维编织预制体，天线罩头部锥体为烧结氮化硅陶瓷，头锥将在罩体半致密化后打磨镶嵌到罩体上，组成完整的天线罩。
步骤3.氮化硅纤维预制体的除胶处理。具体过程是：
将纤维预制体置于80℃以上的热水中，保温20～40min后动态换水，原水流出的同时备用水流入，20min后换水结束，循环3～5次。除胶处理后将纤维预制体放入无水乙醇中浸泡30min，循环2～3次后在70℃下烘干10h。
步骤4.氮化硼界面和氮化硅基体的制备。具体过程是：
步骤4.1将除胶后的Si3N4纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺在预制体上沉积一层厚度500～800nm的均匀BN界面。沉积的工艺参数为：先驱体气源采用三氯化硼(BCl3)和氨气(NH4)，沉积温度为600～800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间20～50h。
步骤4.2将制备了BN界面的Si3N4纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺制备Si3N4基体。沉积工艺为：以四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)为先驱体气体，氩气(Ar)为稀释气体和氢气(H2)为SiCl4载气，沉积温度为800～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为180～360h。沉积Si3N4基体之后，将Si3N4f/Si3N4复合材料与石墨模具分离，得到孔隙率30～40％，密度1.5～1.65g/cm3的具有一定强度、成型性高的天线罩半成品。
步骤4.3采用PIP工艺制备Si3N4基体对复合材料进行进一步致密化，2～5个浸渍-裂解循环周期后，获得孔隙率10～25％，密度1.7～2.1g/cm3的Si3N4f/Si3N4复合材料。PIP工艺为：以聚硅氮烷(PSN)为先驱体，将复合材料在先驱体溶液中真空浸渍30min，然后加压至0.8～1.0MPa压力浸渍30min。将浸渍后的复合材料在300℃固化2h，然后在900℃裂解2h，该过程均在NH3气氛中保护进行。
步骤5.分体式天线罩抗烧蚀头锥的制备。具体过程是：
采用注浆成型法制备头锥硅基坯体，然后通过反应烧结制备氮化硅陶瓷头锥，加工、打磨后镶嵌到步骤4中半致密化后的无头锥天线罩的头部，并保证紧密结合。烧结工艺如下：将成型的硅基坯体置于氮气保护的烧结炉中，压力为0.1～10MPa，在温度为1400～1800℃条件下反应3～6h。
步骤6天线罩表面氮化硅晶须增强氮化硅涂层的制备。具体过程是：
步骤6.1制备稳定的Si3N4晶须浆料。具体过程如下：将体积分数共10～20％的氮化硅晶须粉体、体积分数各为35～40％的乙醇和丁酮(溶剂)，和体积分数共2～3％的磷酸三乙酯(TEP，分散剂)混合后进行球磨8～10h；然后向浆料中加入体积分数为3～4％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB，粘结剂)、体积分数各为1～2％的丙三醇和邻苯二甲酸二辛脂(DOP，增塑剂)，继续球磨8～10h；最后抽真空30min去除浆料中的气泡，制得稳定的氮化硅晶须浆料。
步骤6.2用Dip coating法(浸涂法)在复合材料近表面孔隙中及表面引入Si3N4晶须涂层，具体过程如下：将复合材料浸渍于制备好的Si3N4晶须浆料中，抽真空浸渍保持30min；然后通入氩气(Ar)使压力达到0.8～1.0MPa，压力浸渍30min后取出，然后放于70℃下烘干12h。
步骤6.3Si3N4晶须涂层干燥后采用CVI工艺在Si3N4晶须涂层内沉积氮化硅，封填Si3N4晶须之间的孔隙，并在晶须层外表面沉积一层致密的CVD Si3N4保护层，从而得到Si3N4w-Si3N4涂层。具体工艺为：将复合材料悬挂于沉积炉中，以四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)为先驱体气体，氩气(Ar)为稀释气体和氢气(H2)为SiCl4载气，沉积压力为2～5kPa，先在800～1000℃沉积60～180h，使CVI Si3N4充分渗透到Si3N4w涂层中；然后在1000～1200℃下沉积60～120h，在涂层外表面形成致密的CVD Si3N4w保护层。
步骤7.将天线罩进行打磨处理、清洗、烘干，完成天线罩的制备。
实施例3
步骤1.石墨模具制备。具体过程是：
步骤1.1根据氮化硅天线罩的尺寸要求，以及分体式或一体式结构要求，设计、制备石墨模具。
步骤1.2将石墨模具置于化学气相沉积炉中，在其表面沉积一层厚度为50～100μm阻碳扩散氮化硅涂层，防止模具表面碳元素向纤维预制体扩散，以保证天线罩良好的透波性能。涂层沉积工艺如下：以四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)为反应源，氢气(H2)为采用鼓泡法带出SiCl4的载气，氩气(Ar)为稀释气体，沉积温度为800～1000℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为50～100h。
