CN106007722A - 高性能高温陶瓷膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属材料领域的陶瓷材料领域，具体涉及一种高性能高温陶瓷膜材料及其制备方法。由内部支撑体层和外部膜层制成，两层皆采用耐火陶瓷骨料与多晶莫来石短纤维复合的结构。本发明在保证高密度陶瓷膜材料高透过性、低阻力、高孔隙率、高热稳定性的同时，具有更好的机械强度及韧性，解决目前阻碍高密度陶瓷膜材料推广应用的韧性差、易断裂的技术难题；本发明还提供其制备方法。

Description

高性能高温陶瓷膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域的陶瓷材料领域，具体涉及一种高性能高温陶瓷膜材料及其制备方法。
背景技术
与传统的旋风除尘、布袋除尘、电除尘等方式相比，陶瓷膜过滤除尘技术具有使用温度高、适用范围广、耐磨损、耐化学腐蚀性强、过滤精度高等优点，在气体净化尤其是高温、高压气体净化方面显现了极大的优势。然而，陶瓷膜过滤除尘技术的核心部分-高温陶瓷膜材料通常具有韧性差，高温热稳定性差、容易发生脆性断裂等缺点，这极大的制约了陶瓷膜材料在高温气体净化领域的推广应用。
目前已发展应用的高温陶瓷膜材料主要有美国Pall-Schumacher碳化硅陶瓷膜系列产品、美国3M Nextel纤维编制系列产品、英国Caldo、glosfume等陶瓷纤维膜系列产品、德国BWFPyrotexKE85陶瓷纤维滤管等。对于这些高温陶瓷膜材料，从微观结构上来讲，可以分为以耐火骨料为主的高密度陶瓷膜材料和以短纤维或连续纤维为骨架的低密度陶瓷纤维膜材料。相比而言，低密度陶瓷纤维膜材料由于具有较高孔隙结构和热稳定性能，透气阻力小，韧性高，是目前研究发展较早、较多的一种陶瓷膜材料，但这类材料机械强度低，耐磨损性差，对于一些较为苛刻的工况条件不能适用；对于高密度的陶瓷膜材料而言，虽然其机械强度较高，但韧性差、易发生脆性断裂，成为阻碍其推广应用的主要因素。
有专利(CN200410023972)制备了一种纤维复合膜材料，但其支撑体为由颗粒状骨料组成的一种刚性多孔陶瓷材料，韧性较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高性能高温陶瓷膜材料，在保证高密度陶瓷膜材料高透过性、低阻力、高孔隙率、高热稳定性的同时，具有的更好的机械强度及韧性，解决目前阻碍高密度陶瓷膜材料推广应用的韧性差、易断裂的技术难题；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的高性能高温陶瓷膜材料，由内部支撑体层和外部膜层制成，两层皆采用耐火陶瓷骨料与多晶莫来石短纤维复合的结构。
其中：
内部支撑体层中的耐火陶瓷骨料材质为碳化硅、刚玉、堇青石或莫来石中的一种，粒径为100-800微米；内部支撑体层中的多晶莫来石短纤维的长度为1-3mm。
外部膜层中的耐火陶瓷骨料为白刚玉、碳化硅或莫来石中的一种，粒度为20-100微米；外部膜层中的多晶莫来石短纤维的长径比为50-120。
本发明所述的高性能高温陶瓷膜材料的制备方法，包括以下步骤：
内部支撑体层的制备：
(1)耐火陶瓷骨料中添加高温结合剂、增孔剂，混合均匀；
(2)多晶莫来石短纤维中添加高温结合剂，混合均匀；
(3)将步骤(1)和(2)得到的物料混合均匀，添加成型助剂和脱模剂，混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的物料采用等静压工艺成型，然后坯体进行高温烧结，制备得到陶瓷支撑体；
外部膜层的制备：
