JP2013158678A - 排ガス浄化フィルタ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】隔壁に捕集されたパティキュレートを効率良く燃焼除去することができる排ガス浄化フィルタ及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】ハニカム体基材と、その少なくとも隔壁２１に担持された炭素系物質燃焼触媒３とを有する排ガス浄化フィルタ及びその製造方法である。排ガス浄化フィルタにおいては、排ガスが流入する流入セルに面する隔壁２１の壁面２１３上及びこの壁面２１３から壁厚の半分の深さａ／２までの領域に、ハニカム体基材に担持された炭素系物質燃焼触媒３の総重量の８０％以上が担持されている。
【選択図】図３

Description

本発明は、ハニカム体基材と、該ハニカム体基材に担持された炭素系物質燃焼触媒とを有する排ガス浄化フィルタ及びその製造方法に関する。
に関する。

ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレート（以下、適宜、ＰＭという）を捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタが知られている。このような排ガス浄化フィルタとしては、例えば、ハニカム体基材に、ＰＭの燃焼を促進する炭素系物質燃焼触媒を担持したものが用いられる。ハニカム体基材としては、格子状に配設された多孔質の隔壁と、その隔壁に囲まれて軸方向に形成された複数のセルとを有し、これらのセルのうち、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とが栓部により閉塞されたものが用いられている。例えば特許文献１には、炭化珪素を主成分とし、さらに焼結助剤を含有するハニカム体基材が示されている。

上記構成の排ガス浄化フィルタにおいては、排ガスが流入セルに流入し、多孔質の隔壁を通過した後、排出セルから排出される。このとき、排ガス中のＰＭが多数の細孔を有する隔壁に捕集されることにより、排ガスが浄化される。また、隔壁に捕集されたＰＭは、所定のタイミングで燃焼除去される。このとき、上述のようにＰＭの燃焼を促進する炭素系物質燃焼触媒を隔壁に担持させておくことにより、触媒反応によって隔壁に捕集されたＰＭを効率よく燃焼させ、除去することができる。

上記排ガス浄化フィルタは、例えば次のようにして作製される。
まず、炭素系物質燃焼触媒を水等の液体に分散させて触媒スラリーを作製する。そして、該触媒スラリーに上記ハニカム体基材を浸漬する。これにより、上記ハニカム体基材の多孔質の隔壁に上記触媒スラリーを含浸させることができる。次いで、上記触媒スラリーが含浸された上記ハニカム体基材を乾燥し、加熱する。これにより、上記炭素系物質燃焼触媒が上記ハニカム体基材に担持され、上記排ガス浄化フィルタを得ることができる。

国際公開ＷＯ２００６／０３５６４５号パンフレット

上記排ガス浄化フィルタにおいて、ＰＭを含んだ排ガスは、上記流入セル側から導入されて多孔質の上記隔壁を通過するため、ＰＭの多くは上記隔壁の上記流入セル側に捕集される。また、上記隔壁に捕集されたＰＭの燃焼時にも、高温の排ガスが上記流入セル側から導入される。そのため、ＰＭの燃焼は、上記排出セル側よりも上記流入セル側においてより活発に進行する。
しかしながら、従来の排ガス浄化フィルタにおいては、上記ハニカム体基材の上記隔壁の全体にわたって均一に上記炭素系物質燃焼触媒が担持されていた。そのため、多量の炭素系物質燃焼触媒が求められる上記隔壁の上記流入セル側においては触媒量が不十分となるおそれがあり、上記隔壁の排出セル側においては必要以上に多量の炭素系物質燃焼触媒が担持されていた。したがって、従来の排ガス浄化フィルタにおいては、炭素系物質燃焼触媒の総担持量を十分にＰＭの燃焼性能に生かすことができなかった。そこで、より効率良くＰＭの燃焼を行うことができる排ガス浄化フィルタの開発が求められていた。

本発明はかかる背景に鑑みてなされたものであって、隔壁に捕集されたパティキュレートを効率良く燃焼除去することができる排ガス浄化フィルタ及びその製造方法を提供しようとするものである。

本発明の一態様は、格子状に配設された多孔質の隔壁と該隔壁に囲まれて軸方向に伸びる複数のセルとを有する柱状のハニカム体基材と、該ハニカム体基材の少なくとも上記隔壁に担持された炭素系物質燃焼触媒とを有する排ガス浄化フィルタにおいて、
上記ハニカム体基材における複数の上記セルのうち、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とは、栓部により閉塞されており、
上記流入セルに面する上記隔壁の壁面上及び上記流入セルに面する上記壁面から壁厚の半分の深さまでの領域に、上記ハニカム体基材に担持された上記炭素系物質燃焼触媒の総重量の８０％以上が担持されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタにある（請求項１）。

本発明の他の態様は、格子状に配設された多孔質の隔壁と該隔壁に囲まれて軸方向に伸びる複数のセルとを有する柱状のハニカム体基材と、該ハニカム体基材の少なくとも上記隔壁に担持された炭素系物質燃焼触媒とを有する排ガス浄化フィルタの製造方法において、
上記ハニカム体基材における複数の上記セルのうち、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とが栓部により閉塞された上記ハニカム体基材を準備し、該ハニカム体基材を、上記炭素系物質燃焼触媒を含有していない液体に浸漬し、該液体を上記隔壁の細孔内に含浸させる液体含浸工程と、
該液体含浸工程後の上記ハニカム体基材を、上記炭素系物質燃焼触媒を含有する触媒スラリーに浸漬し、該触媒スラリーを上記ハニカム体基材の少なくとも上記隔壁に付着させる触媒スラリー浸漬工程と、
上記流入セルの上流側の端面に気体を吹き付けると共に、上記排出セルの下流側の端面から吸引を行うことにより、上記流入セルに面する上記隔壁の表面及び上記流入セルに面する上記隔壁の壁面から壁厚の半分の深さまでの領域において上記隔壁の上記細孔内に上記触媒スラリーを含浸させると共に、上記排出セルに面する上記隔壁の壁面から壁厚の半分の深さまでの領域において上記隔壁の上記細孔内に存在する上記液体及び上記排出セルに面する上記隔壁に付着する上記触媒スラリーを少なくとも部分的に除去する触媒含浸工程と、
該触媒含浸工程後の上記ハニカム体基材を加熱し、上記炭素系物質燃焼触媒を上記ハニカム体基材の上記隔壁に担持させる加熱工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項４）。

