JP2016175045A - 目封止ハニカム構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目封止ハニカム構造体の一の実施形態は、図1〜図5に示すような、柱状のハニカム基材4と、セル2の開口部に配設された目封止部5と、隔壁母材1の表面の少なくとも一部に配設された捕集層6と、を備えた目封止ハニカム構造体100である。ハニカム基材4は、流体の流路となり、流入側の端面11から流出側の端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する隔壁母材1を有するものである。以下、本明細書において、多孔質の隔壁母材1と、隔壁母材1の表面に配設された多孔質の捕集層6とを含む構成要素を、隔壁10と称することがある。目封止部5は、複数のセル2のいずれか一方の開口部に配設され、当該セル2の開口部を封止するものである。図1〜図5においては、目封止部5が、流入側の端面11における所定のセル2b(以下、単に「セル2b」ともいう)の開口部、及び流出側の端面12における残余のセル2a(以下、単に「セル2a」ともいう)の開口部に配設されている。そして、捕集層6が、少なくとも残余のセル2aの隔壁母材の表面に配設されている。このように構成された目封止ハニカム構造体100は、内燃機関、又は各種燃焼装置から排出される排ガスを浄化するハニカムフィルタとして用いることができる。図1〜図5に示す目封止ハニカム構造体100は、ハニカム基材4の最外周に位置する外周壁3を更に有している。
nは、断面内の仮想曲面体の個数[個]である。
xは、断面と流入面との距離[m]である。
uiは、断面におけるn個の仮想曲面体毎の平均流速(i=1,2,・・・,n)[m/s]である。
umeanは、断面における平均流速uiの平均値(=(u1+u2+・・・un)/n)[m/s]である。
Aiは、断面内の各仮想曲面体の断面積(i=1,2,・・・,n)[m2]である。
Aは、断面における各仮想曲面体の合計断面積(=A1+A2+・・・+An)[m2]である。
次に、本発明の目封止ハニカム構造体を製造する方法(以下、「目封止ハニカム構造体の製造方法」ともいう)について説明する。目封止ハニカム構造体の製造方法は、焼成前のハニカム基材における隔壁母材(即ち、焼成前の隔壁母材)の表面に、捕集層形成原料及び可燃性微粒子を水に分散させたスラリーを塗工する工程を備えたものである。以下、「焼成前のハニカム基材における隔壁母材の表面に、捕集層形成原料及び可燃性微粒子を水に分散させたスラリーを塗工する工程」を、「捕集層形成スラリー塗工工程」ということがある。このような目封止ハニカム構造体の製造方法によれば、ハニカム基材のセルの延びる方向に垂直な断面において、捕集層の厚さの均一性が向上する。また、上述した可燃性微粒子は、捕集層に細孔を形成するための造孔材としても機能する。更に、上述したスラリーを塗工する工程を備えることにより、隔壁母材の細孔内に侵入する捕集層の侵入部分を少なくすることができる。
目封止ハニカム構造体の製造方法においては、成形工程において、隔壁母材成形原料を成形して、流体の流路となる複数のセルを区画形成する未焼成隔壁母材を備えるハニカム成形体(ハニカム基材の成形体)を形成する。具体的には、まず、主相としてコージェライトを含む母材多孔体を作製するための隔壁母材成形原料を調製する。隔壁母材成形原料としては、コージェライト粉末を含むものであれば、特に制限はない。なお、成形工程においては、主相としてコージェライトを含む母材多孔体を作製するための隔壁母材成形原料として、コージェライト形成原料を使用しないことが好ましい。コージェライト形成原料とは、焼成によりコージェライトとなる原料のことである。また、隔壁母材成形原料には、上述した原料に加えて、分散媒、添加剤を更に加えてもよい。
目封止ハニカム構造体の製造方法においては、成形工程、又は後述の捕集層形成スラリー塗工工程及び焼成工程を経た後に、第1目封止工程、及び後述の第2目封止工程を行ってもよい。ここでは、成形工程の後に、まず、第1目封止工程を行い、次に、捕集層形成スラリー塗工工程、及び第2目封止工程を行い、更に、焼成工程を行う方法を例に説明するが、目封止ハニカム構造体の製造方法はこれに限定されるものではない。第1目封止工程において、ハニカム乾燥体の流入側の端面及び流出側の端面のうちのいずれか一方の端面のみに対して、セルの開口部を目封止することが好ましい。第1目封止工程は、例えば、ハニカム乾燥体のセルの開口部に、目封止材を充填することによって行うことができる。なお、第1目封止工程は、ハニカム成形体の成形工程の後であり、且つ、ハニカム成形体を乾燥させる前に行ってもよい。
