CN115231936B - 一种复合隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合隔热材料，其特征在于，包括陶瓷基体、陶瓷基体内部的气凝胶；所述陶瓷基体包括功能层，以及与所述功能层连接的连接层；所述连接层远离功能层的表面连接有机涂层；所述陶瓷基体的孔隙率为85％～95％，陶瓷基体密度为0.12g/cm3～0.20g/cm3；以及复合隔热材料制备方法，实现所述复合隔热材料在使用过程中，明显降低陶瓷基体内的气凝胶氧化速率，且使用过程中不发生变形、尺寸退缩等问题。

Description

一种复合隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔热材料领域，尤其是涉及一种复合隔热材料及其制备方法领域。
背景技术
飞行器大面积热防护系统，不但要求其具有轻质、耐高温、低导热率的特点，还要求其在长航时、高速飞行过程中保持较高的力学性能和稳定的气动外形。
高速飞行器高焓高热流的服役环境对热防护材料提出了更高的要求；现在酚醛树脂浸渍多孔碳纤维复合材料(PICA)是其中的典型代表，其能够满足飞行器热防护系统对轻质与隔热的需求，但存在烧蚀量大，易氧化的缺点；
因此如何解决复合隔热材料中浸渍的酚醛等气凝胶在使用过程中容易高温氧化问题，且满足材料轻质、强度高在使用过程中不发生变形等问题成为本领域的技术难题。
发明内容
本发明目的在于，如何避免复合隔热材料中气凝胶在使用过程中发生氧化或者减缓复合隔热材料中气凝胶在使用过程中氧化速率降低的问题，且实现复合隔热材料质量轻，提供了复合隔热材料，包括陶瓷基体、陶瓷基体内部的气凝胶；所述陶瓷基体包括功能层，以及与所述功能层连接的连接层；所述连接层远离功能层的表面连接有机涂层；以及其制备方法，实现所述复合隔热材料在使用过程中，明显降低陶瓷基体内的气凝胶氧化速率，且使用过程中不发生变形、尺寸退缩等问题。
为实现上述目的，根据本发明一个方面提供了一种复合隔热材料，包括陶瓷基体、陶瓷基体内部的气凝胶；所述陶瓷基体包括功能层，以及与所述功能层连接的连接层；所述连接层远离功能层的表面连接有机涂层；所述有机涂层包括有硅化物有机前驱体以及无机填充物。
所述陶瓷基体的孔隙率为85％～95％，陶瓷基体综合密度为0.12g/cm3～0.20g/cm3；所述复合隔热材料使用时，与所述连接层连接的有机涂层与外部接触。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果在于,通过所述复合隔热材料包括陶瓷基体、陶瓷基体内部的气凝胶，实现所述隔热复合材料隔热性能高，且陶瓷基体强度高，使用过程中避免高温出现变形、尺寸退化等问题；
通过所述连接层远离功能层的表面连接有机涂层，所述复合隔热材料使用时，与所述连接层连接的有机涂层与外部接触，实现对陶瓷基体内部分散的气凝胶进行保护，有效降低了气凝胶高温时氧化分解的速率，从而有效避免气凝胶氧化分解导致复合隔热材料的隔热性能降低的问题；
所述有机涂层在使用过程中，在500℃～800℃发所述有机涂层中的硅化物有机前驱体发生陶瓷化反应，随着温度升高，陶瓷化的硅化物有机前驱体与陶瓷填料发生反应，形成耐更高温度的陶瓷涂层；即所述有机涂层在承受不同环境温度时，吸收热量发生化学反应降低温度对复合隔热材料内部影响，同时有机涂层硬度和致密度随外界温度升高逐渐增加，提高抗气流冲刷的能力，进一步避免复合隔热材料在使用过程中出现形变的问题，以及有利于避免或减缓氧气进入陶瓷基体内部，从而有利于减缓陶瓷基体内部气凝胶氧化分解的的速率；
