CN108358652A - 一种具有孔梯度结构的汽油机颗粒捕集器陶瓷滤芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有孔梯度结构的汽油机颗粒捕集器陶瓷滤芯的制备方法。本发明所述的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯，通过优选不同长径比的陶瓷纤维，分别与高温粘结剂溶液混合，然后按照长径比从大到小的顺序，采用分批注料，沉降堆积，一次排液的真空抽滤法成型，经微波干燥和热处理得到所述的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯，并负载催化剂实现低温再生。本发明所述的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯具有过滤效率高，过滤阻力小，耐高温，可再生，且制备方法简单，科学合理，易于实施，可制备各种尺寸和形状的板状滤芯，应用于缸内直喷汽油车的尾气处理，可满足轻型汽油车国六排放法规的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有孔梯度结构的汽油机颗粒捕集器陶瓷滤芯的制备方法。
背景技术
缸内直喷汽油机(GDI)因其喷油时刻控制灵活，良好的动力性、更好的燃油经济性、对冷启动排放有很大改善，二氧化碳排放量低等优点，在轻型车上得到愈来愈广泛的使用。根据保守估计，到2020年欧美国家的GDI汽油机有望取代进气道喷射汽油机(PFI)成为新车市场的主流。但是，GDI汽油机的燃油直接喷入气缸，由此引起的油气混合不均匀和燃油湿壁现象使颗粒物排放质量和数量显著上升。国内外大量实验研究表明，GDI汽油机颗粒物排放数量明显多于PFI汽油机和配置柴油机颗粒捕集器(DPF)的柴油机，且排放的颗粒粒径比柴油机更小，对人体健康的危害更大。因此，欧洲从欧5和欧6排放法规开始，对GDI发动机排放的颗粒物质量和数量进行了限制，而参照欧洲排放法规，我国的轻型车排放法规也增加了颗粒物质量和数量的限制。目前国内外对颗粒物的排放研究主要围绕柴油机展开，有关GDI汽油机颗粒物及其控制处理的相关研究仍然较少。尽管通过优化燃烧系统，提高喷射压力，调整点火及喷油正时等措施均可在一定程度上减少颗粒物排放，但是研究表明，未安装GPF的汽油机颗粒物数量(PN)排放水平很难达到6×1011/km的新国标限值要求，这意味着，单纯靠机内净化手段已经难以满足排放法规的升级，因此，为满足国6排放标准，汽油机颗粒捕集器(GPF)装置将是汽油车尾气后处理的重要组成部分。
滤芯材料是汽油机颗粒捕集器的核心，常用作GPF的滤芯材料有陶瓷材料和金属材料，陶瓷滤芯耐高温，耐腐蚀，抗热震性能优异，制备成本低，因此具有更大的市场占有率。用作汽油机颗粒捕集器的陶瓷滤芯结构可以分为三类，分别是壁流式蜂窝结构，泡沫结构和纤维多孔结构。壁流式蜂窝陶瓷制备成本低，机械强度高，最早得到开发应用，但是易堵塞，且易受碳烟颗粒表面吸附的氧化物的化学侵蚀；泡沫陶瓷可塑性强，比表面大，主动再生时不会产生很大的热应力，但是过滤效率低，机械强度低；纤维多孔陶瓷体积密度小，气孔率高，过滤效率高，背压小，且比表面大，利于催化剂的负载，是理想的GPF陶瓷滤芯材料。目前，纤维多孔陶瓷滤芯的制备方法主要有三种，分别是编织法，缠绕法和真空抽滤法。前两种制备方法需要采用陶瓷长纤维为原料，对纤维力学性能有较高的要求，制备成本高，而采用陶瓷短纤维为原料的真空抽滤法是利用短纤维相互搭接，粘结剂固定纤维节点的方式，得到结构均匀，高气孔率的三维通孔网络结构，具有成本低，操作简便的优势。但在相关文献报道中，采用真空抽滤法制备的纤维多孔陶瓷大多是孔径为几十微米到几百微米的均孔结构，无法实现对纳米尺寸的碳烟颗粒的高效过滤。
发明内容
本发明的目的在于要解决低成本实现高过滤效率和低过滤阻力的技术问题，提供一种可催化再生的孔梯度纤维多孔汽油机颗粒捕集器陶瓷滤芯的制备方法。
本发明的技术方案如下：
(1)将陶瓷纤维短切处理后通过标准筛筛分，得到多种长径比不同的短切纤维；
(2)将步骤(1)中过筛后的短切纤维分别与粘结剂溶液混合，得到纤维浆料；
(3)按照纤维长径比从大到小的顺序，将纤维浆料依次倒入底部带孔并铺有一层滤网的模具中，进行抽滤，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯；
(4)将得到的纤维多孔陶瓷滤芯湿坯干燥得到干坯；
(5)将纤维多孔陶瓷滤芯干坯放入马弗炉中，烧结获得孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯；
(6)将孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯浸渍到催化剂盐溶液中，使陶瓷滤芯负载催化剂；
(7)将得到的已负载催化剂的陶瓷滤芯热处理，得到可催化再生的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
