JP5599747B2 - ハニカム構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1、図2に示すように、本発明のハニカム構造体の一実施形態(ハニカム構造体100)は、流体の流路となる複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁母材1を有するハニカム基材4と、流体の流入側の端面11における所定のセル2(流出セル2b)の開口部及び流体の流出側の端面12における残余のセル2(流入セル2a)の開口部に配設された目封止部5と、残余のセル2(流入セル2a)内の隔壁母材1の表面に配設された多孔質の捕集層13とを備え、捕集層13を構成する材料の融点が、隔壁母材1を構成する材料の融点より高く、捕集層13の単位体積当たりの細孔表面積が、隔壁母材1の単位体積当たりの細孔表面積の2.0倍以上であり、捕集層13における、隔壁母材1の細孔内に浸入している部分の厚さが、「隔壁母材1と捕集層13とを有する隔壁23」の厚さの6%以下である。尚、捕集層13は、流出セル2b内の隔壁母材1の表面にも配設されていてもよい。また、ハニカム基材の「端面」というときは、セルが開口する面のことを意味する。また、隔壁23は、隔壁母材1に捕集層13が配設されたものである。つまり、隔壁母材1と捕集層13とを合わせたものが隔壁23である。図1は、本発明のハニカム構造体の一実施形態を模式的に示す斜視図である。図2は、本発明のハニカム構造体の一実施形態の、セルの延びる方向に平行な断面を示す模式図である。
本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態は、セラミック原料を含有するセラミック成形原料を成形して、流体の流路となる複数のセルを区画形成する未焼成隔壁母材を備えるハニカム成形体を形成する成形工程と、ハニカム成形体の、流体の流入側の端面における所定のセルの開口部及び流体の流出側の端面における残余のセルの開口部に、目封止部を配設する目封止工程と、ハニカム成形体の残余のセル内の未焼成隔壁母材の表面に、セラミック原料より融点の高い捕集層用セラミック原料及び飽和溶解度の50〜100%の濃度の電解質水溶液を含有する捕集層形成原料を、付着させる捕集層形成原料塗工工程と、捕集層形成原料が塗工されたハニカム成形体を焼成してハニカム構造体を作製する焼成工程とを有するものである。
まず、成形工程において、セラミック原料を含有するセラミック成形原料を成形して、図4、図5に示すような、流体の流路となる複数のセル52を区画形成する未焼成隔壁母材51を備えるハニカム成形体(ハニカム構造の成形体)50を形成する。図4は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態の成形工程において作製されるハニカム成形体50を模式的に示す斜視図である。図4、図5に示されるハニカム成形体50は、外周壁53を有している。図5は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態の成形工程において作製されるハニカム成形体50の、セル52の延びる方向に平行な断面を示す模式図である。
成形工程の後に、第1目封止工程において、図6、図7に示すように、ハニカム成形体50の、流体の流入側の端面61における所定のセル52(流出セル52b)の開口部に、目封止部55を配設する。ハニカム成形体50に目封止部55を配設して片側目封止ハニカム成形体60を形成する。図6は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態の第1目封止工程において作製される片側目封止ハニカム成形体60を模式的に示す斜視図である。図7は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態の第1目封止工程において作製される片側目封止ハニカム成形体60の、セル52の延びる方向に平行な断面を示す模式図である。