上記排ガス浄化フィルタにおいては、上記隔壁の全体にわたって均一に上記炭素系物質燃焼触媒が担持されているのではなく、上記隔壁における上記流入セル側により多くの炭素系物質燃焼触媒が偏って担持されている。即ち、上記のごとく、上記流入セルに面する壁面上及び上記流入セルに面する上記壁面から壁厚の半分の深さまでの領域に、上記ハニカム体基材に担持された上記炭素系物質燃焼触媒の総重量の８０％以上が担持されている。そのため、ＰＭの堆積が起こり易く、より活発にＰＭの燃焼が起こる上記流入セル側において、十分にＰＭの燃焼除去を行うことができる。一方、ＰＭの燃焼に影響の少ない排出セル側においては、炭素系物質燃焼触媒の担持量を少なくすることができる。したがって、上記排ガス浄化フィルタにおいては、触媒の総担持量を増やすことなく、効率的にＰＭの燃焼除去を行うことが可能になる。

上記排ガス浄化フィルタの製造方法においては、上記液体含浸工程と、上記触媒スラリー浸漬工程と、上記触媒含浸工程と、上記加熱工程とを行う。
上記液体含浸工程においては、上記炭素系物質燃焼触媒を含有していない液体に上記ハニカム体基材を浸漬する。これにより、上記ハニカム体基材の上記隔壁の細孔内に上記液体を含浸させる。
次いで、上記触媒スラリー浸漬工程においては、上記炭素系物質燃焼触媒を含有する触媒スラリーに上記ハニカム体基材を浸漬する。これにより、上記触媒スラリーを上記ハニカム体基材の少なくとも上記隔壁の表面に付着させることができる。上記液体含浸工程を行った後の上記ハニカム体基材においては、上記隔壁における上記排出セル側の細孔内には上記液体が存在し、細孔を塞いでいる。したがって、上記液体含浸工程後に上記触媒スラリー浸漬工程を行うと、上記隔壁の細孔内への上記触媒スラリーの浸入が抑制され、上記のごとく、上記触媒スラリーの大部分は上記隔壁の表面に付着する。

次に、上記触媒含浸工程においては、上記流入セルの上流側の端面に気体を吹き付けると共に、上記排出セルの下流側の端面から吸引を行う。これにより、上記流入セルに面する上記隔壁の表面及び上記流入セルに面する上記隔壁の壁面から壁厚の半分の深さまでの領域において上記隔壁の上記細孔内に上記触媒スラリーを含浸させると共に、上記排出セルに面する上記隔壁の壁面から壁厚の半分の深さまでの領域において上記隔壁の上記細孔内に存在する上記液体及び上記排出セルに面する上記隔壁に付着する上記触媒スラリーを少なくとも部分的に除去する。
次に、上記加熱工程においては、上記ハニカム体基材を加熱する。これにより、上記ハニカム体基材の上記隔壁に含浸された上記触媒スラリー中の上記炭素系物質燃焼触媒を上記隔壁に担持させることができる。上記触媒含浸工程においては、上記触媒スラリーを上記隔壁の上記流入セル側に偏るように含浸させている。そのため、上記加熱工程後においては、上記炭素系物質燃焼触媒を上記隔壁の上記流入セル側に偏って担持させることができる。
上記製造方法によって得られる上記排ガス浄化フィルタは、効率的に炭素系物質燃焼触媒の燃焼除去を行うことができる。

実施例１における、排ガス浄化フィルタの外観を示す説明図。 実施例１における、排ガス浄化フィルタの軸方向の断面構造を示す説明図。 実施例１における、排ガス浄化フィルタの隔壁の拡大断面を示す説明図。 実施例１における、ハニカム体基材の軸方向の断面構造を示す説明図。 実施例１における、ハニカム体基材を液体に浸漬する様子を示す説明図。 実施例１における、液体を含浸させたハニカム体基材の隔壁の拡大断面を示す説明図。 実施例１における、ハニカム体基材を触媒スラリーに浸漬する様子を示す説明図。 実施例１における、触媒スラリーを隔壁の表面に付着させたハニカム体基材の隔壁の拡大断面を示す説明図。 実施例１における、触媒含浸工程後のハニカム体基材の隔壁の拡大断面を示す説明図。 複数のハニカム体基材を側面において接合する様子を示す説明図。 複数のハニカム体基材を側面において接合した接合型のハニカム基材に炭素系物質燃焼触媒が担持された接合型の排ガス浄化フィルタの外観を示す説明図。

次に、本発明の好ましい実施形態について説明する。
上記排ガス浄化フィルタは、上記ハニカム体基材と上記炭素系物質燃焼触媒とを有する。上記ハニカム体基材の外形は、円柱状又は角柱状などにすることができる。
また、上記排ガス浄化フィルタは、そのまま排ガス浄化用に使用することもできるが、炭素系物質燃焼触媒を隔壁に担持した複数のハニカム体基材を側面同士で接合した接合型として用いることができる。

上記排ガス浄化フィルタにおいては、上記流入セルに面する上記隔壁の壁面上及び上記流入セルに面する上記壁面から壁厚の半分の深さまでの領域（以下、適宜「流入セル側領域」という）に、上記ハニカム体基材に担持された上記炭素系物質燃焼触媒の総重量の８０％以上が担持されている。
上記隔壁の上記流入セル側領域に担持された炭素系物質燃焼触媒の量が、上記ハニカム体に担持された炭素系物質燃焼触媒の総重量の８０％未満の場合には、ＰＭの燃焼にあまり寄与しない触媒量が多くなり、触媒担持量の割には効率良くＰＭの燃焼を行うことができなくなるおそれがある。

上記ハニカム体に担持された触媒の総重量に対する上記流入セル側領域に担持された触媒量（重量）の割合は、次のようにして調べることができる。
即ち、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ、Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて壁面を元素マッピングする。そして、触媒を構成する元素から得られる特性Ｘ線の総強度に対する流入セル側領域の特性Ｘ線強度割合を調べる。

上記ハニカム体基材は、例えばα−アルミナ、コージェライト、ＳｉＣ、チタン酸アルミニウム等により構成することができる。
好ましくは、上記ハニカム体基材の少なくとも上記隔壁はαアルミナを主成分とし、上記炭素物質燃焼触媒は、アルカリ金属元素源及び／又はアルカリ土類金属元素源とゼオライトとの混合物、又はソーダライトを温度６００℃以上で焼成してなるアルカリ触媒であることが好ましい（請求項２、請求項５）。
この場合には、上記アルカリ触媒からなる上記炭素物質燃焼触媒がＰＭに対して優れた燃焼促進特性を示すと共に、該炭素系物質燃焼触媒が上記ハニカム体基材の上記隔壁の材質（αアルミナ）と高温において反応することを防止することができる。そのため、上記炭素系物質燃焼触媒の活性が低下してしまうことを抑制し、安定に排ガスの浄化を行うことが可能になる。また、上記アルカリ触媒からなる上記炭素系物質燃焼触媒は、水分存在下においても、アルカリが溶出し難く、触媒活性が低下し難くなる。
また、上記排ガス浄化フィルタにおいて、上記ハニカム体基材には、不可避的不純物を除き貴金属が担持されていないことが好ましい。

