CN104926341A - 一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，其是以SiOC陶瓷作为基体，以三维氧化铝纤维织物作为增强体，基体与增强体之间形成有牺牲碳界面相；其制备方法包括以下步骤：先将氧化铝纤维织物置于马弗炉中进行高温氧化以进行除杂；然后利用化学气相沉积工艺在氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层；制备先驱体溶液，以上述先驱体溶液对涂覆裂解碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍，取出后晾置，低温交联，再经高温陶瓷化后完成一次致密化过程；反复致密化至少5次制得SiOC陶瓷中间产品；最后进行后续氧化以牺牲裂解碳，制得最终产品。本发明产品的室温和高温力学性能优异，抗氧化性强，成本低，可以近净尺寸成型。
Description
技术领域
本发明涉及纤维增强陶瓷材料领域，尤其涉及一种氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷及其制备方法。
背景技术
SiOC陶瓷具有优异的热稳定性和力学性能，它克服了碳化物高温容易氧化的缺点和氧化物高温蠕变速率高、力学性能显著降低的不足，引起了广大材料工作者的关注。SiOC陶瓷的结构可稳定到1200℃～1300℃，被认为是一种很好的轻质、耐高温结构材料。此外，SiOC陶瓷还可以作为保护涂层、高温粘接剂、光学材料、电子封装材料和多孔陶瓷等，是一种结构功能一体化的备选材料。
聚硅氧烷(PSO)在惰性气氛中高温裂解即可得到SiOC陶瓷，此过程具有很高的性价比，可以实现低成本制备高性能陶瓷基复合材料。国外已有公开低成本制备SiOC陶瓷基复合材料的技术，具体涉及通过先驱体转化法(PIP)制备SiC纤维或硅酸铝纤维(NextelTM)增强的SiOC复合材料，应用对象是涡轮发动机热端部件。结果表明，纤维(SiC/NextelTM/C)增强的SiOC复合材料可在1260℃下长期服役，理想服役温度区间为600℃～1260℃。
我们前期利用PIP工艺制备了Cf/SiOC复合材料，研究了其结构和力学性能在高温惰性环境中的演变行为。结果表明，在低于1400℃的惰性环境中，复合材料的力学性能没有明显变化，只是SiOC陶瓷基体中发生了Si-O键和Si-C键的重排反应；当温度高于1500℃时，复合材料的力学性能发生显著的降低，主要是由于SiOC陶瓷基体中因发生碳热还原反应而变得疏松，无法有效传递载荷所致。然而，关于Cf/SiOC复合材料在氧化环境中的服役行为却未见报道。其实不难想象，由于C纤维高温容易氧化，Cf/SiOC复合材料在氧化环境中的服役效果不会很理想。相比而言，氧化物纤维固有的耐高温和抗氧化性能，使得NextelTM/SiOC复合材料的耐高温、抗氧化性能更为优异。
近年来，国外研究机构(例如DLR)对硅酸铝纤维增强SiOC复合材料开展了广泛的研究，采用的增强纤维主要是NextelTM 610纤维。研究表明：硅酸铝纤维增强SiOC复合材料显示出低廉的制备成本、优异的力学性能和耐高温性能，可以应用于服役温度不高的场合，如航空发动机的热端部件。然而，DLR开发的硅酸铝纤维增强SiOC复合材料属于多孔基体复合材料，其基体中含有多孔氧化物陶瓷骨架(如氧化铝和莫来石等)，骨架之间的孔隙中填充有SiOC陶瓷，该过程是以PSO为先驱体进行后致密化实现的。由于基体孔隙率较高，导致基体中SiOC的氧化通道较多，复合材料的密封性能和抗氧化性能均不理想。此外，该复合材料制备过程涉及陶瓷浆料配制、坯体制备、SiOC后致密化等步骤，工艺较为繁琐，且采用的工艺主要为缠绕工艺或手糊模压工艺，只能成型一维和二维构件。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种室温和高温力学性能优异、抗氧化性强、成本低的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC(简写为Al2O3f/SiOC)陶瓷，并相应提供一种制备工艺简单、成本低、可以近净尺寸成型的该三维氧化物纤维织物增强SiOC陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，所述陶瓷是以SiOC陶瓷作为基体，以三维氧化铝纤维织物作为增强体，所述基体与增强体之间形成有牺牲碳界面相。所述牺牲碳界面相优选是通过先在所述三维氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层，然后在完成复合材料致密化后再将裂解碳涂层高温氧化后形成。
上述的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，优选的：所述陶瓷的弯曲强度在90MPa以上，且1000℃空气中处理10h后弯曲强度的变化幅度不超过5％；所述陶瓷的弹性模量在40GPa以上，且1000℃空气中处理10h后弹性模量的变化幅度不超过8％。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)纤维织物预处理：将氧化铝纤维织物置于马弗炉中进行高温氧化以进行除杂，去除表面胶和杂质；
(2)裂解碳涂层制备：利用化学气相沉积工艺(CVD)在步骤(1)得到的氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层；
(3)先驱体溶液制备：按质量配比称取含氢聚硅氧烷(HPSO)与二乙烯基苯(DVB)，置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌一段时间后用胶头滴管滴加氯铂酸/无水乙醇溶液，然后继续搅拌均匀备用；
(4)基体致密化：以上述步骤(3)得到的先驱体溶液对上述步骤(2)得到的涂覆裂解碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍，取出后晾置，然后进行低温交联，再经高温陶瓷化后完成一次致密化过程；
(5)反复致密化：重复上述步骤(4)至少5次(优选5～8次)，制得含裂解碳界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品；