进一步的，步骤(1)所用的陶瓷纤维可以是硅酸铝纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维等，纤维直径为1～10μm，短切方法是采用高速搅拌机机械剪切，经过筛后的陶瓷纤维长径比(平均长径比)分布范围是10～110。
进一步的，步骤(2)中的粘结剂为工业中常用的高温粘结剂，可以是硅溶胶，铝溶胶，水玻璃，纳米氧化硅、氧化铝水基悬浮液等，粘结剂质量分数为10％～20％，陶瓷纤维用量占粘结剂溶液体积分数的2％～10％，用搅拌机搅拌至分散均匀。
进一步的，步骤(3)中真空抽滤设备采用带有阀门的固液分离装置，选择2～5种纤维浆料(长径比不同)，按照纤维长径比从大到小的顺序，依次注入模具，之后，将阀门开启，开动真空泵进行抽滤，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯。采用不同长径比的纤维自组装而成的纤维层具有不同的孔径(平均孔径)，在一定范围内，纤维长径比越大，孔径越大。具有一定长径比的纤维用量决定了纤维层的厚度，不同长径比的纤维用量比例决定了各纤维层厚度的比例，具体的纤维用量要依照具体的使用要求来定。一般来说，纤维层数越多，孔梯度变化越平缓。模具的尺寸和形状决定了颗粒捕集器滤芯的尺寸和形状，根据具体的使用要求，可以设计特定的模具来制备颗粒捕集器滤芯。另外，在制备过程中需要注意的是，每次注入浆料，都要待上一次浆料中的纤维完全沉降之后再进行，确保注料过程不会干扰已沉降纤维层的稳定状态。
进一步的，步骤(4)中的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯在60～80℃下烘干固化，得到干坯。
进一步的，步骤(5)中的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯放入马弗炉中，烧结条件是以2℃/min～4℃/min的升温速率加热到200℃，再以4℃/min～6℃/min的升温速率加热到至1300℃～1600℃后(具体的烧结制度依纤维基体材质而定)，保温2h～4h，然后随炉冷却，获得孔梯度纤维多孔汽油机颗粒捕集器陶瓷滤芯。
进一步的，步骤(6)先将纤维多孔陶瓷滤芯放在真空室内排除空气，然后将坯体浸渍到一定浓度的催化剂溶液中，放到真空室内抽真空，直到不再产生气泡后取出负载催化剂的陶瓷滤芯载体，利用布氏漏斗抽滤以排除多余的盐溶液，通过调节盐溶液浓度和浸渍次数来控制催化剂的负载量。这里用到的催化剂主要作用是降低碳烟燃烧温度，可以用贵金属催化剂(Pt、Au、Ag等)，金属氧化物催化剂(V2O5、MoO3、Fe2O3等)或钙钛矿型催化剂(La1-xKxCoO3，La1-xSrxCoO3等)
进一步的，步骤(7)将将负载催化剂的纤维多孔陶瓷滤芯置于50℃的烘箱中干燥4～6h，再以4℃/min～6℃/min，升温至300℃～500℃，保温2～3h，具体的热处理制度依催化剂种类和纤维基体而定。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过优选不同长径比的陶瓷纤维，按照长径比从大到小的顺序，采用分批注料，一次抽滤的简单工艺，并调整纤维分散、湿坯成型、高温烧结等工艺环节，使制备工艺能够适应于生产以无机纤维为基体的孔梯度纤维多孔汽油机颗粒捕集器滤芯。
2.本发明所述的孔梯度纤维多孔滤芯的制备方法简单，科学合理，易于实施，可制备各种尺寸和形状的板状滤芯，利于工业化生产和商业应用。
3.本发明所述的孔梯度纤维多孔滤芯，具有过滤效率高，过滤阻力小，容尘量大，密度小，耐高温，可低温再生，对装有该滤芯的缸内直喷汽油车，能够满足轻型车国六排放法规的要求。
本发明制备的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯可用于轻型汽油车的尾气处理。
附图说明
图1为制备孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯的制备工艺示意图(以三层梯度为例)
图2为实施例1制备的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯结构示意图(以三层梯度为例)
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于所述实施例。
实施例1：
本实施例一种孔梯度纤维多孔滤芯的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)将纤维平均直径为10μm的莫来石纤维棉放入高速搅拌机中剪切，然后用标准筛将具有不同长度的纤维进行筛分，得到20目与40目之间长纤维(长径比为120～150)，50目与60目之间的次长纤维(长径比为55～70)，及60目与80目之间的短纤维(长径比为35～48)；