次に、ハニカム成形体(片側目封止ハニカム成形体)の目封止部が配設されていない残余のセル内の未焼成隔壁母材の表面に、「セラミック原料より融点の高い捕集層用セラミック原料及び飽和溶解度の50〜100%の濃度の電解質水溶液」を含有する捕集層形成原料を、付着させる(捕集層形成原料塗工工程)。目封止部が配設されていないセル52を「残余のセル」と称しており、上記「所定のセル」と「残余のセル」とを合わせて全てのセルになる。そして、この「残余のセル52」が、流入セル52aとなる。図8に示すように、ハニカム成形体50(片側目封止ハニカム成形体60)の残余のセル52(流入セル52a)内の未焼成隔壁母材51の表面に捕集層形成原料を付着させて未焼成捕集層63を形成することにより、未焼成捕集層付片側目封止ハニカム成形体70を得ることができる。尚、流入セル52a内の未焼成隔壁母材51の表面だけでなく、流出セル52b内の未焼成隔壁母材51の表面にも捕集層形成原料を付着させて未焼成捕集層63を形成してもよい。図9は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態の捕集層形成原料塗工工程において作製される未焼成捕集層付片側目封止ハニカム成形体70の、セル52の延びる方向に平行な断面を示す模式図である。
次に、図9に示すように、ハニカム成形体50(未焼成捕集層付片側目封止ハニカム成形体70(図8を参照))の、流体の流出側の端面62における残余のセル(流入セル52a)の開口部に、目封止部55を配設する。これにより、未焼成捕集層付ハニカム成形体75が得られる。
次に、捕集層形成原料が塗工されたハニカム成形体(未焼成捕集層付ハニカム成形体)を焼成してハニカム構造体100(図1、図2を参照)を作製する(焼成工程)。焼成工程においては、ハニカム成形体、目封止部、及び「セル内の隔壁表面に塗工された捕集層形成原料」が焼成されて、ハニカム基材と目封止部と捕集層とを備えたハニカム構造体が得られる。ハニカム成形体(未焼成捕集層付ハニカム成形体)の焼成は、セル内の隔壁表面に捕集層形成原料を塗工した後に行う。これにより、捕集層形成原料の隔壁母材への浸入を防ぐことができる。
セラミック原料として、コージェライト化原料(タルク、カオリン及びアルミナ)を用いた。タルク、カオリン及びアルミナの質量比は、焼成後、コージェライトが得られる質量比とした。セラミック原料100質量部に対して、バインダー(メチルセルロース)4質量部、水35質量部を混合してセラミック成形原料を得た。得られたセラミック成形原料を、ニーダーを用いて混練して、坏土を得た。得られた坏土を、真空押出成形機を用いて成形し、ハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体は、隔壁母材厚さが300μmであり、セル密度が48セル/cm2であり、全体形状が円筒形(端面の直径が40mm、セルの延びる方向における長さが100mm)であった。セル形状は、セルの延びる方向に直交する形状が正方形であった。得られたハニカム成形体を、マイクロ波及び熱風で乾燥させた。
隔壁母材及び捕集層の「単位体積当たりの細孔表面積」は、以下の方法で求める。まず、ハニカム構造体を樹脂(エポキシ樹脂)に埋設することによりハニカム構造体の隔壁の細孔を樹脂で埋め、セル長手方向と垂直な方向の断面のSEM(走査型電子顕微鏡)画像を取得する(図示せず)。SEM画像は、倍率5000倍、960×1280ピクセルの画像とする。得られたSEM画像における隔壁を、画像上において(画像解析によって)、隔壁中央部(厚さ方向における中央部)から表層にかけて5μm幅で分割し、各「分割部分(分割領域)」毎に、以下の処理を行う。画像解析ソフト(Media Cybernetics社製Image−Pro Plus 6.2J)を用いて、各分割部分の隔壁表面の周囲長と面積を測定する。「周囲長/面積」をその分割部分の単位体積当たりの細孔表面積とする。ここで、「周囲長」とは、各「分割部分」において、材料が存在する部分と、材料が存在しない部分(細孔)とを識別し、材料が存在する部分と細孔との境界線の長さを全て足し合わせた長さである。最も表面に近い分割部分の単位体積当たりの細孔表面積を、捕集層の単位体積当たりの細孔表面積とし、隔壁中央部の分割部分の単位体積当たりの細孔表面積を、隔壁母材の単位体積当たりの細孔表面積とする。
