CN108035014A - 低氧含量碳化硅纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低氧含量碳化硅纤维及其制备方法。制备方法包括：S101：将乙酰丙酮铝与聚硅碳硅烷进行反应，得到聚铝碳硅烷粗料；将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到聚铝碳硅烷细料；S102：将细料进行熔融纺丝处理，得到聚铝碳硅烷纤维束；S103：之后进行空气不熔化处理，得到交联纤维；S104：将交联纤维在惰性气氛下高温烧结，得到碳化硅纤维。本发明制备得到的低氧含量碳化硅纤维具有优异的力学性能和耐高温性能，其在常温下强度可达2.8±0.3GPa，弹性模量为210±10GPa；且在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到80％以上，从而在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高性能纤维技术领域，具体涉及一种低氧含量碳化硅纤维及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)纤维作为一种高强高模、耐高温氧化性能极佳的陶瓷纤维，在航空、航天、武器等高尖端领域具有极为广泛的应用前景。具体地，SiC纤维强度高，可编织性能好，通过不同的界面处理，可适用于不同的聚合物基、金属基、陶瓷基复合材料。
由于SiC纤维优异的性能，世界各国先后对连续SiC纤维的制备开展了广泛的研究。目前，制备连续SiC纤维的主要方法有：化学气相沉积法(CVD法)、化学气相反应法(CVR法)以及先驱体法(PD法)。先驱体法作为目前研究最多的制备方法，一般是利用含有目标元素的有机聚合物作为先驱体，利用其可溶可熔的性质进行熔融纺丝、通过交联反应进行不熔化处理、再经高温烧结使有机纤维无机化成陶瓷纤维。先驱体法可制得传统方法难以得到的细直径连续SiC纤维；且可通过分子设计获得含有不同元素的先驱体聚合物，经热分解转化成多元复相纤维，制备功能陶瓷纤维。
但是先驱体转化法在不熔化处理过程中，若采用经济的空气交联法，容易引入大量氧元素；由于SiC纤维中大量氧以SiCxOy的无定型态存在，高温下极易发生热分解，从而使得SiC纤维高温下性能急剧下降。
基于此，提供一种改进纤维不熔化工艺，降低SiC纤维中的氧含量的方法对提高SiC纤维高温性能具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种低氧含量碳化硅纤维及其制备方法。采用本发明方法制备得到的低氧含量碳化硅纤维具有优异的力学性能和耐高温性能，其在常温下强度可达2.8±0.3GPa，弹性模量为210±10GPa；且在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到80％以上，从而在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。具体地，本发明SiC纤维制备过程中，在先驱体中引入异质元素Al，起到烧结助剂的作用；在不熔化过程中采用低温预交联工艺，在初期引入适量的氧元素；同时添加少量的B4C无机颗粒，在烧结过程中消耗纤维内部氧，弥补纤维烧结过程中的收缩缺陷，以此提高SiC纤维的力学性能和耐高温性能。
为此，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：S101：将乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)与聚硅碳硅烷在惰性气氛下进行反应，得到聚铝碳硅烷粗料；之后将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到聚铝碳硅烷细料；S102：将聚铝碳硅烷细料进行熔融纺丝处理，得到聚铝碳硅烷纤维束；S103：将聚铝碳硅烷纤维束进行空气不熔化处理，得到交联纤维；S104：将交联纤维在惰性气氛下高温烧结，之后冷却，得到碳化硅纤维。
优选地，S101中，聚硅碳硅烷为：以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料合成聚碳硅烷(PCS)过程中，且优选分子量为2500～3000的聚二甲基硅烷为原料，收集到的副产物聚硅碳硅烷(PSCS)经提纯之后得到，且优选软化点为180～200℃，数均分子量为1600～2200的副产物聚硅碳硅烷；其中，提纯具体包括：将副产物聚硅碳硅烷溶于二甲苯溶剂中，之后经过滤和减压蒸馏处理；二甲苯与副产物聚硅碳硅烷的体积比为(1～2):1。
优选地，S101中，乙酰丙酮铝的纯度＞99％，且乙酰丙酮铝的质量百分浓度为5～10％；二甲苯与粗料的体积比为(1～2):1。
优选地，S101中，聚铝碳硅烷粗料的制备具体包括：取质量百分浓度为5～10％的乙酰丙酮铝置于高压釜内，将纯净产物聚硅碳硅烷缓慢注入高压釜，并均匀覆盖在乙酰丙酮铝表面；之后通入N2置换3～5次，随后在N2气氛下以5℃～10℃/min的速度缓慢加热至360℃～420℃，保温5～6h，得聚铝碳硅烷粗料。
优选地，S102中，熔融纺丝处理具体为：将聚铝碳硅烷细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理；随后加压至2～4MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得聚铝碳硅烷纤维束。