(2)将步骤(1)中过筛后的莫来石纤维，分别与质量分数为10％的硅溶胶混合，其中长纤维占硅溶胶体积分数的2％，次长纤维占硅溶胶体积分数的6％，短纤维占硅溶胶体积分数的10％，长纤维，次长纤维，短纤维的质量比为7:2:1，分别用磁力搅拌机搅拌，得到均匀分散的纤维浆料，为方便叙述，按照纤维长径比从大到小的顺序，将长纤维浆料记作1号浆料，次长纤维浆料记作2号浆料，短纤维浆料记作3号浆料；
(3)将1号、2号、3号浆料依次倒入底部带孔并铺有一层滤网的陶瓷模具中，每注入一批浆料，均要等上一批浆料中的纤维完全沉降之后再进行，且注料过程中不得干扰已沉降纤维层的稳定状态，待最后一批纤维浆料注入后，将阀门开启，开动真空泵进行抽滤，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯；
(4)将得到的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯放入烘箱中，在60℃下烘干固化，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯；
(5)将步骤(4)制得的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯放入马弗炉中，烧结条件是以2℃/min的升温速率加热到200℃，再以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温2h，然后随炉冷却，获得孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
(6)先将纤维多孔陶瓷滤芯放在真空室内排除空气，然后将坯体浸渍到质量浓度5％为的La0.9Sr0.1CoO3催化剂溶液中，放到真空室内抽真空，直到不再产生气泡后取出负载催化剂的载体，利用抽滤以排除多余的浆料。
(7)将负载催化剂的纤维多孔陶瓷滤芯置于50℃的烘箱中干燥6h，再以5℃/min的升温速度，由室温升至500℃并保温2h，得到可催化再生的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
制备的孔梯度纤维多孔滤芯的长纤维层平均孔径为120μm，次长纤维层平均孔径为35μm，短纤维层平均孔径为5μm，碳烟起燃温度为434℃，对装有该滤芯的缸内直喷汽油车，在转鼓实验台上进行全球轻型车统一测试循环(WLEC)工况实验，得到PM排放量为1.5mg/km，颗粒数(PN)排放为1.8x1011个/km，满足轻型车国六排放法规的要求。
实施例2：
(1)将纤维平均直径为1μm的硅酸铝纤维棉放入高速搅拌机中剪切，然后用标准筛将具有不同长度的纤维进行筛分，得到50目与60目之间长纤维(长径比为60～85)，及100目与200目之间的短纤维(长径比为10～25)；
(2)将步骤(1)中过筛后的硅酸铝纤维，分别与质量分数为15％的铝溶胶混合，其中长纤维占铝溶胶体积分数的2％，短纤维占铝溶胶体积分数的10％，长纤维，短纤维的质量比为8:2，分别用搅拌机搅拌，得到均匀分散的纤维浆料，为方便叙述，按照纤维长径比从大到小的顺序，将长纤维浆料记作1号浆料，短纤维浆料记作2号浆料；
(3)将1号、2号浆料依次倒入底部带孔并铺有一层滤网的陶瓷模具中，每注入一批浆料，均要等上一批浆料中的纤维完全沉降之后再进行，且注料过程中不得干扰已沉降纤维的稳定状态，待最后一批纤维浆料注入后，将阀门开启，开动真空泵进行抽滤，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯；
(4)将得到的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯放入烘箱中，在70℃下干燥固化，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯；
(5)将步骤(4)制得的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯放入马弗炉中，烧结条件是以3℃/min的升温速率加热到200℃，再以4℃/min的升温速率加热到1300℃，保温3h，然后随炉冷却，获得孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
(6)先将纤维多孔陶瓷滤芯放在真空室内排除空气，然后将坯体浸渍到质量浓度为7％的V2O5催化剂浆料中，放到真空室内抽真空，直到不再产生气泡后取出含有催化剂的载体，真空抽滤以排除多余的浆料。
(7)将含有催化剂的纤维多孔陶瓷滤芯置于50℃的烘箱中干燥5h，再以4℃/min的升温速度，由室温升至400℃并保温2.5h，得到可催化再生的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
制备的孔梯度纤维多孔滤芯的长纤维层平均孔径为80μm，短纤维层平均孔径为10μm，对装有该滤芯的缸内直喷汽油车，在转鼓实验台上进行WLEC循环工况实验，得到PM排放量为0.9mg/km，颗粒数(PN)排放为1.2x1011个/km，满足轻型车国六排放法规的要求。