所述陶瓷基体密度为0.12g/cm3～0.20g/cm3，实现所述复合隔热材料密度低、材质轻，可以适用于飞行器大面积热防护系统。
进一步的，所述功能层包括第一陶瓷纤维，所述连接层包括第二陶瓷纤维；
所述功能层的孔隙率大于连接层的孔隙率，所述功能层内部孔径小于连接层内部孔径。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述功能层的孔隙率大于连接层的孔隙率，所述功能层内部孔径小于连接层内部孔径，有利于实现所述陶瓷基体内部空隙率高，从而实现所述陶瓷基体密度低，质量轻，同时通过所述功能层内部孔径小实现所述复合隔热材料隔热性能好；
通过所述连接层内部孔径大，有利于实现陶瓷基体与所述有机涂层连接强度高，实现表面强化层。
进一步的，所述气凝胶为有机铝改性酚醛树脂气凝胶；
和/或
所述有机涂层包括硅化物有机前驱体，以及碳化硅、碳化锆、氧化铝、氧化钇中的一种或多种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述气凝胶为有机铝改性酚醛树脂气凝胶，一方面有机铝可提高酚醛的耐温性，另一方面高温下与酚醛裂解碳反应生成铝碳化合物等纳米颗粒，填充在隔热瓦纤维缝隙间形成高辐射剂，能够减少热量向内部传递，且铝有利于参与游记涂层在使用过程中高温陶瓷化反应，从而又急于进一步增加有机涂层与陶瓷基体的结合强度；
通过所述有机涂层包括硅化物有机前驱体，实现所述有机涂层能够与陶瓷基体成膜且结合牢固，隔热复合材料使用过程中，有机涂层温度小于500℃时，硅化物有机前驱体形成的膜层致密，避免了氧气进入陶瓷基体内部，避免了外部冲击气流对陶瓷基体内部造成影响，从而有利于避免有机涂层温度小于500℃时陶瓷基体内部气凝胶的氧化反应；
有机涂层温度500℃～800℃时，有机涂层内部的硅化物有机前驱体发生陶瓷化反应将外部环境的热量消耗，且有机涂层的强度进一步增加，有效降低了陶瓷基体内部的气凝胶的氧化速率，且避免了复合隔热材料在此过程中变形；
通过所述有机涂层包括陶瓷填料，即所述有机涂层包括碳化硅、碳化锆、氧化铝、氧化钇中的一种或多种，复合隔热材料在使用过程中，由于环境影响有机涂层温度继续上升，高于800℃时，有机涂层中的陶瓷化的硅化物有机前驱体与陶瓷填料发生反应，既消耗了环境传递给复合隔热材料的温度，同时进一步实现有机涂层致密化且强度增高，有利于明显降低此阶段过程中氧气进入陶瓷基体内部的速率以及避免了外部环境的热气流对陶瓷基体内部的冲击，从而有效降低陶瓷基体内部气凝胶的氧化速率，且避免了复合隔热材料变形；
通过所述有机涂层包括碳化硅、碳化锆、氧化铝、氧化钇中的一种或多种，进一步有利于提高有机涂层与陶瓷基体的结合强度。
根据本发明另一个方面提供了一种复合隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备陶瓷料浆，将所述陶瓷料浆注入模具，制备陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体烘干、烧结得到陶瓷基体；
制备涂层料浆，将所述涂层料浆涂覆在陶瓷基体一面，然后加热固化，实现在所述陶瓷基体一面连接有机涂层；
制备气凝胶前驱体，将所述气凝胶前驱体真空浸渍到连接有有机涂层的陶瓷基体内部，经凝胶固化、干燥得到复合隔热材料；所述复合隔热材料使用时，所述有机涂层与外部环境接触。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果在于,实现所述复合隔热材料包括陶瓷基体、陶瓷基体内部的气凝胶；从而实现所述隔热复合材料隔热性能高，且陶瓷基体强度高，使用过程中避免高温出现变形等问题；