(6)后续氧化：对上述步骤(5)得到的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品进行后续氧化处理以牺牲碳，制得含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中：所述氧化铝纤维织物为三维正交结构、三维四向结构、三维五向结构或三维六向结构；所述氧化铝纤维织物中纤维体积分数为36％～45％。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中：所述高温氧化是指：将氧化铝纤维织物放入马弗炉中，在空气中以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至600℃～800℃，保温1h～3h，自然冷却至100℃以下取出。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中：所述化学气相沉积工艺的工艺参数包括：原料气为丙烯和氩气，沉积温度为950℃～1050℃，沉积压力为1kPa～3kPa，丙烯和氩气流速比为1∶1～1∶3，沉积时间为1h～3h。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中：所述含氢聚硅氧烷与二乙烯基苯的质量配比为1∶0.5～1:1，氯铂酸的浓度(在氯铂酸/无水乙醇溶液中的浓度)为3ppm～10ppm。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中：所述真空浸渍的浸渍时间为2h～5h，取出后晾置时间为1h～3h。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，所述低温交联是采用干燥方式完成，其工艺过程为：将经真空浸渍、晾置后的氧化铝纤维织物放入烘箱中，以2℃/min～4℃/min的升温速率升温至140℃～170℃，干燥3h～6h，然后自然冷却到室温后取出。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，所述高温陶瓷化是采用高温裂解的方式完成，其工艺过程为：将低温交联后的氧化铝纤维编织物放入裂解炉中，在氮气中以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至950℃～1150℃，保温0.5h～2h，自然冷却至100℃以下取出。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤(6)中：所述后续氧化处理是采用高温裂解的方式完成，其具体的工艺过程为：将所述氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品放入裂解炉中，在空气中以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至550℃～700℃，保温0.5h～2h，自然冷却至室温。
本发明的上述技术方案通过合理地设计氧化铝纤维/基体界面，以三维氧化物纤维织物为增强体、以PSO为先驱体，利用PIP工艺直接成型得到了三维氧化物纤维织物增强SiOC陶瓷基复合材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的制备方法为气相法结合液相法，制备工艺简单、制备温度低，无需加压、制备周期短，可实现近净尺寸成型；
2.本发明通过纤维编织方式的合理设计可制备结构复杂的构件，产品外形尺寸可通过数控机床加工精确控制。
3.本发明最终制备得到的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，具有一般陶瓷基复合材料的常见优点，如低密度、高比强度和比模量、优异的抗热震性能等。此外，本发明的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的抗氧化性能和耐环境性能与Al2O3f/SiC陶瓷基复合材料相当，优于多孔基体的Al2O3f/SiOC陶瓷，且生产成本大为降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制得的含界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷的截面微观形貌图。
图2是本发明实施例1中制得的Al2O3f/SiOC陶瓷的典型载荷-位移曲线。
图3是本发明实施例1中制得的Al2O3f/SiOC陶瓷对照样的断口微观形貌图。
图4是本发明实施例1中制得的含界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷的断口微观形貌图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷(简写为Al2O3f/SiOC)，该陶瓷是以SiOC陶瓷作为基体，以三维氧化铝纤维织物作为增强体，基体与增强体之间形成有牺牲碳界面相。牺牲碳界面相是通过先在三维氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层，然后在完成复合材料致密化后再将裂解碳涂层高温氧化后形成。
本实施例的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纤维织物预处理：将纤维体积分数为40％的三维正交氧化铝纤维织物置于马弗炉中，在空气中以8℃/min的升温速率升至600℃，保温2h，自然冷却至100℃以下取出；
(2)裂解碳涂层制备：利用化学气相沉积工艺(CVD)在上述步骤(1)得到的氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层；CVD工艺参数为：原料气为丙烯和氩气、沉积温度为960℃、沉积压力为1kPa、丙烯和氩气流速比为1∶1、沉积时间为3h；
(3)先驱体溶液制备：按质量比1∶0.5称取含氢聚硅氧烷(HPSO)与二乙烯基苯(DVB)，放入烧杯中，置于磁力搅拌器上搅拌一段时间；然后用胶头滴管滴加氯铂酸/无水乙醇溶液，控制氯铂酸的浓度为3.8ppm，继续搅拌均匀备用；