上記ハニカム体基材においては、上記隔壁だけでなく、上記ハニカム体基材の全体がαアルミナを主成分とすることが好ましい。
α−アルミナを主成分とする上記ハニカム体基材を作製する際には、使用するα−アルミナ自体に不可避不純物が混入していたり、後述のごとくアルカリ土類金属の酸化物等の添加剤を添加したりすることができる。この場合には、上記ハニカム体基材の隔壁又はハニカム体基材の全体は、９９．０ｗｔ％以上がαアルミナからなることが好ましい。より好ましくは９９．６ｗｔ％以上、さらに好ましくは９９．７ｗｔ％以上、さらにより好ましくは９９．８ｗｔ％以上がαアルミナからなることがよい。

上記隔壁は、αアルミナ１００質量部に対して、アルカリ土類金属の酸化物を０．０３〜０．４質量部含有することが好ましい。
この場合には、上記ハニカム体基材の強度を向上させることができる。アルカリ土類金属の酸化物の含有量が少なすぎる場合には、その添加による強度の向上効果が十分に得られなくなるおそれがある。したがって、アルカリ土類金属の酸化物の含有量は、上述のごとく０．０３質量部以上が好ましく、０．１質量部以上がより好ましい。一方、アルカリ土類金属の酸化物の含有量が多すぎる場合には、上記ハニカム体基材の強度がかえって低下するおそれがある。したがって、アルカリ土類金属の酸化物の含有量は、上述のごとく０．４質量部以下が好ましく、０．３質量部以下がより好ましく、０．２質量部以下がさらに好ましい。

上記アルカリ土類金属の酸化物としては、１種又は２種以上を用いることができる。
好ましくは、上記アルカリ土類金属は、少なくともＭｇ及び／又はＣａであることがよい。この場合には、上記アルカリ土類金属の酸化物を含有することによる上述の強度の向上効果をより顕著に得ることができる。

次に、上記ハニカム体基材は、多孔質であり、好ましくは気孔率が４０〜７０％で、平均細孔径が１０〜２０μｍで、Ａ軸強度が２ＭＰａ以上であることがよい（請求項３、請求項６）。
気孔率が４０％未満の場合又は平均細孔径が１０μｍ未満の場合には、上記ハニカム体基材の圧力損失が増大してしまうおそれがある。一方、気孔率が７０％を超える場合には、上記ハニカム体基材の強度を十分に確保することが困難になるおそれがある。また、平均細孔径が２０μｍを超える場合には、上記ハニカム体基材をＰＭがすり抜けやすくなり、ＰＭを十分に捕集することが困難になるおそれがある。上記ハニカム体基材の気孔率は、５０〜６０％であることがより好ましく、平均細孔径は１２〜１８μｍであることがより好ましい。
また、Ａ軸強度が２ＭＰａ未満の場合には、上記排ガス浄化フィルタのＤＰＦコンバータへのキャニング、即ち、上記排ガス浄化フィルタのケースへの収容時に、ハニカム体基材に破損が起こり易くなるおそれがある。また、熱衝撃割れが発生し易くなるおそれがある。より好ましくは、Ａ軸強度は４ＭＰａ以上であることがよい。

上記ハニカム体基材の気孔率及び平均細孔径は、水銀圧入法の原理に基づいた水銀ポロシメータにより測定することができる。平均細孔径は、水銀ポロシメータで求めた細孔分布における積算値５０％での細孔径である。
また、上記ハニカム体基材のＡ軸強度は、社団法人自動車技術会発行の自動車規格であるＪＡＳＯ規格Ｍ５０５−８７に規定されている圧縮強度を示す。ハニカム体基材の流路方向、すなわち横断面に対して垂直方向に圧縮荷重を負荷したときの破壊強度である。

α−アルミナを主成分とする上記ハニカム体基材は、下記の混合工程と成形工程と焼成工程とを行うことにより製造することができる。
上記混合工程においては、粗大粒子と微細粒子とαアルミナ前駆体粒子と有機バインダと水とを混合して原料混合物からなる坏土を作製する。

上記粗大粒子は、αアルミナからなるメジアン径２０〜６０μｍの粒子である。粗大粒子のメジアン径が２０μｍ未満の場合又は６０μｍを超える場合には、ハニカム体基材の平均細孔径が小さくなりすぎて、ハニカム体基材の圧力損失が増大するおそれがある。上記粗大粒子のメジアン径は２５〜５５μｍが好ましく、３０〜５０μｍがより好ましい。

また、上記微細粒子は、αアルミナからなるメジアン径２μｍ以下の粒子である。微細粒子のメジアン径が２μｍを超える場合には、後述の焼成工程におけるαアルミナの焼結が不十分となり、上記ハニカム体基材の強度が不十分になるおそれがある。上記微細粒子のメジアン径は１μｍ以下であることが好ましく、０．５μｍ以下であることがより好ましい。また、原料コストが高くなるという観点から、上記微細粒子のメジアン径は、０．０５μｍ以上であることが好ましい。
メジアン径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における積算値５０％での粒径を意味する。

また、上記αアルミナ前駆体粒子は、焼成後にαアルミナを生成する物質からなる。具体的には、例えば、水酸化アルミニウム、γアルミナ、θアルミナ、塩化アルミニウム、及び水素化アルミニウム等を用いることができる。これらの物質のうち１種又は２種以上を用いることができる。好ましくは、上記αアルミナ前駆体粒子は、水酸化アルミニウムからなることがよい。
また、上記αアルミナ前駆体粒子としては、例えばメジアン径が１〜１０μｍのものを用いることができる。

