CN114988908A - 高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法 - Google Patents

高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温多孔介质燃烧用刚玉‑六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法。其技术方案是：将板状刚玉细粉、球形氧化铝微粉、硅微粉、溶胶包覆铝粉、木质素磺酸铵、聚羧酸盐、羧甲基纤维素和水混匀，制得浆体I；将活性氧化铝微粉、碳酸钙、聚羧酸盐和水混匀，制得浆体II。将聚氨酯海绵浸渍于浆体I中，挤压或离心甩浆，干燥、预烧，将预烧后得到的氧化铝多孔陶瓷预制体用浆体II进行真空浸渍，离心甩浆，在空气气氛和1300～1600℃条件下烧结，制得高温多孔介质燃烧用刚玉‑六铝酸钙多孔陶瓷。本发明具有工艺简单和成本低的特点，所制制品常温强度高、高温强度大、抗热震性能优良和热辐射效率高，适用于1400℃～1600℃的燃烧环境。

Description

高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法
技术领域
本发明属于刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷技术领域。尤其涉及一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法。
背景技术
多孔介质燃烧是气体燃料在三维网状多孔介质内的超绝热稳定燃烧，具有燃烧效率高、超低排放(CO<15mg/Nm3，NOx<30mg/Nm3)以及清洁利用低热值燃料的特点。多孔介质燃烧技术可有效解决传统燃烧系统存在的污染物排放超标、能耗高、加热不均匀等行业共性难点，对冶金、建材、化工等高耗能产业的“碳达峰、碳中和”目标的实现具有重大战略意义。多孔介质材料作为多孔介质燃烧器的核心部件，存在不耐高温或在燃烧器频繁启/停过程中因抗热震性能不足而发生损毁，致使该技术还未工业化推广。
多孔陶瓷因耐高温、化学稳定性优良、对气体的压力损失小被广泛应用于燃烧器的多孔介质材料。其中，氧化铝多孔陶瓷因耐高温、抗水蒸气腐蚀、原料成本低廉而被认为是高温(≥1400℃)多孔介质燃烧用介质材料的候选材料。通常，氧化铝多孔陶瓷采用有机泡沫浸渍法制备，由于有机模板的高温分解，导致氧化铝多孔陶瓷产生中空孔筋以及在孔筋表面残留大量的缺陷，所制备的多孔介质材料的力学性能与抗热震性能较差。再者，氧化铝因自身较大的热膨胀系数以及低的热导率，导致氧化铝多孔陶瓷的抗热冲击能力差。
目前技术人员为解决氧化铝多孔陶瓷的力学性能以及抗热震性能差等问题进行了深入的研究和技术开发：
如专利“高强度氧化铝泡沫陶瓷及其制备方法”(CN113443901A)的专利技术，公开了一种采用有机泡沫浸渍法制备氧化铝泡沫陶瓷的方法，通过在氧化铝粉中添加硅微粉和水玻璃实现反应烧结的同时，还引入Na2O促进低熔物的形成来达到液相烧结的目的。所制备的氧化铝泡沫陶瓷因材料中的莫来石和镁铝尖晶石的原位生成能大幅提高氧化铝泡沫陶瓷的力学性能，但是氧化铝泡沫陶瓷中由液相烧结而造成的玻璃相的残留将显著降低材料的抗热震性能；此外，该技术以海绵为模板制备氧化铝泡沫陶瓷，由于模板的高温分解在氧化铝泡沫陶瓷骨架内形成中空孔筋和表面缺陷，极易产生应力集中，严重降低了氧化铝泡沫陶瓷的强度和抗热震性能。
又如“一种氧化铝泡沫陶瓷的制备方法”(CN108840718B)的专利技术，公开了一种高强度氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，通过在纳米氧化铝粉中添加聚丙烯酸铵、聚乙烯醇和羧甲基纤维素等添加剂，采用凝胶注模、发泡工艺制备氧化铝泡沫陶瓷。该技术采用价格昂贵的纳米级氧化铝粉以及大量的发泡剂、胶凝剂、增稠剂等，不仅原材料贵，而且发泡、注模工艺复杂，大幅提高了氧化铝泡沫陶瓷的制备成本。此外，采用的发泡法以及凝胶注模，虽能发泡形成多孔结构的氧化铝泡沫陶瓷，但该工艺主要得到的是闭口气孔，难以形成具有三维通孔结构的开孔，因而所制备的氧化铝泡沫陶瓷的气体压力损失大，不适合高温多孔介质燃烧用多孔介质材料。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和成本低的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的制备方法，用该方法制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷耐高温、常温强度高、高温强度大、抗热震性能优良和热辐射效率优异。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、按65～83wt％的板状刚玉细粉、5～12wt％的球形氧化铝微粉、1～3wt％的硅微粉和10～20wt％的溶胶包覆铝粉配料，混合，得混合粉I；再向所述混合粉I中外加0.5～2wt％的木质素磺酸铵、0.1～0.5wt％的聚羧酸盐、0.2～0.9wt％的羧甲基纤维素和25～35wt％的水，搅拌40～60min，制得浆体I。