优选地，S103中，不熔化处理具体为：将聚铝碳硅烷纤维束放入丝盘，于空气环境中进行不熔化处理，加入质量百分浓度为2～5％的B4C颗粒，空气环境下于180～200℃低温交联2h，随后在N2气氛中420～460℃热交联，保温4～6h，得到交联纤维；其中，B4C颗粒的粒度为800～1000目。
优选地，S104中，在惰性气氛下高温烧结，之后降温至室温具体为：将交联纤维置于烧结炉中，通N2，以100～200℃/h的速率升温至500～550℃，保温2～4h；随后以100～200℃/h的速率升温至1200℃，保温4～6h；之后以500～600℃/h速率升温至1800℃，保温0.5～1h，随炉冷却；其中，N2的流量为100～200ml/min。
优选地，惰性气氛为N2气氛或Ar气氛。
第二方面，采用本发明提供的方法制备得到的碳化硅纤维。
本发明提供的上述技术方案具有以下优点：
(1)申请人经过大量研究发现：采用本发明方法制备得到的低氧含量碳化硅纤维具有优异的力学性能和耐高温性能，其在常温下强度可达2.8±0.3GPa，弹性模量为210±10GPa；且在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到80％以上，从而在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。
(2)本发明SiC纤维制备过程中，在先驱体中引入异质元素Al，起到烧结助剂的作用；在不熔化过程中采用低温预交联工艺，在初期引入适量的氧元素；同时添加少量的B4C无机颗粒，在烧结过程中消耗纤维内部氧，弥补纤维烧结过程中的收缩缺陷，以此提高SiC纤维的力学性能和耐高温性能；即在先驱体中引入Al元素，在烧结过程中引入B元素，使制备得到的SiC纤维中含有Al和B，具有极好的力学性能和极佳的耐高温性能。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明低氧含量碳化硅纤维的制备原理图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种低氧含量碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
S100：原料的提纯
以分子量为2500～3000的聚二甲基硅烷(PDMS)为原料合成聚碳硅烷(PCS)，收集软化点为180～200℃，数均分子量为1600～2200的液态低分子副产物聚硅碳硅烷(PSCS)；之后将PSCS溶于适量的二甲苯溶剂中，过滤、减压蒸馏，获得纯净产物PSCS。其中，二甲苯与副产物聚硅碳硅烷的体积比为(1～2):1。
S101：聚铝碳硅烷(PACS)先驱体的制备
取质量百分浓度为5～10％的乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)置于高压釜内，将纯净产物PSCS缓慢注入高压釜，均匀覆盖在Al(AcAc)3表面；之后通入N2置换3～5次，随后在N2气氛下以5℃～10℃/min的速度缓慢加热至360℃～420℃，保温5～6h，得PACS粗料；随后将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得PACS细料；二甲苯与粗料的体积比为(1～2):1。
S102：PACS的熔融纺丝
将PACS细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理。随后加压至2～4MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得PACS纤维束。
S103：PACS的空气不熔化处理
将上述所得纤维束放入丝盘，于空气环境中进行不熔化处理，加入质量百分浓度为2～5％的B4C颗粒，空气环境下于180～200℃低温交联2h，随后在N2气氛中420～460℃热交联，保温4～6h，得到交联纤维。
S104：含铝SiC纤维的烧结
将交联纤维放在烧结炉中，通N2，以100～200℃/h速率升温至500～550℃，保温2～4h；随后以相同的速率升温至1200℃，保温4～6h；以500～600℃/h速率升温至1800℃，保温0.5～1h，随炉冷却，得到碳化硅纤维。
具体地，图1为本发明低氧含量碳化硅纤维的制备原理图。在PACS纤维不熔化处理初期，加入B4C颗粒，B4C颗粒附着在PACS纤维表面。在阶段①中(180～200℃)，先驱体PACS纤维发生低温交联，在纤维表面形成薄的保护层；该保护层为软质交联结构，可防止纤维在进一步热交联时发生熔融并丝；同时将部分B4C颗粒引入纤维内部孔隙；阶段②中(420～460℃)，纤维在惰性气体中发生进一步交联，裂解气体从纤维表层逸出；由于表层为软质交联结构，裂解气氛逸出造成的损伤可在后续反应中继续交联；阶段③中(500～550℃)，有机纤维开始发生无机化转变，B4C与纤维内部多余的氧反应生成B2O3，B2O3熔点较低，可在纤维内部自由流动，填充孔隙；阶段④中(～1200℃)，纤维内部由无定型开始出现β-SiC晶粒，且随着温度的上升反应进行β-SiC晶粒不断长大。B2O3继续反应，与部分β-SiC形成高温性能良好的陶瓷相，弥合纤维内部反应出现的裂纹；阶段⑤(～1800℃)为陶瓷纤维的烧结过程。至此，SiC纤维制备完成。
下面结合具体实施方式进行说明：
实施例一
本发明提供一种低氧含量碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
S100：原料的提纯
