CN116514560A - 一种多功能天线防护罩及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能天线防护罩及其制备方法，包括以下步骤：将石英纤维、硼化物、有机助剂、水混合，得到基体料浆；将基体料浆注入模具进行抽滤成型处理，得到坯体；对坯体进行干燥、烧结处理，得到陶瓷基体；将石英粉、氧化硼、填料、乙醇按不同配比混合，制备得到第一涂层料浆和第二涂层料浆；将第一涂层料浆、第二涂层料浆依次涂覆于陶瓷基体表面，烧结得到天线防护罩。
Description
技术领域
本发明属于航天材料技术领域，具体地说涉及一种多功能天线防护罩及其制备方法。
背景技术
在航空航天领域，随着空间飞行器飞行速度的提高以及飞行距离的增加，其气动加热环境越来越严重，表面承受的温度也越来越高。天线是飞行器飞行控制、制导的关键部件，天线防护罩就是保护内部电子元器件免受高温损伤，保证电磁波在高温下有效传输的核心部件，能够保护天线在高温下的正常工作。因此，天线防护罩需要具有高效防隔热能力和高透过率，实现透波、防隔热一体化的功能。
传统的石英陶瓷、石英纤维复合材料及氮化硅陶瓷等材料都具有良好的耐高温性能和透波性能，是目前高马赫数飞行器天线防护罩的常用材料，但其隔热能力以及抗热冲击能力较差，已经不能满足天线电子元器件正常工作的温度要求。
发明内容
针对上述问题，本发明设计了一种多功能天线防护罩的制备方法，包括以下步骤：
将石英纤维、硼化物、有机助剂、水混合，得到基体料浆；
将基体料浆注入模具进行抽滤成型处理，得到坯体；
对坯体进行干燥、烧结处理，得到陶瓷基体；
将石英粉、氧化硼、填料、乙醇按不同配比混合，制备得到第一涂层料浆和第二涂层料浆；
将第一涂层料浆、第二涂层料浆依次涂覆于陶瓷基体表面，烧结得到天线防护罩。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：不同长度的石英纤维在有机助剂及抽滤的作用力下产生相对运动，其中较短纤维移动的距离更远，从而能够使坯体的密度呈梯度分布，陶瓷基体的外表面相对致密，有较高的抗冲刷和抗热冲击性能，提高了陶瓷基体的力学性能；陶瓷基体的内表面为多孔结构，有较好的隔热性能；并且陶瓷基体具有综合密度小、重量轻、导热系数低等特点。
优选的，所述石英纤维包括第一纤维、第二纤维、第三纤维，
所述第一纤维的直径为10～15μm，长度为0.3～1mm；
所述第二纤维的直径为5～10μm，长度为1～2mm；
所述第三纤维的直径为3～7μm，长度为2～3mm。
本优选方案的有益效果为：在抽滤压力下，第一纤维的运动距离最远，绝大部分的第一纤维可以移动至抽滤面(即坯体的外表面)，形成第一梯度，使坯体的外表面较为致密，且第一纤维的直径较大，可以使陶瓷基体具有良好的抗热冲击和抗冲刷等力学性能；大部分第二纤维在抽滤压力下形成第二梯度，大部分第三纤维在抽滤压力下形成第三梯度，且第三纤维的直径较小，可提高陶瓷基体的孔隙率，使其具有较好的隔热性能；
采用三种规格的石英纤维进行梯度堆积搭配，不仅可以降低工艺难度和成本，还可以使陶瓷坯体的密度呈梯度分配，有利于提高天线防护罩的综合性能。
优选的，所述第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为(25～35％)：(15～25％)：(40～60％)。
本优选方案的有益效果为：第一纤维主要用于提高陶瓷基体的力学性能，第三纤维主要用于提高陶瓷基体的隔热性能，通过限定第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比，可以保证陶瓷基体的综合性能最佳；但是，若要提高陶瓷基体的综合力学性能，可增加第一纤维的含量使第一梯度的厚度增大；若要提高陶瓷基体的综合隔热性能，可增加第三纤维的含量使第三梯度厚度增大。