步骤二、按35～60wt％的活性氧化铝微粉与40～65wt％的碳酸钙配料，混合，得混合粉II，再向所述混合粉II中外加0.3～1wt％的聚羧酸盐和23～46wt％的水，球磨1～4h，制得浆体II。
步骤三、将聚氨酯海绵浸入所述浆体I中，浸渍20～60min，挤压或离心甩浆，在60～90℃条件干燥24～48h；再以1～3℃/min的速率升温至800～1000℃，保温0.5～3h，得到氧化铝多孔陶瓷预制体。
步骤四、将所述氧化铝多孔陶瓷预制体浸入浆体II中，抽真空至1000～2800Pa，保压30～50min，再于60～90℃条件下干燥12～24h，得到刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体。
步骤五、将所述刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体置入高温炉内，在空气气氛中，以2～5℃/min的速率升温至1300～1600℃，保温1～5h，随炉冷却至室温，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
所述板状刚玉细粉的平均粒度≤75μm，Al2O3含量≥98％。
所述球形氧化铝微粉的平均粒径≤3μm，Al2O3含量≥98.5％。
所述硅微粉的平均粒径≤0.5μm，SiO2含量≥98％。
所述溶胶包覆铝粉是经碱性硅溶胶包覆而成，所述溶胶包覆铝粉的平均粒度≤3μm。
所述活性氧化铝微粉的平均粒度≤1μm。
所述碳酸钙的平均粒度≤0.5μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
本发明将板状刚玉细粉、球形氧化铝微粉、硅微粉、溶胶包覆铝粉、木质素磺酸铵、聚羧酸盐、羧甲基纤维素和水混匀，制得浆体I；将活性氧化铝微粉、碳酸钙、聚羧酸盐和水混匀，制得浆体II再将聚氨酯海绵浸渍于浆体I中，挤压或离心甩浆，然后经60～90℃干燥、800～1000℃预烧，然后用浆体II对预烧得到的氧化铝网状多孔陶瓷预制体进行真空浸渍，离心甩浆，在空气气氛和1300～1600℃条件下烧结，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷(以下简称“刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷”)。由于本发明制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷是基于氧化铝浆料的涂覆真空浸渍结合高温反应烧结制得，不涉及自发泡和注模成型工艺，故工艺简单和成本低。
本发明采用氧化铝浆料的涂覆、复合浆料的真空浸渍以及高温原位烧结技术，在氧化铝泡沫陶瓷低温预烧的基础上，然后通过真空浸渍使氧化铝和碳酸钙的混合浆料在负压环境下浸渗到氧化铝孔筋内部和粘附于孔筋表面，对氧化铝孔筋因海绵模板的挥发而造成的孔洞及缺陷进行填充与修复，最后经高温烧结形成具有三层结构复合孔筋(六铝酸钙涂层、刚玉骨架层和六铝酸钙填充层)的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。三层结构复合孔筋的形成能显著提高所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的耐高温性能、常温/高温强度、抗热震性能和热辐射效率，具体表现在：
首先，本发明制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷所采用的原材料为板状刚玉细粉、氧化铝微粉和溶胶包覆铝粉、碳酸钙，未添加烧结助剂，经高温烧结后形成以刚玉和六铝酸钙为主晶相，少量莫来石相的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。刚玉、六铝酸钙和莫来石相均为耐高温物相，因而所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷具有耐高温性能。
其次，高温下刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷孔筋内的反应烧结而形成的原位片状六铝酸钙以及针状或柱状莫来石，能大幅提高刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的常温强度和高温强度。另外，当高温下刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷在烧结降温时，在三层结构复合孔筋中由于六铝酸钙涂层的线膨胀系数低于刚玉骨架层，在六铝酸钙涂层表面能形成残余压应力。六铝酸钙涂层内形成的残余压应力能有效抑制热应力引起的裂纹萌生和扩展，进而大幅提高刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的抗热震性能。此外，碳酸钙在高温下发生分解，在三层结构孔筋的六铝酸钙填充层内形成大量微米/纳米级孔，同样也能起到材料在热震过程中钝化裂纹尖端、阻碍热应力裂纹的进一步扩展，达到提高刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷抗热震性能的效果。