通过将所述气凝胶前驱体真空浸渍到连接有有机涂层的陶瓷基体内部，有利于实现有机涂层与陶瓷基体连接牢固，同时实现所述陶瓷基体内部浸渍气凝胶；从而实现所述复合隔热材料在具有突出的隔热性能的同时，实现通过有机涂层对陶瓷基体进行保护，有效降低陶瓷基体内部气凝胶的氧化速率，避免环境热气流对陶瓷基体内部冲击，避免隔热复合材料变形。
进一步的，所述陶瓷料浆制备过程具体过程为，对陶瓷纤维进行剪切，制备得到第一陶瓷纤维、第二陶瓷纤维；
所述第一陶瓷纤维长径比为200:1～120:1；所述第二陶瓷纤维长径比为90:1～60:1；所述第一陶瓷纤维长径比大于第二陶瓷纤维长径比；
将所述第一陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:(0.01～0.06):(0.001～0.005):(20～50)混合制备第一陶瓷料浆；
将所述第二陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:(0.01～0.06):(0.001～0.005):(10～40)混合制备第二陶瓷料浆；
所述第一陶瓷料浆中溶剂质量分数大于第二陶瓷料浆中溶剂质量分数；
所述陶瓷纤维包括石英纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维的一种或多种；
所述烧结助剂包括氮化硼、碳化硼、碳化硅的一种或多种；
所述有机粘结剂包括淀粉、PEO、聚丙烯酸的一种或多种；
所述溶剂为水。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述第一陶瓷纤维长径比为200:1～120:1；所述第二陶瓷纤维长径比为90:1～60:1；实现通过第一陶瓷纤维制备的陶瓷基体部分孔隙率高且孔径小，从而有利于提高陶瓷基体的隔热性能；实现通过所述第二陶瓷纤维制备的陶瓷基体部分孔径大且强度高；
通过所述第一陶瓷纤维长径比大于第二陶瓷纤维长径比，即实现所述陶瓷基体隔热性能好，同时有利于提高陶瓷基体与所述有机涂层的结合强度；在实现上述性能的同时实现陶瓷基体的密度低，从而实现同样体积的所述隔热复合材料质量不高，能够适用于飞行器大面积热防护系统；且将所述气凝胶前驱体真空浸渍到连接有有机涂层的陶瓷基体内部时，有利于所述气凝胶前驱体在陶瓷基体内部分布均匀；
通过所述将所述第一陶瓷纤维以及第二陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比，进一步有利于实现隔热复合材料的隔热性能以及强度高，同时实现所述隔热复合材料密度低、质量轻。
进一步的，将所述陶瓷料浆注入模具制备陶瓷坯体的具体过程为，将所述第一陶瓷料浆注入模具后，将第二陶瓷料浆注入模具；或将所述第二陶瓷料浆注入模具后，将第一陶瓷料浆注入模具；进行抽滤和/或压滤成型，得到陶瓷坯体，所述陶瓷坯体包括功能层坯体、连接层坯体；所述第一陶瓷料浆成型后为功能层坯体，所述第二陶瓷料浆成型后为连接层坯体；
所述功能层坯体经烧结后为功能层，所述连接层坯体经烧结后为连接层。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，实现所述陶瓷基体包括功能层以及连接层，且所述功能层的孔隙率高、孔径小、隔热性能突出，所述连接层的孔径大且强度高；从而实现所述隔热复合材料，隔热性能好、强度高，且有利于与有机涂层结合牢固；
且将所述气凝胶前驱体真空浸渍到连接有有机涂层的陶瓷基体内部时，有利于所述气凝胶前驱体在陶瓷基体内部分布均匀。