优选的，所述模具包括内模具和外模具，所述外模具上均匀设有若干滤孔，外模具的内表面覆有滤膜，进一步优选的，相邻滤孔之间的距离为10～20mm，滤孔的直径为5～6mm；
将基体料浆注入内模具和外模具之间，进行抽滤成型处理；
所述抽滤的压力为-0.2～-0.5MPa。
本优选方案的有益效果为：将基体料浆注入内模具和外模具之间，抽滤方向垂直于外模具的外表面，在抽滤压力的作用下，基体料浆中的水从料浆中抽出形成定向流动，最终从滤孔中排出，石英纤维在抽滤压力和水流的双重作用下发生相对运动，其中，大部分第一纤维移动的距离最远，形成第一梯度，大部分第二纤维形成第二梯度，大部分第三纤维的距离最短，形成第三梯度；在这个过程中，若抽滤压力过大，则会导致纤维还没开始运动水就已经排完，无法形成密度梯度，若抽滤压力过小，则会导致水无法排干净，且纤维的运动距离不够，同样无法形成密度梯度。因此，本技术方案的抽滤压力需要与不同长度的石英纤维相互配合，才可以形成密度梯度。
优选的，所述坯体的密度呈梯度分布，坯体外表面的密度大于内表面的密度；
所述坯体的烧结温度为1180～1280℃。
优选的，所述坯体的密度呈三个梯度分布，由外到内分别为第一梯度层、第二梯度层、第三梯度层，
所述第一梯度层的密度为0.6～0.8g/cm3，第二梯度层的密度为0.4～0.6g/cm3，第三梯度层的密度为0.25～0.45g/cm3。优选的，所述第一梯度层、第二梯度层、第三梯度层在坯体中的厚度占比为(15～25％)：(12～23％)：(52～73％)。
本优选方案的有益效果为：第一梯度层位于陶瓷基体的外表面，需要具有良好的承载能力、抗冲刷性能；第二梯度层为过渡层；第三梯度层为陶瓷基体的内表面，具有良好的隔热性能。根据第一纤维、第二纤维、第三纤维含量的不同以及抽滤压力的不同，将第一梯度层、第二梯度层、第三梯度层的密度和厚度控制在合理范围内，使其能够具有相应的性能。
优选的，所述第一梯度层中第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为(80～90％)：(15～20％)：(0～5％)；
所述第二梯度层中第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为(5～10％)：(78～80％)：(15～20％)；
所述第三梯度层中第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为(0～5％)：(20～30％)：(65～80％)。
本优选方案的有益效果为：第一纤维、第二纤维、第三纤维并不会只存在于一个梯度层中，在抽滤压力的作用下，它们会分散在两个或三个梯度层中，共同调节每个梯度层的密度和厚度。
优选的，石英纤维、硼化物、有机助剂和水的质量比为1：(0.01～0.06)：(0.001～0.005)：(10～40)，
所述硼化物为氧化硼和/或氮化硼，
所述有机助剂包括可溶性淀粉、聚环氧乙烷(PEO)、聚丙烯酸中的一种或几种。
本优选方案的有益效果为：在抽滤过程中，基体料浆中的水从抽滤面的滤孔中排出，使基体料浆成型并得到坯体，同时，有机助剂可以提高料浆的分散性和悬浮性，使分子相互排斥，防止因为脱水使料浆发生团聚，保证坯体的密度可以呈梯度分布。
优选的，所述第一涂层料浆中石英粉、氧化硼、填料、乙醇的质量比为1：(0.08～0.16)：(0.10～0.20)：(1～1.5)；
所述第二涂层料浆中石英粉、氧化硼、填料、乙醇的质量比为1：(0.03～0.10)：(0.15～0.30)：(1.5～2)。
本优选方案的有益效果为：通过调整第一涂层料浆和第二涂层料浆组成成分的配比，使第一涂层料浆和第二涂层料浆之间可以具有不同的线膨胀系数；