再者，三层结构孔筋的六铝酸钙涂层在形成过程中，同样也存在碳酸钙的分解以及氧化钙与活性氧化铝的反应烧结，进而在涂层表面形成大量微/纳米孔。对于高温辐射而言，当涂层表面微孔的孔径大小与近红外波长相似时，可实现入射光的多次吸收而强化近场红外捕获能力，达到提高涂层近红外发射率的目的。因而，三层结构孔筋的六铝酸钙涂层表面形成的大量微/纳孔，能提高刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的高温辐射效率。
本发明制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷经检测：耐高温(1400～1700℃)；常温耐压强度为3.0～4.2MPa；高温(1400℃)强度为3.0～4.0MPa；1100℃水冷循环次数为15～20次；所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷用于高温多孔介质燃烧的热辐射效率为83～92％。
因此，本发明具有工艺简单和成本低的特点，所明制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷耐高温(1400～1700℃)、常温强度高、高温强度大、抗热震性能优良和热辐射效率高。
附图说明
图1为本发明制备的一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的孔筋断口SEM图；
图2为图1所示的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的六铝酸钙填充层SEM图；
图3为图1所示的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的涂层表面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和基体实施方式对本发明作进一步的说明，并非对其保护范围的限制。
一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法。本具体实施方式所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按65～83wt％的板状刚玉细粉、5～12wt％的球形氧化铝微粉、1～3wt％的硅微粉和10～20wt％的溶胶包覆铝粉配料，混合，得混合粉I；再向所述混合粉I中外加0.5～2wt％的木质素磺酸铵、0.1～0.5wt％的聚羧酸盐、0.2～0.9wt％的羧甲基纤维素和25～35wt％的水，搅拌40～60min，制得浆体I。
步骤二、按35～60wt％的活性氧化铝微粉与40～65wt％的碳酸钙配料，混合，得混合粉II，再向所述混合粉II中外加0.3～1wt％的聚羧酸盐和23～46wt％的水，球磨1～4h，制得浆体II。
步骤三、将聚氨酯海绵浸入所述浆体I中，浸渍20～60min，挤压或离心甩浆，在60～90℃条件干燥24～48h；再以1～3℃/min的速率升温至800～1000℃，保温0.5～3h，得到氧化铝多孔陶瓷预制体。
步骤四、将所述氧化铝多孔陶瓷预制体浸入浆体II中，抽真空至1000～2800Pa，保压30～50min，再于60～90℃条件下干燥12～24h，得到刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体。
步骤五、将所述刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体置入高温炉内，在空气气氛中，以2～5℃/min的速率升温至1300～1600℃，保温1～5h，随炉冷却至室温，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
本具体实施方式中：
所述板状刚玉细粉的平均粒度≤75μm，Al2O3含量≥98％。
所述球形氧化铝微粉的平均粒径≤3μm，Al2O3含量≥98.5％。
所述硅微粉的平均粒径≤0.5μm，SiO2含量≥98％。
所述溶胶包覆铝粉是经碱性硅溶胶包覆而成，所述溶胶包覆铝粉的平均粒度≤3μm。
所述活性氧化铝微粉的平均粒度≤1μm。
所述碳酸钙的平均粒度≤0.5μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法。本具体实施方式所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按65wt％的板状刚玉细粉、12wt％的球形氧化铝微粉、3wt％的硅微粉和20wt％的溶胶包覆铝粉配料，混合，得混合粉I；再向所述混合粉I中外加1.5wt％的木质素磺酸铵、0.1wt％的聚羧酸盐、0.2wt％的羧甲基纤维素和25wt％的水，搅拌40min，制得浆体I。