(5)多晶莫来石短纤维中添加水，混合搅拌制得多晶莫来石短纤维料浆；
(6)将耐火陶瓷骨料、结合剂、水采用球磨方式混合均匀；
(7)将步骤(5)和步骤(6)得到的物料混合，加入粘结剂，制得纤维膜料浆；
陶瓷膜材料的制备：
(8)采用喷涂方式将纤维膜料浆喷到陶瓷支撑体上，然后高温烧结，得到产品。
其中：
步骤(1)和步骤(2)中所述的高温结合剂由如下质量百分数的原料组成：耐火粘土70～95％、助熔剂5～30％和3-10％增孔剂；所述耐火粘土为苏州土、大同土、樟村土或坊子土的一种或几种，所述助熔剂为钾长石、烧滑石、锂辉石、硼钙石或方解石的一种或几种，增孔剂为粒径200～500微米的木炭或者核桃粉。
步骤(1)中：高温结合剂加入量为耐火陶瓷骨料与高温结合剂总质量的5-30％；增孔剂加入量为耐火陶瓷骨料和高温结合剂总质量的3-10％；步骤(2)中：高温结合剂加入量为多晶莫来石短纤维质量的5-30％。
步骤(2)中多晶莫来石短纤维占步骤(2)中多晶莫来石短纤维与步骤(1)中耐火陶瓷骨料总质量的5-40％；步骤(3)中成型助剂为树脂，成型助剂的加入量为耐火陶瓷骨料、多晶莫来石短纤维和高温结合剂总质量的5-20％；脱模剂为石墨，脱模剂的加入量为耐火陶瓷骨料、多晶莫来石短纤维和高温结合剂总质量的0.5-1.0％。步骤(4)中成型压力为40-120MPa，高温烧结温度为1360-1420℃。
步骤(5)中水与多晶莫来石短纤维的质量比为10:1-20:1。
步骤(5)中多晶莫来石短纤维的加入量为步骤(5)中多晶莫来石短纤维和步骤(6)中耐火骨料总质量的20-40％；
步骤(6)中耐火陶瓷骨料为白刚玉、碳化硅或莫来石中的一种，粒度20-100微米；结合剂由如下质量百分数的原料组成：耐火粘土50-85％和助熔剂15-50％；所述耐火粘土为苏州土、膨润土、坊子土或樟村土中的一种或几种，所述助熔剂为钾长石、烧滑石、锂辉石或方解石中的一种或几种；结合剂的加入量为结合剂与耐火陶瓷骨料总质量的15-30％，水的加入量为耐火陶瓷骨料与结合剂总质量的30-50％。
步骤(7)中粘结剂为聚丙烯酸、聚乙烯醇或甲基纤维素中一种；粘结剂加入量以保证调节纤维膜料浆粘度在800-1200mpa.s为宜；步骤(8)中高温烧结的温度为1150-1250℃。
作为一种优选的技术方案，本发明所述的高性能高温陶瓷膜材料的制备方法，包括以下步骤：
内部支撑体层的制备：
(1)采用粒径分布均匀的、近似球形的耐火陶瓷骨料，材质为碳化硅、刚玉、堇青石或莫来石中的一种，粒径为100-800微米，最好200-500微米；在该耐火陶瓷骨料中添加适量的高温结合剂、增孔剂，采用高速混料机混合均匀，使高温结合剂均匀的包覆在骨料颗粒的周围。其中高温结合剂由如下质量百分数的原料组成：耐火粘土70～95％、助熔剂5～30％和3-10％增孔剂；所述耐火粘土为苏州土、大同土、樟村土或坊子土的一种或几种，所述助熔剂为钾长石、烧滑石、锂辉石、硼钙石或方解石的一种或几种，增孔剂为粒径200～500微米的木炭或者核桃粉。高温结合剂加入量为耐火陶瓷骨料与高温结合剂总质量的5-30％；增孔剂加入量为耐火陶瓷骨料和高温结合剂总质量的3-10％；步骤(2)中：高温结合剂加入量为多晶莫来石短纤维质量的5-30％。
(2)采用多晶莫来石短纤维(纤维长度1-3mm)，添加适量的上述高温结合剂，混合均匀，使高温结合剂均匀的包覆在纤维的表面。高温结合剂加入量为多晶莫来石短纤维质量的5-30％。
(3)将步骤(1)和(2)得到的物料按一定比例混合均匀，其中多晶莫来石短纤维占多晶莫来石短纤维与耐火骨料总质量的5-40％。添加适量的成型助剂以及脱模剂，使成型助剂与脱模剂均匀的包覆在上述原料的表面。成型助剂为树脂，树脂优选乙烯基脂树脂，成型助剂的加入量为骨料、纤维和高温结合剂总质量的5-20％；脱模剂为石墨，脱模剂的加入量为骨料、纤维和高温结合剂总质量的0.5-1.0％。