步骤2.氮化硅纤维预制体的编织。具体过程是：
采用三维四向编织方式在模具上进行纤维预制体的编织，预制体内外壁厚度约为5mm。预制体结构采用分体式结构设计，天线罩罩体主体部分为氮化硅纤维编织预制体，天线罩头部锥体为烧结氮化硅陶瓷，头锥将在罩体半致密化后打磨镶嵌到罩体上，组成完整的天线罩。
步骤3.氮化硅纤维预制体的除胶处理。具体过程是：
将纤维预制体置于80℃以上的热水中，保温20～40min后动态换水，原水流出的同时备用水流入，20min后换水结束，循环3～5次。除胶处理后将纤维预制体放入无水乙醇中浸泡30min，循环2～3次后在70℃下烘干10h。
步骤4.氮化硼界面和氮化硅基体的制备。具体过程是：
步骤4.1将除胶后的Si3N4纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺在预制体上沉积一层厚度500～800nm的均匀BN界面。沉积的工艺参数为：先驱体气源采用三氯化硼(BCl3)和氨气(NH4)，沉积温度为600～800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间20～50h。
步骤4.2将制备了BN界面的Si3N4纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺制备Si3N4基体。沉积工艺为：以四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)为先驱体气体，氩气(Ar)为稀释气体和氢气(H2)为SiCl4载气，沉积温度为800～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为180～360h。沉积Si3N4基体之后，将Si3N4f/Si3N4复合材料与石墨模具分离，得到孔隙率30～40％，密度1.5～1.65g/cm3的具有一定强度、成型性高的天线罩半成品。
步骤4.3继续采用同样的CVI工艺对复合材料进行进一步致密化，沉积180～360h后获得孔隙率10～25％，密度1.7～2.1g/cm3的Si3N4f/Si3N4复合材料。
步骤5.分体式天线罩抗烧蚀头锥的制备
采用注浆成型法制备头锥硅基坯体，然后通过反应烧结制备氮化硅陶瓷天线罩头锥，加工、打磨后镶嵌到步骤4中半致密化后的无纤维头锥天线罩的头部，并保证紧密结合。烧结工艺如下：将成型的硅基坯体置于氮气保护的烧结炉中，压力为0.1～10MPa，在温度为1400～1800℃条件下反应3～6h。
步骤6天线罩表面氮化硅晶须增强氮化硅涂层的制备
步骤6.1制备稳定的Si3N4w浆料。具体过程如下：将体积分数共10～20％的氮化硅晶须粉体、体积分数各为35～40％的乙醇和丁酮(溶剂)，和体积分数共2～3％的磷酸三乙酯(TEP，分散剂)混合后进行球磨8～10h；然后向浆料中加入体积分数为3～4％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB，粘结剂)、体积分数各为1～2％的丙三醇和邻苯二甲酸二辛脂(DOP，增塑剂)，继续球磨8～10h；最后抽真空30min去除浆料中的气泡，制得稳定的氮化硅晶须浆料。
步骤6.2用Dip coating法(浸涂法)在复合材料近表面孔隙中及表面引入Si3N4晶须涂层，，具体过程如下：将复合材料浸渍于制备好的Si3N4w浆料中，抽真空浸渍保持30min；然后通入氩气(Ar)使压力达到0.8～1.0MPa，压力浸渍30min后取出，然后放于70℃下烘干12h。
步骤6.3Si3N4晶须涂层干燥后采用CVI工艺在Si3N4晶须涂层内沉积氮化硅，封填Si3N4晶须之间的孔隙，并在晶须层外表面沉积一层致密的CVD Si3N4保护层，从而得到Si3N4w-Si3N4涂层。具体工艺为：将复合材料悬挂于沉积炉中，以四氯化硅(SiCl4)、氨气(NH3)为先驱体气体，氩气(Ar)为稀释气体和氢气(H2)为SiCl4载气，沉积压力为2～5kPa，先在800～1000℃沉积60～180h，使CVI Si3N4充分渗透到Si3N4w涂层中；然后在1000～1200℃下沉积60～120h，在涂层外表面形成致密的CVD Si3N4w保护层。
步骤7.将天线罩进行打磨处理、清洗、烘干，完成天线罩的制备。

Claims (8)

1.一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.石墨模具制备：根据氮化硅天线罩的尺寸要求，以及分体式或一体式结构要求，制备石墨模具；然后将石墨模具置于化学气相沉积炉中，先驱体气源采用四氯化硅SiCl4、氨气NH3，沉积温度为1000～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为50～100h，在石墨模具表面沉积一层阻碳扩散氮化硅涂层；