进一步的，将所述陶瓷坯体烘干、烧结得到陶瓷基体的具体过程为，所述陶瓷坯体的功能层的烧结最高温度为1300℃～1400℃，室温升温到1000～1200℃的升温速率为3～5℃/min；1000～1200℃升温到1300～1400℃的升温速率为5～8℃/min，在1300～1400℃的保温时间为2h～5h；
所述陶瓷坯体的功能层的烧结最高温度为1000～1200℃，升温速率为8～10℃/min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，实现所述功能层烧结时最高温度高，连接层的最高温度低，但是在连接层达到最高温度之间，连接层的升温速率以及温度均高于功能层；从而有利于实现所述连接层的孔隙大于所述功能层的孔隙，所述功能层的孔隙小或者闭孔量明显高于所述连接层。
进一步的，所述制备涂层料浆的具体过程为，将陶瓷前躯体、陶瓷填料、溶剂按质量比为1:(0.1～0.2):(0.5～1)混合研磨制备涂层料浆；所述陶瓷前驱体为全氢聚硅氮烷或端羟基聚硅氧烷；
所述陶瓷填料包括碳化硅、碳化锆、氧化铝、氧化钇中的一种或多种；
所述溶剂包括正庚烷、环己烷、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，有利于实现所述有机涂层与所述陶瓷基体连接牢固，且实现所述有机涂层结构致密，从而有利于避免环境热气流和/或氧气进入陶瓷基体内部；
实现所述有机涂层在使用过程中，当有机涂层温度达到500℃～800℃时所述有机涂层中的硅化物有机前驱体发生陶瓷化反应，随着温度升高，陶瓷化的硅化物有机前驱体与陶瓷填料发生反应，形成耐更高温度的陶瓷涂层；即所述有机涂层在承受不同环境温度时，吸收热量发生化学反应降低温度对复合隔热材料内部影响，同时有机涂层硬度和致密度随外界温度升高逐渐增加，进一步避免复合隔热材料在使用过程中出现形变的问题，以及有利于避免或减缓氧气进入陶瓷基体内部，从而有利于减缓陶瓷基体内部气凝胶氧化分解的的速率。
进一步的，将所述涂层料浆涂覆在陶瓷基体一面，然后加热固化的具体过程为，将所述涂层料浆涂覆于所述连接层表面；涂层料浆渗入陶瓷基体0.3～0.8mm，与基体形成连续结合层；
加热固化温度过程为，在50～70℃下保温1～2h；在100～120℃下保温2～4h。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，实现所述有机涂层与所述连接层连接；通过所述涂层料浆渗入陶瓷基体0.3～0.8mm，既有利于有机涂层与陶瓷基体结合牢固，同时避免涂层渗入基体过厚导致气凝胶含量过低的问题，从而避免复合隔热材料隔热性能降低的问题；
即有机涂层与陶瓷基体形成连续过渡层，该区域涂层与基体纤维相互结合形成可靠的连接结构，有利于增加陶瓷基体表面致密度和强度，提高抗冲刷能力外形保证尺寸稳定性；同时高致密度表面层，在高温下可阻挡氧气向产品内部扩散，能够避免或减缓酚醛氧化分解速率，提高酚醛分解残炭率，残留碳进一步有利于起到阻止辐射热的作用，从而保证材料的隔热性能。
进一步的，制备气凝胶前驱体的具体过程为，通过有机铝对酚醛树脂进行改性得到有机铝改性酚醛树脂，所述气凝胶前驱体包括有机铝改性酚醛树脂、固化剂、稀释剂；将所述气凝胶前驱体搅拌均匀在负压状态下经所述陶瓷基体远离有机涂层部位浸渍进入陶瓷基体内部；
将真空浸渍后的所述陶瓷基体在密封模具中进行凝胶固化，温度为80℃～120℃，时间为12～24h；然后进行干燥，温度为50℃～120℃，时间为12～24h。
优选所述有机铝与酚醛树脂的质量比为(5～20)：(95～80)。
优选所述有机铝改性酚醛树脂、固化剂、稀释剂按质量比1：(4～8)：(2～0.4)混合；