第一涂层作为过渡层，具有较好的防水性能，用于连接基体和第二涂层，增加基体和第二涂层之间的结合强度，其中，第一涂层与基体的外表面相结合；第二涂层不仅具有较好的耐高温和抗热冲击性能，还具有高辐射和高透波等特性，可以有效降低产品表面温度。
优选的，所述第一涂层的线膨胀系数大于陶瓷基体和第二涂层，且第一涂层与陶瓷基体或第二涂层之间的线膨胀系数差不大于0.6×10-6/K。
本优选方案的有益效果为：线膨胀系数关系为：陶瓷基体≤第一涂层≥第二涂层，且第一涂层与第二涂层间的差异不大于0.6×10-6/K，改变了传统的线膨胀系数逐层递加的结构形式，不仅减少了涂层叠加的层数，工艺简单，还有利于缓解第二涂层与陶瓷基体因线膨胀系数的差异带来的热应力，提高天线罩的抗热冲击性能；
当天线罩在使用环境中受到作用力时，陶瓷基体一侧的作用力会传递至第一涂层，第二涂层一侧受到的作用力也会传递至第一涂层，从而使作用力相互抵消，缓解因线膨胀系数的差异带来的应力问题，提高了陶瓷基体与第二涂层之间的结合力度。
优选的，所述填料包括氧化铝、氧化钇、氧化镧、氧化锌中的一种或几种。
本优选方案的有益效果为：填料可以调节第一涂层和第二涂层的线膨胀系数，使第一涂层与陶瓷基体的线膨胀系数相匹配、增加第二涂层与陶瓷基体的结合力，提高天线罩的抗热冲击性。
优选的，所述第一涂层的厚度为0.1～0.2mm，第二涂层的厚度为0.15～0.25mm；
所述天线防护罩的烧结温度为1160℃～1240℃。
本优选方案的有益效果为：若第一涂层或第二涂层的厚度较薄，则防水性能较差，且涂层与陶瓷基体之间的结合力较差；若第一涂层或第二涂层的厚度过厚，则会导致第一涂层或第二涂层与陶瓷基体之间的匹配效果较差，且不具有抗热冲击性能；因此本优选方案限定第一涂层和第二涂层的厚度，既可以保证第一涂层和第二涂层与陶瓷基体之间的结合匹配效果，还可以保证天线罩具有较好的抗热冲击性能。
优选的，所述陶瓷基体的硬度值为2～4MPa，涂覆第一涂层和第二涂层后陶瓷基体的硬度值为40～45MPa。
本优选方案的有益效果为：涂覆第一涂层和第二涂层后陶瓷基体的硬度值可达到40～45MPa，能够使天线罩具有较好的耐压耐磨性能。
本发明还设计了一种多功能天线防护罩，通过上述任一所述的制备方法制备得到。
附图说明
图1为本发明实施例模具的结构图；
图2为本发明实施例坯体密度分布图；
图3为本发明实施例天线防护罩的结构图。
1-外模具，2-内模具，3-基体料浆，4-第一梯度，5-第二梯度，6-第三梯度，7-第二涂层，8-第一涂层，9-陶瓷基体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例提供一种多功能天线防护罩的制备方法，包括以下步骤：
1、制备陶瓷基体：
将石英纤维、氧化硼、可溶性淀粉、水按比例混合，得到基体料浆；其中，石英纤维、氧化硼、可溶性淀粉和水的质量比为1:0.01:0.001:10；本实施例石英纤维包括直径为10μm、长度为0.3mm的第一纤维，直径为5μm、长度为1mm的第二纤维，直径为3μm、长度为2mm第三纤维，第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为25％：15％：60％。
将基体料浆注入模具进行抽滤成型处理，抽滤压力为-0.2MPa，得到坯体；如图1所示，本实施例模具包括内模具和外模具，所述外模具上设有若干滤孔，外模具的内表面覆有滤膜，抽滤方向如箭头方向所示，垂直于外模具的外表面，滤孔用于排出基体料浆中的水，模具的底部为抽滤面，第一纤维朝向抽滤面移动，使陶瓷基体形成梯度密度。