ハニカム構造体の隔壁(隔壁母材及び捕集層)の細孔を樹脂(エポキシ樹脂)で埋め、セルの延びる方向に直交する断面のSEM(走査型電子顕微鏡)画像をとる。SEM画像は、倍率5000倍、960×1280ピクセルの画像とする。SEM(走査型電子顕微鏡)画像より、隔壁の厚さを測定する。また、得られたSEM画像における隔壁を、画像上において(画像解析によって)、隔壁中央部(厚さ方向における中央部)から表層にかけて5μm幅で分割し、各「分割部分(分割領域)」毎に、画像解析ソフト(Media Cybernetics社製、商品名:Image−Pro Plus 6.2J)を用いて、隔壁材料の周囲長と面積を算出する。「周囲長/面積」の値を、その分割部分の細孔表面積とする。ここで、「周囲長」とは、各「分割部分」において、材料が存在する部分と、材料が存在しない部分(細孔)とを識別し、材料が存在する部分と細孔との境界線の長さを全て足し合わせた長さである。捕集層表面に最も近い分割部分の単位体積当たりの細孔表面積を「捕集層(表層)の細孔表面積」とする。また、隔壁の中央部に最も近い分割部分の単位体積当たりの細孔表面積を隔壁母材(隔壁母材のみが存在する領域)の細孔表面積とする。
隔壁の細孔表面積は、「比表面積」に「密度」を乗じた値とする。比表面積は、流動式比表面積自動測定装置(マイクロメリティクス社製、商品名:フローソーブ)を用いて測定する。測定ガスとしては、クリプトンを用いる。密度は、乾式自動密度計(マイクロメリティクス社製、商品名:アキュピック)を用いて測定する。測定ガスとしては、ヘリウムを用いる。
上記「捕集層の浸入部分の厚さ/隔壁厚さ」において測定した「隔壁のSEM画像」において、「表層の面積全体」に対する「表層における気孔の面積全体」の比率を算出し、「表層の気孔率(%)」とする。
上記「捕集層の浸入部分の厚さ/隔壁厚さ」において測定した、「隔壁厚さ」及び「表層の厚さ(D1)」より、「表層の厚さ/隔壁厚さ(%)」を算出する。
ハニカム構造体の隔壁から捕集層を除去し、島津製作所社製、商品名:オートポアIV9520を用いて、水銀圧入法により平均細孔径(μm)を測定する。
ハニカム構造体の隔壁から捕集層を除去し、島津製作所社製、商品名:オートポアIV9520を用いて、水銀圧入法により気孔率(%)を測定する。
各実施例、比較例と同条件で作製した「乾燥後のハニカム成形体」から、1枚の隔壁を10mm×10mm以上、50mm×50mm以下の評価領域が確保できるように切り出す。そして、各実施例、比較例と同条件で作製した捕集層形成原料を、切り出した隔壁の一方の面に塗布する。その後、実施例1と同じ条件で、乾燥、脱脂及び焼成することにより、評価用試料を得る。得られた評価用試料を、捕集層(表層)の表面が「ガスの流入側の面」になるように、「PM捕集効率測定装置」に装着する。
上記「初期圧損」の測定と同様にして、「PM捕集効率測定装置」を用いて、評価試料に、PMを含有する空気を透過させる。そして、評価試料にPMが堆積しはじめてから150秒の間、入口PM測定部及び出口PM測定部でPMの量(積算値)を測定する。ここで、入口PM測定部及び出口PM測定部でPMを測定する際には、粒子径200nm以下のPMのみを測定対象とする。そして、入口PM測定部で測定したPM量(積算値)に対する、出口PM測定部で測定したPM量(積算値)の比率を算出し、得られた値を1から差し引いた値を「200nm以下のPM初期捕集効率」とする。尚、入口PM測定部で測定されたPMの粒度分布は、図10で示すような分布であった。図10は、PM捕集効率測定装置の入口PM測定部で測定されたPMの粒度分布を示すグラフである。
実施例1と同様にしてハニカム成形体を作製し、乾燥させた。そして、捕集層形成原料を表5に示す条件で作製し、その後、実施例1と同様にしてハニカム構造体を得た。ここで、表5の「粘度調整剤」の「ポリスチレンスルホン酸塩」は、三洋化成工業製のケミスタットSA−136(商品名)を使用した。また、「ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル」は、花王製のA−60(商品名)を使用した。また、「セルロース」は、平均繊維径(短径の長さ)0.1μmの微小セルロース繊維(ダイセル化学社製、商品名:セリッシュ)のことである。この微小セルロース繊維(微小有機繊維)は、水に不溶である。実施例1の場合と同様の評価を行った。また、表5における「(1)+(2)の体積割合」は、捕集層用セラミック原料の体積と造孔材の体積との合計の、捕集層形成原料全体の体積に対する割合を意味する。結果を表1〜3に示す。