步骤二、按35wt％的活性氧化铝微粉与65wt％的碳酸钙配料，混合，得混合粉II，再向所述混合粉II中外加0.3wt％的聚羧酸盐和23wt％的水，球磨1h，制得浆体II。
步骤三、将聚氨酯海绵浸入所述浆体I中，浸渍20min，挤压或离心甩浆，在60℃条件干燥24h；再以1℃/min的速率升温至800℃，保温0.5h，得到氧化铝多孔陶瓷预制体。
步骤四、将所述氧化铝多孔陶瓷预制体浸入浆体II中，抽真空至1000Pa，保压30min，再于60℃条件下干燥12h，得到刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体。
步骤五、将所述刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体置入高温炉内，在空气气氛中，以2℃/min的速率升温至1300℃，保温1h，随炉冷却至室温，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
本实施例制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷经检测：耐高温(1400℃)；常温耐压强度为4.2MPa；高温(1400℃)强度为3.2MPa；1100℃水冷循环次数为16次；所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷用于高温多孔介质燃烧的热辐射效率为90％。
实施例2
一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法。本具体实施方式所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按70wt％的板状刚玉细粉、10wt％的球形氧化铝微粉、2wt％的硅微粉和18wt％的溶胶包覆铝粉配料，混合，得混合粉I；再向所述混合粉I中外加0.5wt％的木质素磺酸铵、0.2wt％的聚羧酸盐、0.4wt％的羧甲基纤维素和28wt％的水，搅拌45min，制得浆体I。
步骤二、按40wt％的活性氧化铝微粉与60wt％的碳酸钙配料，混合，得混合粉II，再向所述混合粉II中外加0.5wt％的聚羧酸盐和28wt％的水，球磨2h，制得浆体II。
步骤三、将聚氨酯海绵浸入所述浆体I中，浸渍30min，挤压或离心甩浆，在70℃条件干燥30h；再以2℃/min的速率升温至850℃，保温1h，得到氧化铝多孔陶瓷预制体。
步骤四、将所述氧化铝多孔陶瓷预制体浸入浆体II中，抽真空至1500Pa，保压35min，再于70℃条件下干燥15h，得到刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体。
步骤五、将所述刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体置入高温炉内，在空气气氛中，以3℃/min的速率升温至1400℃，保温2h，随炉冷却至室温，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
本实施例制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷经检测：耐高温(1531℃)；常温耐压强度为3.8MPa；高温(1400℃)强度为3.5MPa；1100℃水冷循环次数为20次；所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷用于高温多孔介质燃烧的热辐射效率为92％。
实施例3
一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法。本具体实施方式所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按75wt％的板状刚玉细粉、8wt％的球形氧化铝微粉、2wt％的硅微粉和15wt％的溶胶包覆铝粉配料，混合，得混合粉I；再向所述混合粉I中外加2wt％的木质素磺酸铵、0.3wt％的聚羧酸盐、0.6wt％的羧甲基纤维素和30wt％的水，搅拌50min，制得浆体I。
步骤二、按50wt％的活性氧化铝微粉与50wt％的碳酸钙配料，混合，得混合粉II，再向所述混合粉II中外加0.7wt％的聚羧酸盐和35wt％的水，球磨3h，制得浆体II。
步骤三、将聚氨酯海绵浸入所述浆体I中，浸渍40min，挤压或离心甩浆，在75℃条件干燥35h；再以2℃/min的速率升温至900℃，保温1.5h，得到氧化铝多孔陶瓷预制体。
步骤四、将所述氧化铝多孔陶瓷预制体浸入浆体II中，抽真空至2000Pa，保压40min，再于75℃条件下干燥18h，得到刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体。