以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料合成聚碳硅烷(PCS)，收集液态低分子副产物聚硅碳硅烷(PSCS)；之后将PSCS溶于适量的二甲苯溶剂中，过滤、减压蒸馏，获得纯净产物PSCS。其中，二甲苯与副产物聚硅碳硅烷的体积比为1:1。
S101：聚铝碳硅烷(PACS)先驱体的制备
取质量百分浓度为10％的乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)置于高压釜内，将纯净产物PSCS缓慢注入高压釜，均匀覆盖在Al(AcAc)3表面；之后通入N2置换3次，随后在N2气氛下以5℃/min的速度缓慢加热至360℃，保温6h，得PACS粗料；随后将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得PACS细料；二甲苯与粗料的体积比为1:1。
S102：PACS的熔融纺丝
将PACS细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理。随后加压至2MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得PACS纤维束。
S103：PACS的空气不熔化处理
将上述所得纤维束放入丝盘，于空气环境中进行不熔化处理，加入质量百分浓度为2％的B4C颗粒，空气环境下于180℃低温交联2h，随后在N2气氛中420℃热交联，保温4h，得到交联纤维。
S104：含铝SiC纤维的烧结
将交联纤维放在烧结炉中，通N2，流量为100ml/min，以100℃/h速率升温至500℃，保温2h；随后以相同的速率升温至1200℃，保温6h；以500℃/h速率升温至1800℃，保温0.5h，随炉冷却，得到碳化硅纤维。
实施例二
本发明提供一种低氧含量碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
S100：原料的提纯
以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料合成聚碳硅烷(PCS)，收集液态低分子副产物聚硅碳硅烷(PSCS)；之后将PSCS溶于适量的二甲苯溶剂中，过滤、减压蒸馏，获得纯净产物PSCS。其中，二甲苯与副产物聚硅碳硅烷的体积比为2:1。
S101：聚铝碳硅烷(PACS)先驱体的制备
取质量百分浓度为5％的乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)置于高压釜内，将纯净产物PSCS缓慢注入高压釜，均匀覆盖在Al(AcAc)3表面；之后通入N2置换3次，随后在N2气氛下以10℃/min的速度缓慢加热至400℃，保温5h，得PACS粗料；随后将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得PACS细料；二甲苯与粗料的体积比为2:1。
S102：PACS的熔融纺丝
将PACS细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理。随后加压至3MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得PACS纤维束。
S103：PACS的空气不熔化处理
将上述所得纤维束放入丝盘，于空气环境中进行不熔化处理，加入质量百分浓度为5％的B4C颗粒，空气环境下于200℃低温交联2h，随后在N2气氛中450℃热交联，保温4h，得到交联纤维。
S104：含铝SiC纤维的烧结
将交联纤维放在烧结炉中，通N2，流量为200ml/min，以200℃/h速率升温至550℃，保温4h；随后以相同的速率升温至1200℃，保温5h；以600℃/h速率升温至1800℃，保温1h，随炉冷却，得到碳化硅纤维。
对比例一
需要说明的是，该对比例在实施例二的基础上，通过改变相关参数设置而成。具体地，本对比例提供一种碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：
S100：原料的提纯
以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料合成聚碳硅烷(PCS)，收集液态低分子副产物聚硅碳硅烷(PSCS)；之后将PSCS溶于适量的二甲苯溶剂中，过滤、减压蒸馏，获得纯净产物PSCS。其中，二甲苯与副产物聚硅碳硅烷的体积比为2:1。
S101：聚铝碳硅烷(PACS)先驱体的制备
取质量百分浓度为5％的乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)置于高压釜内，将纯净产物PSCS缓慢注入高压釜，均匀覆盖在Al(AcAc)3表面；之后通入N2置换3次，随后在N2气氛下以10℃/min的速度缓慢加热至400℃，保温5h，得PACS粗料；随后将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得PACS细料；二甲苯与粗料的体积比为2:1。
S102：PACS的熔融纺丝
将PACS细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理。随后加压至3MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得PACS纤维束。
S103：PACS的空气不熔化处理
将上述所得纤维束放入丝盘，于空气环境中进行不熔化处理，加入质量百分浓度为5％的BN颗粒，空气环境下于200℃低温交联2h，随后在N2气氛中450℃热交联，保温4h，得到交联纤维。