步骤2.氮化硅纤维预制体的编织：采用三维四向编织方式在石墨模具的沉积阻碳涂层上编织氮化硅纤维预制体；
步骤3.氮化硅纤维预制体的除胶处理：采用溶剂法对氮化硅纤维预制体进行除胶处理，然后用无水乙醇浸泡、清洗并烘干；
步骤4.氮化硼界面和氮化硅基体的制备：将除胶后的纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺在氮化硅纤维预制体上沉积一层厚度为500～800nm的氮化硼界面；参数为：先驱体气源采用三氯化硼BCl3和氨气NH3，沉积温度为600～800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间20～50h；
然后，采用CVI工艺制备氮化硅基体，先驱体气源采用四氯化硅SiCl4、氨气NH3，沉积温度为800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为180～360h；
将天线罩与石墨模具脱模，得到天线罩半成品；再采用PIP工艺，在天线罩半成品上进一步制备氮化硅基体，2～5个浸渍-裂解循环周期后，获得孔隙率10～40％，密度1.6～2.2g/cm3的Si3N4f/Si3N4复合材料天线罩；
当制备分体式天线罩时，采用注浆成型法制备头锥硅基坯体，然后通过反应烧结法制备氮化硅陶瓷头锥，打磨后镶嵌到天线罩的头部；
步骤5.天线罩表面氮化硅晶须增强氮化硅涂层的制备：然后采用浸涂法在Si3N4f/Si3N4复合材料天线罩的近表面孔隙中及表面引入氮化硅晶须涂层；
再采用CVI工艺在氮化硅晶须涂层内沉积氮化硅，封填氮化硅晶须之间的孔隙，并在晶须层外表面沉积一层致密的氮化硅保护层，从而得到氮化硅晶须增强氮化硅Si3N4w-Si3N4涂层；工艺为：，先驱体气源采用四氯化硅SiCl4、氨气NH3，沉积温度为800～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为120～300h；
步骤6：将天线罩进行打磨处理、清洗、烘干，完成天线罩的制备。
2.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤2氮化硅纤维预制体的编织时，当天线罩为分体式天线罩时，纤维预制体为开口编织，即预制体无头锥结构，其将在基体致密化过程的特定阶段与抗烧蚀性能优异的氮化硅陶瓷头锥完成装配。
3.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤2氮化硅纤维预制体的编织时，当天线罩为分体式天线罩时，纤维预制体为封头编织。
4.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤3的除胶处理采用溶剂法高温水动态循环除胶，具体工艺为：将纤维预制体置于80℃
以上的热水中，保温20～40min后动态换水，原水流出的同时备用水流入，20min后换水结束，循环3～5次。
5.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤4的PIP法制备氮化硅的工艺为：将脱模后的天线罩在先驱体溶液中真空浸渍30min，然后加压至0.8～1.0MPa压力浸渍30min；将浸渍后的复合材料在300℃固化2h，然后在900℃裂解2h，该过程均在氨气气氛中进行；所述先驱体溶液为先驱体聚硅氮烷PSN与二甲苯溶剂质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述制备氮化硅陶瓷头锥的烧结工艺为：将成型的硅基坯体置于氮气保护的烧结炉中，压力为0.1～10MPa，温度为1400～1800℃，反应时间为3～6h。最终得到孔隙率为15～30％，密度为2.2～2.6g/cm3的氮化硅陶瓷头锥。
7.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤5的氮化硅晶须浆料为：将体积分数共10～20％的氮化硅晶须粉体、体积分数各为35～40％的乙醇和丁酮溶剂，和体积分数共2～3％的分散剂磷酸三乙酯TEP混合后进行球磨8～10h；然后向浆料中加入体积分数为3～4％的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛PVB、体积分数各为1～2％的丙三醇和邻苯二甲酸二辛脂DOP，继续球磨8～10h；最后抽真空30min去除浆料中的气泡，制得氮化硅晶须浆料。
8.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤5采用浸涂法在复合材料近表面孔隙及表面引入氮化硅晶须涂层的工艺为：将复合材料浸渍于氮化硅晶须浆料中，抽真空浸渍保持30min，然后通入氩气Ar使压力达到0.8～1.0MPa，压力浸渍30min后取出。
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