步骤五、将所述刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体置入高温炉内，在空气气氛中，以3.5℃/min的速率升温至1450℃，保温3h，随炉冷却至室温，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
本实施例制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷经检测：耐高温(1559℃)；常温耐压强度为3.0MPa；高温(1400℃)强度为3.0MPa；1100℃水冷循环次数为18次；所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷用于高温多孔介质燃烧的热辐射效率为83％。
实施例4
一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法。本具体实施方式所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按80wt％的板状刚玉细粉、7wt％的球形氧化铝微粉、1wt％的硅微粉和12wt％的溶胶包覆铝粉配料，混合，得混合粉I；再向所述混合粉I中外加1.0wt％的木质素磺酸铵、0.4wt％的聚羧酸盐、0.8wt％的羧甲基纤维素和32wt％的水，搅拌55min，制得浆体I。
步骤二、按55wt％的活性氧化铝微粉与45wt％的碳酸钙配料，混合，得混合粉II，再向所述混合粉II中外加0.8wt％的聚羧酸盐和40wt％的水，球磨4h，制得浆体II。
步骤三、将聚氨酯海绵浸入所述浆体I中，浸渍50min，挤压或离心甩浆，在80℃条件干燥40h；再以3℃/min的速率升温至950℃，保温2h，得到氧化铝多孔陶瓷预制体。
步骤四、将所述氧化铝多孔陶瓷预制体浸入浆体II中，抽真空至2500Pa，保压45min，再于80℃条件下干燥20h，得到刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体。
步骤五、将所述刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体置入高温炉内，在空气气氛中，以4℃/min的速率升温至1500℃，保温4h，随炉冷却至室温，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
本实施例制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷经检测：耐高温(1700℃)；常温耐压强度为3.5MPa；高温(1400℃)强度为4.0MPa；1100℃水冷循环次数为19次；所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷用于高温多孔介质燃烧的热辐射效率为88％。
实施例5
一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷及制备方法。本具体实施方式所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按83wt％的板状刚玉细粉、5wt％的球形氧化铝微粉、2wt％的硅微粉和10wt％的溶胶包覆铝粉配料，混合，得混合粉I；再向所述混合粉I中外加1.8wt％的木质素磺酸铵、0.5wt％的聚羧酸盐、0.9wt％的羧甲基纤维素和35wt％的水，搅拌60min，制得浆体I。
步骤二、按60wt％的活性氧化铝微粉与40wt％的碳酸钙配料，混合，得混合粉II，再向所述混合粉II中外加1wt％的聚羧酸盐和46wt％的水，球磨3h，制得浆体II。
步骤三、将聚氨酯海绵浸入所述浆体I中，浸渍60min，挤压或离心甩浆，在90℃条件干燥48h；再以3℃/min的速率升温至1000℃，保温3h，得到氧化铝多孔陶瓷预制体。
步骤四、将所述氧化铝多孔陶瓷预制体浸入浆体II中，抽真空至2800Pa，保压50min，再于90℃条件下干燥24h，得到刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体。
步骤五、将所述刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体置入高温炉内，在空气气氛中，以5℃/min的速率升温至1600℃，保温5h，随炉冷却至室温，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
本实施例制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷经检测：耐高温(1615℃)；常温耐压强度为3.3MPa；高温(1400℃)强度为3.8MPa；1100℃水冷循环次数为15次；所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷用于高温多孔介质燃烧的热辐射效率为85％。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