(4)基体致密化：以上述步骤(3)得到的先驱体溶液对步骤(2)得到的涂覆裂解碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍3h，然后取出在空气中晾置2h；将经真空浸渍、晾置后的氧化铝纤维织物放入烘箱中，以3℃/min的升温速率升温至150℃，干燥4h，然后自然冷却到室温取出；将低温交联后的氧化铝纤维织物放入裂解炉中，在氮气中以10℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h，自然冷却至100℃以下取出，完成一次致密化过程；
(5)反复致密化：重复上述步骤(4)6次，制得含裂解碳界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品；
(6)氧化处理：将上述步骤(5)得到的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品放入裂解炉中，在空气中以10℃/min的升温速率升至600℃，保温1h，自然冷却至室温，制得Al2O3f/SiOC陶瓷。
经上述步骤制得的本实施例的含界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷的截面微观形貌如图1所示，由图1可见，纤维束丝内部相对较为致密，而束丝之间存在较多尺寸各异的微孔，少量微孔的存在利于载荷的传递，有利于纤维强韧化作用的实现。
按照本实施例的方法，制备不含牺牲碳界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷作为对照样(即无需在氧化铝纤维织物上制备裂解碳涂层，后续也无需进行氧化处理以牺牲碳)。对得到的本实施例的含牺牲碳界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷和对照样进行力学性能对比测试，典型的载荷-位移曲线如图2所示。由图2可见，未经过界面改性的对照样表现出典型的脆性断裂行为，弯曲强度较低；经过界面改性的样品则表现出韧性断裂行为，弯曲强度较高。可见，界面相的引入可以改变Al2O3f/SiOC陶瓷的断裂行为，同时显著提升其弯曲性能。
本实施例制备的Al2O3f/SiOC陶瓷对照样的断口微观形貌如图3所示，由图3可见，断口十分齐整、无纤维拔出现象，表明纤维/基体界面结合非常紧密，这主要是由于SiOC陶瓷的模量相对较高，基体裂纹无法在界面处发生有效偏转，而是贯穿纤维。本实施例制备的含界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷的断口微观形貌如图4所示，由图4可见，断口存在明显的裂纹偏转和纤维拔出现象，表明牺牲碳界面相的引入可以有效削弱纤维/基体界面结合，纤维增强作用显著，这也是本发明制备的含界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷力学性能优异的本质原因。
上述得到的Al2O3f/SiOC陶瓷的主要性能参数对比如表1所示。
表1：实施例1中制备的Al2O3f/SiOC陶瓷的主要性能参数
实施例2：
一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷(简写为Al2O3f/SiOC)，该陶瓷是以SiOC陶瓷作为基体，以三维氧化铝纤维织物作为增强体，基体与增强体之间形成有牺牲碳界面相。牺牲碳界面相是通过先在三维氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层，然后在完成复合材料致密化后再将裂解碳涂层高温氧化后形成。
本实施例的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纤维织物预处理：将纤维体积分数为42％的三维四向氧化铝纤维织物置于马弗炉中，在空气中以10℃/min的升温速率升至700℃，保温1h，自然冷却至100℃以下取出；
(2)裂解碳涂层制备：利用化学气相沉积工艺(CVD)在上述步骤(1)得到的氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层；CVD工艺参数为：原料气为丙烯和氩气、沉积温度为1000℃、沉积压力为2kPa、丙烯和氩气流速比为1∶1.5、沉积时间为2h；
(3)先驱体溶液制备：按质量比1∶0.625称取含氢聚硅氧烷(HPSO)与二乙烯基苯(DVB)，放入烧杯中，置于磁力搅拌器上搅拌一段时间；然后用胶头滴管滴加氯铂酸/无水乙醇溶液，控制氯铂酸的浓度为5.5ppm，继续搅拌均匀备用；
(4)基体致密化：以上述步骤(3)得到的先驱体溶液对步骤(2)得到的涂覆裂解碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍2h，然后取出在空气中晾置1h；将经真空浸渍、晾置后的氧化铝纤维织物放入烘箱中，以2℃/min的升温速率升温至140℃，干燥5h，然后自然冷却到室温取出；将低温交联后的氧化铝纤维织物放入裂解炉中，在氮气中以8℃/min的升温速率升至1050℃，保温0.5h，自然冷却至100℃以下取出，完成一次致密化过程；
(5)反复致密化：重复上述步骤(4)5次，制得含裂解碳界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品；
(6)氧化处理：将上述步骤(5)得到的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品放入裂解炉中，在空气中以8℃/min的升温速率升至650℃，保温0.5h，自然冷却至室温，制得Al2O3f/SiOC陶瓷。
按照本实施例的方法，制备不含牺牲碳界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷作为对照样(即无需在氧化铝纤维织物上制备裂解碳涂层，后续也无需进行氧化处理以牺牲碳)。对得到的本实施例的含牺牲碳界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷和对照样进行力学性能对比测试可见，未经过界面改性的对照样表现出典型的脆性断裂行为，弯曲强度较低；经过界面改性的样品则表现出韧性断裂行为，弯曲强度较高。可见，界面相的引入可以改变Al2O3f/SiOC陶瓷的断裂行为，同时显著提升其弯曲性能。