上記混合工程においては、上記粗大粒子１００質量部に対して、上記微細粒子を５〜３０質量部、及び上記αアルミナ前駆体粒子を０．５〜１５質量部混合することが好ましい。
上記微細粒子が５質量部未満の場合又は上記αアルミナ前駆体粒子が０．５質量部未満の場合には、後述の焼成工程におけるαアルミナの焼結が不十分となり、気孔率を高くして作製した上記ハニカム体基材の強度が不十分になるおそれがある。一方、上記微細粒子が３０質量部を超える場合には、上記ハニカム体基材の平均細孔径が小さくなりすぎて、上記ハニカム体基材の圧力損失が増大してしまうおそれがある。また、上記αアルミナ前駆体粒子が１５質量部を超える場合には、上記ハニカム体基材の平均細孔径が小さくなりすぎて、上記ハニカム体基材の圧力損失が増大してしまうおそれがある。より好ましくは、上記粗大粒子１００質量部に対する上記微細粒子の添加量は８〜２０質量部であることがよく、上記αアルミナ前駆体粒子の添加量は１〜１０質量部であることがよい。

上記混合工程においては、上記粗大粒子と、上記微細粒子と、上記αアルミナ前駆体とを水等の分散媒中で混合し、粘土状の原料混合物からなる坏土を作製する。後述の成形工程において、所望の形状に成形し易くするために、上記原料混合物には上記有機バインダを混合し、所望の粘度に調整することができる。

また、上記混合工程においては、上記原料混合物にアルカリ土類金属をさらに添加し、該アルカリ土類金属の添加量は、上記粗大粒子と上記微細粒子と上記αアルミナ前駆体粒子との合計１００質量部に対して、アルカリ土類金属の酸化物換算量で、０．０３〜０．４質量部であることが好ましい。
この場合には、上記アルカリ土類金属が焼結助剤としての役割を果たし、後述の焼成工程後に得られる上記ハニカム体基材の強度を向上させることができる。アルカリ土類金属の添加量が少なすぎたり多すぎたりする場合には、強度の向上効果が十分に得られなくなるおそれがある。上記アルカリ土類金属の添加量は、０．１質量部以上、０．３質量部以下がより好ましい。さらに好ましくは０．２質量部以下がよい。なお、上記混合工程において添加したアルカリ土類金属は、アルカリ土類金属の酸化物として、焼成後のハニカム体基材に含有される。

上記原料混合物に添加するアルカリ土類金属としては、アルカリ土類金属から選ばれる１種又は２種以上を用いることができる。好ましくは、上記アルカリ土類金属は、少なくともＭｇ及び／又はＣａであることがよい。
この場合には、上記アルカリ土類金属の酸化物を含有することによる上述のハニカム体基材の強度の向上効果をより顕著に得ることができる。

また、上記混合工程において添加する上記アルカリ土類金属は、アルカリ土類金属の酸化物、酸化物以外の化合物、又は塩等として、上記原料混合物に添加することができる。
好ましくは、上記混合工程においては、上記アルカリ土類金属として、アルカリ土類金属の塩を添加することが好ましい。
この場合には、上記坏土中において、上記アルカリ土類金属を均一に分散させることができる。そのため、後述の焼成工程において成形体の焼成を均一に進行させることができ、焼成工程後に得られるハニカム体基材の強度のばらつきを小さくすることができる。それ故、上記ハニカム体基材全体の強度を向上させることができる。アルカリ土類金属の塩としては、硝酸塩、酢酸塩などを用いることが好ましい。
また、上記アルカリ土類金属の塩は、水溶液として上記原料混合物に添加することができる。この場合には、上記坏土中におけるアルカリ土類金属の分散性をより一層向上させることができる。

上記成形工程においては、上記坏土を上記ハニカム体基材の形状に成形してハニカム成形体を得る。このとき、格子状に配設された隔壁と、該隔壁に囲まれて軸方向に伸びる複数のセルとを有するハニカム形状に成形する。

上記焼成工程においては、上記ハニカム成形体を焼成する。
上記焼成工程においては、焼成最高温度１２００〜２０００℃で焼成を行うことが好ましい。
上記焼成最高温度が１２００℃未満の場合には、αアルミナの焼結が十分に進行せず、上記ハニカム体基材の強度を十分に確保することが困難になるおそれがある。一方、２０００℃を超える場合には、αアルミナが軟化或いは溶融し、上記ハニカム体基材の所望の平均細孔径及び気孔率を確保することが困難になるおそれがある。

上記焼成工程においては、昇温時における温度１２００℃未満において雰囲気ガスの酸素濃度を５体積％以下に調整することが好ましい。
温度１２００℃未満における酸素濃度が５体積％を超える場合には、αアルミナが焼結を開始する温度１２００℃よりも低い温度で、上記粗大粒子、上記微細粒子、及び上記αアルミナ前駆体粒子を保持する有機バインダが燃焼してしまうおそれがある。そのため、上記ハニカム成形体の構造を、焼成後に保持させることが困難になるおそれがある。

また、上記ハニカム体基材の複数のセルのうち、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とを栓部により閉塞させる場合には、例えば上記焼成工程後に栓部を形成することができる。栓部は、例えばシリカ−アルミナ複合材料により形成することができる。また、上記焼成工程を行う前の上記ハニカム成形体に対して、栓部を形成することもできる。

ハニカム体基材は、外形を略円柱状にすることができる。
上記成形工程において、略円柱状の最終製品と同形状のハニカム成形体を成形し、上記焼成工程においてハニカム成形体を焼成することにより、最終製品のハニカム体基材を得ることもできる。一方、成形工程においては、四角柱状のハニカム成形体を成形し、焼成を行い、四角柱状のハニカム体基材を複数作製し、これらを接合し、外形を研磨することにより略円柱形状の接合型のハニカム体基材とすることもできる。

次に、上記ハニカム体基材と、該ハニカム体基材の隔壁に担持された炭素系物質燃焼触媒とを有する上記排ガス浄化フィルタの製造方法について説明する。
上記排ガス浄化フィルタの製造方法においては、液体含浸工程と、触媒スラリー浸漬工程と、触媒含浸工程と、加熱工程とを行う。
上記液体含浸工程においては、上記炭素系物質燃焼触媒を含有していない液体に上記ハニカム体基材を浸漬する。これにより、上記ハニカム体基材の上記隔壁の細孔内に上記液体を含浸させる。上記液体としては、例えば水を用いることができる。

上記触媒スラリー浸漬工程においては、上記液体含浸工程後の上記ハニカム体基材を、上記炭素系物質燃焼触媒を含有する触媒スラリーに浸漬する。
上記液体含浸工程を行った後の上記ハニカム体基材においては、上記隔壁の細孔内に上記液体が存在し、細孔を塞いでいる。したがって、上記触媒スラリー浸漬工程を行うと、上記隔壁の細孔内への上記触媒スラリーの浸入が抑制され、少なくとも上記隔壁の表面に上記触媒スラリーを付着させることができる。
上記触媒スラリーは、上記炭素系物質燃焼触媒を水等の液体に分散させることにより作製することができる。また、上記触媒スラリーには、上記炭素系物質燃焼触媒の他に、アルミナゾルなどの無機バインダ及び分散材等を添加することができる。