所述固化剂为六亚甲基四胺；
所述稀释剂为乙醇、异丙醇的一种或两种；
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，实现气凝胶浸渍在陶瓷基体内部。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例一个方面提供了一种复合隔热材料，包括陶瓷基体、陶瓷基体内部的气凝胶；所述陶瓷基体包括功能层，以及与所述功能层连接的连接层；所述连接层远离功能层的表面连接有机涂层；所述有机涂层包括有硅化物有机前驱体以及无机填充物；
所述功能层包括第一陶瓷纤维，所述连接层包括第二陶瓷纤维；
所述功能层的孔隙率大于连接层的孔隙率，所述功能层内部孔径小于连接层内部孔径；
所述气凝胶为有机铝改性酚醛树脂气凝胶；
所述有机涂层包括硅化物有机前驱体，以及碳化硅、碳化锆、氧化铝；
所述陶瓷基体的孔隙率为90％，陶瓷基体综合密度为0.16g/cm3；所述复合隔热材料使用时，与所述连接层连接的有机涂层与外部接触。
本实施例另一个方面提供了一种复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：制备陶瓷料浆，将所述陶瓷料浆注入模具，制备陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体烘干、烧结得到陶瓷基体；
所述陶瓷料浆制备过程具体过程为，对陶瓷纤维进行剪切，制备得到第一陶瓷纤维、第二陶瓷纤维；
所述第一陶瓷纤维长径比为160:1；所述第二陶瓷纤维长径比为75:1；所述第一陶瓷纤维长径比大于第二陶瓷纤维长径比；
将所述第一陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:0.35:0.003:35混合制备第一陶瓷料浆；
将所述第二陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:0.035:0.003:25混合制备第二陶瓷料浆；
所述第一陶瓷料浆中溶剂质量分数大于第二陶瓷料浆中溶剂质量分数；所述陶瓷纤维包括石英纤维、莫来石纤维；所述烧结助剂包括碳化硼、碳化硅；所述有机粘结剂包括淀粉；所述溶剂为水；
将所述陶瓷料浆注入模具制备陶瓷坯体的具体过程为，将所述第一陶瓷料浆注入模具后，将第二陶瓷料浆注入模具；或将所述第二陶瓷料浆注入模具后，将第一陶瓷料浆注入模具；进行抽滤和/或压滤成型，得到陶瓷坯体，所述陶瓷坯体包括功能层坯体、连接层坯体；所述第一陶瓷料浆成型后为功能层坯体，所述第二陶瓷料浆成型后为连接层坯体；
所述功能层坯体经烧结后为功能层，所述连接层坯体经烧结后为连接层；
将所述陶瓷坯体烘干、烧结得到陶瓷基体的具体过程为，所述陶瓷坯体的功能层的烧结最高温度为1350℃，室温升温到1100℃的升温速率为4℃/min；1100℃升温到1350℃的升温速率为6.5℃/min，在1350℃的保温时间为3.5h；
所述陶瓷坯体的功能层的烧结最高温度为1100℃，升温速率为9℃/min。
制备涂层料浆，将所述涂层料浆涂覆在陶瓷基体一面，然后加热固化，实现在所述陶瓷基体一面连接有机涂层；
所述制备涂层料浆的具体过程为，将陶瓷前躯体、陶瓷填料、溶剂按质量比为1:0.15:0.75混合研磨制备涂层料浆；所述陶瓷前驱体为全氢聚硅氮烷；
所述陶瓷填料包括碳化硅、碳化锆、氧化铝；所述溶剂包括正庚烷、环己烷；
将所述涂层料浆涂覆在陶瓷基体一面，然后加热固化的具体过程为，将所述涂层料浆涂覆于所述连接层表面；涂层料浆渗入陶瓷基体0.55mm，与基体形成连续结合层；