由本实施例制备的含界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷的断口微观形貌可见，断口存在明显的裂纹偏转和纤维拔出现象，表明牺牲碳界面相的引入可以有效削弱纤维/基体界面结合，纤维增强作用显著，这也是本发明制备的含界面相的Al2O3f/SiOC陶瓷力学性能优异的本质原因。
上述得到的Al2O3f/SiOC陶瓷的主要性能参数对比如表2所示。
表2：实施例2中制备的Al2O3f/SiOC陶瓷的主要性能参数
由以上实施例可见，本发明的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的弯曲强度在90MPa以上，且1000℃空气中处理10h后弯曲强度的变化幅度不超过5％；陶瓷的弹性模量在40GPa以上，且1000℃空气中处理10h后弹性模量的变化幅度不超过8％。
Claims (10)
1.一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，其特征在于：所述陶瓷是以SiOC陶瓷作为基体，以三维氧化铝纤维织物作为增强体，所述基体与增强体之间形成有牺牲碳界面相。
2.根据权利要求1所述的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，其特征在于：所述牺牲碳界面相优选是通过先在所述三维氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层，然后在完成复合材料致密化后再将裂解碳涂层高温氧化后形成。
3.根据权利要求1或2所述的含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷，其特征在于：所述陶瓷的弯曲强度在90MPa以上，且1000℃空气中处理10h后弯曲强度的变化幅度不超过5％；所述陶瓷的弹性模量在40GPa以上，且1000℃空气中处理10h后弹性模量的变化幅度不超过8％。
4.一种如权利要求1～3中任一项所述含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)纤维织物预处理：将氧化铝纤维织物置于马弗炉中进行高温氧化以进行除杂；
(2)裂解碳涂层制备：利用化学气相沉积工艺在步骤(1)得到的氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层；
(3)先驱体溶液制备：按质量配比称取含氢聚硅氧烷与二乙烯基苯，置于磁力搅拌器上搅拌，用胶头滴管滴加氯铂酸/无水乙醇溶液，然后继续搅拌均匀备用；
(4)基体致密化：以上述步骤(3)得到的先驱体溶液对上述步骤(2)得到的涂覆裂解碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍，取出后晾置，然后进行低温交联，再经高温陶瓷化后完成一次致密化过程；
(5)反复致密化：重复上述步骤(4)至少5次，制得含裂解碳界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品；
(6)后续氧化：对上述步骤(5)得到的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品进行后续氧化处理以牺牲裂解碳，制得含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中：
所述氧化铝纤维织物为三维正交结构、三维四向结构、三维五向结构或三维六向结构；所述氧化铝纤维织物中纤维体积分数为36％～45％；所述高温氧化是指将氧化铝纤维织物放入马弗炉中，在空气中以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至600℃～800℃，保温1h～3h，自然冷却至100℃以下取出。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中：所述化学气相沉积工艺的工艺参数包括：原料气为丙烯和氩气，沉积温度为950℃～1050℃，沉积压力为1kPa～3kPa，丙烯和氩气流速比为1∶1～1∶3，沉积时间为1h～3h。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中：所述含氢聚硅氧烷与二乙烯基苯的质量配比为1∶0.5～1:1，氯铂酸的浓度为3ppm～10ppm。
8.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：所述真空浸渍的浸渍时间为2h～5h，取出后晾置时间为1h～3h；所述低温交联是采用干燥方式完成，其工艺过程为：将经真空浸渍、晾置后的氧化铝纤维织物放入烘箱中，以2℃/min～4℃/min的升温速率升温至140℃～170℃，干燥3h～6h，然后自然冷却到室温后取出。
9.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述高温陶瓷化是采用高温裂解的方式完成，其工艺过程为：将低温交联后的氧化铝纤维编织物放入裂解炉中，在氮气中以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至950℃～1150℃，保温0.5h～2h，自然冷却至100℃以下取出。
10.根据权利要求4～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中：所述后续氧化处理是采用高温裂解的方式完成，其具体的工艺过程为：将所述氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品放入裂解炉中，在空气中以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至550℃～700℃，保温0.5h～2h，自然冷却至室温。
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