实施例3：
(1)将纤维平均直径为5μm的碳化硅纤维棉放入高速搅拌机中剪切，然后用标准筛将具有不同长度的纤维进行筛分，分别得到20目与40目、50目与60目、60目与80目、80目与100目、100目与200目之间的纤维，长径比依次为100～150，85～97，60～80，35～55，10～25
(2)将步骤(1)中过筛后的碳化硅纤维，分别与质量分数为20％的水玻璃溶液混合，其中长径比为100～150的纤维占水玻璃溶液体积分数的2％，长径比为85～97的纤维占水玻璃溶液体积分数的4％，长径比为60～80的纤维占水玻璃溶液体积分数的6％，长径比为35～55的纤维占水玻璃溶液体积分数的8％，长径比为10～25的纤维占水玻璃溶液体积分数的10％。纤维的质量比为6:2:1:1:1，分别用搅拌机搅拌，得到均匀分散的纤维浆料，为方便叙述，按照纤维长径比从大到小的顺序，将纤维浆料以1～5号进行编号。
(3)将1号、2号、3号、4号、5号浆料依次倒入底部带孔并铺有一层滤网的陶瓷模具中，每注入一批浆料，均要等上一批浆料中的纤维完全沉降之后再进行，且注料过程中不得干扰已沉降纤维的稳定状态，待最后一批纤维浆料注入后，将阀门开启，开动真空泵进行抽滤，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯；
(4)将得到的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯放入烘箱中，在80℃下干燥固化，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯；
(5)将步骤(4)制得的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯放入马弗炉中，烧结条件是以4℃/min的升温速率加热到200℃，再以6℃/min的升温速率加热到1600℃，保温4h，然后随炉冷却，获得孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
(6)先将纤维多孔陶瓷滤芯放在真空室内排除空气，然后将坯体浸渍到质量浓度为10％的La0.9Sr0.1CoO3催化剂溶液中，放到真空室内抽真空，直到不再产生气泡后取出负载催化剂的载体，真空抽滤以排除多余的溶液。
(7)将负载催化剂的纤维多孔陶瓷滤芯置于50℃的烘箱中干燥5h，再以6℃/min的升温速度，由室温升至300℃并保温3h，得到可催化再生的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
制备的孔梯度纤维多孔滤芯的各纤维层的平均孔径依次为为140μm、85μm、50μm、30μm、7μm，碳烟起燃温度为444℃，对装有该滤芯的缸内直喷汽油车，在转鼓实验台上进行WLEC循环工况实验，得到PM排放量为1.5mg/km，颗粒数(PN)排放为1.5x1011个/km，满足轻型车国六排放法规的要求。
实施例4：
(1)将纤维平均直径为10μm的莫来石纤维棉放入高速搅拌机中剪切，然后用标准筛将具有不同长度的纤维进行筛分，得到20目与40目之间长纤维；将纤维平均直径为5μm的莫来石纤维棉放入高速搅拌机中剪切，然后用标准筛将具有不同长度的纤维进行筛分，得到60目与80目之间的次长纤维；将纤维平均直径为1μm的莫来石纤维棉放入高速搅拌机中剪切，然后用标准筛将具有不同长度的纤维进行筛分，得到80目与100目之间的短纤维；
(2)将步骤(1)中过筛后的莫来石纤维，分别质量分数为10％的硅溶胶混合，其中长纤维占硅溶胶体积分数的2％，次长纤维占硅溶胶体积分数的4％，短纤维占硅溶胶体积分数的10％，长纤维，次长纤维，短纤维的质量比为7:2:1，分别用搅拌机搅拌，得到均匀分散的纤维浆料，为方便叙述，按照纤维长径比从大到小的顺序，将长纤维浆料记作1号浆料，次长纤维浆料记作2号浆料，短纤维浆料记作3号浆料；
(3)将1号、2号、3号浆料依次倒入底部带孔并铺有一层滤网的陶瓷模具中，每注入一批浆料，均要等上一批浆料中的纤维完全沉降之后再进行，且注料过程中不得干扰已沉降纤维的稳定状态，待最后一批纤维浆料注入后，将阀门开启，开动真空泵进行抽滤，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯；
(4)将得到的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯放入烘箱中，在80℃下干燥，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯；
(5)将步骤(4)制得的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯放入马弗炉中，烧结条件是以2℃/min的升温速率加热到200℃，再以5℃/min的升温速率加热到1300℃，保温2h，然后随炉冷却，获得孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
