CN117164376B - 一种碳化硅陶瓷材料的制备方法及碳化硅多孔陶瓷燃烧器 - Google Patents
一种碳化硅陶瓷材料的制备方法及碳化硅多孔陶瓷燃烧器 Download PDFInfo
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Abstract
一种碳化硅陶瓷材料的制备方法及碳化硅多孔陶瓷燃烧器,所属多孔介质燃烧技术领域,方法包括提供多孔结构骨架,制备底层和面层浆料,挂浆及固化,热处理等。本发明设计特殊成分的3D打印料,采用3D打印的方式制备高精度的多孔骨架,并采用两种成分的浆料分别进行底层挂浆固化和面层挂浆固化,底层与骨架结合性更好,面层具有良好的保护作用,使制备出的多孔碳化硅材料具有更好的耐高温、抗热震性、高热导率的优势,碳化硅陶瓷材料在70%孔隙率时,抗压强度在35MPa以上,室温导热率达到45W/m·k以上;且强度高、抗裂性好,能够延长使用寿命。波纹状多孔碳化硅材料在燃烧器壳体中交错堆叠,具有良好的抗热震性,具有良好的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于多孔介质燃烧技术领域,具体涉及一种碳化硅陶瓷材料的制备方法及碳化硅多孔陶瓷燃烧器。
背景技术
多孔介质燃烧是二十一世纪最新一代燃烧技术,多孔介质燃烧是采用燃料在多孔介质材料的孔隙中进行燃烧的方式,是以高温固体辐射为主要传热形式。多孔介质燃烧的燃烧原理为燃气在多孔介质材料的微小空腔内产生漩涡、分流与汇合,剧烈扰动,形成无数小火焰,燃烧产生的热量通过多孔介质材料的导热和辐射效应不断地向上下游传递,能够使整个燃烧区温度分布均匀,无高温点。多孔介质燃烧与自由火焰燃烧相比,多孔介质燃烧具有燃烧速率高,稳定性好,析热均匀,无局部高温的优点;以及具有NOx和CO等污染物排放低的绝对优势;多孔介质燃烧的能量密度高,负荷调节范围大,设备体积小,热效率高,节能效果明显,节气20%以上;还能够实现低热值气体稳定燃烧。多孔介质燃烧技术解决了传统的自由火焰燃烧技术存在的温度分布不均匀、污染物排放严重、能耗高、燃烧空间大等问题。
目前,多孔介质燃烧技术通常使用的多孔介质材料一般是碳化硅陶瓷类材料,如CN100457682C公开的一种高强度致密的泡沫碳化硅陶瓷材料及其制备方法,CN101555138B公开的一种碳化硅泡沫陶瓷波纹板及其制备方法,CN108794053A公开的一种材质为碳化硅泡沫陶瓷的多孔介质燃烧器,采用具有孔隙的泡沫模具浸入浆料中,使得泡沫模具的骨架表面挂浆,然后进行干燥固化、热解、烧结成型制备碳化硅多孔陶瓷,都是制备多孔碳化硅陶瓷作为多孔介质材料。
多孔介质材料的使用性能,如耐高温性、耐腐蚀性、抗热震性、热导率、强度、韧性、与金属的焊接性能、使用寿命等,主要受到两方面因素影响,一方面是材料成分本身的性质,另一方面是多孔形成的方式和具体工艺步骤及参数对合成材料性能的影响。由于材料材质、多孔形成方式和工艺步骤参数等形成的差别,导致目前多孔介质材料使用性能也良莠不齐,如多孔碳化硅陶瓷一般在1200℃下使用,耐高温性和抗热震性一般;多孔形成的方式也决定了孔隙的均匀性,泡沫模具压型后叠加容易产生孔隙大小排布不合理,孔隙大小排布精度不高,进而燃烧时会产生燃烧热应力,以及孔隙大小不合适会影响燃烧状态质量,甚至发生回火现象,以及影响材料的使用寿命。为了适应不断更高的使用要求,多孔碳化硅陶瓷的热导率、强度、韧性、耐高温性、耐腐蚀性、抗热震性等使用寿命等还是有待改进,需要对各项性能指标进行技术上的突破。
发明内容
针对现有碳化硅陶瓷类多孔介质材料受到材质性质(包括骨架材质和浆料材质)和模具孔隙大小、排布不合理以及制备精度的制约,难以达到更好的燃烧状态,更高的耐高温性、抗热震性、热导率,以及更长的使用寿命等指标问题。本发明提供一种碳化硅陶瓷材料的制备方法及碳化硅多孔陶瓷燃烧器,设计特殊成分的3D打印料,采用3D打印的方式制备高精度的多孔骨架,并采用两种成分的浆料分别进行底层挂浆固化和面层挂浆固化,底层与骨架结合性更好,面层具有良好的保护作用,使制备出的多孔碳化硅材料具有更好的耐高温、抗热震性、抗氧化的优势,强度高且抗裂性好,能够延长使用寿命;燃烧器与多孔碳化硅材料采用海绵隔离,具有良好的抗热震性。其具体技术方案如下:
一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:
S0,提供多孔结构骨架;
S3,制备底层和面层浆料:
S3.1:按碳化硅粉:硅粉:粘结剂:固化剂:乙醇=(30~80):(30~50):(20~50):(2~15):(50~150)的质量比,将各物料进行均匀混合,球磨4h~6h,经100目~200目筛网过滤,得到底层浆料;
S3.2:按碳化硅粉:钛白粉:氧化铝:氧化镁:稳定剂:粘结剂:固化剂:分散剂:乙醇=(30~80):(5~15):(5~15):(10~20):(1~8):(20~40):(2~15):(1~5):(90~220)的质量比,将物料进行均匀混合,球磨6h~8h,经100目~200目筛网过滤,得到面层浆料;
S4,挂浆及固化:
S4.1:将多孔结构骨架浸入底层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,进行烘干固化,得到一次底浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.1步骤N次,N≥2,得到覆层多孔结构骨架;
S4.2:将覆层多孔结构骨架浸入面层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,进行烘干固化,得到一次面浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.2步骤M次,M≥1,得到碳化硅陶瓷材料前驱体;
其中,N和M参数根据孔隙率确定挂浆次数,孔隙率越低,挂浆次数越多;即根据碳化硅陶瓷的目标孔隙率、孔径等参数,确定多孔骨架的孔隙率和孔径,骨架一般较细,不到1毫米,通过挂浆次数实现碳化硅陶瓷的厚度、强度要求和最终孔隙率、孔径要求;
