CN105967713A - 一种梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，采用不用长度的陶瓷纤维或不同直径的陶瓷纤维分别制备不同长度或直径的陶瓷纤维悬浊液；然后抽滤上述悬浊液得到具有不同孔径结构的陶瓷纤维纸；将具有梯度孔隙结构的陶瓷纤维纸按一定规律叠层(上部为大孔隙结构的纤维纸叠层，下部为小孔隙结构的纤维纸叠层)，施加一定压力得到一定厚度的具有梯度孔隙结构的陶瓷纤维毡；使用化学气相沉积(CVD)方法或聚合物浸渗裂解(PIP)方法在陶瓷纤维毡上制备陶瓷相基体，连接陶瓷纤维得到具有梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质。有益效果：由于采用梯度孔隙结构，气体燃料在上游小孔区预混，在下游大孔区燃烧，提高了燃烧稳定性，拓宽了贫燃极限。

Description

一种梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷的制备方法，涉及生产与生活用多孔燃烧介质材料，特别涉及一种梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法。
背景技术
长期以来，能源的生产和消耗带动了工业与经济的迅猛发展。但与此同时，在能源利用上：一方面存在着效率低、浪费严重、污染环境等问题；另一方面，大量的低品位能源没有被开发和利用，特别是在工业生产中产生的废气。在工业生产中，气体燃料热值较低，在燃烧过程中燃烧效率不高，难以被常规的燃烧技术所利用，不仅造成能源浪费，燃烧产生的有毒物质还会污染环境。工业中常用多孔介质预混燃烧方案，来提高能源利用率，同时减少环境污染物的排放。近年来，为确保燃烧的稳定性，常用至少由两个不同区域组成的燃烧器：上游为小孔隙预热区，下游为大孔隙燃烧区。预热区多孔体主要有两个作用：预混气体和对气体进行预加热。上游小孔隙多孔陶瓷接受来自燃烧区辐射和传导的热量而升温，同时由于该区域孔径尺寸较小，加热燃气不易燃烧。当预热后的预混气体进入燃烧区后，能够迅速燃烧，完成化学反应与能量释放。这种梯度结构设计能产生比自由火焰高约十倍的火焰速度，同时具有燃烧稳定、贫燃极限宽和污染物排放低等显著优点。中国发明专利CN201510101420.3提出一种斯特林发动机的燃烧加热系统，由上下设置的直形渐变叠式多孔介质燃烧器及填充式多孔介质加热器构成，具有燃烧稳定、燃烧效率高、传热性能好、蓄热性能好、工作稳定、负荷调节范围广、污染排放少等优点，对提高燃气型斯特林发动机工作效率作用显著。中国发明专利CN200510060836.1公开了一种往复式多孔介质燃烧高温空气发生系统及其方法。从而实现了多孔介质燃烧与多孔介质蓄热相结合产生高温空气的方法。中国发明专利CN200710157963.2发明了一种多段式多孔陶瓷介质气体燃料燃烧器，燃烧器内由上至下依次设置有大孔区域陶瓷多孔介质，小孔区域陶瓷多孔介质。
目前，制备梯度孔隙结构燃烧介质的材料主要有陶瓷泡沫、金属泡沫和金属纤维。中国发明专利CN201410657420.7提出一种双层多孔泡沫陶瓷板纯预混气体燃料燃烧器，通过由上至下依次设置大孔泡沫陶瓷板、小孔泡沫陶瓷板的方式提高燃烧器的加热效率和均匀性。中国发明专利CN201310496700.X提出一种预混预热式梯密度通孔金属泡沫燃烧器，梯密度金属泡沫位于金属通孔泡沫的上方，通过利用导热系数高的金属泡沫对氧气和燃烧气体进行预混加热，然后在熔点高的梯密度金属泡沫内燃烧，解决了现有多孔介质燃烧器燃烧效率低的问题。中国发明专利CN200610135085.X提出一种金属纤维-多孔陶瓷介质表面燃烧器，该装置可以有效防止低温回火，提高燃料与空气的调节范围，还可以在一定范围内提高燃烧温度。中国发明专利CN201510862818.9提出一种陶瓷纤维多孔燃烧介质，陶瓷纤维多孔燃烧介质材料的孔隙率较高，反应气体通过时产生较小的气压降。结构小巧，形状灵活，方便在炉具中使用，有着优异的高温强度和稳定性。然而，由于陶瓷材料本身的脆性和使用过程中的热震、声震，易导致破碎；金属材料化学特性活泼，在高温水氧环境下易被腐蚀，使用寿命短暂，且在高功率燃烧时易发生高温回火，不适用于高温条件；陶瓷纤维虽有着优异的高温强度和稳定性，但单一的孔隙结构降低了燃烧稳定性，使贫燃极限较窄。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，在提高燃烧器的燃烧稳定性和拓宽贫燃极限的同时，保证长的使用寿命、避免高温回火的发生以及降低污染物的排放。