上記触媒含浸工程においては、上記流入セルの上流側の端面に気体を吹き付けると共に、上記排出セルの下流側の端面から吸引を行う。これにより、上記流入セルに面する上記隔壁の表面及び上記流入セルに面する上記隔壁の壁面から壁厚の半分の深さまでの領域において上記隔壁の上記細孔内に上記触媒スラリーを含浸させる。一方、上記流入セルに面する上記隔壁の壁面から壁厚の半分を超える深さの領域、換言すれば、上記排出セルに面する上記隔壁の壁面から壁厚の半分の深さまでの領域（以下、適宜「排出セル側領域」という）において上記隔壁の上記細孔内に存在する上記液体及び上記隔壁に付着する上記触媒スラリーを少なくとも部分的に除去する。
上記触媒含浸工程において、上記気体としては、室温の例えば空気や窒素ガスなどの不活性ガスを用いることができる。

上記触媒含浸工程においては、吸引側の上記端面における気体の流速（風速）を５〜８０ｍ／ｓにすることが好ましい（請求項７）。
流速が５ｍ／ｓ未満の場合には、上記流入セル側だけでなく上記排出セル側においても上記液体の残留量が多くなりすぎてしまうおそれがある。その結果、十分量の炭素系物質燃焼触媒を上記流入セル側に偏らせて担持させることが困難になるおそれがある。また、隔壁全体にわたっても、十分量の炭素系物質燃焼触媒を担持させることが困難になるおそれがある。一方、流速が８０ｍ／ｓを超える場合には、上記排出セル側だけでなく上記流入セル側においても上記触媒スラリーがほとんど除去されてしまうおそれがある。その結果、十分量の炭素系物質燃焼触媒を上記流入セル側に偏らせて担持させることが困難になるおそれがある。

次に、上記加熱工程においては、触媒含浸工程後の上記ハニカム体基材を加熱することにより、上記炭素系物質燃焼触媒を上記ハニカム体基材の上記隔壁に担持させる。
加熱は、例えば温度３００〜８００℃で行うことができる。
また、上記触媒含浸工程と上記加熱工程との間に、上記ハニカム体基材を乾燥させる乾燥工程を行うことができる。

（実施例１）
次に、図面を用いて排ガス浄化フィルタの実施例について説明する。
図１及び図２に示すごとく、本例の排ガス浄化フィルタ１は、四角形格子状に配設された隔壁２１と隔壁２１に囲まれて軸方向に伸びる複数のセル２２とを有する柱状のハニカム体基材２と、このハニカム体基材２の少なくとも隔壁２１に担持された炭素系物質燃焼触媒とを有する。図１及び図２においては、炭素系物質燃焼触媒の記載を省略している。

ハニカム体基材２はαアルミナを主成分する。ハニカム体基材２における複数のセル２２のうち、排ガスが流入する流入セル２２１の下流側の端部２４と排ガスを排出する排出セル２２２の上流側の端部２３とは、栓部２５により閉塞されている。栓部２５は、ハニカム体基材２の両端面２３、２４において隣り合うセル２２の開口部を交互に閉塞し、いわゆる市松模様状に配設されている。そして、流入セル２２１の上流側の端部２３と、排出セル２２２の下流側の端部２４は開口しており、開口部２６が形成されている。

図２及び図３に示すごとく、隔壁２１は、多孔質であり、α−アルミナからなるセラミックス領域２１１と、細孔２１２とが存在している。隔壁２１の壁面２１３上及び細孔２１２内には炭素系物質燃焼触媒３が担持されている。本例の排ガス浄化フィルタ１においては、流入セル２２１に面する隔壁２１の壁面２１３上及び流入セル２２１に面する壁面２１３から壁厚ａの半分の深さａ／２までの領域に、ハニカム体基材２に担持された炭素系物質燃焼触媒３の総重量の８０％以上が担持されている。
炭素物質燃焼触媒３は、ソーダライトとアルカリ金属元素源（炭酸カリウム）との混合物を焼成してなるアルカリ触媒である。

本例の排ガス浄化フィルタの作製にあたっては、まず、以下のようにしてハニカム体基材を作製した。
具体的には、まず、αアルミナからなるメジアン径４５μｍの粗大粒子１００質量部と、αアルミナからなるメジアン径０．２μｍかつ最大粒径０．５μｍの微細粒子１０質量部と、水酸化アルミニウムからなるメジアン径５μｍの前駆体粒子５．５質量部とを乾式混合した。次いで、原料混合物に水、有機バインダ、及び保湿材を添加し、さらに硝酸マグネシウム水溶液を添加して混合することにより、原料混合物を粘土状にして坏土を得た（混合工程）。本例においては、硝酸マグネシウム水溶液の添加量を、粗大粒子、微細粒子、及び前駆体粒子の合計量に対して、酸化マグネシウム換算量で１５００ｐｐｍにして坏土を作製した。

次いで、坏土を押し出し成形し、切断することにより、円筒形状の外周壁と、この外周壁内において四角形格子状に配設された多孔質の隔壁と、該隔壁に囲まれて軸方向に伸びる複数のセルとを有するハニカム構造のハニカム成形体を得た（成形工程）。本例においては、直径φ３０ｍｍ×長さＬ５０ｍｍの円柱状のハニカム成形体を作製した。

次いで、電気炉内でハニカム成形体を最高温度１６５０℃で焼成した。具体的には、まず、窒素循環させることで電気炉内を酸素濃度０．５体積％の雰囲気に調整し、この雰囲気下でハニカム成形体を昇温速度５０℃／時間で加熱し、温度１２００℃に達したところで、電気炉内への窒素循環を停止した。次いで、電気炉内に大気を導入させることにより電気炉内の酸素濃度を増加させながら、ハニカム成形体を昇温速度５０℃／時間で加熱し、温度１６５０℃に達したところで１０時間保持した（焼成工程）。このようにして、ハニカム体基材２を得た（図１及び図２参照）。

