CN112701024B - 一种小型化快速启动阴极热子组件用新型绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小型化快速启动阴极热子组件用新型绝缘材料及其制备方法，绝缘材料为Al2O3+AlN‑Y2O3+Al2O3‑Y2O3复合材料体系，采用Al2O3包覆钨铼丝材，中间填充高导热AlN‑Y2O3，最外层包覆Y2O3‑Al2O3，本发明可大大提高组件加热效率及耐热冲击特性，可实现阴极组件启动时间小于5s，同时高热效率技术可扩展到Ka、V波段空间行波管用高热效率阴极热子组件。
Description
技术领域
本发明涉及了一种诱饵系统用小型化快速启动行波管用阴极热子组件用高热效率复合绝缘材料及其制备方法。
背景技术
在弹载平台和某些空间防卫系统中需要配置具备快速启动功能的行波管放大器，主要应用于诱饵系统；该系统使电子对抗中的被动防御转变为主动欺骗式干扰，更好保护我方装备，提升战场存活率。快速启动的时间是诱饵系统中的核心指标，由行波管的快速启动时间决定，而行波管的快速启动时间与阴极热子组件的快速启动时间息息相关。阴极组件是靠热子组件的热辐射及热传导进行加热阴极，提高热子组件加热效率，阴极组件预热时间缩短，整机启动时间越快。目前，对于弹载平台常用直径为Ф3 mm阴极热子组件，国外阴极热子组件的启动时间≤3s，国内阴极热子组件启动时间6 s～20 s，与国外先进水平相比存在差距，在阴极热子组件用填充绝缘材料制备方面仍存在部分难点没有得到突破。
目前，快速启动阴极热子组件用填充绝缘材料主要是氧化铝，相对密度偏低（60%），热导率＜20W/m·K；氮化铝作为阴极热子组件用填充绝缘材料，与氧化铝相比，其热导率＞100W/m·K、热容量小，同时抗热冲击性能好。由于氮化铝烧结时与氢气、水汽在高温下会发生反应，析出单质铝造成组件漏电（失效），与阴极组件传统制备工艺（氢气气氛）不匹配。
本本发明通过大量实验筛选，提出一种高导热复合绝缘材料（AlN-Y2O3+Al2O3-Y2O3）作为诱饵系统用小型化快速启动行波管用阴极热子组件（Ф3 mm）用填充材料，可提高组件的加热效率，缩短启动时间，实现阴极热子组件快速启动时间≤5 s。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有快速启动阴极热子组件用填充绝缘材料加热效率低及耐冲击可靠性的不足，提出一种高导热、耐热冲击的AlN-Y2O3+Al2O3-Y2O3复合新型绝缘材料，该材料体系热导系数与耐热冲击特性大幅度增加，同时与阴极组件工艺匹配，可提高阴极热子组件的加热效率与可靠性，使阴极组件的启动时间进入5 s领域。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所采取的技术方案为:
一种小型化快速启动阴极热子组件用新型绝缘材料，它包括内部的Al2O3、中间的AlN-Y2O3和最外层的Al2O3-Y2O3复合绝缘材料体系。
本发明采用ANSYS对组件结构、材料状态进行设计与计算优化，提出一种高导热、耐热冲击的Al2O3+ AlN-Y2O3+Al2O3-Y2O3复合绝缘材料体系设计及制备工艺。根据热学转换公式：Q／t=K·A·ΔT/L阴极组件体积由阴极基体、阴极筒、热子组件三部分构成，由于整机匹配问题，阴极、热子组件尺寸基本确定（阴极热容量确定），为了提高热效率及启动时间，只能尽可能提高组件传导效率，降低热子填充材料热容量及热辐射损耗。
本发明通过设计Al2O3+ AlN-Y2O3+Al2O3-Y2O3复合材料体系，采用Al2O3包覆钨铼丝材，中间填充高导热AlN-Y2O3，最外层包覆Y2O3-Al2O3，高温烧结时Y2O3与AlN表面的Al2O3膜层发生反应并形成Y-Al-O相，处于AlN与Al2O3的三叉晶界处沉积，不但可提高陶瓷致密化程度，还可以降低AlN晶格中的含氧量，提高其导热率及耐冲击特性；Al2O3+ AlN-Y2O3+Al2O3-Y2O3复合绝缘材料体系相比于纯Al2O3绝缘材料热容量有所降低，热导系数提高，从而提高组件的启动速度，还可有效地降低组件的加热功率。
本发明提供的一种小型化快速启动阴极热子组件的制备方法，包括以下步骤：
（1）复合绝缘材料的制备
（1.1） Al2O3浆料的制备
① 取一定重量的Al2O3进行球磨处理；
② 将球磨后的Al2O3粉末，放置在烘箱里进行热处理；
③ 采用棉胶、硝酸亚铈甲醇、甲醇溶液调制热处理的Al2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（1.2） AlN-Y2O3浆料的制备
① 取一定重量比Y2O3粉末掺到纯AlN粉末，进行混料球磨；
② 将混合球磨后的AlN-Y2O3粉末，放置在烘箱里进行热处理；