如图2所示，本实施例的陶瓷基体形成三种梯度密度，第一梯度层中的第一纤维、第二纤维、第三纤维占比为80％：15％：5％，第一梯度层的厚度为陶瓷基体的15％，第一梯度层的密度为0.6g/cm3；第二梯度层中的第一纤维、第二纤维、第三纤维占比为5％：78％：17％，第二梯度层厚度为陶瓷基体的12％，第二梯度层的密度为0.4g/cm3；第三梯度层中的第一纤维、第二纤维、第三纤维占比为0％：20％：80％，第三梯度层厚度为陶瓷基体的73％，第三梯度层的密度为0.25g/cm3。
对坯体进行干燥、烧结处理，烧结温度为1180℃，再加工得到陶瓷基体。
2、制备第一涂层料浆：将石英粉、氧化硼、填料、乙醇按1:0.08:0.1:1的质量比混合，球磨后得到第一涂层料浆，其中，填料包括氧化铝、氧化钇。
3、制备第二涂层料浆：将石英粉、氧化硼、填料、乙醇按1:0.03:0.15:1.5的质量比混合，球磨后得到第二涂层料浆，其中，填料包括氧化铝、氧化钇。
4、将第一涂层料浆、第二涂层料浆依次喷涂于陶瓷基体的外表面，烘干后高温烧结，高温烧结的温度为1160℃，得到如图3所示的天线防护罩。其中，烧成后第一涂层的线膨胀系数为2.6×10-6/K，厚度为0.1mm；第二涂层的的线膨胀系数为1.8×10-6/K，厚度为0.15mm，陶瓷基体的线膨胀系数为1.5×10-6/K。
本实施例对不同结构天线防护罩的进行了抗热冲击性试验，试验结果如表1所示：
表1
| 结构 | 抗热冲击次数 | 涂层状态 |
| 基体+第二涂层 | 5 | 开裂 |
| 基体+第一涂层 | 1 | 开裂 |
| 基体+第二涂层+第一涂层 | 16 | 开裂 |
| 基体+第一涂层+第二涂层 | 30 | 未开裂 |
根据表1可知，使第一涂层作为过渡层连接基体和第二涂层，可以增加基体和第二涂层之间的结合强度，能够提高天线防护罩的耐高温和抗热冲击性能。
本实施例制备的天线防护罩与传统石英陶瓷、氮化硅陶瓷、石英纤维增强石英复合材料(简称石英复材)的对比参数如表2所示：
表2
| 材料 | 密度g/cm3 | 导热系数W/mk | 介电常数 | 弯曲强度MPa |
| 本实施例 | 0.56 | 0.1 | 1.8 | 12 |
| 石英陶瓷 | 1.85 | 1.0 | 3.1 | 56 |
| 氮化硅陶瓷 | 1.85 | 17 | 3.9 | 230 |
| 石英复材 | 1.70 | 0.7 | 3.2 | 48 |
与统石英陶瓷、氮化硅陶瓷、石英复材相比，本实施例所制得的天线防护罩具有密度小重量轻、导热系数低、隔热效果好、介电性能好、具备宽频透波等优点。
实施例2
本实施例提供一种多功能天线防护罩的制备方法，包括以下步骤：
1、制备陶瓷基体：
将石英纤维、氧化硼、可溶性淀粉、水按比例混合，得到基体料浆；其中，石英纤维、氧化硼、可溶性淀粉和水的质量比为1:0.03:0.003:20；本实施例石英纤维包括直径为10～12μm、长度为0.3～0.6mm的第一纤维，直径为5～7μm、长度为1～1.5mm的第二纤维，直径为3～5μm、长度为2～2.5mm的第三纤维，第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为30％：20％：40％。
将基体料浆注入模具进行抽滤成型处理，抽滤压力为-0.3MPa，得到坯体；本实施例所述模具与实施例1相同；
本实施例的陶瓷基体形成三种梯度密度，第一梯度层中的第一纤维、第二纤维、第三纤维占比为85％：15％：0％，第一梯度层的厚度为陶瓷基体的20％，第一梯度层的密度为0.7g/cm3；第二梯度层中的第一纤维、第二纤维、第三纤维占比为7％：79％：15％，第二梯度层厚度为陶瓷基体的17％，第二梯度层的密度为0.5g/cm3；第三梯度层中的第一纤维、第二纤维、第三纤维占比为2％：25％：73％，第三梯度层厚度为陶瓷基体的63％，第三梯度层的密度为0.35g/cm3。
对坯体进行干燥、烧结处理，烧结温度为1230℃，再加工得到陶瓷基体。
2、制备第一涂层料浆：将石英粉、氧化硼、填料、乙醇按1:0.12:0.15:1.2的质量比混合，球磨后得到第一涂层料浆，其中，填料包括氧化锌。