S5,热处理:
将碳化硅陶瓷材料前驱体在1500℃~1600℃真空环境下,进行热处理4h~8h,底层浆料中的硅形成气相硅或液相硅,通过渗硅反应与骨架的碳形成碳化硅,为避免碳和硅在氧化环境下变成二氧化碳和二氧化硅,需在真空条件下进行;冷却至室温后,得到多孔结构的碳化硅陶瓷材料。
上述技术方案的S0,提供多孔结构骨架:包括提供有机材料发泡制成的泡沫海绵状多孔结构骨架;或者提供有机材料编织的丝网状多孔结构骨架;有机材料包括聚乙烯、聚氨酯、聚氯乙烯、尼龙聚丙烯中的一种或多种。
上述技术方案的S0,提供多孔结构骨架:包括提供3D打印多孔骨架,3D打印多孔骨架的制备方法为:
S1,制备多孔骨架的3D打印材料:
S1.1:按石墨粉:纺丝沥青=100:(6~12)的质量比,将石墨粉与纺丝沥青混合,在360℃~600℃进行搅拌热处理,得到表面附着纺丝沥青的石墨粉,即辅料A;
S1.2:按碳纤维:辅料A=100:(3~10)的质量比,将碳纤维与辅料A进行混合,使辅料A粘附在碳纤维表面,然后在900℃~1100℃下进行热处理2h~4h,提高辅料A的粘附牢固性,得到石墨粉包覆的碳纤维,即包覆碳纤维;
S1.3:按包覆碳纤维:热塑性树脂=100:(30~80)的质量比,将包覆碳纤维与热塑性树脂进行混合,得到3D打印材料;
S2,3D打印多孔骨架:
将3D打印材料采用挤出式成型或墨水直写打印方式进行打印,打印后降温定型,制备成多孔结构骨架。
上述技术方案的S1.1中,石墨粉的中位粒度为600nm以下,纺丝沥青的中位粒度为300nm以下。
上述技术方案的S1.2中,碳纤维的长度为0.02mm~0.2mm,直径为3μm~10μm。
上述技术方案的S1.3中,热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜和橡胶中的一种或多种混合。
上述技术方案的S2中,多孔结构骨架的孔型结构为三角形、顶点圆滑三角形、圆形、椭圆形、常规多边形、变体多边形、分级多边形、手性或反手性结构中的一种或多种组合;多孔结构骨架的孔型在靠近气源的一面的孔径小于靠近燃烧面的孔径,在靠近气源的一面的孔隙率低于靠近燃烧面的孔隙率。
上述技术方案的S2中,多孔结构骨架为波纹状,波纹形状包括三角形、正弦波形、顶点圆滑三角形。
上述技术方案的S3.1中,碳化硅粉和硅粉的中位粒径为500nm~10μm;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛、糠醛树脂、酚糠醛树脂中的一种或多种混合;固化剂为柠檬酸、对甲苯磺酸、五洛脱品或草酸;
上述技术方案的S3.2中,钛白粉为锐钛矿型二氧化钛或金红石型二氧化钛;氧化铝粉为α-氧化铝或γ-氧化铝;氧化镁为重烧氧化镁;稳定剂为氧化锶、碳酸锶、二氧化硅、三氧化二铁、氧化铈、氧化镧和氧化钇中的一种或多种组合;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛、糠醛树脂、酚糠醛树脂中的一种或多种混合;固化剂为柠檬酸、对甲苯磺酸、五洛脱品或草酸;分散剂为蓖麻油、三油酸甘油酯、吐温20 和有机膨润土中的一种或多种组合。
上述技术方案的S4.1中,压缩空气的压力为0.3MPa~0.6MPa,烘干固化温度为80℃~150℃;
上述技术方案的S4.2中,压缩空气的压力为0.3MPa~0.6MPa,烘干固化温度为80℃~100℃。
上述技术方案的S4.1中,进行烘干固化,包括采用模具或对辊将多孔结构骨架定型为波纹状后烘干固化;波纹形状包括三角形、正弦波形、顶点圆滑三角形。
一种碳化硅多孔陶瓷燃烧器,采用上述的碳化硅陶瓷材料,燃烧器包括壳体和提供燃气燃烧空间的下游片,壳体的一端与气源连通,壳体内设置有下游片,下游片由多层波纹状的碳化硅陶瓷材料堆叠而成;相邻两层波纹状的碳化硅陶瓷的波峰线呈夹角,夹角为30°~160°;波峰线与进气方向的夹角为15°~80°;壳体和下游片之间设置保温棉,保温棉为耐高温的氧化铝纤维或石棉纤维制成。在燃烧器中使用时,多层波纹状堆叠,之间没有粘接,热胀冷缩时层与层之间具有弹性空间,加上保温棉给壳体和下游片之间提供缓冲,能使燃烧面具备更好的抗热震性。
上述一种碳化硅陶瓷材料在70%孔隙率时,抗压强度在35MPa以上,室温导热率达到45W/m·k以上。
本发明的一种碳化硅陶瓷材料的制备方法及碳化硅多孔陶瓷燃烧器,与现有技术相比,有益效果为:
一、本发明根据多孔骨架的耐高温、抗热震性、导电性、抗裂性要求设计了3D打印材料,即设计纺丝沥青包覆石墨粉,提高石墨粉的表面粘性,然后将石墨粉包覆在碳纤维表面,提高碳纤维的强度、抗裂性和导热性;在360℃~600℃下进行热处理能够软化纺丝沥青,然后在900℃~1100℃热固化,利用纺丝沥青将石墨粉固定在碳纤维的表面,提高包覆稳固性;另外,900℃~1100℃下进行烧结能够改变碳纤维的微观结构,使碳层间隙变小并层间排列规范化,进一步提高碳纤维的耐高温、抗热震性。
二、本发明设计多孔骨架采用挤出式成型或墨水直写打印方式进行打印,能够提高孔隙尺寸精度,进而保证良好的燃烧状态,避免或减少热应力,延长骨架使用寿命;并且3D打印能够根据设计的复杂孔隙进行打印,解决了复杂孔隙形状难以实现的瓶颈。能够很好的保证打印密度质量,进而保证骨架的硬度,抗坍塌。3D打印碳骨架硅化反应后得到实心的骨架,强度更高;现有技术用有机树脂发泡泡沫作为骨架,挂浆后烧结,泡沫树脂热解后陶瓷是空心的,需要再对空心进行灌浆,工艺复杂且未必能全部灌成实心,会影响强度。
三、本发明设计多孔结构骨架的孔型在靠近气源的一面的孔径小于靠近燃烧面的孔径,在靠近气源的一面的孔隙率低于靠近燃烧面的孔隙率;在进行燃烧使用时,该孔隙设计能够很好的防止回火现象发生。
四、本发明设计多孔结构骨架采用两种成分的浆料进行挂浆固化包覆,其中底层浆料加入了一定比例的硅粉。目前,现有技术的浆料成分中没有硅粉,是通过气相或液相硅,与树脂热解后的碳发生渗硅反应,形成碳化硅;因此,现有技术的渗硅效果不好,以及需要很长的反应时间。本发明底层浆料中添加一定比例的硅粉后,烧结时仍有气相硅参与,同时硅粉在高温下熔融后与骨架中的碳纤维、树脂残碳反应,降低了渗入的难度,反应更快更充分;并且能够与骨架互相反应,与骨架的融合度更好,包覆更加紧密,不易脱落,不易开裂。