本具体实施方式将板状刚玉细粉、球形氧化铝微粉、硅微粉、溶胶包覆铝粉、木质素磺酸铵、聚羧酸盐、羧甲基纤维素和水混匀，制得浆体I；将活性氧化铝微粉、碳酸钙、聚羧酸盐和水混匀，制得浆体II再将聚氨酯海绵浸渍于浆体I中，挤压或离心甩浆，然后经60～90℃干燥、800～1000℃预烧，然后用浆体II对预烧得到的氧化铝网状多孔陶瓷预制体进行真空浸渍，离心甩浆，在空气气氛和1300～1600℃条件下烧结，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷(以下简称“刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷”)。由于本具体实施方式制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷是基于氧化铝浆料的涂覆真空浸渍结合高温反应烧结制得，不涉及自发泡和注模成型工艺，故工艺简单和成本低。
本具体实施方式采用氧化铝浆料的涂覆、复合浆料的真空浸渍以及高温原位烧结技术，在氧化铝泡沫陶瓷低温预烧的基础上，然后通过真空浸渍使氧化铝和碳酸钙的混合浆料在负压环境下浸渗到氧化铝孔筋内部和粘附于孔筋表面，对氧化铝孔筋因海绵模板的挥发而造成的孔洞及缺陷进行填充与修复，最后经高温烧结制得如说明书附图所示的具有三层结构复合孔筋(六铝酸钙涂层、刚玉骨架层和六铝酸钙填充层)的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
图1为实施例1制备的一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的孔筋断口SEM图；图2为图1所示的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的六铝酸钙填充层SEM图；图3为图1所示的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的涂层表面SEM图。从图1可以看，所制制品的中空碳化硅骨架内部被完全填充、表面也形成了连续涂层，所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷骨架截面具有三层结构，骨架截面由外向内分别为六铝酸钙涂层1、刚玉骨架层2和六铝酸钙填充层3；三层结构骨架赋予所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷优异的常温强度和高温强度；由于三层结构骨架由六铝酸钙和刚玉组成，具备优异的耐高温性能。从图2可以看出，在碳化硅骨架内部的填充层，存在大量的微/纳孔，这些微孔在刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷受到热冲击时，能钝化热应力裂纹尖端进而阻碍裂纹的扩展，显著提高材料的抗热震性能。从图3可以看出，制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的骨架表面涂层也形成了大量的微/纳米孔，微/纳米孔的存在能对近红外光进行多次折射或反射，进而大幅提高刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的高温红外辐射效率。
三层结构复合孔筋的形成能显著提高所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的耐高温性能、常温/高温强度、抗热震性能和热辐射效率，具体表现在：
首先，所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷所采用的原材料为板状刚玉细粉、氧化铝微粉和溶胶包覆铝粉、碳酸钙，未添加烧结助剂，经高温烧结后形成以刚玉和六铝酸钙为主晶相，少量莫来石相的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。刚玉、六铝酸钙和莫来石相均为耐高温物相，因而所制备的刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷具有耐高温性能。
其次，高温下刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷孔筋内的反应烧结而形成的原位片状六铝酸钙以及针状或柱状莫来石，能大幅提高刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的常温强度和高温强度。另外，当高温下刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷在烧结降温时，在三层结构复合孔筋中由于六铝酸钙涂层的线膨胀系数低于刚玉骨架层，在六铝酸钙涂层表面能形成残余压应力。六铝酸钙涂层内形成的残余压应力能有效抑制热应力引起的裂纹萌生和扩展，进而大幅提高刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的抗热震性能。此外，碳酸钙在高温下发生分解，在三层结构孔筋的六铝酸钙填充层内形成大量微米/纳米级孔，同样也能起到材料在热震过程中钝化裂纹尖端、阻碍热应力裂纹的进一步扩展，达到提高刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷抗热震性能的效果。
