JP3140701B2 - 長繊維強化炭化ケイ素複合材料の製造方法 - Google Patents
長繊維強化炭化ケイ素複合材料の製造方法Info
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Description
合材料の製造方法に関し、特にマトリックスとしてポリ
カルボシラン、ビニル基含有シロキサンポリマー、２種
類以上のＳｉＣ粉末を用いた高密度、高強度の長繊維強
化炭化ケイ素複合材料の製造方法に関する。
長繊維強化炭化ケイ素複合材料のマトリックス用プレセ
ラミックスポリマーとして、ポリカルボシランはきわめ
てすぐれたポリマーである。しかし、ポリカルボシラン
には、また次のような問題点もある。
ス雰囲気中で焼成すると分子量１０００以下の低分子量
成分が揮発し、マトリックスのボイド（空隙）が多くな
る、あるいは発泡して、吹き出してしまうという問題が
ある。そこで、不融化として例えば、酸素不融化する
と、マトリックス中に酸素が混入され、最終的にＳｉＯ
2 となってマトリックスの耐熱性を低下させる原因とな
る。
に欠けるポリマーであるのでＦＲＰのようなプリプレグ
シートの作製が困難なため、グリーン成形体の密度を上
げるのに難がある これは最終的に複合材の密度低下の原因になるので、十
分な強度を有する複合材を得るには密度を上げることが
必要である。即ち含浸、焼成を繰り返す緻密化工程が必
要であり、緻密化回数が５回以上と必然的に多くなる。
Ｓｉよりモル分子数が多いので、その焼成物もＣが優勢
となり、ＳｉＣとしては耐酸化性が低くなる原因となつ
ていた。
にすぐれた長繊維強化炭化ケイ素複合材料の開発が望ま
れている。
で強化された炭化珪素を母相とする複合材料を製造する
方法において、有機ケイ素高分子と無機粉末の泥漿に無
機長繊維を混合し、有機珪素高分子の融解温度及び分解
温度に加熱保持した後に、高温で炭化珪素の耐熱化処理
をする繊維強化炭化珪素複合材料の製造方法が記載され
ている。この発明は高密度で強度と破壊靭性に優れた繊
維強化ＳｉＣ複合材料を安価に製造する方法だが、さら
に１６００℃以上の超耐熱性を要求される過酷な環境に
おいても使用可能なすぐれた繊維強化炭化ケイ素複合材
料が望まれていた。
み本発明者は高分子量ポリカルボシランを用いて、高密
度、高強度で１６００℃以上の超耐熱性を要求される使
用環境においても、耐熱性、耐酸化性を示す優れた繊維
強化炭化ケイ素複合材料を製造する方法を提供する。
するため本発明者が提案するのは、分子量１０００以下
の低分子量成分を含まない高分子量ポリカルボシランと
分子量１００００以上のビニル基含有シロキサンポリマ
ーとを有機溶媒の存在下、平均粒径の異なる２種類以上
のＳｉＣ粉末と必要に応じて平均粒径が４μｍ以下のＳ
ｉ微粉末を加え混合分散スラリーとし、この混合分散ス
ラリーと１６００℃以上の耐熱性を有するセラミックス
長繊維をフイラーとしたプリプレグシートを作製し、脱
気、積層した後、成形してグリーン成形体とし、さらに
不活性雰囲気中で焼成して仮焼成体を得た後、ホットプ
レス成形することを特徴とする繊維強化炭化ケイ素複合
材料の製造方法である。さらに上記の製造方法において
ホットプレス成形した後、分子量１０００以下の低分子
量成分を含まない高分子量ポリカルボシランに有機溶媒
の存在下、必要に応じて平均粒径４μｍ以下のＳｉＣお
よびまたはＳｉ微粉末を加え混合分散スラリーを含浸、
溶媒除去、焼成を繰り返して緻密化することを特徴とす
る長繊維強化炭化ケイ素複合材料の製造方法である。
のプレセラミックポリマーとして分子量１０００以下の
低分子量成分を含まない高分子量ポリカルボシランを用
いる。分子量が１０００以下の低分子量ポリカルボシラ
ンを含むと、酸素架橋等の不融化をしないと焼成の際に
揮発、発泡してしまいボイド（空隙）の多いマトリック
スしか得られない。
にビニル基含有シロキサンポリマーと２種以上の平均粒
径のＳｉＣ粉末また必要に応じＳｉ微粉末を加え混合し
たものをマトリックスとする。
ポリカルボシランの柔軟性に欠ける欠点を解消し、柔軟
性の高いプリプレグシートを作製するために用いるもの
で、分子量は１００００以上である。分子量が１０００
０以下では、十分な柔軟性が得られず好ましくない。
に用いるもので、２種類以上の平均粒径の異なる粉末を
利用することで効果をあげることができる。大きな粒子
は単繊維同志の接触を防ぎ、複合材中の強化繊維の分散
性を向上し、小さい粒子は、大きな粒子や繊維の空隙を
埋めるために用いる。平均粒径としては４〜３μｍのＳ
ｉＣ粉末と１〜０．５μｍのＳｉＣ粉末の２種を用いる
ことが適当である。
の過剰分と反応してＳｉＣ化して成形体のＳｉＣ純度を
高め耐酸化性を向上させるために用いる。Ｓｉ微粉末の
平均粒径は１μｍ〜４μｍであることが必要で、４μｍ
以上では単繊維間の分散が悪いので好ましくなく、１μ
ｍ以下では粒子同志が凝集し易くかつ表面積が大きいた
めにＳｉ粒子の表面酸化皮膜がＳｉＣ化反応性を下げる
という不都合が生じる。
含有シロキサンポリマー、ＳｉＣ粉末、Ｓｉ微粉末をマ