五、本发明技术方案的底层浆料中的硅形成气相硅或液相硅,通过渗硅反应与骨架的碳形成碳化硅,为避免碳和硅在氧化环境下变成二氧化碳和二氧化硅,本方案的所有反应环境都是在真空条件下进行,保证了产品性质稳定性。
六、本发明设计最后表面挂浆采用高强度、耐高温、抗氧化成分的面层浆料,即加入了钛白粉、氧化铝、氧化镁和稳定剂(氧化锶、碳酸锶、二氧化硅、三氧化二铁、氧化铈、氧化镧和氧化钇),在烧结后能够形成高性能晶相,配合树脂和固化剂的使用,能够进一步增强抗热震性和抗氧化性,对底层覆层,具有良好的保护效果,进一步防止底层开裂;以及添加分散剂,能够使多种物料分散混合更加均匀,提高表面光滑性。
七、本发明多孔骨架及浆料覆层能够在1500~1600℃下进行烧结热处理,得到的碳化硅材料能够达到1500℃及以上的良好抗热震性,长期使用不开裂;在70%孔隙率时,抗压强度在35MPa以上,室温导热率达到45W/m·k以上,相比于现有的多孔碳化硅材料,具有更加优异的耐高温、抗热震、抗压强度、高导热率等性能。
八、本发明技术方案设计以打印骨架方式直接打印成波纹状的骨架,当使用泡沫或丝网骨架,则需要模具或对辊烘干定型,保证骨架的使用性能。
九、本发明设计壳体和下游片之间设置保温棉,为耐高温的氧化铝纤维或石棉纤维制成,在燃烧器中使用时,多层波纹状堆叠,之间没有粘接,热胀冷缩时层与层之间具有弹性空间,加上保温棉给壳体和下游片之间提供缓冲,能使燃烧面具备更好的抗热震性。
附图说明
图1为本发明实施例一种碳化硅多孔陶瓷燃烧器的结构示意图,图中:1-壳体,2-上游片,3-保温棉,4-下游片,5-火检,6-分支管道,7-总管道,8-预混腔,9-燃气进口,10-空气进口。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:
S1,制备多孔骨架的3D打印材料:
S1.1:按石墨粉:纺丝沥青=100:6的质量比,将石墨粉与纺丝沥青混合,在360℃进行搅拌热处理,得到表面附着纺丝沥青的石墨粉,即辅料A;
其中,石墨粉的中位粒度为600nm以下,纺丝沥青的中位粒度为300nm以下;
S1.2:按碳纤维:辅料A=100:3的质量比,将碳纤维与辅料A进行混合,使辅料A粘附在碳纤维表面,然后在900℃下进行热处理4h,提高辅料A的粘附牢固性,得到石墨粉包覆的碳纤维,即包覆碳纤维;
其中,碳纤维的长度为0.02~0.2mm,直径为3~10μm;
S1.3:按包覆碳纤维:热塑性树脂=100:40的质量比,将包覆碳纤维与热塑性树脂进行混合,得到3D打印材料;
其中,热塑性树脂为聚苯乙烯、聚酰胺和聚碳酸酯的混合物,混合质量比为聚苯乙烯:聚酰胺:聚碳酸酯=2:3:1。
S2,3D打印多孔骨架:
将3D打印材料采用挤出式成型打印方式进行打印,打印后降温定型,制备成多孔结构骨架。
多孔结构骨架为波纹状,波纹形状为顶点圆滑三角形。
S3,制备底层和面层浆料:
S3.1:按碳化硅粉:硅粉:粘结剂:固化剂:乙醇=60:40:30:8:100的质量比,将各物料进行均匀混合,球磨5小时,经200目筛网过滤,得到底层浆料;
其中,碳化硅粉的中位粒径为3μm,硅粉的中位粒径为860nm;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂和聚丙烯酸树脂的混合物,质量比为,环氧树脂:聚丙烯酸树脂=1:1;固化剂为对甲苯磺酸;
S3.2:按碳化硅粉:钛白粉:氧化铝:氧化镁:稳定剂:粘结剂:固化剂:分散剂:乙醇=60:8:10:15:4:30:8:3:150的质量比,将物料进行均匀混合,球磨6h,经200目筛网过滤,得到面层浆料;
其中,钛白粉为金红石型二氧化钛;氧化铝粉为α-氧化铝;氧化镁为重烧氧化镁;稳定剂为氧化锶;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为酚醛树脂和聚丙烯酸树脂的混合物,质量比为,酚醛树脂:聚丙烯酸树脂=1:2.5;固化剂为对甲苯磺酸;分散剂为蓖麻油。
S4,挂浆及固化:
S4.1:将多孔结构骨架浸入底层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.5MPa,进行烘干固化,烘干固化温度为100℃,得到一次底浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.1步骤5次,得到覆层多孔结构骨架;
S4.2:将覆层多孔结构骨架浸入面层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.6MPa,进行烘干固化,烘干固化温度为100℃,得到一次面浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.2步骤2次,得到碳化硅陶瓷材料前驱体;
S5,热处理:
将碳化硅陶瓷材料前驱体在1500℃真空环境下,进行热处理6h,底层浆料中的硅形成气相硅或液相硅,通过渗硅反应与骨架的碳形成碳化硅,为避免碳和硅在氧化环境下变成二氧化碳和二氧化硅,需在真空条件下进行;冷却至室温后,得到多孔结构的碳化硅陶瓷材料。
一种碳化硅多孔陶瓷燃烧器,采用上述的碳化硅陶瓷材料,如图1所示,燃烧器包括壳体1和提供燃气燃烧空间的下游片4,壳体1的一端与气源连通,壳体1内设置有下游片4,下游片4由多层波纹状的碳化硅陶瓷材料堆叠而成;相邻两层波纹状的碳化硅陶瓷的波峰线呈夹角,夹角为50°;波峰线与进气方向的夹角为45°;壳体1和下游片4之间设置保温棉3,保温棉3为耐高温的氧化铝纤维或石棉纤维制成。在燃烧器中使用时,多层波纹状碳化硅陶瓷材料堆叠,之间没有粘接,热胀冷缩时层与层之间具有弹性空间,加上保温棉3给壳体1和下游片4之间提供缓冲,能使燃烧面具备更好的抗热震性。