加热固化温度过程为，在60℃下保温1.5h；在110℃下保温3h。
制备气凝胶前驱体，将所述气凝胶前驱体真空浸渍到连接有有机涂层的陶瓷基体内部，经凝胶固化、干燥得到复合隔热材料；所述复合隔热材料使用时，所述有机涂层与外部环境接触；
制备气凝胶前驱体的具体过程为，通过有机铝对酚醛树脂进行改性得到有机铝改性酚醛树脂，所述气凝胶前驱体包括有机铝改性酚醛树脂、固化剂、稀释剂；将所述气凝胶前驱体搅拌均匀在负压状态下经所述陶瓷基体远离有机涂层部位浸渍进入陶瓷基体内部；
将真空浸渍后的所述陶瓷基体在密封模具中进行凝胶固化，温度为100℃，时间为18h；然后进行干燥，温度为110℃，时间为18h。
所述有机铝与酚醛树脂的质量比为17：83。
所述有机铝改性酚醛树脂、固化剂、稀释剂按质量比1：6：1.2混合；所述固化剂为六亚甲基四胺；所述稀释剂为乙醇。
实施例2：
本实施例与实施例1相同的内容不再赘述，本实施例与实施例1不同的特征在于：
所述有机涂层包括硅化物有机前驱体，以及碳化硅、碳化锆、氧化铝、氧化钇；
所述陶瓷基体的孔隙率为94％，陶瓷基体综合密度为0.13g/cm3。
本实施例另一个方面提供了一种复合隔热材料的制备方法，所述第一陶瓷纤维长径比为190:1；所述第二陶瓷纤维长径比为80:1；
将所述第一陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:0.03:0.004:45混合制备第一陶瓷料浆；
将所述第二陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:0.04:0.003:30混合制备第二陶瓷料浆；
所述陶瓷纤维包括石英纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维；所述烧结助剂包括氮化硼、碳化硼、碳化硅；所述有机粘结剂包括聚丙烯酸；
所述陶瓷坯体的功能层的烧结最高温度为1320℃，室温升温到1000～1200℃的升温速率为3.5℃/min；1000～1200℃升温到1300～1400℃的升温速率为5.5℃/min，在1300～1400℃的保温时间为3h；
所述陶瓷坯体的功能层的烧结最高温度为1000～1200℃，升温速率为9.5℃/min。
所述制备涂层料浆的具体过程为，将陶瓷前躯体、陶瓷填料、溶剂按质量比为1:0.12:0.8混合研磨制备涂层料浆；所述陶瓷前驱体为端羟基聚硅氧烷；
所述陶瓷填料包括碳化硅、碳化锆、氧化铝、氧化钇；所述溶剂包括乙醇、正丁醇；
将所述涂层料浆涂覆在陶瓷基体一面，然后加热固化的具体过程为，将所述涂层料浆涂覆于所述连接层表面；涂层料浆渗入陶瓷基体0.6mm，与基体形成连续结合层；
加热固化温度过程为，在65℃下保温1.8h；在115℃下保温2.5h。
将真空浸渍后的所述陶瓷基体在密封模具中进行凝胶固化，温度为85℃，时间为20h；然后进行干燥，温度为115℃，时间为22h。
所述有机铝与酚醛树脂的质量比为8：92。
所述有机铝改性酚醛树脂、固化剂、稀释剂按质量比1：5：1混合；所述稀释剂为异丙醇。
实施例3：
本实施例与实施例1相同的内容不再赘述，本实施例与实施例1不同的特征在于：
所述有机涂层包括硅化物有机前驱体，以及碳化锆、氧化铝、氧化钇；
所述陶瓷基体的孔隙率为88％，陶瓷基体综合密度为0.19g/cm3。
本实施例另一个方面提供了一种复合隔热材料的制备方法，所述第一陶瓷纤维长径比为140:1；所述第二陶瓷纤维长径比为65:1；