(4)将步骤(3)得到的物料经过混合均匀后采用等静压工艺成型，成型压力为40-120Mpa，等静压成型后坯体在1360-1420℃下高温烧结，制备高强度、高通量、抗热震性能好的陶瓷支撑体。
外部膜层的制备：
(5)以长径比50-120的多晶莫来石短纤维，添加一定比例的水，通过混合搅拌制得分散均匀的多晶莫来石短纤维料浆，水与多晶莫来石短纤维的质量比为10:1-20:1。
(6)将耐火骨料、结合剂、水采用球磨方式按一定比例混合均匀，其中耐火骨料为白刚玉、碳化硅或莫来石中的一种，粒度20-100微米；结合剂由如下质量百分数的原料组成：耐火粘土50-85％和助熔剂15-50％；所述耐火粘土为苏州土、膨润土、坊子土或樟村土中的一种或几种，所述助熔剂为钾长石、烧滑石、锂辉石或方解石中的一种或几种；结合剂的加入量为结合剂与耐火骨料总质量的15-30％，水的加入量为耐火骨料与结合剂总质量的30-50％。
(7)将步骤(5)和步骤(6)得到的物料混合，混合比例以多晶莫来石短纤维的加入量为多晶莫来石短纤维和耐火骨料总质量的20-40％计算；添加一定量的粘结剂，制得一定粘度的纤维膜料浆。粘结剂为聚丙烯酸、聚乙烯醇或甲基纤维素中的一种。粘结剂加入量以保证调节料浆粘度在800-1200mpa.s为宜。
陶瓷膜材料的制备：
(8)采用喷涂方式将纤维膜料浆喷到陶瓷支撑体上，然后在1150-1250℃间进行高温烧结，从而在陶瓷支撑体的表面制备一层陶瓷纤维复合膜材料，使之具有一定的过滤精度，可以起到过滤高温烟气中粉尘的作用。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)所述的陶瓷膜材料采用梯度孔结构设计，这种梯度结构分为内部支撑体层和外部膜层。内层支撑体层采用耐火陶瓷骨料与短纤维复合，通过短纤维的加入，起到进一步提高支撑体层机械强度、增强韧性、提高材料孔隙率和透气性，降低过滤阻力的目的；外层采用与内层孔结构及热膨胀性能匹配的较薄的一层膜层材料，膜层由短纤维与耐火骨料复合而成，通过纤维的加入起到进一步降低膜层透气阻力的作用；同时这种内外层同时采用骨料颗粒与短纤维复合的结构可以大大降低陶瓷膜材料的体积密度，使其安装使用过程更加的方便。最重要的是，通过纤维的加入可以提高高密度刚性陶瓷膜材料的强度及韧性，解决目前高密度陶瓷膜材料韧性差、易断裂的技术难题，又能避开低密度陶瓷纤维膜材料强度低、不耐磨的缺点。
(2)本发明提供的是一种高透过性、增韧、增强的高温陶瓷膜材料，可以用于高温含尘气体的除尘净化，属于无机非金属材料领域的陶瓷材料领域，也属于气体净化技术领域。本发明在保证高密度陶瓷膜材料高透过性、低阻力、高孔隙率、高热稳定性的同时，具有更好的机械强度及韧性，解决目前阻碍高密度陶瓷膜材料推广应用的韧性差、易断裂的技术难题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(一)内部支撑体层的制备：
(1)采用粒径分布均匀的、近似球形的碳化硅骨料，粒径为400-500微米，添加5％高温结合剂、10％核桃粉(粒径200～300微米)，其中高温结合剂由如下质量百分数的原料组成：苏州土70％、方解石15％、烧滑石15％。上述原料采用高速混料机混合均匀，使高温结合剂均匀的包覆在骨料颗粒的周围。
(2)采用多晶莫来石短纤维(纤维长度1-3mm)，添加5％的上述高温结合剂，混合均匀，使高温结合剂均匀的包覆在纤维的表面。