壳体1内还设置有上游片2,上游片2与下游片4沿进气方向依次设置并紧贴,上游片2上开设有供气体通过的通孔,保温棉3贴合壳体内壁设置以及位于壳体中心设置,在多组下游片4之间形成隔离和固定作用;上游片2为防火隔热材质,具有防回火作用;
壳体1的侧壁还安装有火检5;
壳体1的一端连接有分支管道6,分支管道6连接总管道7,总管道7上设置有预混腔8,预混腔8设置有燃气进口9和空气进口10,用于接通气源并混合气体。
将本实施例制备的多孔碳化硅陶瓷材料做抗热震开裂测试:
先把马弗炉升温至1500℃,再将多孔碳化硅陶瓷材料放入炉内保温10min后夹出投入20℃以下的冷水中浸泡30min,取出烘干并用放大镜观察是否开裂。如无开裂,对同一批次的陶瓷材料进行强度测试,测试未烧过的多孔碳化硅陶瓷材料和1500℃烧过的多孔碳化硅陶瓷材料强度,烧过后的多孔碳化硅陶瓷材料强度下降0.05%以下,抗热震性很好。
上述一种碳化硅陶瓷材料在70%孔隙率时,抗压强度在37MPa,室温导热率达到48W/m·k。
实施例2
一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:
S0,提供多孔结构骨架:
提供有机材料发泡制成的泡沫海绵状多孔结构骨架;有机材料为聚氨酯。
S3,制备底层和面层浆料:
S3.1:按碳化硅粉:硅粉:粘结剂:固化剂:乙醇=70:30:45:10:140的质量比,将各物料进行均匀混合,球磨4小时,经100目筛网过滤,得到底层浆料;
其中,碳化硅粉的中位粒径为5μm,硅粉的中位粒径为800nm;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂;固化剂为柠檬酸;
S3.2:按碳化硅粉:钛白粉:氧化铝:氧化镁:稳定剂:粘结剂:固化剂:分散剂:乙醇=75:6:8:12:4:35:10:2:160的质量比,将物料进行均匀混合,球磨7h,经200目筛网过滤,得到面层浆料;
其中,钛白粉为锐钛矿型二氧化钛;氧化铝粉为γ-氧化铝;氧化镁为重烧氧化镁;稳定剂为碳酸锶;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂;固化剂为柠檬酸;分散剂为三油酸甘油酯。
S4,挂浆及固化:
S4.1:将多孔结构骨架浸入底层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.4MPa,采用模具或对辊将多孔结构骨架定型为波纹状后烘干固化,波纹形状为三角形;烘干固化温度为120℃,得到一次底浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.1步骤6次,得到覆层多孔结构骨架;
S4.2:将覆层多孔结构骨架浸入面层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.5MPa,进行烘干固化,烘干固化温度为80℃,得到一次面浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.2步骤2次,得到碳化硅陶瓷材料前驱体;
S5,热处理:
将碳化硅陶瓷材料前驱体在1600℃真空环境下,进行热处理5h,底层浆料中的硅形成气相硅或液相硅,通过渗硅反应与骨架的碳形成碳化硅,为避免碳和硅在氧化环境下变成二氧化碳和二氧化硅,需在真空条件下进行;冷却至室温后,得到多孔结构的碳化硅陶瓷材料。
一种碳化硅多孔陶瓷燃烧器,采用上述的碳化硅陶瓷材料,如图1所示,燃烧器包括壳体1和提供燃气燃烧空间的下游片4,壳体1的一端与气源连通,壳体1内设置有下游片4,下游片4由多层波纹状的碳化硅陶瓷材料堆叠而成;相邻两层波纹状的碳化硅陶瓷的波峰线呈夹角,夹角为45°;波峰线与进气方向的夹角为30°;壳体1和下游片4之间设置保温棉3,保温棉3为耐高温的氧化铝纤维或石棉纤维制成。在燃烧器中使用时,多层波纹状碳化硅陶瓷材料堆叠,之间没有粘接,热胀冷缩时层与层之间具有弹性空间,加上保温棉3给壳体1和下游片4之间提供缓冲,能使燃烧面具备更好的抗热震性。
壳体1内还设置有上游片2,上游片2与下游片4沿进气方向依次设置并紧贴,上游片2上开设有供气体通过的通孔,保温棉3贴合壳体内壁设置以及位于壳体中心设置,在多组下游片4之间形成隔离和固定作用;上游片2为防火隔热材质,具有防回火作用;
壳体1的侧壁还安装有火检5;
壳体1的一端连接有分支管道6,分支管道6连接总管道7,总管道7上设置有预混腔8,预混腔8设置有燃气进口9和空气进口10,用于接通气源并混合气体。
将本实施例制备的多孔碳化硅陶瓷材料做抗热震开裂测试:
先把马弗炉升温至1500℃,再将多孔碳化硅陶瓷材料放入炉内保温10min后夹出投入20℃以下的冷水中浸泡30min,取出烘干并用放大镜观察是否开裂。如无开裂,对同一批次的陶瓷材料进行强度测试,测试未烧过的多孔碳化硅陶瓷材料和1500℃烧过的多孔碳化硅陶瓷材料强度,烧过后的多孔碳化硅陶瓷材料强度下降0.06%以下,抗热震性很好。
实施例3
一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:
S0,提供多孔结构骨架:
提供有机材料编织的丝网状多孔结构骨架;有机材料为尼龙聚丙烯。
S3,制备底层和面层浆料:
S3.1:按碳化硅粉:硅粉:粘结剂:固化剂:乙醇=80:45:50:15:150的质量比,将各物料进行均匀混合,球磨6小时,经200目筛网过滤,得到底层浆料;
其中,碳化硅粉的中位粒径为10μm,硅粉的中位粒径为2μm;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛的混合物,质量比为,环氧树脂:酚醛树脂:聚丙烯酸树脂:聚乙烯醇缩丁醛=1:0.5:0.2:0.2;固化剂为对甲苯磺酸;
S3.2:按碳化硅粉:钛白粉:氧化铝:氧化镁:稳定剂:粘结剂:固化剂:分散剂:乙醇=80:15:15:20:8:40:15:5:220的质量比,将物料进行均匀混合,球磨8h,经200目筛网过滤,得到面层浆料;