S104：含铝SiC纤维的烧结
将交联纤维放在烧结炉中，通N2，流量为200ml/min，以200℃/h速率升温至550℃，保温4h；随后以相同的速率升温至1200℃，保温5h；以600℃/h速率升温至1800℃，保温1h，随炉冷却，得到碳化硅纤维。
另外，为了更好地凸显本发明技术方案的优势，测定各实施例和对比例碳化硅纤维的常温强度和弹性模量，此外，测定各碳化硅纤维在1000℃环境下工作100h后的强度保留率，具体结果如表1所示。
表1各实施例和对比例碳化硅纤维的性能列表
| 常温强度/GPa | 弹性模量/GPa | 强度保留率/％ | |
| 实施例一 | 2.9 | 208 | 82 |
| 实施例二 | 3.1 | 220 | 87 |
| 对比例一 | 2.3 | 168 | 61 |
当然，除了实施例一和实施例二列举的情况，其他原料组分的重量百分比、制备过程中的各条件和参数等也是可以的。
采用本发明方法制备得到的低氧含量碳化硅纤维具有优异的力学性能和耐高温性能，其在常温下强度可达2.8±0.3GPa，弹性模量为210±10GPa；且在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到80％以上，从而在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。具体地，本发明SiC纤维制备过程中，在先驱体中引入异质元素Al，起到烧结助剂的作用；在不熔化过程中采用低温预交联工艺，在初期引入适量的氧元素；同时添加少量的B4C无机颗粒，在烧结过程中消耗纤维内部氧，弥补纤维烧结过程中的收缩缺陷，以此提高SiC纤维的力学性能和耐高温性能。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101：将乙酰丙酮铝与聚硅碳硅烷在惰性气氛下进行反应，得到聚铝碳硅烷粗料；之后将所述粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到聚铝碳硅烷细料；
S102：将所述聚铝碳硅烷细料进行熔融纺丝处理，得到聚铝碳硅烷纤维束；
S103：将所述聚铝碳硅烷纤维束进行空气不熔化处理，得到交联纤维；
S104：将所述交联纤维在惰性气氛下高温烧结，之后冷却，得到所述碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
所述S101中，所述聚硅碳硅烷为：以聚二甲基硅烷为原料合成聚碳硅烷过程中，将收集到的副产物聚硅碳硅烷经提纯之后得到；
其中，所述提纯具体包括：将副产物聚硅碳硅烷溶于二甲苯溶剂中，之后经过滤和减压蒸馏处理；二甲苯与所述副产物聚硅碳硅烷的体积比为(1～2):1。
3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
所述S101中，所述乙酰丙酮铝的纯度＞99％，且所述乙酰丙酮铝的质量百分浓度为5～10％；所述二甲苯与所述粗料的体积比为(1～2):1。
4.根据权利要求3所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
所述S101中，所述聚铝碳硅烷粗料的制备具体包括：取质量百分浓度为5～10％的乙酰丙酮铝置于高压釜内，将聚硅碳硅烷缓慢注入高压釜，并均匀覆盖在乙酰丙酮铝表面；之后通入N2置换3～5次，随后在N2气氛下以5℃～10℃/min的速度缓慢加热至360℃～420℃，保温5～6h，得聚铝碳硅烷粗料。
5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
所述S102中，所述熔融纺丝处理具体为：将聚铝碳硅烷细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下缓慢加热至熔融状态，进行脱泡处理；随后加压至2～4MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得聚铝碳硅烷纤维束。
6.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
所述S103中，所述不熔化处理具体为：将聚铝碳硅烷纤维束放入丝盘，于空气环境中进行不熔化处理，加入质量百分浓度为2～5％的B4C颗粒，空气环境下于180～200℃低温交联2h，随后在N2气氛中420～460℃热交联，保温4～6h，得到交联纤维；其中，B4C颗粒的粒度为800～1000目。
7.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
所述S104中，所述在惰性气氛下高温烧结，之后降温至室温具体为：将所述交联纤维置于烧结炉中，通N2，以100～200℃/h的速率升温至500～550℃，保温2～4h；随后以100～200℃/h的速率升温至1200℃，保温4～6h；之后以500～600℃/h速率升温至1800℃，保温0.5～1h，随炉冷却；其中，N2的流量为100～200ml/min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：
所述惰性气氛为N2气氛或Ar气氛。
9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备得到的碳化硅纤维。
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