(3)将(1)、(2)中的原料按一定比例混合均匀，其中纤维占纤维与耐火骨料总质量的5％。添加4wt％的树脂，0.5wt％的石墨混合均匀，使树脂与石墨均匀的包覆在上述原料的表面。
(4)原料经过混合均匀后采用等静压工艺成型，成型压力为40MPa。等静压成型后坯体在1360℃下高温烧结，制备高强度、高通量、抗热震性能好的陶瓷支撑体。
(二)外部膜层的制备：
(5)以长径比90-120的多晶莫来石短纤维，按水与纤维比例20:1添加部分水，通过混合搅拌制得分散均匀的纤维料浆。
(6)将白刚玉、结合剂、水采用球磨方式按一定比例混合均匀。其中结合剂由如下质量百分数的原料组成：苏州土50％、烧滑石15％、钾长石35％。结合剂加入量为结合剂与刚玉骨料总质量的20％。白刚玉粒径在20-50μm。水加入量：刚玉与结合剂总质量的30％。
(7)将(5)与(6)所得的料浆，按纤维：(纤维+刚玉骨料)20％比例混合，添加一定量的聚丙烯酸，制得粘度在800-1200mpa.s的纤维膜料浆。
(三)陶瓷膜材料的制备：
(8)采用喷涂方式将料浆喷到上述支撑体上，然后在1200℃间进行高温烧结，从而在上述支撑体的表面制备一层多晶莫来石短纤维膜材料，使之具有一定的过滤精度，可以起到过滤高温烟气中粉尘的作用。
使用效果：采用此法制备的陶瓷膜材料抗弯强度达25MPa(GB/T1964-1996)，断裂韧度7.06MPa/m2，过滤膜层孔径15-17微米，透气阻力在过滤风速1m/min条件下小于400Pa。抗弯强度较传统高密度陶瓷膜材料提高25％以上(传统高密度陶瓷膜材料抗弯强度20MPa)，断裂韧度较传统高密度陶瓷膜材料(传统高密度陶瓷膜材料断裂韧度5.06MPa/m2)提高40％，透气阻力较传统高密度陶瓷膜材料(传统高密度陶瓷膜材料透气阻力800Pa(测试风速1m/min))大幅降低。
实施例2
(一)内部支撑体层的制备：
(1)采用粒径分布均匀的、近似球形的碳化硅骨料，粒径为200-400微米，添加15wt％高温结合剂、5wt％核桃粉(粒径300～400微米)，其中高温结合剂由如下质量百分数的原料组成：苏州土85％、方解石15％。上述原料采用高速混料机混合均匀，使高温结合剂均匀的包覆在骨料颗粒的周围。
(2)采用多晶莫来石短纤维(纤维长度1-3mm)，添加15wt％的上述高温结合剂，混合均匀，使高温结合剂均匀的包覆在纤维的表面。
(3)将(1)、(2)中的原料按一定比例混合均匀，其中纤维占纤维与耐火骨料总质量的20％。添加6wt％的树脂，0.7wt％的石墨混合均匀，使树脂与石墨均匀的包覆在上述原料的表面。
(4)原料经过混合均匀后采用等静压工艺成型，成型压力为80MPa。等静压成型后坯体在1390℃下高温烧结，制备高强度、高通量、抗热震性能好的陶瓷支撑体。
(二)外部膜层的制备：
(5)以长径比60-90的多晶莫来石短纤维，按水与纤维重量比15:1添加部分水，通过混合搅拌制得分散均匀的纤维料浆。
(6)将白刚玉、结合剂、水采用球磨方式按一定比例混合均匀。其中结合剂由如下质量百分数的原料组成：苏州土64％、钾长石27％、烧滑石19％。结合剂加入量为结合剂与刚玉骨料总质量的25％。白刚玉粒径在20-50μm。水加入量：刚玉与结合剂总质量的40％。
(7)将(5)与(6)所得的料浆，按纤维：(纤维+刚玉骨料)30wt％比例混合，添加一定量的聚丙烯酸，制得粘度在800-1200mpa.s的纤维膜料浆。
(三)陶瓷膜材料的制备：
(8)采用喷涂方式将料浆喷到上述支撑体上，然后在1180℃间进行高温烧结，从而在上述支撑体的表面制备一层纤维膜材料，使之具有一定的过滤精度，可以起到过滤高温烟气中粉尘的作用。