捕集層形成スラリー塗工工程は、焼成前のハニカム基材における隔壁母材の表面に、捕集層形成原料及び可燃性微粒子を水に分散させたスラリーを塗工する工程である。焼成前のハニカム基材としては、ハニカム乾燥体を挙げることができ、特に、上述した第1目封止工程を経て得られたハニカム乾燥体であることが好ましい。
捕集層形成スラリー塗工工程の後に、第2目封止工程において、ハニカム乾燥体の流入側の端面及び流出側の端面のうちの少なくとも一方の端面に対して、セルの開口部を目封止することが好ましい。第1目封止工程が行われている場合には、ハニカム乾燥体の流入側の端面及び流出側の端面のうちの、第1目封止工程にて目封止材が充填された端面以外の端面について、第2目封止工程を行う。第1目封止工程を行わずに、捕集層形成スラリー塗工工程を行った場合には、ハニカム乾燥体の流入側の端面及び流出側の端面の両方の端面に対して、セルの開口部を目封止する。目封止材を充填する方法としては、従来公知の目封止ハニカム構造体の製造方法に準じて行うことができる。セルの開口部に目封止材を充填した後、ハニカム乾燥体を再度乾燥させてもよい。
次に、目封止材をセルの開口部に充填したハニカム乾燥体を焼成する。得られたハニカム焼成体が、本発明の目封止ハニカム構造体となる。焼成温度は、1350〜1430℃が好ましく、1380〜1430℃が更に好ましく、1400〜1430℃が特に好ましい。焼成時間は、1〜10時間程度とすることが好ましい。焼成は、例えば、大気中、水蒸気雰囲気中、炭化水素ガス燃焼雰囲気中にて行うことができる。なお、本明細書における焼成温度は、焼成雰囲気の温度のことである。
実施例1においては、まず、ハニカム基材を作製するための隔壁母材成形原料を調製した。隔壁母材成形原料は、コージェライト粉末5000g、造孔材として澱粉300g、モンモリロナイト100g、及びメチルセルロース500gを混合した粉末(隔壁母材原料「a」)に水を適量添加して調製した。コージェライト粉末の平均粒子径は20μmであり、造孔材の平均粒子径は25μmであった。
まず、目封止ハニカム構造体の隔壁から試験片を切り出し、樹脂に埋設した。次に、セルの延びる方向に垂直な方向において、樹脂埋めされた試験片を切断し、切断面を研磨した。次に、研磨した切断面を、走査型電子顕微鏡を用いて撮像し、倍率1000倍の反射電子像を得た。この反射電子像を画像処理し、捕集層の単位体積あたりの細孔表面積を測定した。具体的には、まず、反射電子像を、画像処理ソフトとして、Media Cybernetics社の「Image−Pro Plus 7.0(商品名)」を用いて二値化処理した。次に、捕集層の実体部分の輪郭を抽出し、輪郭の長さをすべて足し合わせた長さを周囲長とした。次に、捕集層の実体部分の面積を測定した。そして、周囲長を、捕集層の実体部分の面積で除した値を、単位体積あたりの細孔表面積とし、捕集層の単位体積あたりの細孔表面積を求めた。反射電子像において、隔壁母材、及び捕集層は、目視にて識別した。なお、捕集層が隔壁母材に侵入していると判断される侵入領域は、捕集層、又は隔壁母材の領域とはせず、捕集層、及び隔壁母材の単位体積あたりの細孔表面積は侵入領域を除いた各々の領域において求めた。
捕集層の気孔率は、以下のようにして測定した。捕集層の単位体積あたりの細孔表面積の測定方法と同様にして、目封止ハニカム構造体の隔壁から試験片を切り出した切断面について、走査型電子顕微鏡を用いて、倍率500倍の反射電子像を撮像した。得られた像において、隔壁における隔壁母材と捕集層とを目視にて識別した。次に、上記画像処理ソフトを用いて、二値化画像を得ることにより、捕集層の気孔率を測定した。具体的には、二値化処理した後の画像において、捕集層の実体部分の面積、及び捕集層の気孔部分の面積を測定した。そして、「捕集層の実体部分の面積、及び捕集層の気孔部分の面積の和」に対する捕集層の気孔部分の面積の比率を測定し、気孔率とした。なお、捕集層が隔壁母材に侵入していると判断される侵入領域は、捕集層、又は隔壁母材の領域とはせず、捕集層の気孔率は侵入領域を除いた領域において求めた。
捕集層の開口率は、以下のようにして測定した。目封止ハニカム構造体から隔壁を切り出した。次に、捕集層表面を走査型電子顕微鏡により撮像し、上記画像処理ソフトを用いて捕集層の開口率を測定した。具体的には、まず、目封止ハニカム構造体から切り出した隔壁の捕集層表面の反射電子像を倍率500倍にて撮像した。次に、得られた反射電子像を画像処理ソフトにて二値化し、続いてメディアンフィルターにてノイズを除去した。次に、ノイズ除去後の画像を用いて、「気孔部分の面積、及び捕集層の実体部分の面積の和」に対する気孔部分の面積比率を測定し、捕集層の開口率とした。