技术方案
一种梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将较短的陶瓷纤维和较长的陶瓷纤维分别在聚合物溶液中进行分散，获得两种陶瓷纤维悬浊液；所述较短的陶瓷纤维为3-7mm；所述较长的陶瓷纤维为10-20mm；所述陶瓷纤维与聚合物溶液的比例为0.4g︰400ml；
步骤2：采用抽滤法分别对两种陶瓷纤维悬浊液制备出两种陶瓷纤维纸，单层陶瓷纤维纸厚度在0.5-0.7mm之间；
步骤3：将每种陶瓷纤维纸以2-4叠层形成多层陶瓷纤维纸，再将两种多层陶瓷纤维纸叠加形成层状梯度多孔纤维毡，然后加压得到设计所要求厚度的纤维毡；
步骤4：将纤维毡置于CVD炉中进行化学气相沉积BN界面层和沉积SiC壳层制备陶瓷相；或将纤维毡置于CVD炉中进行化学气相沉积BN界面层后然后采用聚合物浸渗裂解方法沉积SiC壳层制备陶瓷相。
以较细的陶瓷纤维取代较短的陶瓷纤维，以较粗的陶瓷纤维取代较长的陶瓷纤维；所述较细的陶瓷纤维为3-5μm；所述较粗的陶瓷纤维为7-14μm。
所述陶瓷纤维为具有抗氧化性能的氧化物纤维或具有钝化能力的非氧化物纤维。
所述陶瓷纤维为具有抗氧化性能的氧化物纤维或具有钝化能力的非氧化物纤维为SiC纤维、Al2O3纤维、莫来石纤维或堇青石纤维。
所述聚合物溶液为聚乙烯醇PVA溶液或羧甲基纤维素CMC。
所述步骤1中，在两种陶瓷纤维的表面包覆一层非离子型表面活化剂。
所述步骤4中的化学气相沉积BN界面层的参数为：在750℃下，BCl4和NH3为反应气，按照1:3的比例通入反应室内，氩气保护气下沉积得到BN界面层。
所述步骤4中的化学气相沉积然后沉积SiC壳层参数为：SiCl3CH3(MTS)为反应气，H2为载气和稀释气，反应沉积SiC，在SiC纤维毡表面沉积SiC壳层。
有益效果
本发明提出的一种梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，采用不用长度的陶瓷纤维或不同直径的陶瓷纤维分别制备不同长度或直径的陶瓷纤维悬浊液；然后抽滤上述悬浊液得到具有不同孔径结构的陶瓷纤维纸；将具有梯度孔隙结构的陶瓷纤维纸按一定规律叠层(上部为大孔隙结构的纤维纸叠层，下部为小孔隙结构的纤维纸叠层)，施加一定压力得到一定厚度的具有梯度孔隙结构的陶瓷纤维毡；使用化学气相沉积(CVD)方法或聚合物浸渗裂解(PIP)方法在陶瓷纤维毡上制备陶瓷相基体，连接陶瓷纤维得到具有梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质。
本发明有益效果：
1.由于采用梯度孔隙结构，气体燃料在上游小孔区预混，在下游大孔区燃烧，提高了燃烧稳定性，拓宽了贫燃极限。
2.由于陶瓷本身低的膨胀系数和高的传热能力使陶瓷纤维多孔燃烧介质具有优良的燃烧均匀性及较高的燃烧速率。
3.陶瓷纤维多孔燃烧介质材料的孔隙率较高，反应气体通过时产生较小的气压降。
4.由于该介质材料采用的是纤维骨架结构，大大降低了材料的比表面积，燃料气体在其中反应过程中的声震现象可以显著避免，提高其使用寿命。
附图说明
图1：梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质发明过程流程图；
图2：具有梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质微结构照片。a,长度较长直径较粗的纤维纸；b,长度较短直径较细的纤维纸；c,长度较长直径较粗的纤维形成的大孔隙结构；d,长度较短直径较细的纤维形成的小孔隙结构。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