3、制备第二涂层料浆：将石英粉、氧化硼、填料、乙醇按1:0.06:0.2:1.7的质量比混合，球磨后得到第二涂层料浆，其中，填料包括氧化铝。
4、将第一涂层料浆、第二涂层料浆依次喷涂于陶瓷基体的外表面，烘干后高温烧结，高温烧结的温度为1200℃，得到如图3所示的天线防护罩。其中，烧成后第一涂层的线膨胀系数为3×10-6/K，厚度为0.15mm；第二涂层的的线膨胀系数为2.4×10-6/K，厚度为0.2mm，陶瓷基体的线膨胀系数为1.7×10-6/K。
本实施例对不同结构天线防护罩的进行了抗热冲击性试验，试验结果如表3所示：
表3
| 结构 | 抗热冲击次数 | 涂层状态 |
| 基体+第二涂层 | 4 | 开裂 |
| 基体+第一涂层 | 1 | 开裂 |
| 基体+第二涂层+第一涂层 | 11 | 开裂 |
| 基体+第一涂层+第二涂层 | 26 | 未开裂 |
根据表1可知，使第一涂层作为过渡层连接基体和第二涂层，可以增加基体和第二涂层之间的结合强度，能够提高天线防护罩的耐高温和抗热冲击性能。
实施例3
本实施例提供一种多功能天线防护罩的制备方法，包括以下步骤：
1、制备陶瓷基体：
将石英纤维、氧化硼、可溶性淀粉、水按比例混合，得到基体料浆；其中，石英纤维、氧化硼、可溶性淀粉和水的质量比为1:0.06:0.005:40；本实施例石英纤维包括直径为13～15μm、长度为0.5～1mm的第一纤维，直径为7～10μm、长度为1～2mm的第二纤维，直径为5～7μm、长度为2～3mm的第三纤维，第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为35％：25％：40％。
将基体料浆注入模具进行抽滤成型处理，抽滤压力为-0.5MPa，得到坯体；本实施例所述模具与实施例1相同；
本实施例的陶瓷基体形成三种梯度密度，第一梯度层中的第一纤维、第二纤维、第三纤维占比为85％：15％：0％，第一梯度层的厚度为陶瓷基体的25％，第一梯度层的密度为0.8g/cm3；第二梯度层中的第一纤维、第二纤维、第三纤维占比为5％：80％：15％，第二梯度层厚度为陶瓷基体的23％，第二梯度层的密度为0.6g/cm3；第三梯度层中的第一纤维、第二纤维、第三纤维占比为0％：30％：70％，第三梯度层厚度为陶瓷基体的53％，第三梯度层的密度为0.45g/cm3。
对坯体进行干燥、烧结处理，烧结温度为1280℃，再加工得到陶瓷基体。
2、制备第一涂层料浆：将石英粉、氮化硼、填料、乙醇按1:0.16:0.2:1.5的质量比混合，球磨后得到第一涂层料浆，其中，填料包括氧化钇。
3、制备第二涂层料浆：将石英粉、氮化硼、填料、乙醇按1:0.1:0.3:2的质量比混合，球磨后得到第二涂层料浆，其中，填料包括氧化钇和氧化镧。
4、将第一涂层料浆、第二涂层料浆依次喷涂于陶瓷基体的外表面，烘干后高温烧结，高温烧结的温度为1240℃，得到如图3所示的天线防护罩。其中，烧成后第一涂层的线膨胀系数为2.8×10-6/K，厚度为0.25mm；第二涂层的的线膨胀系数为2.2×10-6/K，厚度为0.2mm，陶瓷基体的线膨胀系数为2×10-6/K。
本实施例对不同结构天线防护罩的进行了抗热冲击性试验，试验结果如表4所示：
表4
根据表1可知，使第一涂层作为过渡层连接基体和第二涂层，可以增加基体和第二涂层之间的结合强度，能够提高天线防护罩的耐高温和抗热冲击性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种多功能天线防护罩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石英纤维、硼化物、有机助剂、水混合，得到基体料浆；