其中,钛白粉为金红石型二氧化钛;氧化铝粉为γ-氧化铝;氧化镁为重烧氧化镁;稳定剂为氧化铈;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为酚醛树脂、聚丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛的混合物,质量比为,酚醛树脂:聚丙烯酸树脂:聚乙烯醇缩丁醛=1:0.2:0.2;固化剂为五洛脱品酸;分散剂为吐温20。S4,挂浆及固化:
S4.1:将多孔结构骨架浸入底层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.3MPa,采用模具将多孔结构骨架定型为波纹状后烘干固化;波纹形状为正弦波形;烘干固化温度为150℃,得到一次底浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.1步骤5次,得到覆层多孔结构骨架;
S4.2:将覆层多孔结构骨架浸入面层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.45MPa,进行烘干固化,烘干固化温度为90℃,得到一次面浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.2步骤2次,得到碳化硅陶瓷材料前驱体;
S5,热处理:
将碳化硅陶瓷材料前驱体在1550℃真空环境下,进行热处理8h,底层浆料中的硅形成气相硅或液相硅,通过渗硅反应与骨架的碳形成碳化硅,为避免碳和硅在氧化环境下变成二氧化碳和二氧化硅,需在真空条件下进行;冷却至室温后,得到多孔结构的碳化硅陶瓷材料。
一种碳化硅多孔陶瓷燃烧器,采用上述的碳化硅陶瓷材料,如图1所示,燃烧器包括壳体1和提供燃气燃烧空间的下游片4,壳体1的一端与气源连通,壳体1内设置有下游片4,下游片4由多层波纹状的碳化硅陶瓷材料堆叠而成;相邻两层波纹状的碳化硅陶瓷的波峰线呈夹角,夹角为30°;波峰线与进气方向的夹角为15°;壳体1和下游片4之间设置保温棉3,保温棉3为耐高温的氧化铝纤维或石棉纤维制成。在燃烧器中使用时,多层波纹状堆叠,之间没有粘接,热胀冷缩时层与层之间具有弹性空间,加上保温棉3给壳体1和下游片4之间提供缓冲,能使燃烧面具备更好的抗热震性。
壳体1内还设置有上游片2,上游片2与下游片4沿进气方向依次设置并紧贴,上游片2上开设有供气体通过的通孔,保温棉3贴合壳体内壁设置以及位于壳体中心设置,在多组下游片4之间形成隔离和固定作用;上游片2为防火隔热材质,具有防回火作用;
壳体1的侧壁还安装有火检5;
壳体1的一端连接有分支管道6,分支管道6连接总管道7,总管道7上设置有预混腔8,预混腔8设置有燃气进口9和空气进口10,用于接通气源并混合气体。
将本实施例制备的多孔碳化硅陶瓷材料做抗热震开裂测试:
先把马弗炉升温至1500℃,再将多孔碳化硅陶瓷材料放入炉内保温10min后夹出投入20℃以下的冷水中浸泡30min,取出烘干并用放大镜观察是否开裂。如无开裂,对同一批次的陶瓷材料进行强度测试,测试未烧过的多孔碳化硅陶瓷材料和1500℃烧过的多孔碳化硅陶瓷材料强度,烧过后的多孔碳化硅陶瓷材料强度下降0.08%以下,抗热震性很好。
实施例4
一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:
S1,制备多孔骨架的3D打印材料:
S1.1:按石墨粉:纺丝沥青=100:8的质量比,将石墨粉与纺丝沥青混合,在400℃进行搅拌热处理,得到表面附着纺丝沥青的石墨粉,即辅料A;
其中,石墨粉的中位粒度为600nm以下,纺丝沥青的中位粒度为300nm以下;
S1.2:按碳纤维:辅料A=100:5的质量比,将碳纤维与辅料A进行混合,使辅料A粘附在碳纤维表面,然后在1000℃下进行热处理3h,提高辅料A的粘附牢固性,得到石墨粉包覆的碳纤维,即包覆碳纤维;
其中,碳纤维的长度为0.02~0.2mm,直径为3~10μm;
S1.3:按包覆碳纤维:热塑性树脂=100:60的质量比,将包覆碳纤维与热塑性树脂进行混合,得到3D打印材料;
其中,热塑性树脂为聚氯乙烯、聚碳酸酯和聚苯醚的混合物,混合质量比为聚氯乙烯:聚碳酸酯:聚苯醚=2:2:1。
S2,3D打印多孔骨架:
将3D打印材料采用墨水直写打印方式进行打印,打印后降温定型,制备成多孔结构骨架。
多孔结构骨架的孔型结构圆形;多孔结构骨架的孔型在靠近气源的一面的孔径小于靠近燃烧面的孔径,在靠近气源的一面的孔隙率低于靠近燃烧面的孔隙率。
S3,制备底层和面层浆料:
S3.1:按碳化硅粉:硅粉:粘结剂:固化剂:乙醇=30:35:20:2:50的质量比,将各物料进行均匀混合,球磨4小时,经100目筛网过滤,得到底层浆料;
其中,碳化硅粉的中位粒径为8μm,硅粉的中位粒径为500nm;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂、酚醛树脂和糠醛树脂的混合物,质量比为,环氧树脂:酚醛树脂:糠醛树脂=1:1:0.2;固化剂为草酸;
S3.2:按碳化硅粉:钛白粉:氧化铝:氧化镁:稳定剂:粘结剂:固化剂:分散剂:乙醇=30:5:5:10:1:20:2:1:90的质量比,将物料进行均匀混合,球磨6h,经100目筛网过滤,得到面层浆料;
其中,钛白粉为锐钛矿型二氧化钛;氧化铝粉为γ-氧化铝;氧化镁为重烧氧化镁;稳定剂为氧化镧;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂、酚醛树脂和酚糠醛树脂的混合物,质量比为,环氧树脂:酚醛树脂:酚糠醛树脂=1:0.8:0.2;固化剂为草酸;分散剂为有机膨润土。
S4,挂浆及固化:
S4.1:将多孔结构骨架浸入底层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.5MPa,进行烘干固化,烘干固化温度为120℃,得到一次底浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.1步骤8次,得到覆层多孔结构骨架;