使用效果：采用此法制备的陶瓷膜材料抗弯强度达28MPa(GB/T1964-1996)，断裂韧度7.55MPa/m2，过滤膜层孔径10-12微米，透气阻力600Pa(测试风速1m/min)。抗弯强度较传统高密度陶瓷膜材料(传统高密度陶瓷膜材料抗弯强度20MPa)提高40％以上，断裂韧度较传统高密度陶瓷膜材料(传统高密度陶瓷膜材料断裂韧度5.06MPa/m2)提高50％，透气阻力也较传统高密度陶瓷膜材料(传统高密度陶瓷膜材料透气阻力900Pa(测试风速1m/min))大幅降低。
实施例3
(一)内部支撑体层的制备：
(1)采用粒径分布均匀的、近似球形的莫来石骨料，粒径为200-300微米，添加30wt％高温结合剂、3wt％核桃粉(粒径200～300微米)，其中高温结合剂由如下质量百分数的原料组成：大同土95％、钾长石5％。上述原料采用高速混料机混合均匀，使高温结合剂均匀的包覆在骨料颗粒的周围。
(2)采用多晶莫来石短纤维(纤维长度1-3mm)，添加30％的上述高温结合剂，混合均匀，使高温结合剂均匀的包覆在纤维的表面。
(3)将(1)、(2)中的原料按一定比例混合均匀，其中纤维占纤维与耐火骨料总质量的40％。添加8wt％的树脂，1.0wt％的石墨混合均匀，使树脂与石墨均匀的包覆在上述原料的表面。
(4)原料经过混合均匀后采用等静压工艺成型，成型压力为80MPa。等静压成型后坯体在1420℃下高温烧结，制备高强度、高通量、抗热震性能好的陶瓷支撑体。
(二)外部膜层的制备：
(5)以长径比50-60的多晶莫来石短纤维，按水与纤维质量比10:1添加部分水，通过混合搅拌制得分散均匀的纤维料浆。
(6)将白刚玉、结合剂、水采用球磨方式按一定比例混合均匀。其中结合剂由如下质量百分数的原料组成：膨润土85％、方解石15％。结合剂加入量：结合剂与刚玉骨料总质量的25％。白刚玉粒径在20-50μm。水加入量：刚玉与结合剂总质量的50％。
(7)将(5)与(6)所得的料浆，按纤维：(纤维+刚玉骨料)40wt％比例混合，添加一定量的聚丙烯酸，制得粘度在800-1200mpa.s的纤维膜料浆。
(三)陶瓷膜材料的制备：
(8)采用喷涂方式将料浆喷到上述支撑体上，然后在1200℃间进行高温烧结，从而在上述支撑体的表面制备一层纤维膜材料，使之具有一定的过滤精度，可以起到过滤高温烟气中粉尘的作用。
使用效果：采用此法制备的陶瓷膜材料抗弯强度达30MPa(GB/T1964-1996)，断裂韧度8.10MPa/m2，透气阻力500Pa(测试风速1m/min)。抗弯强度较传统高密度陶瓷膜材料(传统高密度陶瓷膜材料抗弯强度20MPa)提高50％，断裂韧度较传统高密度陶瓷膜材料(传统高密度陶瓷膜材料断裂韧度5.06MPa/m2)提高60％，透气阻力也较传统高密度陶瓷膜材料(传统高密度陶瓷膜材料透气阻力800Pa(测试风速1m/min))有所降低。

Claims (10)

1.一种高性能高温陶瓷膜材料，其特征在于：由内部支撑体层和外部膜层制成，两层皆采用耐火陶瓷骨料与多晶莫来石短纤维复合的结构。
2.根据权利要求1所述的高性能高温陶瓷膜材料，其特征在于：内部支撑体层中的耐火陶瓷骨料材质为碳化硅、刚玉、堇青石或莫来石中的一种，粒径为100-800微米；内部支撑体层中的多晶莫来石短纤维的长度为1-3mm。
3.根据权利要求1所述的高性能高温陶瓷膜材料，其特征在于：外部膜层中的耐火陶瓷骨料为白刚玉、碳化硅或莫来石中的一种，粒度为20-100微米；外部膜层中的多晶莫来石短纤维的长径比为50-120。
4.一种权利要求1-3任一所述的高性能高温陶瓷膜材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
内部支撑体层的制备：
(1)耐火陶瓷骨料中添加高温结合剂、增孔剂，混合均匀；