次に、上記のようにして得られたハニカム体基材２について、平均細孔径及び気孔率を測定した。
平均細孔径及び気孔率の測定には、水銀圧入法の原理に基づいた水銀ポロシメータとして、（株）島津製作所製のオートポアIV９５００を採用した。測定にあたっては、ハニカム体基材の細孔への水銀の圧入時における接触角を１４０°、表面張力を４８０ｄｙｎｅｓ／ｃｍ、圧力を０．００４５〜４２０ＭＰａに設定することができる。また、測定ステップ（μｍ）を、２００、１５０、７０、４０、２０、１０、５．０、２．０、１．０、０．５、０．１、０．０５、０．０３に設定することができる。なお、この測定ステップは、細孔径のことである。
このようにして、ハニカム体基材について細孔径とその容積分布が得られる。平均細孔径は、水銀ポロシメータで求めた細孔分布における積算値５０％での細孔径である。
また、気孔率は、αアルミナの真比重を３．９８として、全細孔容積÷（全細孔容積＋１／３．９８）×１００という式に基づいて算出することができる。
本例のハニカム体基材の平均細孔径は１４．５μｍであり、気孔率は５４％であった。

また、ハニカム体基材について、Ａ軸強度を測定した。
具体的には、まず、各試料から直径φ１５ｍｍ×長さＬ１５ｍｍのサイズの円柱状の測定サンプルをくり抜いた。そして、オートグラフを用いて、社団法人自動車技術会発行の自動車規格であるＪＡＳＯ規格Ｍ５０５−８７に規定されている圧縮強度（Ａ軸強度）を測定した。その結果、本例のハニカム体基材のＡ軸強度は１８．５ＭＰａであった。

次いで、アルミナ材料に、水、有機バインダ、及び保湿剤を添加して混合し、粘土状の栓部形成材料を作製した。そして、栓部形成材料により、ハニカム体基材の各セルの両端面の開口部のうちの一方をそれぞれ塞ぐと共に、ハニカム体基材の一方の端面において、セルの開口部を交互に塞いだ。次いで、電気炉を用いて、ハニカム体基材を大気雰囲気で昇温速度２００℃／時間で最高温度１６００℃まで昇温させ、この最高温度で３時間加熱する熱処理を行った。
このようにして、図４に示すごとく、複数のセル２２のうち、排ガスが流入する流入セル２２１の下流側の端部２４と排ガスを排出する排出セル２２２の上流側の端部２５とが栓部２５により閉塞されたハニカム体基材２を得た。

次に、ハニカム体基材２に担持させる炭素系物質燃焼触媒を以下のようにして作製した。
具体的には、まず、ソーダライト（３(Ｎａ₂Ｏ・Ａｌ₂Ｏ₃・２ＳｉＯ₂)・２ＮａＯＨ）１００質量部と炭酸カリウム１０質量部とを水に投入し、水中で混合した。次いで、混合液を温度１５０℃で加熱し、水分を蒸発させることより、固形分（ソーダライトと炭酸カリウムとの混合物）を得た。次に、この固形分を温度８５０℃で焼成した。具体的には、固形分を昇温速度５０℃／時間で加熱し、温度８５０℃（焼成温度）に達したところで１０時間保持することにより焼成を行った。次いで、焼成物をメジアン径２μｍ以下、かつ最大粒径２０μｍ以下にまで粉砕し、粉末状の炭素系物質燃焼触媒を得た。

次に、以下のようにして、炭素系物質燃焼触媒をハニカム体基材に担持させた。
具体的には、まず、図５に示すごとく、ハニカム体基材２を液体４に浸漬した（液体含浸工程）。液体４としては水を用いた。これにより、図６に示すごとく、ハニカム体基材の多孔質の隔壁２１に液体４を含浸させた。液体４は、隔壁２１の全体にわたって含浸される。

次に、炭素物質燃焼触媒（アルカリ触媒）、無機バインダ、及び分散材を水に添加し、撹拌することにより、触媒スラリー５を作製した（図７参照）。次いで、図７に示すごとく、触媒スラリー５に、液体含浸工程後のハニカム体基材２を浸漬した（触媒スラリー浸漬工程）。
これにより、図８に示すごとく、流入セルに面する隔壁２１の壁面２１３上及び排出セルに面する隔壁２１の壁面２１４上に、触媒スラリー５を付着させた。隔壁２１の細孔２１２内にはすでに液体４が存在しており、触媒スラリー５の浸入は抑制される。

次いで、図４に示すごとく、流入セル２２１の上流側の端面２３からハニカム体基材２に空気１０を吹き付けると共に、ハニカム体基材２の排出セル２２２の下流側の端面２４から空気１０の吸引を行った（触媒含浸工程）。本例においては、吸引側の端面２４における風速を４０ｍ／ｓにして触媒含浸工程を行った。これにより、図９に示すごとく、流入セルに面する隔壁２１の壁面２１３上及び流入セルに面する隔壁２１の壁面２１３から壁厚ａの半分の深さ２／ａまでの領域（流入セル側領域）において隔壁２１の細孔２１２内に触媒スラリー５を含浸させた。一方、排出セル２２２に面する隔壁２１の壁面２１４から壁厚の半分の深さ２／ａまでの領域（排出セル側領域）においては、隔壁２１の細孔２１２内に存在していた液体４及び壁面２１４に付着していた触媒スラリー５をほとんど除去した。これにより、隔壁２１の排出セル側領域における細孔２１２内には液体が存在しない空の空間が存在している。

次に、熱風発生機を用いて、ハニカム体基材に温度２００℃の熱風を送り、ハニカム体基材中の残留水分を完全に除去した（乾燥工程）。次いで、電気炉中で、ハニカム体基材を大気雰囲気で昇温速度２００℃／時間で最高温度６５０℃まで昇温させ、この最高温度でハニカム体基材を３時間加熱する熱処理を行った（加熱工程）。

このようにして、αアルミナからなるハニカム体基材に炭素系物質燃焼触媒が担持された排ガス浄化フィルタを得た。本例において、炭素系物質燃焼触媒の担持量は、排ガス浄化フィルタ１Ｌあたりに４０ｇである。また、本例の排ガス浄化フィルタにおいて、ハニカム体基材に担持された炭素系物質燃焼触媒の総担持量に対する上記流入セル側領域に担持された炭素系物質燃焼触媒量３の割合を上述の方法により求めたところ、８８％であった。