将所述第一陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:0.05:0.0035:30混合制备第一陶瓷料浆；
将所述第二陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:0.045:0.0035:25混合制备第二陶瓷料浆；
所述陶瓷纤维包括石英纤维、氧化铝纤维；所述烧结助剂包括氮化硼、碳化硅；所述有机粘结剂包括PEO；所述溶剂为水；
所述陶瓷坯体的功能层的烧结最高温度为1380℃，室温升温到1000～1200℃的升温速率为4.5℃/min；1000～1200℃升温到1300～1400℃的升温速率为7.5℃/min，在1300～1400℃的保温时间为4h；
所述陶瓷坯体的功能层的烧结最高温度为1000～1200℃，升温速率为9.5℃/min。
所述制备涂层料浆的具体过程为，将陶瓷前躯体、陶瓷填料、溶剂按质量比为1:0.18:0.9混合研磨制备涂层料浆；所述陶瓷前驱体为全氢聚硅氮烷或端羟基聚硅氧烷；
所述陶瓷填料包括碳化硅、氧化铝、氧化钇中的一种或多种；所述溶剂包括异丙醇、正丁醇；
将所述涂层料浆涂覆在陶瓷基体一面，然后加热固化的具体过程为，将所述涂层料浆涂覆于所述连接层表面；涂层料浆渗入陶瓷基体0.45mm，与基体形成连续结合层；
加热固化温度过程为，在55℃下保温1.9h；在105℃下保温3.5h。
将真空浸渍后的所述陶瓷基体在密封模具中进行凝胶固化，温度为90℃，时间为13h；然后进行干燥，温度为115℃，时间为22h。
所述有机铝与酚醛树脂的质量比为19：81。
优选所述有机铝改性酚醛树脂、固化剂、稀释剂按质量比1：7：1.8混合；所述稀释剂为乙醇和异丙醇。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能。

Claims (7)

1.一种复合隔热材料，其特征在于，包括陶瓷基体、陶瓷
基体内部的气凝胶；
所述陶瓷基体包括功能层，以及与所述功能层连接的连接层；
所述连接层远离功能层的表面连接有机涂层；
所述陶瓷基体的孔隙率为85%~95%，陶瓷基体密度为0.12g/cm3~0.20g/cm3；
所述功能层包括第一陶瓷纤维，所述连接层包括第二陶瓷纤维；
所述第一陶瓷纤维长径比大于第二陶瓷纤维长径比；所述第一陶瓷纤维长径比为200:1~120:1；所述第二陶瓷纤维长径比为90:1~60:1；
所述功能层的孔隙率大于连接层的孔隙率，所述功能层内部孔径小于连接层内部孔径；
所述气凝胶为有机铝改性酚醛树脂气凝胶；所述有机涂层包括硅化物有机前驱体，以及碳化硅、碳化锆、氧化铝、氧化钇中的一种或多种；
复合隔热材料的制备方法包括：将涂层料浆涂覆于所述连接层表面；涂层料浆渗入陶瓷基体0.3~0.8mm，与基体形成连续结合层；然后加热固化，实现在所述陶瓷基体一面连接有机涂层；加热固化温度过程为，在50~70℃下保温1~2h；在100~120℃下保温2~4h；
将所述气凝胶前驱体搅拌均匀在负压状态下经所述陶瓷基体远离有机涂层部位浸渍进入陶瓷基体内部；所述气凝胶前驱体包括有机铝改性酚醛树脂。
2.一种复合隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步
骤：
制备陶瓷料浆，将所述陶瓷料浆注入模具，制备陶瓷坯体，所述陶瓷坯体包括功能层坯体、连接层坯体；
具体制备陶瓷料浆过程为：对陶瓷纤维进行剪切，制备得到第一陶瓷纤维、第二陶瓷纤维；所述第一陶瓷纤维长径比大于第二陶瓷纤维长径比；所述第一陶瓷纤维长径比为200:1~120:1；所述第二陶瓷纤维长径比为90:1~60:1；