S4.2:将覆层多孔结构骨架浸入面层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.3MPa,进行烘干固化,烘干固化温度为95℃,得到一次面浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.2步骤1次,得到碳化硅陶瓷材料前驱体;
S5,热处理:
将碳化硅陶瓷材料前驱体在1600℃真空环境下,进行热处理4.5h,底层浆料中的硅形成气相硅或液相硅,通过渗硅反应与骨架的碳形成碳化硅,为避免碳和硅在氧化环境下变成二氧化碳和二氧化硅,需在真空条件下进行;冷却至室温后,得到多孔结构的碳化硅陶瓷材料。
一种碳化硅多孔陶瓷燃烧器,采用上述的碳化硅陶瓷材料,如图1所示,燃烧器包括壳体1和提供燃气燃烧空间的下游片4,壳体1的一端与气源连通,壳体1内设置有下游片4,下游片4由多层波纹状的碳化硅陶瓷材料堆叠而成;相邻两层波纹状的碳化硅陶瓷的波峰线呈夹角,夹角为160°;波峰线与进气方向的夹角为80°;壳体1和下游片4之间设置保温棉3,保温棉3为耐高温的氧化铝纤维或石棉纤维制成。在燃烧器中使用时,多层波纹状堆叠,之间没有粘接,热胀冷缩时层与层之间具有弹性空间,加上保温棉3给壳体1和下游片4之间提供缓冲,能使燃烧面具备更好的抗热震性。
壳体1内还设置有上游片2,上游片2与下游片4沿进气方向依次设置并紧贴,上游片2上开设有供气体通过的通孔,保温棉3贴合壳体内壁设置以及位于壳体中心设置,在多组下游片4之间形成隔离和固定作用;上游片2为防火隔热材质,具有防回火作用;
壳体1的侧壁还安装有火检5;
壳体1的一端连接有分支管道6,分支管道6连接总管道7,总管道7上设置有预混腔8,预混腔8设置有燃气进口9和空气进口10,用于接通气源并混合气体。
将本实施例制备的多孔碳化硅陶瓷材料做抗热震开裂测试:
先把马弗炉升温至1500℃,再将多孔碳化硅陶瓷材料放入炉内保温10min后夹出投入20℃以下的冷水中浸泡30min,取出烘干并用放大镜观察是否开裂。如无开裂,对同一批次的陶瓷材料进行强度测试,测试未烧过的多孔碳化硅陶瓷材料和1500℃烧过的多孔碳化硅陶瓷材料强度,烧过后的多孔碳化硅陶瓷材料强度下降0.05%以下,抗热震性很好。
上述一种碳化硅陶瓷材料在70%孔隙率时,抗压强度在35.6MPa,室温导热率达到49.2W/m·k。
实施例5
一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:
S1,制备多孔骨架的3D打印材料:
S1.1:按石墨粉:纺丝沥青=100:10的质量比,将石墨粉与纺丝沥青混合,在550℃进行搅拌热处理,得到表面附着纺丝沥青的石墨粉,即辅料A;
其中,石墨粉的中位粒度为600nm以下,纺丝沥青的中位粒度为300nm以下;
S1.2:按碳纤维:辅料A=100:8的质量比,将碳纤维与辅料A进行混合,使辅料A粘附在碳纤维表面,然后在1100℃下进行热处理4h,提高辅料A的粘附牢固性,得到石墨粉包覆的碳纤维,即包覆碳纤维;
其中,碳纤维的长度为0.02~0.2mm,直径为3~10μm;
S1.3:按包覆碳纤维:热塑性树脂=100:75的质量比,将包覆碳纤维与热塑性树脂进行混合,得到3D打印材料;
其中,热塑性树脂为聚苯乙烯。
S2,3D打印多孔骨架:
将3D打印材料采用挤出式成型打印方式进行打印,打印后降温定型,制备成多孔结构骨架。
多孔结构骨架为波纹状,波纹形状为正弦波形。
S3,制备底层和面层浆料:
S3.1:按碳化硅粉:硅粉:粘结剂:固化剂:乙醇=45:40:25:5:80的质量比,将各物料进行均匀混合,球磨4.5小时,经100目筛网过滤,得到底层浆料;
其中,碳化硅粉的中位粒径为6μm,硅粉的中位粒径为650nm;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为聚乙烯醇缩丁醛、糠醛树脂和酚糠醛树脂的混合物,质量比为,聚乙烯醇缩丁醛:糠醛树脂:酚糠醛树脂=1:0.5:1;固化剂为五洛脱品;
S3.2:按碳化硅粉:钛白粉:氧化铝:氧化镁:稳定剂:粘结剂:固化剂:分散剂:乙醇=35:5:6:10:3:25:5:2:95的质量比,将物料进行均匀混合,球磨6h,经200目筛网过滤,得到面层浆料;
其中,钛白粉为金红石型二氧化钛;氧化铝粉为α-氧化铝;氧化镁为重烧氧化镁;稳定剂为氧化钇;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为酚醛树脂;固化剂为柠檬酸;分散剂为三油酸甘油酯。
S4,挂浆及固化:
S4.1:将多孔结构骨架浸入底层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.4MPa,进行烘干固化,烘干固化温度为130℃,得到一次底浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.1步骤7次,得到覆层多孔结构骨架;
S4.2:将覆层多孔结构骨架浸入面层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.5MPa,进行烘干固化,烘干固化温度为85℃,得到一次面浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.2步骤3次,得到碳化硅陶瓷材料前驱体;
S5,热处理:
将碳化硅陶瓷材料前驱体在1600℃真空环境下,进行热处理4h,底层浆料中的硅形成气相硅或液相硅,通过渗硅反应与骨架的碳形成碳化硅,为避免碳和硅在氧化环境下变成二氧化碳和二氧化硅,需在真空条件下进行;冷却至室温后,得到多孔结构的碳化硅陶瓷材料。
一种碳化硅多孔陶瓷燃烧器,采用上述的碳化硅陶瓷材料,燃烧器包括壳体1和提供燃气燃烧空间的下游片4,壳体1一端与气源连通,另一端设置下游片4,下游片4由多层波纹状的碳化硅陶瓷材料堆叠而成;相邻两层波纹状的碳化硅陶瓷的波峰线呈夹角,夹角为60°;波峰线与进气方向的夹角为30°;壳体1和下游片4之间设置保温棉3,保温棉3为耐高温的氧化铝纤维或石棉纤维制成。在燃烧器中使用时,多层波纹状堆叠,之间没有粘接,热胀冷缩时层与层之间具有弹性空间,加上保温棉3给壳体1和下游片4之间提供缓冲,能使燃烧面具备更好的抗热震性。