次に、本例の排ガス浄化フィルタの作用効果について説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１においては、隔壁の全体にわたって均一に炭素系物質燃焼触媒が担持されているのではなく、図１〜図３に示すごとく、隔壁２１における流入セル２２１側により多くの炭素系物質燃焼触媒３が偏って担持されている。即ち、流入セル２２１に面する壁面２１３上及びその壁面２１３から壁厚の半分の深さ２／ａまでの領域に、ハニカム体基材２に担持された炭素系物質燃焼触媒３の総重量の８０％以上が担持されている。そのため、ＰＭの堆積が起こり易く、より活発にＰＭの燃焼が起こる流入セル２２１側において、十分にＰＭの燃焼除去を行うことができる。一方、ＰＭの燃焼に影響の少ない排出セル２２２側においては、炭素系物質燃焼触媒３の担持量を少なくすることができる。したがって、排ガス浄化フィルタ１においては、触媒３の総担持量を増やすことなく、効率的にＰＭの燃焼除去を行うことが可能になる。

また、ハニカム体基材２の隔壁２１はαアルミナを主成分とし、炭素物質燃焼触媒３は、アルカリ金属元素源及び／又はアルカリ土類金属元素源とゼオライトとの混合物、又はソーダライトを温度６００℃以上で焼成してなるアルカリ触媒である。そのため、アルカリ触媒からなる炭素物質燃焼触媒３がＰＭに対して優れた燃焼促進特性を示すと共に、炭素系物質燃焼触媒３がハニカム体基材２の隔壁２１の材質（αアルミナ）と高温において反応することを防止することができる。そのため、炭素系物質燃焼触媒３の活性が低下してしまうことを抑制し、安定に排ガスの浄化を行うことが可能になる。また、アルカリ触媒からなる炭素系物質燃焼触媒３は、水分存在下においても、アルカリが溶出し難く、触媒活性が低下し難くなる。

また、隔壁２１は、αアルミナ１００質量部に対して、アルカリ土類金属の酸化物を０．０３〜０．４質量部含有する。そのため、ハニカム体基材２は優れた強度を示すことができる。

また、本例の排ガス浄化フィルタ１の製造方法においては、上記液体含浸工程と、上記触媒スラリー浸漬工程と、上記触媒含浸工程と、上記加熱工程とを行う。
液体含浸工程においては、炭素系物質燃焼触媒を含有していない液体４にハニカム体基材２を浸漬する（図５参照）。これにより、ハニカム体基材２の隔壁２１の細孔２１２内に液体４を含浸させることができる（図６参照）。

次いで、触媒スラリー浸漬工程においては、炭素系物質燃焼触媒を含有する触媒スラリー５にハニカム体基材２を浸漬する（図７参照）。これにより、図８に示すごとく、ハニカム体基材２の少なくとも壁面２１３、２１４上に触媒スラリー５を付着させることができる。上記液体含浸工程を行った後のハニカム体基材２においては、隔壁２１における細孔２１２内には液体４が存在し、細孔２１２を塞いでいる（図６参照）。したがって、触媒スラリー浸漬工程を行うと、隔壁２１の細孔２１２内への触媒スラリー５の浸入が抑制され、上述ごとく壁面２１３、２１４に触媒スラリー５を付着させることができる（図８参照）。

また、触媒含浸工程においては、流入セル２２１の上流側の端面２３に気体１０を吹き付けると共に、排出セル２２２の下流側の端面２４から吸引を行っている（図４参照）。これにより、流入セル２２１に面する隔壁２１の壁面２１３上及び流入セル２２１に面する壁面２１３から壁厚の半分の深さａ／２までの領域において隔壁２１の細孔２１２内に触媒スラリー５を含浸させる（図９参照）。一方、排出セル２２２に面する隔壁２１の壁面２１４から壁厚の半分の深さａ／２までの領域においては、隔壁２１の細孔２１２内に存在する液体４及び壁面２１４に付着していた触媒スラリーはほとんど除去される（図９参照）。
本例においては、吸引側の端面における気体の流速（風速）を５〜８０ｍ／ｓにして触媒含浸工程を行っている。そのため、流入セル側領域においては隔壁２１に触媒スラリー５を含浸させると共に、排出セル側領域における隔壁２１に存在する液体４及び触媒スラリー５を選択的に除去させることが容易になる（図８及び図９参照）。

また、加熱工程においては、ハニカム体基材２を加熱する。これにより、ハニカム体基材２の隔壁２１に含浸された触媒スラリー５中の炭素系物質燃焼触媒３を隔壁２１に担持させることができる（図２、図３、及び図９参照）。
上記触媒スラリー浸漬工程においては、触媒スラリー５を隔壁２１の流入セル側に偏るように含浸させているため（図９参照）、上記加熱工程後においては、炭素系物質燃焼触媒３を隔壁２１の流入セル側に偏って担持させることができる（図３参照）。

このように、本例によれば、隔壁２１に捕集されたパティキュレートを効率良く燃焼除去することができる排ガス浄化フィルタ１を提供することができる。

（実施例２）
本例は、複数のハニカム体基材を側面において接合してなる接合型のハニカム体基材と、該ハニカム体基材の隔壁に担持された炭素系物質燃焼触媒とを有する接合型の排ガス浄化フィルタの例である。
図１１に示すごとく、本例の排ガス浄化フィルタ７は、格子状に配設された多孔質の隔壁６１と、これらの隔壁６１に囲まれて軸方向に伸びる複数のセル６２とを有する複数のハニカム体基材６０を側面において接合してなる接合型のハニカム体基材６と、該ハニカム体基材６の隔壁６１に担持された炭素系物質燃焼触媒（図示略）とを有する。

接合型のハニカム体基材６を構成する各ハニカム体基材６０は、実施例１と同様にαアルミナを主成分とし、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とを栓部６５により閉塞されている。ハニカム体基材６０は、実施例１のハニカム体基材と同様の構成を有している。
また、各ハニカム体基材６０の隔壁６１には、実施例１と同様に炭素系物質燃焼触媒が流入セル側に偏って担持されている。

本例の接合型の排ガス浄化フィルタの作製にあたっては、まず、ハニカム体基材を複数準備する。具体的には、図１０に示すごとく、格子状に配設された多孔質の隔壁６１と、これらの隔壁６１に囲まれて軸方向に伸びる複数のセル６２とを有する角柱状のハニカム体基材６０を複数準備した。ハニカム体基材６０としては、実施例１と同様に、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とを栓部６５により閉塞させたものを用いる。ハニカム体基材６０は、全体形状を角柱状に変更した点を除いて、実施例１と同様にして作製することができる。

次に、実施例１と同様にして、各ハニカム体基材６０に炭素系物質燃焼触媒を担持させた。
次いで、図１０に示すごとく、炭素系物質燃焼触媒を担持させた各ハニカム体基材６を互いに側面６６において接合させて、接合型のハニカム体基材を得た。その後、図１１に示すごとく、接合型のハニカム体基材６の外周を切削等により円柱形状に加工し、接合型の排ガス浄化フィルタ７を得た。図１１においては、図面作成の便宜のため、接合型のハニカム体基材を構成する一部のハニカム体基材６０を除いては、各ハニカム体基材６０のセル、隔壁、及び栓部などの構成を省略して示してある。