捕集層の平均細孔径は、以下のようにして測定した。まず、捕集層の開口率の測定方法と同様にして、ノイズ除去後の画像を得た。得られた「ノイズ除去後の画像」において、気孔部分のディスタンスマップを作成し、ディスタンスマップにおける最大濃度の平均値を測定し、これを平均細孔径とした。
捕集層の平均膜厚は、以下のようにして測定した。目封止ハニカム構造体の隔壁から試験片を切り出し、樹脂に埋設した。次に、セルの延びる方向に垂直な方向において、樹脂埋めされた試験片を切断し、切断面を研磨した。次に、研磨した切断面を、走査型電子顕微鏡を用いて撮像し、倍率500倍の反射電子像を得、上記画像処理ソフトを用いて二値化処理した。次に、二値化処理後の画像において、捕集層の平均膜厚及び標準偏差を測定した。
捕集層の侵入深さ(μm)、及び細孔表面積比率の測定と同様にして求めた。
捕集層の気孔率(%)の測定と同様にして求めた。
隔壁母材の平均面内均一性指数γは、特許第5426803号公報に記載された方法に準じ、測定した。具体的には、まず、目封止ハニカム構造体を、セルの延びる方向において2等分した。そして、2等分された目封止ハニカム構造体のいずれか一方から、5mm×5mm×5mmの試験片を、以下のようにして切り出した。なお、試験片の一の面は、目封止ハニカム構造体を2等分する時に生じる面とした。得られた試験片について、隔壁母材部分を3次元スキャン(CTスキャン)して画素データを得た。そして、得られた画素データにより、画素の位置を表す位置情報と、該画素が空間であることを表す空間画素か物体であることを表す物体画素かを表す画素種別情報と、を対応づけた多孔質体データを取得した。次に、得られた一の画素データから、所定の立体の画像データを1つ抜き出し、解析処理ルーチンを実行した。解析処理ルーチンを行う立体の画像データは、X方向が96μm(=1.2μm×80画素)、Y方向が480μm(=1.2μm×400画素)、Z方向が480μm(=1.2μm×400画素)とした。なお、X方向は隔壁の厚さ方向とし、Y方向及びZ方向は夫々X方向に直交し、且つ、Y方向及びZ方向が直交する方向とした。解析処理ルーチンにおいては、画像の気孔部分に対して、流体解析を行い、上記式(1)により面内均一性指数γxを算出するために必要な、n、x、ui、umean、Ai、及びAの値を得た。そして、距離xを1.2μmずつ変化させた80個(=96μm/1.2μm)の断面について面内均一性指数γxを導出した。そして、得られた80個の面内均一性指数γxの平均値を、隔壁母材の平均面内均一性指数γとした。
隔壁母材の平均細孔径は、特許第5426803号公報に記載された方法に準じ、測定した。具体的には、まず、目封止ハニカム構造体の隔壁から、隔壁母材の平均面内均一性指数γの測定方法と同様にして、試験片を得た。得られた試験片の隔壁母材部分を3次元スキャン(CTスキャン)して画素データを得た。次に、得られた一の画素データから、所定の立体の画像データを1つ抜き出し、解析処理ルーチンを実行した。解析処理ルーチンを行う立体の画像データは、X方向が96μm(=1.2μm×80画素)、Y方向が400μm(=1.2μm×480画素)、Z方向が400μm(=1.2μm×480画素)とした。なお、X方向は隔壁の厚さ方向とし、Y方向及びZ方向は夫々X方向に直交し、且つ、Y方向及びZ方向が直交する方向とした。解析処理ルーチンにおいては、画像の気孔部分に、仮想曲面体を配置し、その等価直径と差分細孔容積とを求めた。また、差分細孔容積を、等価直径の対数扱いの差分値で割った値である10を底とする微分細孔容積の対数を求めた。なお、10を底とする微分細孔容積の対数は、空間画素の体積に占める仮想曲面体の体積割合(cc/cc)を示している。得られたすべての等価直径を母集団とする、空間画素の体積に占める仮想曲面体の体積割合(cc/cc)の分布から等価直径のメディアン値を求め、当該等価直径のメディアン値を、隔壁母材の平均細孔径とした。
実施例2〜12においては、表3に示すような隔壁母材原料と、捕集層形成スラリーとを用いたこと以外は、実施例1と同様にして目封止ハニカム構造体を作製した。