(6)先将纤维多孔陶瓷滤芯放在真空室内排除空气，然后将坯体浸渍到质量浓度为6％的La0.9Sr0.1CoO3催化剂溶液中，放到真空室内抽真空，直到不再产生气泡后取出负载催化剂的载体，利用真空抽滤以排除多余的浆料。
(7)将负载催化剂的纤维多孔陶瓷滤芯置于50℃的烘箱中干燥6h，再以5℃/min的升温速度，由室温升至500℃并保温2h，得到可催化再生的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
制备的孔梯度纤维多孔滤芯的长纤维层平均孔径为130μm，次长纤维层平均孔径为60μm，短纤维层平均孔径为5μm，碳烟起燃温度为430℃，对装有该滤芯的缸内直喷汽油车，在转鼓实验台上进行WLEC循环工况实验，得到PM排放量为1.7mg/km，颗粒数(PN)排放为1.5x1011个/km，满足轻型车国六排放法规的要求。
Claims (9)
1.一种具有孔梯度结构的汽油机颗粒捕集器滤芯的制备方法：其特征步骤如下：
(1)将陶瓷纤维短切处理后通过标准筛筛分，得到多种长径比不同的短切纤维；
(2)将步骤(1)中过筛后的短切纤维分别与粘结剂溶液混合，得到纤维浆料；
(3)按照纤维长径比从大到小的顺序，将纤维浆料依次倒入底部带孔并铺有一层滤网的模具中，进行抽滤，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯；
(4)将得到的纤维多孔陶瓷滤芯湿坯干燥得到干坯；
(5)将纤维多孔陶瓷滤芯干坯放入马弗炉中，烧结获得孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯；
(6)将孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯浸渍到催化剂浆料中，使陶瓷滤芯负载催化剂；
(7)将得到的已负载催化剂的陶瓷滤芯热处理，得到可催化再生的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)所用的陶瓷纤维是硅酸铝纤维、莫来石纤维活碳化硅纤维，纤维直径为1～10μm，短切方法是采用高速搅拌机机械剪切，经过筛后的陶瓷纤维平均长径比分布范围是10～150。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)中的粘结剂为硅溶胶、铝溶胶、水玻璃、纳米氧化硅或氧化铝水基悬浮液，粘结剂质量分数为10％～20％，陶瓷纤维用量占粘结剂溶液体积分数的2％～10％，用搅拌机搅拌至分散均匀。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(3)中真空抽滤设备采用带有阀门的固液分离装置，选择2～5种长径比不同纤维浆料，按照纤维长径比从大到小的顺序，依次注入模具，之后，将阀门开启，开动真空泵进行抽滤，得到孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯。
每次注入浆料，都要待上一次浆料中的纤维完全沉降之后再进行，确保注料过程不会干扰已沉降纤维层的稳定状态。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是将步骤(4)中的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯湿坯在60～80℃下烘干固化，得到干坯。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是将步骤(5)中的孔梯度纤维多孔陶瓷滤芯干坯放入马弗炉中，烧结条件是以2℃/min～4℃/min的升温速率加热到200℃，再以4℃/min～6℃/min的升温速率加热到至1300℃～1600℃后，保温2h～4h，然后随炉冷却，获得孔梯度纤维多孔汽油机颗粒捕集器陶瓷滤芯。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(6)先将纤维多孔陶瓷滤芯放在真空室内排除空气，然后将坯体浸渍到催化剂浆料中，催化剂含量为5％～10％，放到真空室内抽真空，直到不再产生气泡后取出负载催化剂的陶瓷滤芯载体，真空抽滤以排除多余的浆料。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(6)催化剂是Pt、Au、A的金属催化剂；V2O5、MoO3或Fe2O3的金属氧化物催化剂；或La1-xKxCoO3、La1-xSrxCoO3的钙钛矿型催化剂。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(7)将负载催化剂的纤维多孔陶瓷滤芯置于50℃的烘箱中干燥4～6h，再以4℃/min～6℃/min，升温至300℃～500℃，保温2～3h。
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