将所述第一陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:(0.01~0.06) :(0.001~0.005) :(20~50)混合制备第一陶瓷料浆；
将所述第二陶瓷纤维与烧结助剂、有机粘接剂、溶剂按质量比1:(0.01~0.06) :(0.001~0.005) :(10~40)混合制备第二陶瓷料浆；
基于第一陶瓷纤维制备第一陶瓷料浆；基于第二陶瓷纤维制备第二陶瓷料浆；所述第一陶瓷料浆成型后为功能层坯体，所述第二陶瓷料浆成型后为连接层坯体；
将所述陶瓷坯体烘干、烧结得到陶瓷基体；所述功能层坯体经烧结后为功能层，所述连接层坯体经烧结后为连接层；
制备涂层料浆，将所述涂层料浆涂覆在陶瓷基体一面，然后加热固化，实现在所述陶瓷基体一面连接有机涂层；所述有机涂层包括硅化物有机前驱体，以及碳化硅、碳化锆、氧化铝、氧化钇中的一种或多种；
制备气凝胶前驱体，将所述气凝胶前驱体真空浸渍到陶瓷基体内部，经凝胶固化、干燥得到复合隔热材料；所述气凝胶前驱体包括有机铝改性酚醛树脂；
将所述涂层料浆涂覆在陶瓷基体一面，然后加热固化的具体过程为，将所述涂层料浆涂覆于所述连接层表面；涂层料浆渗入陶瓷基体0.3~0.8mm，与基体形成连续结合层；
加热固化温度过程为，在50~70℃下保温1~2h；在100~120℃下保温2~4h。
3.根据权利要求2所述的复合隔热材料的制备方法，其特征在于，所述第一陶瓷料浆中溶剂质量分数大于第二陶瓷料浆中溶剂质量分数；
所述陶瓷纤维包括石英纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维的一种或多种；
所述烧结助剂包括氮化硼、碳化硼、碳化硅的一种或多种；
所述有机粘结剂包括淀粉、PEO、聚丙烯酸的一种或多种；
所述溶剂为水。
4.根据权利要求3所述的复合隔热材料的制备方法，其特征
在于，将所述陶瓷料浆注入模具制备陶瓷坯体的具体过程为，将所述第一陶瓷料浆注入模具后，将第二陶瓷料浆注入模具；或将所述第二陶瓷料浆注入模具后，将第一陶瓷料浆注入模具；进行抽滤和/或压滤成型，得到陶瓷坯体。
5.根据权利要求4所述的复合隔热材料的制备方法，其特征在于，将所述陶瓷坯体烘干、烧结得到陶瓷基体的具体过程为，所述功能层坯体的烧结最高温度为1300℃~1400℃，室温升温到1000~1200℃的升温速率为3~5℃/min；1000~1200℃升温到1300~1400℃的升温速率为5~8℃/min，在1300~1400℃的保温时间为2h~5h；
所述连接层坯体的烧结最高温度为1000~1200℃，升温速率为8~10℃/min。
6.根据权利要求4所述的复合隔热材料的制备方法，其特征在于，所述制备涂层料浆的具体过程为，将陶瓷前躯体、陶瓷填料、溶剂按质量比为1:(0.2~0.4) :(0.5~1)混合研磨制备涂层料浆；所述陶瓷前驱体为全氢聚硅氮烷或端羟基聚硅氧烷；
所述陶瓷填料包括碳化硅、碳化锆、氧化铝、氧化钇中的一种或多种；
所述溶剂包括正庚烷、环己烷、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的复合隔热材料的制备方法，其特征在于，制备气凝胶前驱体的具体过程为，通过有机铝对酚醛树脂进行改性得到有机铝改性酚醛树脂，所述气凝胶前驱体还包括固化剂、稀释剂；
将真空浸渍后的所述陶瓷基体在密封模具中进行凝胶固化，温度为80℃~120℃，时间为12~24h；然后进行干燥，温度为50℃~120℃，时间为12~24h。
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