将基体料浆注入模具进行抽滤成型处理，得到坯体；
对坯体进行干燥、烧结处理，得到陶瓷基体；
将石英粉、氧化硼、填料、乙醇按不同配比混合，制备得到第一涂层料浆和第二涂层料浆；
将第一涂层料浆、第二涂层料浆依次涂覆于陶瓷基体表面，烧结得到天线防护罩。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石英纤维包括第一纤维、第二纤维、第三纤维，
所述第一纤维的直径为10～15μm，长度为0.3～1mm；
所述第二纤维的直径为5～10μm，长度为1～2mm；
所述第三纤维的直径为3～7μm，长度为2～3mm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为(25～35％)：(15～25％)：(40～60％)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模具包括内模具和外模具，所述外模具上设有若干滤孔，外模具的内表面覆有滤膜，
将基体料浆注入内模具和外模具之间，进行抽滤成型处理；
所述抽滤的压力为-0.2～-0.5MPa。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述坯体的密度呈梯度分布，坯体外表面的密度大于内表面的密度；
所述坯体的烧结温度为1180～1280℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述坯体的密度呈三个梯度分布，由外到内分别为第一梯度层、第二梯度层、第三梯度层，
所述第一梯度层的密度为0.6～0.8g/cm3，第二梯度层的密度为0.4～0.6g/cm3，第三梯度层的密度为0.25～0.45g/cm3。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述第一梯度层中第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为(80～90％)：(15～20％)：(0～5％)；
所述第二梯度层中第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为(5～10％)：(78～80％)：(15～20％)；
所述第三梯度层中第一纤维、第二纤维、第三纤维之间的质量比为(0～5％)：(20～30％)：(65～80％)；
优选的，所述第一梯度层、第二梯度层、第三梯度层在坯体中的厚度占比为(15～25％)：(12～23％)：(52～73％)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，石英纤维、硼化物、有机助剂和水的质量比为1：(0.01～0.06)：(0.001～0.005)：(10～40)，
所述硼化物为氧化硼和/或氮化硼，
所述有机助剂包括可溶性淀粉、聚环氧乙烷、聚丙烯酸中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一涂层料浆中石英粉、氧化硼、填料、乙醇的质量比为1：(0.08～0.16)：(0.10～0.20)：(1～1.5)；
所述第二涂层料浆中石英粉、氧化硼、填料、乙醇的质量比为1：(0.03～0.10)：(0.15～0.30)：(1.5～2)；
优选的，所述填料包括氧化铝、氧化钇、氧化镧、氧化锌中的一种或几种；
优选的，天线防护罩第一涂层的厚度为0.1～0.2mm，第二涂层的厚度为0.15～0.25mm，天线防护罩的烧结温度为1160℃～1240℃。
10.一种多功能天线防护罩，其特征在于，通过权利要求1-9任一所述的制备方法制备得到。
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