トリックスとして用いるが、フィラーとして用いる繊維
は１６００℃以上の耐熱性を有する超耐熱性セラミック
ス長繊維である。かかる繊維としては酸素含有率が１．
０重量％未満である炭化ケイ素繊維やＳｉ粉末を使う時
には該炭化ケイ素繊維にＢＮ及びＳｉＣを被覆したもの
などが挙げられる。
ボシランに各種の成分を添加したマトリックスとフィラ
ーであるセラミックス繊維より、まずプリプレグシート
を作製する。このプリプレグシートはビニル基含有シロ
キサンポリマーが可塑剤として作用するので高い柔軟性
を有する。
加熱成形してグリーン成形体を得るが、このグリーン成
形体は高密度のものが得られる。
０℃で、Ｎ2 等の不活性雰囲気中で仮焼成して、仮焼成
体を得る。この仮焼成体は発泡や溶融による流れ出しは
生じず、十分ハンドリングが可能なものである。
温で脱気して、加熱成形し高密度に燒結することによ
り、本発明の繊維強化炭化ケイ素複合材料が得られる。
反応とほぼ同一の反応温度域で起こりかつ１度Ｓｉの溶
融過程を含むので、マトリックスの緻密化に寄与する。
また金属Ｓｉ粉末の表面の酸化物等も上記反応温度域で
は、ポリカルボシランの炭素で還元されＳｉＣ化するの
で、より高いＳｉＣ純度が得られる。
材料は、そのままでも高強度であるが、マトリックスに
用いた分子量１０００以下の低分子量成分を含まない高
分子量ポリカルボシランの有機溶媒の溶液に必要に応じ
て平均粒径４μｍ以下のＳｉＣおよび又はＳｉ粒子の混
合分散スラリーを含浸後、溶媒除去１５００℃以上で焼
成し緻密化することを繰り返し、より少ない処理回数
（３〜４回）で、きわめて高強度の複合材料が得られ
る。
材料は、密度が２．５〜２．８と高密度のものである。
また１６００℃以上の高温下においても耐熱性、耐酸化
性を有する。
合材料のプレセラミックスポリマーとして優れたポリカ
ルボシランのもつ欠点を解消し、超耐熱性炭化ケイ素繊
維と組合わせ高強度、高密度の複合材料を得ることがで
きる。本発明の繊維強化炭化ケイ素複合材料は、１６０
０℃以上の超耐熱性を要求される環境においても耐熱
性、耐酸化性を有するもので、宇宙航空分野等できわめ
て有用である。
Claims (2)
- 【請求項１】分子量１０００以下の低分子量成分を含ま
ない高分子量ポリカルボシランと分子量１００００以上
のビニル基含有シロキサンポリマーとを有機溶媒の存在
下、平均粒径の異なる２種類以上のＳｉＣ粉末と必要に
応じて平均粒径が４μｍ以下のＳｉ微粉末を加え混合分
散スラリーとし、この混合分散スラリーと１６００℃以
上の耐熱性を有するセラミックス長繊維をフイラーとし
たプリプレグシートを作製し、脱気、積層した後、成形
してグリーン成形体とし、さらに不活性雰囲気中で焼成
して仮焼成体を得た後、ホットプレス成形することを特
徴とする長繊維強化炭化ケイ素複合材料の製造方法。 - 【請求項２】請求項１においてホットプレス成形した
後、分子量１０００以下の低分子量成分を含まない高分
子量ポリカルボシランに有機溶媒の存在下、必要に応じ
て平均粒径４μｍ以下のＳｉＣおよびまたはＳｉ微粉末
を加え混合分散スラリーを含浸、溶媒除去、焼成を繰り
返して緻密化することを特徴とする長繊維強化炭化ケイ
素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP08351778A JP3140701B2 (ja) | 1996-12-12 | 1996-12-12 | 長繊維強化炭化ケイ素複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08351778A JP3140701B2 (ja) | 1996-12-12 | 1996-12-12 | 長繊維強化炭化ケイ素複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10167832A JPH10167832A (ja) | 1998-06-23 |
| JP3140701B2 true JP3140701B2 (ja) | 2001-03-05 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08351778A Expired - Fee Related JP3140701B2 (ja) | 1996-12-12 | 1996-12-12 | 長繊維強化炭化ケイ素複合材料の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3140701B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
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1996
- 1996-12-12 JP JP08351778A patent/JP3140701B2/ja not_active Expired - Fee Related
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