実施例13においては、表3に示すような隔壁母材原料と、捕集層形成スラリーとを用いたこと、及び焼成条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして目封止ハニカム構造体を作製した。実施例13においては、脱脂後の目封止ハニカム構造体の焼成時において、1200〜1425℃までの昇温は23時間で行った。
比較例1及び2においては、表3に示すような隔壁母材原料と、捕集層形成スラリーとを用いたこと以外は、実施例1と同様にして目封止ハニカム構造体を作製した。
比較例3においては、まず、表3に示すような隔壁母材原料を用いて、且つ、捕集層形成スラリーを塗工せずに目封止ハニカム構造体を焼成したこと以外は、実施例1と同様にして目封止ハニカム構造体を作製した。次に、表3に示すような捕集層形成スラリーを、得られた目封止ハニカム構造体の流入端面側からセルに流し込んだ。次に、余分なスラリーを排出した後、120℃で熱風乾燥し、再度焼成し、比較例3の目封止ハニカム構造体を作製した。再度焼成した際の焼成条件は、大気中、1300℃で2時間とした。
実施例1の目封止ハニカム構造体は、隔壁母材原料にコージェライト粉末を用い、捕集層形成スラリーにコージェライト形成原料を用いたため、捕集層における、隔壁母材に形成された細孔の内部に侵入している部分の厚さが、0μmである、目封止ハニカム構造体を作製することができた。
Claims (13)
- 流体の流路となる複数のセルを区画形成する隔壁母材を有する柱状のハニカム基材と、
流体の流入側の端面における所定のセルの開口部、及び流体の流出側の端面における残余のセルの開口部に配設された目封止部と、
前記隔壁母材の表面の少なくとも一部に配設された多孔質の捕集層と、を備え、
前記隔壁母材が、主相としてコージェライトを含む母材多孔体からなり、
前記捕集層が、主相としてコージェライトを含む捕集層多孔体からなり、
前記捕集層が、少なくとも前記残余のセルの前記隔壁母材の表面に配設され、
前記捕集層における、前記隔壁母材に形成された細孔の内部に侵入している部分の厚さが、0〜20μmである、目封止ハニカム構造体。 - 前記隔壁母材の厚さが、100〜500μmである、請求項1に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記隔壁母材の気孔率が、30〜50%である、請求項1又は2に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記隔壁母材の平均面内均一性指数γが、0.7以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記隔壁母材の平均細孔径が、10〜40μmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記隔壁母材を構成する前記母材多孔体が、焼結助剤として、ZrO2、TiO2、CeO2、及び、Y2O3からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記隔壁母材を構成する前記母材多孔体が、MgO、Al2O3、及び、SiO2の合計質量を100質量部としたときに、前記焼結助剤を1〜5質量部含む、請求項6に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記捕集層の単位体積あたりの細孔表面積が、前記隔壁母材の単位体積あたりの細孔表面積の2倍以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記捕集層の単位体積あたりの細孔表面積が、0.05〜0.3μm−1である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記捕集層の気孔率が、40〜80%である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記捕集層の平均細孔径が、1〜3μmである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記捕集層の平均膜厚が、10〜50μmである、請求項1〜11のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体。
- 前記捕集層の膜厚の標準偏差が、10μm以下である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の目封止ハニカム構造体。
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