壳体1内还设置有上游片2,上游片2与下游片4沿进气方向依次设置并紧贴,上游片2上开设有供气体通过的通孔,保温棉3贴合壳体内壁设置以及位于壳体中心设置,在多组下游片4之间形成隔离和固定作用;上游片2为防火隔热材质,具有防回火作用;
壳体1的侧壁还安装有火检5;
壳体1的一端连接有分支管道6,分支管道6连接总管道7,总管道7上设置有预混腔8,预混腔8设置有燃气进口9和空气进口10,用于接通气源并混合气体。
将本实施例制备的多孔碳化硅陶瓷材料做抗热震开裂测试:
先把马弗炉升温至1500℃,再将多孔碳化硅陶瓷材料放入炉内保温10min后夹出投入20℃以下的冷水中浸泡30min,取出烘干并用放大镜观察是否开裂。如无开裂,对同一批次的陶瓷材料进行强度测试,测试未烧过的多孔碳化硅陶瓷材料和1500℃烧过的多孔碳化硅陶瓷材料强度,烧过后的多孔碳化硅陶瓷材料强度下降0.05%以下,抗热震性很好。
上述一种碳化硅陶瓷材料在70%孔隙率时,抗压强度在37MPa,室温导热率达到49W/m·k。
实施例6
一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:
S0,提供多孔结构骨架:
提供有机材料发泡制成的泡沫海绵状多孔结构骨架;有机材料为聚乙烯和聚氨酯的混合物。
S3,制备底层和面层浆料:
S3.1:按碳化硅粉:硅粉:粘结剂:固化剂:乙醇=55:35:28:6:85的质量比,将各物料进行均匀混合,球磨5.5小时,经200目筛网过滤,得到底层浆料;
其中,碳化硅粉的中位粒径为9μm,硅粉的中位粒径为900nm;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂、聚丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛和酚糠醛树脂的混合物,质量比为,环氧树脂:聚丙烯酸树脂:聚乙烯醇缩丁醛:酚糠醛树脂=1:0.4:0.2:0.1;固化剂为对甲苯磺酸;
S3.2:按碳化硅粉:钛白粉:氧化铝:氧化镁:稳定剂:粘结剂:固化剂:分散剂:乙醇=65:8:6:14:6.5:28:7:4.5:150的质量比,将物料进行均匀混合,球磨7.5h,经200目筛网过滤,得到面层浆料;
其中,钛白粉为锐钛矿型二氧化钛;氧化铝粉为α-氧化铝;氧化镁为重烧氧化镁;稳定剂为氧化锶和三氧化二铁的混合物,质量比为,氧化锶:三氧化二铁=1:0.3;粘结剂为残炭值大于35%的树脂,树脂为环氧树脂和聚乙烯醇缩丁醛的混合物,质量比为,环氧树脂:聚乙烯醇缩丁醛=1:0.4;固化剂为柠檬酸;分散剂为吐温20。
S4,挂浆及固化:
S4.1:将多孔结构骨架浸入底层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.4MPa,采用模具或对辊将多孔结构骨架定型为波纹状后烘干固化,波纹形状为正弦波形;烘干固化温度为125℃,得到一次底浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.1步骤6次,得到覆层多孔结构骨架;
S4.2:将覆层多孔结构骨架浸入面层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,压缩空气的压力为0.6MPa,进行烘干固化,烘干固化温度为85℃,得到一次面浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.2步骤3次,得到碳化硅陶瓷材料前驱体;
S5,热处理:
将碳化硅陶瓷材料前驱体在1550℃真空环境下,进行热处理5h,底层浆料中的硅形成气相硅或液相硅,通过渗硅反应与骨架的碳形成碳化硅,为避免碳和硅在氧化环境下变成二氧化碳和二氧化硅,需在真空条件下进行;冷却至室温后,得到多孔结构的碳化硅陶瓷材料。
一种碳化硅多孔陶瓷燃烧器,采用上述的碳化硅陶瓷材料,如图1所示,燃烧器包括壳体1和提供燃气燃烧空间的下游片4,壳体1的一端与气源连通,壳体1内设置有下游片4,下游片4由多层波纹状的碳化硅陶瓷材料堆叠而成;相邻两层波纹状的碳化硅陶瓷的波峰线呈夹角,夹角为30°;波峰线与进气方向的夹角为30°;壳体1和下游片4之间设置保温棉3,保温棉3为耐高温的氧化铝纤维或石棉纤维制成。在燃烧器中使用时,多层波纹状堆叠,之间没有粘接,热胀冷缩时层与层之间具有弹性空间,加上保温棉3给壳体1和下游片4之间提供缓冲,能使燃烧面具备更好的抗热震性。
壳体1内还设置有上游片2,上游片2与下游片4沿进气方向依次设置并紧贴,上游片2上开设有供气体通过的通孔,保温棉3贴合壳体内壁设置以及位于壳体中心设置,在多组下游片4之间形成隔离和固定作用;上游片2为防火隔热材质,具有防回火作用;
壳体1的侧壁还安装有火检5;
壳体1的一端连接有分支管道6,分支管道6连接总管道7,总管道7上设置有预混腔8,预混腔8设置有燃气进口9和空气进口10,用于接通气源并混合气体。
将本实施例制备的多孔碳化硅陶瓷材料做抗热震开裂测试:
先把马弗炉升温至1500℃,再将多孔碳化硅陶瓷材料放入炉内保温10min后夹出投入20℃以下的冷水中浸泡30min,取出烘干并用放大镜观察是否开裂。如无开裂,对同一批次的陶瓷材料进行强度测试,测试未烧过的多孔碳化硅陶瓷材料和1500℃烧过的多孔碳化硅陶瓷材料强度,烧过后的多孔碳化硅陶瓷材料强度下降0.08%以下,抗热震性很好。
上述实施例1-6方法制备的多孔碳化硅陶瓷材料,作为多孔介质材料,应用于多孔介质燃烧器中,效果良好,在70%孔隙率时,抗压强度在35MPa以上,室温导热率达到45W/m·k以上,耐高温达1500℃以上,抗热震循环次数(室温—1500℃)预超过10000次,耐腐蚀性能优异,能够在各种强酸、强碱、高温氧化条件下长期使用,其中3D打印骨架,相比于泡沫压型波纹板复合多孔普通碳化硅陶瓷使用寿命延长至少2倍,3D打印加工成型性能好,孔隙尺寸精确,相比于泡沫压型波纹板也能够实现更加复杂构型的精确制造,能够利用钎焊技术实现与金属的可靠连接。