セラミック成形原料に、更に平均粒子径60μmのPMMAを添加した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。尚、セラミック成形原料中のPMMAの含有量は、10質量%であった。実施例1の場合と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1と同様にしてハニカム成形体を作製し、乾燥させた。その後、乾燥させたハニカム成形体について、450℃で5時間加熱することにより脱脂を行い、更に、1425℃で7時間加熱することにより焼成を行い、「焼成済みハニカム構造体」を得た。「乾燥後のハニカム成形体」の代わりに「焼成済みハニカム構造体」を用い、捕集層形成原料を表5に示す条件とした以外は、実施例1の場合と同様にして、捕集層形成原料を「焼成済みハニカム構造体」にディップコートした。その後、80℃で乾燥させ、1200℃で焼成してハニカム構造体を得た。得られたハニカム構造体について、実施例1の場合と同様の評価を行った。結果を表2,4に示す。
実施例1と同様にしてハニカム成形体を作製し、乾燥させた。そして、捕集層形成原料を表5に示す条件で作製し、その後、実施例1と同様にしてハニカム構造体を得た。得られたハニカム構造体について、実施例1の場合と同様の評価を行った。結果を表2,4に示す。
各実施例、比較例において用いられたセラミック成形原料を用いて、各実施例、比較例の製造方法と同様の方法で坏土を作製する。得られた坏土を真空押出成形機を用いて成形し、厚さ3mm、幅50mm、長さ100mmの板状のセラミック成形体を得た。セラミック成形体を80℃で乾燥させて、乾燥後のセラミック成形体から3mm×4mm×40mmの大きさの「試料」を切り出す。切り出した試料を、以下の溶液に40分間浸漬し、その後、4点曲げ試験(JIS−R1601)を行った。上記「試料」を浸漬する「溶液」は、各実施例、比較例において用いられた捕集層形成用原料中の電解質と水を、各実施例、比較例における溶解度と同じ溶解度となるように混合したものである。得られた「応力−歪曲線」において、歪の値が0.2%になるときの応力値を「曲げ応力」とする。この応力値が0.4MPa以上であれば、ハニカム構造体を製造する際、ハニカム成形体に捕集層形成原料をディップコートするときに、ハニカム成形体が、ディップコート時に加わる応力に耐えられ、ハニカム成形体の変形が抑制できる。
片側目封止ハニカム成形体の端面の面積の90%程度の面積の6メッシュのステンレス金網に、片側目封止ハニカム成形体を、流体の流入側の端面61とステンレス金網が接触するように載せる。ステンレス金網に載った状態の片側目封止ハニカム成形体を、捕集層形成原料が入れられた容器に浸漬することにより、片側目封止ハニカム成形体に捕集層形成原料をディップコートし、その後、片側目封止ハニカム成形体を容器から取り出す。片側目封止ハニカム成形体を、捕集層形成原料が入れられた容器に浸漬する際、および、容器から取り出した際には、塗工された捕集層形成原料の質量および片側目封止ハニカム成形体の自重により、片側目封止ハニカム成形体の端面が、ステンレス金網から応力を受けることになる。その後、片側目封止ハニカム成形体を乾燥させる。乾燥後、片側目封止ハニカム成形体の、ステンレス金網が接触していた端面を観察する。そして、片側目封止ハニカム成形体の端面に、金網の網目に沿った変形(模様)があるか否かを確認する。表6の「変形」の欄の「なし」が、変形がなかったことを示す。また、表6の「変形」の欄の「あり」が変形したことを示す。
Claims (8)
- 流体の流路となる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁母材を有するハニカム基材と、流体の流入側の端面における所定のセルの開口部及び流体の流出側の端面における残余のセルの開口部に配設された目封止部と、前記残余のセル内の隔壁母材の表面に配設された多孔質の捕集層とを備え、
前記捕集層を構成する材料の融点が、前記隔壁母材を構成する材料の融点より高く、