(2)多晶莫来石短纤维中添加高温结合剂，混合均匀；
(3)将步骤(1)和(2)得到的物料混合均匀，添加成型助剂和脱模剂，混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的物料采用等静压工艺成型，然后坯体进行高温烧结，制备得到陶瓷支撑体；
外部膜层的制备：
(5)多晶莫来石短纤维中添加水，混合搅拌制得多晶莫来石短纤维料浆；
(6)将耐火陶瓷骨料、结合剂、水采用球磨方式混合均匀；
(7)将步骤(5)和步骤(6)得到的物料混合，加入粘结剂，制得纤维膜料浆；
陶瓷膜材料的制备：
(8)采用喷涂方式将纤维膜料浆喷到陶瓷支撑体上，然后高温烧结，得到产品。
5.根据权利要求4所述的高性能高温陶瓷膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述的高温结合剂由如下质量百分数的原料组成：耐火粘土70～95％、助熔剂5～30％和3-10％增孔剂；所述耐火粘土为苏州土、大同土、樟村土或坊子土的一种或几种，所述助熔剂为钾长石、烧滑石、锂辉石、硼钙石或方解石的一种或几种，增孔剂为粒径200～500微米的木炭或者核桃粉。
6.根据权利要求4所述的高性能高温陶瓷膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：高温结合剂加入量为耐火陶瓷骨料与高温结合剂总质量的5-30％；增孔剂加入量为耐火陶瓷骨料和高温结合剂总质量的3-10％；步骤(2)中：高温结合剂加入量为多晶莫来石短纤维质量的5-30％。
7.根据权利要求4所述的高性能高温陶瓷膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中多晶莫来石短纤维占步骤(2)中多晶莫来石短纤维与步骤(1)中耐火陶瓷骨料总质量的5-40％；步骤(3)中成型助剂为树脂，成型助剂的加入量为耐火陶瓷骨料、多晶莫来石短纤维和高温结合剂总质量的5-20％；脱模剂为石墨，脱模剂的加入量为耐火陶瓷骨料、多晶莫来石短纤维和高温结合剂总质量的0.5-1.0％；步骤(4)中的高温烧结温度为1360-1420℃。
8.根据权利要求4所述的高性能高温陶瓷膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中水与多晶莫来石短纤维的质量比为10:1-20:1。
9.根据权利要求4所述的高性能高温陶瓷膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中耐火陶瓷骨料为白刚玉、碳化硅或莫来石中的一种，粒度20-100微米；结合剂由如下质量百分数的原料组成：耐火粘土50-85％和助熔剂15-50％；所述耐火粘土为苏州土、膨润土、坊子土或樟村土中的一种或几种，所述助熔剂为钾长石、烧滑石、锂辉石或方解石中的一种或几种；结合剂的加入量为结合剂与耐火陶瓷骨料总质量的15-30％，水的加入量为耐火陶瓷骨料与结合剂总质量的30-50％。
10.根据权利要求4所述的高性能高温陶瓷膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中多晶莫来石短纤维的加入量为步骤(5)中多晶莫来石短纤维和步骤(6)中耐火骨料总质量的20-40％；步骤(7)中粘结剂为聚丙烯酸、聚乙烯醇或甲基纤维素中一种；粘结剂加入量以保证调节纤维膜料浆粘度在800-1200mpa.s为宜；步骤(8)中高温烧结的温度为1150-1250℃。
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