Claims (7)
1.一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
所述碳化硅陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:
S0,提供多孔结构骨架;
包括提供3D打印多孔骨架,3D打印多孔骨架的制备方法为:
S1,制备多孔骨架的3D打印材料:
S1.1:按石墨粉:纺丝沥青=100:(6~12)的质量比,将石墨粉与纺丝沥青混合,在360℃~600℃进行搅拌热处理,得到表面附着纺丝沥青的石墨粉,即辅料A;
所述石墨粉的中位粒度为600nm以下,所述纺丝沥青的中位粒度为300nm以下;
S1.2:按碳纤维:辅料A=100:(3~10)的质量比,将碳纤维与辅料A进行混合,使辅料A粘附在碳纤维表面,然后在900℃~1100℃下进行热处理2h~4h,提高辅料A的粘附牢固性,得到石墨粉包覆的碳纤维,即包覆碳纤维;
所述碳纤维的长度为0.02mm~0.2mm,直径为3μm~10μm;
S1.3:按包覆碳纤维:热塑性树脂=100:(30~80)的质量比,将包覆碳纤维与热塑性树脂进行混合,得到3D打印材料;
S2,3D打印多孔骨架:
将3D打印材料采用挤出式成型或墨水直写打印方式进行打印,打印后降温定型,制备成多孔结构骨架;
所述多孔结构骨架的孔型在靠近气源的一面的孔径小于靠近燃烧面的孔径,在靠近气源的一面的孔隙率低于靠近燃烧面的孔隙率;
S3,制备底层和面层浆料:
S3.1:按碳化硅粉:硅粉:粘结剂:固化剂:乙醇=(30~80):(30~50):(20~50):(2~15):(50~150)的质量比,将各物料进行均匀混合,球磨4h~6h,经100目~200目筛网过滤,得到底层浆料;
所述碳化硅粉和硅粉的中位粒径为500nm~10μm;所述粘结剂为残炭值大于35%的树脂;
S3.2:按碳化硅粉:钛白粉:氧化铝:氧化镁:稳定剂:粘结剂:固化剂:分散剂:乙醇=(30~80):(5~15):(5~15):(10~20):(1~8):(20~40):(2~15):(1~5):(90~220)的质量比,将物料进行均匀混合,球磨6h~8h,经100目~200目筛网过滤,得到面层浆料;
所述稳定剂为氧化锶、碳酸锶、二氧化硅、三氧化二铁、氧化铈、氧化镧和氧化钇中的一种或多种组合;
S4,挂浆及固化:
S4.1:将多孔结构骨架浸入底层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,进行烘干固化,得到一次底浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.1步骤N次,N≥2,得到覆层多孔结构骨架;
S4.2:将覆层多孔结构骨架浸入面层浆料中,待浸渍完全后,取出离心,去除多余浆料,并使用压缩空气吹扫均匀,进行烘干固化,得到一次面浆覆层的多孔结构骨架;
重复上述S4.2步骤M次,M≥1,得到碳化硅陶瓷材料前驱体;
S5,热处理:
将碳化硅陶瓷材料前驱体在1500℃~1600℃真空环境下,进行热处理4h~8h,冷却至室温后,得到多孔结构的碳化硅陶瓷材料;
所述碳化硅陶瓷材料制备的一种碳化硅多孔陶瓷燃烧器,燃烧器包括壳体(1)和提供燃气燃烧空间的下游片(4),壳体(1)的一端与气源连通,壳体(1)内设置有下游片(4),其特征在于,所述下游片(4)由多层波纹状的碳化硅陶瓷材料堆叠而成;相邻两层波纹状的碳化硅陶瓷的波峰线呈夹角,夹角为30°~160°;所述波峰线与进气方向的夹角为15°~80°;所述壳体(1)和所述下游片(4)之间设置保温棉。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,
S1.3中,所述热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜和橡胶中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,
S2中,所述多孔结构骨架的孔型结构为三角形、顶点圆滑三角形、圆形、椭圆形、常规多边形、变体多边形、分级多边形、手性或反手性结构中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,S2中,所述多孔结构骨架为波纹状,波纹形状包括三角形、正弦波形、顶点圆滑三角形。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,
S3.1中,所述树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛、糠醛树脂、酚糠醛树脂中的一种或多种混合;所述固化剂为柠檬酸、对甲苯磺酸、五洛脱品或草酸;
S3.2中,所述钛白粉为锐钛矿型二氧化钛或金红石型二氧化钛;所述氧化铝粉为α-氧化铝或γ-氧化铝;所述氧化镁为重烧氧化镁;所述粘结剂为残炭值大于35%的树脂,所述树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛、糠醛树脂、酚糠醛树脂中的一种或多种混合;所述固化剂为柠檬酸、对甲苯磺酸、五洛脱品或草酸;所述分散剂为蓖麻油、三油酸甘油酯、吐温20和有机膨润土中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,
S4.1中,所述压缩空气的压力为0.3MPa~0.6MPa,所述烘干固化温度为80℃~150℃;
S4.2中,所述压缩空气的压力为0.3MPa~0.6MPa,所述烘干固化温度为80℃~100℃。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于,S4.1中,进行烘干固化,包括采用模具或对辊将多孔结构骨架定型为波纹状后烘干固化;波纹形状包括三角形、正弦波形、顶点圆滑三角形。
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