选用具有抗氧化性能的氧化物纤维或具有钝化能力的非氧化物纤维，如SiC纤维、Al2O3纤维、莫来石纤维、堇青石纤维等，较短纤维长度区间为3-7mm，较长纤维长度区间为10-20mm，较细纤维直径约为3-5μm，较粗纤维直径约为7-14μm。制备不同长度或直径的均一稳定的陶瓷纤维悬浊液。按照0.4g：400ml的比例将陶瓷纤维和一定量的表面活化剂加入到具有一定粘度的聚合物溶液如：聚乙烯醇(PVA)溶液，羧甲基纤维素(CMC)溶液等有机物溶液中，分别分散不同长度或直径的纤维，获得纤维悬浊液。抽滤上述陶瓷纤维悬浊液得到具有不同孔隙结构的陶瓷纤维纸。将一定体积的悬浊液抽滤得到厚度为0.6mm左右的陶瓷纤维纸并烘干。
将具有不同孔隙结构的陶瓷纤维纸叠层，可以用单相增强材料，通过调节纤维的长度形成大小不同的孔隙；也可以用两种不同的增强材料进行叠层，由于不同材料本身的纤维直径不同，形成的孔隙大小不同。施加一定压力得到厚度为3mm左右的层状梯度多孔纤维毡。所制备的纤维毡由上下两部分组成，上部为2-4层较长或较粗的陶瓷纤维纸相互搭接，形成的孔径较大的孔隙结构，下部为2-4层长度较小或直径较小的纤维相互搭接，形成的孔径较小的孔隙结构。然后在较高温度下热处理1-2h，除去纤维表面的表面活化剂和聚合物，得到具有梯度孔隙结构的陶瓷纤维毡预制体。
在陶瓷纤维毡预制体上制备陶瓷相基体。为了提高燃烧介质的抗热震和声震性能，可以在制备陶瓷相基体之前先在纤维表面制备一层界面层，厚度为200-700nm左右。界面层可以采用BN界面层，也可以选用其他抗氧化的界面层。然后继续制备陶瓷相基体，可以用化学气相沉积的方法制备具有抗氧化、耐腐蚀性能的陶瓷相，如SiC；也可以用PIP方法制备陶瓷连接相，把陶瓷前驱体浸渍到陶瓷纤维毡中，烘干固化后进行裂解，得到具有抗氧化、耐腐蚀性能的陶瓷相。
具体实施例如下：
实施例一(单相纤维)：
选用长度分别为3-6mm和10-13mm之间的SiC短切纤维分别与浓度为0.2％的PVA溶液按照0.4g:400mL的比例混合，通过剥离搅拌方式混合均匀，得到均一、短时稳定的SiC短切纤维悬浊液。真空抽滤制得的SiC短切纤维悬浊液，得到具有一定孔隙结构的单层不同纤维长度的SiC短切纤维纸。然后将得到的单层不同纤维长度的SiC短切纤维纸进行叠层，上部3层为长纤维叠层得到大孔隙结构，下部3层为短纤维叠层得到小孔隙结构，从而得到具有梯度孔隙结构的SiC多孔纤维毡。施加一定压力得到厚度约为3mm的纤维毡，然后喷用定型胶固化，得SiC纤维毡预制体。再将SiC纤维毡放置于CVD炉中，在750℃下，BCl4和NH3为反应气，按照1:3的比例通入反应室内，氩气保护气下沉积500nm厚的BN界面层。沉积BN界面层的纤维毡，继续沉积SiC。SiCl3CH3(MTS)为反应气，H2为载气和稀释气，反应沉积SiC，在SiC纤维毡表面沉积一层厚度为3μm的SiC壳层，得到具有梯度孔隙结构的SiC陶瓷纤维多孔燃烧介质材料。
实施例二(复相纤维)：
选用长度为3-6mm的莫来石短切纤维和长度为10-13mm的SiC短切纤维分别与浓度为0.2％的CMC溶液按照0.4g:400mL的比例混合，通过剥离搅拌方式混合均匀，得到均一、短时稳定的莫来石短切纤维和SiC短切纤维悬浊液。真空抽滤制得的莫来石短切纤维和SiC短切纤维悬浊液，得到具有一定孔隙结构的单层莫来石短切纤维纸和SiC短切纤维纸。将得到的单层莫来石短切纤维纸和SiC短切纤维纸进行叠层，上3层为SiC纤维纸叠层得到的大孔隙结构，下3层为莫来石纤维纸叠层得到的小孔隙结构，得到莫来石纤维-SiC纤维梯度多孔毡，施加一定压力得到厚度为3mm的纤维毡，然后喷用定型胶固化，得莫来石纤维-SiC纤维毡预制体。将莫来石纤维-SiC纤维毡放置于CVD炉中，在750℃下，BCl4和NH3为反应气，按照1:3的比例通入反应室内，氩气保护气下沉积500nm厚的BN界面层。沉积BN界面层的莫来石纤维-SiC纤维毡，继续使用PIP方法制备陶瓷连接相，把聚碳硅烷(PCS)前驱体浸渍到莫来石纤维-SiC纤维毡中，烘干固化后进行裂解，在氮气气氛下，800℃左右PCS裂解得到SiC陶瓷相，得到具有梯度孔隙结构的莫来石-SiC陶瓷纤维多孔燃烧介质材料。
实施例三(复相纤维)：