本例において作製した接合型の排ガス浄化フィルタ７は、接合型のハニカム体基材を用いている点を除いては、実施例１と同様の構成を有しており、実施例１と同様の作用効果を示すことができる。
なお、本例においては、各ハニカム体基材６０に炭素系物質燃焼触媒を担持させた後に、上述のように接合を行って、接合型の排ガス浄化フィルタ７を作製したが、各ハニカム体基材６０を予め接合させて接合型のハニカム体基材６を作製した後に、炭素系物質燃焼触媒を担持させて排ガス浄化フィルタ７を作製することもできる。

１ 排ガス浄化フィルタ
２ ハニカム体基材
２１ 隔壁
２１２ 細孔
２１３ 壁面（流入セル側）
２１４ 壁面（排出セル側）
２２ セル
２２１ 流入セル
２２２ 排出セル
３ 炭素物質燃焼触媒

Claims (7)

1. 格子状に配設された多孔質の隔壁（２１、６１）と該隔壁（２１、６１）に囲まれて軸方向に伸びる複数のセル（２２、６２）とを有する柱状のハニカム体基材（２、６、６０）と、該ハニカム体基材（２、６、６０）の少なくとも上記隔壁に担持された炭素系物質燃焼触媒（３）とを有する排ガス浄化フィルタ（１、７）において、
   上記ハニカム体基材（２、６、６０）における複数の上記セル（２２、６２）のうち、排ガスが流入する流入セル（２２１）の下流側の端部（２４）と排ガスを排出する排出セル（２２２）の上流側の端部（２３）とは、栓部（２５、６５）により閉塞されており、
   上記流入セル（２２１）に面する上記隔壁（２１、６１）の壁面（２１３）上及び上記流入セル（２２１）に面する上記壁面（２１３）から壁厚の半分の深さまでの領域に、上記ハニカム体基材（２、６、６０）に担持された上記炭素系物質燃焼触媒（３）の総重量の８０％以上が担持されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタ（１、７）。
2. 請求項１に記載の排ガス浄化フィルタ（１、７）において、上記ハニカム体基材（２、６、６０）の少なくとも上記隔壁（２１、６１）はαアルミナを主成分とし、上記炭素物質燃焼触媒（３）は、アルカリ金属元素源及び／又はアルカリ土類金属元素源とゼオライトとの混合物、又はソーダライトを温度６００℃以上で焼成してなるアルカリ触媒であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ（１、７）。
3. 請求項１又は２に記載の排ガス浄化フィルタ（１、７）において、上記ハニカム体基材（２、６、６０）は、気孔率が４０〜７０％で、平均細孔径が１０〜２０μｍで、Ａ軸強度が２ＭＰａ以上であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ（１、７）。
4. 格子状に配設された多孔質の隔壁（２１、６１）と該隔壁（２１、６１）に囲まれて軸方向に伸びる複数のセル（２２、６２）とを有する柱状のハニカム体基材（２、６、６０）と、該ハニカム体基材（２、６、６０）の少なくとも上記隔壁（２１、６１）に担持された炭素系物質燃焼触媒（３）とを有する排ガス浄化フィルタ（１、７）の製造方法において、
   上記ハニカム体基材（２、６、６０）における複数の上記セル（２２、６２）のうち、排ガスが流入する流入セル（２２１）の下流側の端部（２４）と排ガスを排出する排出セル（２２２）の上流側の端部（２３）とが栓部（２５、６５）により閉塞された上記ハニカム体基材（２、６、６０）を準備し、該ハニカム体基材（２、６、６０）を、上記炭素系物質燃焼触媒（３）を含有していない液体（４）に浸漬し、該液体（４）を上記隔壁（２１、６１）の細孔（２１２）内に含浸させる液体含浸工程と、
   該液体含浸工程後の上記ハニカム体基材（２、６、６０）を、上記炭素系物質燃焼触媒（３）を含有する触媒スラリー（５）に浸漬し、該触媒スラリー（５）を上記ハニカム体基材（２、６、６０）の少なくとも上記隔壁に付着させる触媒スラリー浸漬工程と、
   上記流入セル（２２１）の上流側の端面（２３）に気体（１０）を吹き付けると共に、上記排出セル（２２２）の下流側の端面（２４）から吸引を行うことにより、上記流入セル（２２１）に面する上記隔壁（２１、６１）の表面及び上記流入セル（２２１）に面する上記隔壁（２１、６１）の壁面（２１３）から壁厚の半分の深さまでの領域において上記隔壁（２１、６１）の上記細孔（２１２）内に上記触媒スラリー（５）を含浸させると共に、上記排出セル（２２２）に面する上記隔壁（２１、６１）の壁面（２１４）から壁厚の半分の深さまでの領域において上記隔壁（２１、６１）の上記細孔（２１２）内に存在する上記液体（４）及び上記排出セルに面する上記隔壁に付着する上記触媒スラリーを少なくとも部分的に除去する触媒含浸工程と、
   該触媒含浸工程後の上記ハニカム体基材（２、６、６０）を加熱し、上記炭素系物質燃焼触媒（３）を上記ハニカム体基材（２、６、６０）の上記隔壁（２１、６１）に担持させる加熱工程とを有することを特徴とする排ガス浄化フィルタ（１、７）の製造方法。
5. 請求項４に記載の製造方法において、上記ハニカム体基材（２、６、６０）の少なくとも上記隔壁（２１、６１）はαアルミナを主成分とし、上記炭素物質燃焼触媒（３）は、アルカリ金属元素源及び／又はアルカリ土類金属元素源とゼオライトとの混合物、又はソーダライトを温度６００℃以上で焼成してなることを特徴とする排ガス浄化フィルタ（１、７）の製造方法。
6. 請求項４又は５に記載の製造方法において、上記ハニカム体基材（２、６、６０）は、気孔率が４０〜７０％で、平均細孔径が１０〜２０μｍで、Ａ軸強度が２ＭＰａ以上であることを特徴とする排ガス浄化フィルタ（１、７）の製造方法。
7. 請求項４〜６のいずれか一項に記載の製造方法において、上記触媒含浸工程においては、吸引側の上記端面（２４）における気体（１０）の流速を５〜８０ｍ／ｓにすることを特徴とする排ガス浄化フィルタ（１、７）の製造方法。

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