再者，三层结构孔筋的六铝酸钙涂层在形成过程中，同样也存在碳酸钙的分解以及氧化钙与活性氧化铝的反应烧结，进而在涂层表面形成大量微/纳米孔。对于高温辐射而言，当涂层表面微孔的孔径大小与近红外波长相似时，可实现入射光的多次吸收而强化近场红外捕获能力，达到提高涂层近红外发射率的目的。因而，三层结构孔筋的六铝酸钙涂层表面形成的大量微/纳孔，能提高刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的高温辐射效率。
本具体实施方式制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷经检测：耐高温(1400～1700℃)；常温耐压强度为3.0～4.2MPa；高温(1400℃)强度为3.0～4.0MPa；1100℃水冷循环次数为15～20次；所述高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的热辐射效率为83～92％。
因此，本具体实施方式具有工艺简单和成本低的特点，所明制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷耐高温(1400～1700℃)、常温强度高、高温强度大、抗热震性能优良和热辐射效率高。

Claims (8)

1.一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、按65～83wt％的板状刚玉细粉、5～12wt％的球形氧化铝微粉、1～3wt％的硅微粉和10～20wt％的溶胶包覆铝粉配料，混合，得混合粉I；再向所述混合粉I中外加0.5～2wt％的木质素磺酸铵、0.1～0.5wt％的聚羧酸盐、0.2～0.9wt％的羧甲基纤维素和25～35wt％的水，搅拌40～60min，制得浆体I；
步骤二、按35～60wt％的活性氧化铝微粉与40～65wt％的碳酸钙配料，混合，得混合粉II，再向所述混合粉II中外加0.3～1wt％的聚羧酸盐和23～46wt％的水，球磨1～4h，制得浆体II；
步骤三、将聚氨酯海绵浸入所述浆体I中，浸渍20～60min，挤压或离心甩浆，在60～90℃条件干燥24～48h；再以1～3℃/min的速率升温至800～1000℃，保温0.5～3h，得到氧化铝多孔陶瓷预制体；
步骤四、将所述氧化铝多孔陶瓷预制体浸入浆体II中，抽真空至1000～2800Pa，保压30～50min，再于60～90℃条件下干燥12～24h，得到刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体；
步骤五、将所述刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷坯体置入高温炉内，在空气气氛中，以2～5℃/min的速率升温至1300～1600℃，保温1～5h，随炉冷却至室温，制得高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述板状刚玉细粉的平均粒度≤75μm，Al2O3含量≥98％。
3.如权利要求1所述的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述球形氧化铝微粉的平均粒径≤3μm，Al2O3含量≥98.5％。
4.如权利要求1所述的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述硅微粉的平均粒径≤0.5μm，SiO2含量≥98％。
5.如权利要求1所述的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述溶胶包覆铝粉是经碱性硅溶胶包覆而成，所述溶胶包覆铝粉的平均粒度≤3μm。
6.如权利要求1所述的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述活性氧化铝微粉的平均粒度≤1μm。
7.如权利要求1所述的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述碳酸钙的平均粒度≤0.5μm。
8.一种高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷，其特征在于所述高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷是根据权利要求1～7项中任一项所述高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷的制备方法所制备的高温多孔介质燃烧用刚玉-六铝酸钙多孔陶瓷。
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