选用长度均为3-6mm，直径为3-5μm的Al2O3短切纤维和直径为7-14μm的SiC短切纤维分别与浓度为0.2％的CMC溶液按照0.4g:400mL的比例混合，通过剥离搅拌方式混合均匀，得到均一、短时稳定的Al2O3短切纤维和SiC短切纤维悬浊液。真空抽滤制得的Al2O3短切纤维和SiC短切纤维悬浊液，得到具有一定孔隙结构的单层Al2O3短切纤维纸和SiC短切纤维纸。将得到的单层Al2O3短切纤维纸和SiC短切纤维纸进行叠层，上3层为SiC纤维纸叠层得到的大孔隙结构，下3层为Al2O3纤维纸叠层得到的小孔隙结构，得到Al2O3-SiC纤维梯度多孔毡，施加一定压力得到厚度为3mm的纤维毡，然后喷用定型胶固化，得Al2O3-SiC纤维毡预制体。将Al2O3-SiC纤维毡放置于CVD炉中，在750℃下，BCl4和NH3为反应气，按照1:3的比例通入反应室内，氩气保护气下沉积500nm厚的BN界面层。沉积BN界面层的Al2O3-SiC纤维毡，继续使用PIP方法制备陶瓷连接相，把聚碳硅烷(PCS)前驱体浸渍到Al2O3-SiC纤维毡中，烘干固化后进行裂解，在氮气气氛下，800℃左右PCS裂解得到SiC陶瓷相，得到具有梯度孔隙结构的Al2O3-SiC陶瓷纤维多孔燃烧介质材料。

Claims (8)

1.一种梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将较短的陶瓷纤维和较长的陶瓷纤维分别在聚合物溶液中进行分散，获得两种陶瓷纤维悬浊液；所述较短的陶瓷纤维为3-7mm；所述较长的陶瓷纤维为10-20mm；所述陶瓷纤维与聚合物溶液的比例为0.4g︰400ml；
步骤2：采用抽滤法分别对两种陶瓷纤维悬浊液制备出两种陶瓷纤维纸，单层陶瓷纤维纸厚度在0.5-0.7mm之间；
步骤3：将每种陶瓷纤维纸以2-4叠层形成多层陶瓷纤维纸，再将两种多层陶瓷纤维纸叠加形成层状梯度多孔纤维毡，然后加压得到设计所要求厚度的纤维毡；
步骤4：将纤维毡置于CVD炉中进行化学气相沉积BN界面层和沉积SiC壳层制备陶瓷相；或将纤维毡置于CVD炉中进行化学气相沉积BN界面层后然后采用聚合物浸渗裂解方法沉积SiC壳层制备陶瓷相。
2.根据权利要求1所述梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，其特征在于：以较细的陶瓷纤维取代较短的陶瓷纤维，以较粗的陶瓷纤维取代较长的陶瓷纤维；所述较细的陶瓷纤维为3-5μm；所述较粗的陶瓷纤维为7-14μm。
3.根据权利要求1或2所述梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，其特征在于：所述陶瓷纤维为具有抗氧化性能的氧化物纤维或具有钝化能力的非氧化物纤维。
4.根据权利要求3所述梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，其特征在于：所述陶瓷纤维为具有抗氧化性能的氧化物纤维或具有钝化能力的非氧化物纤维为SiC纤维、Al2O3纤维、莫来石纤维或堇青石纤维。
5.根据权利要求1所述梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，其特征在于：所述聚合物溶液为聚乙烯醇PVA溶液或羧甲基纤维素CMC。
6.根据权利要求1或2所述梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，在两种陶瓷纤维的表面包覆一层非离子型表面活化剂。
7.根据权利要求1所述梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的化学气相沉积BN界面层的参数为：在750℃下，BCl4和NH3为反应气，按照1:3的比例通入反应室内，氩气保护气下沉积得到BN界面层。
8.根据权利要求1所述梯度孔隙结构的陶瓷纤维多孔燃烧介质的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的化学气相沉积然后沉积SiC壳层参数为：SiCl3CH3(MTS)为反应气，H2为载气和稀释气，反应沉积SiC，在SiC纤维毡表面沉积SiC壳层。
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