前記捕集層の単位体積当たりの細孔表面積が、前記隔壁母材の単位体積当たりの細孔表面積の2.0倍以上であり、
前記隔壁母材の厚さが、100〜350μmであり、
前記捕集層の厚さが、前記隔壁母材と前記隔壁母材に配設された前記捕集層とを有する前記隔壁の厚さの5〜17%であり、
前記捕集層における、前記隔壁母材の細孔内に浸入している部分の厚さが、前記隔壁母材と前記捕集層とを有する隔壁の厚さの3%以下であり、
前記隔壁母材が、平均細孔径10〜60μm、且つ気孔率40〜70%であるハニカム構造体。 - 前記隔壁の単位体積当たりの細孔表面積が、1.4〜20m2/cm3である請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記捕集層における、前記隔壁母材の細孔内に浸入していない部分の気孔率が60%以上である請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記隔壁母材の材質がコージェライトであり、前記捕集層の材質がアルミナ、ムライト及びスピネルからなる群から選択される少なくとも一種を含むものである請求項1〜3のいずれかに記載のハニカム構造体。
- セラミック原料を含有するセラミック成形原料を成形して、流体の流路となる複数のセルを区画形成する未焼成隔壁母材を備えるハニカム成形体を形成する成形工程と、
前記ハニカム成形体の、流体の流入側の端面における所定の前記セルの開口部に、目封止部を配設する第1目封止工程と、
前記ハニカム成形体の、目封止部が配設されていない残余の前記セル内の前記未焼成隔壁母材の表面に、前記セラミック原料より融点の高い捕集層用セラミック原料及び飽和溶解度の50〜100%の濃度の電解質水溶液を含有する捕集層形成原料を、付着させる捕集層形成原料塗工工程と、
前記ハニカム成形体の、流体の流出側の端面における前記残余のセルの開口部に、目封止部を配設する第2目封止工程と、
前記捕集層形成原料が塗工されたハニカム成形体を焼成してハニカム構造体を作製する焼成工程とを有するハニカム構造体の製造方法であり、
前記ハニカム構造体が、流体の流路となる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁母材を有するハニカム基材と、流体の流入側の端面における所定のセルの開口部及び流体の流出側の端面における残余のセルの開口部に配設された目封止部と、前記残余のセル内の隔壁母材の表面に配設された多孔質の捕集層とを備え、
前記捕集層を構成する材料の融点が、前記隔壁母材を構成する材料の融点より高く、
前記捕集層の単位体積当たりの細孔表面積が、前記隔壁母材の単位体積当たりの細孔表面積の2.0倍以上であり、
前記隔壁母材の厚さが、100〜350μmであり、
前記捕集層の厚さが、前記隔壁母材と前記隔壁母材に配設された前記捕集層とを有する前記隔壁の厚さの5〜17%であり、
前記捕集層における、前記隔壁母材の細孔内に浸入している部分の厚さが、前記隔壁母材の厚さの3%以下であり、
前記隔壁母材が、平均細孔径10〜60μm、且つ気孔率40〜70%であるハニカム構造体の製造方法。 - 前記電解質が、クエン酸イオン、酒石酸イオン、硫酸イオン、酢酸イオン及び塩化物イオンからなる群から選択される少なくとも1種の陰イオンと、アルカリ土類金属イオン、水素イオン及びアンモニウムイオンからなる群から選択される少なくとも1種の陽イオンとを有するものである請求項5に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記捕集層形成原料が造孔材を含有し、前記捕集層用セラミック原料及び前記造孔材の合計体積が、前記捕集層形成原料全体の体積の5〜30体積%である請求項5又は6に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記捕集層形成原料が、粘度調整剤として、界面活性剤、水に不溶な微小有機繊維、又は、界面活性剤及び水に不溶な微小有機繊維の両方、を含有する請求項5〜7のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
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