③ 采用棉胶调制热处理后的AlN-Y2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（1.3） Al2O3-Y2O3浆料的制备
① 取一定重量比Y2O3粉末掺到纯Al2O3粉末，进行混料球磨；
② 将混合球磨后的Al2O3-Y2O3粉末，放置在烘箱里进行热处理；
③ 采用棉胶调制热处理后的Al2O3-Y2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（2）热子的制备
（2.1） 在绕丝机上按照一定参数绕制热子毛坯；
（2.2）在油压机上将热子毛坯压制成扁平状；
（2.3）将热子毛坯在热子模具上绕制成e型结构的热子；
（2.4）将热子在氢炉烧结定型；
（2.5）将定型后的热子用化学的方法腐去芯丝后，并在热子腿上套上密绕弹簧；
（2.6）使用电泳的方法在热子表面附着一层氧化铝绝缘层；
（3）阴极热子组件制备
（3.1） 将热子和阴极筒组合，采用步骤（1.1）的AlN-Y2O3浆料对热子和阴极筒组件进行离心灌注，直到AlN-Y2O3浆料高度为阴极筒的2/3~3/4；
（3.2）采用步骤（1.2）Al2O3-Y2O3浆料，对步骤（3.1）灌注后的热子和阴极筒组件再次进行离心灌注，直到Al2O3-Y2O3浆料填满阴极筒；
（3.3）将步骤（3.2）灌注好的热子和阴极筒组件在氢气气氛中进行高温烧结；
（3.4）烧结结束后再涂覆一定量的铝酸盐，氢炉中保温处理；
（3.5） 采用数控车床按照一定参数对阴极进行表面处理，直到获得设计的结构尺寸。
作为优选方案，以上所述的一种小型化快速启动阴极热子组件的制备方法，包括以下步骤：
（1）复合绝缘材料的制备
（1.1） Al2O3浆料的制备
① 取100g-200g的Al2O3进行球磨1h处理；
② 将球磨后的Al2O3粉末，放置在烘箱里进行85℃热处理12h；
③ 采用棉胶溶液、硝酸亚铈甲醇溶液、甲醇溶液调制热处理的Al2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（1.2） AlN-Y2O3浆料的制备
① 取2‰~5%重量比的Y2O3粉末掺到纯AlN粉末，进行混料球磨1 h；
② 将混合球磨后的AlN-Y2O3粉末，放置在烘箱里85℃热处理12h；
③ 采用棉胶调制热处理后的AlN-Y2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（1.3） Al2O3-Y2O3浆料的制备
①取2‰~5%重量比的Y2O3粉末掺到纯Al2O3粉末，进行混料球磨1 h；
② 将混合球磨后的Al2O3-Y2O3粉末，放置在烘箱里85℃热处理12h；
③ 采用棉胶调制热处理后的Al2O3-Y2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（2）热子的制备
（2.1） 在绕丝机上按照一定参数绕制热子毛坯；
（2.2）在油压机上使用 20MPa的压力将热子毛坯压制成扁平状；
（2.3）将热子毛坯在热子模具上绕制成e型结构的热子；
（2.4）将热子在氢炉烧结定型，定型温度1500℃；
（2.5）将步骤（2.4）制备的热子放入水、硫酸、硝酸配置成的腐蚀溶液中，加热80℃~100℃，直到芯丝蚀除；再采用去离子水、乙醇依次冲洗热子5-10min，最后放到烘箱进行120℃/2h热处理，并在热子腿上套上密绕弹簧；
（2.6）将步骤（2.5）制备的热子加电120V~200V，放入步骤（1.1）的Al2O3浆料里，时间1 s~3 s，直到热子包覆一层一定厚度的Al2O3；然后采用乙醇冲洗Al2O3包覆层；再将其放到烘箱进行120℃/2h热处理。
（3）阴极热子组件制备
（3.1） 将热子和阴极筒组合，采用步骤（1.2）的AlN-Y2O3浆料对热子和阴极筒组件进行离心灌注，离心转速2000r/s~3000 r/s，离心时间2 min ~5 min，直到AlN-Y2O3浆料高度为阴极筒的2/3~3/4；
（3.2）采用步骤（1.3）Al2O3-Y2O3浆料，对步骤（3.1）灌注后的热子和阴极筒组件再次进行离心灌注，离心转速2000r/s~3000 r/s，时间2 min ~5 min，直到Al2O3-Y2O3浆料填满阴极筒；
（3.3）将步骤（3.2）灌注好的热子和阴极筒组件在氢气气氛中进行高温烧结，烧结温度为1750℃±10℃，保温时间为3 min~10 min；
（3.4）烧结结束后再涂覆一定量的铝酸盐，氢炉中1760℃±10℃下保温60-90秒；
（3.5） 采用数控车床按照一定参数对阴极进行表面处理，直到获得设计的结构尺寸。
作为优选方案，以上所述的一种小型化快速启动阴极热子组件的制备方法，
本发明筛选了不同阴极热子组件的绝缘材料，对比实验结果如下表1和表2。
表1 氮化铝与氧化铝的物理特性
| 特性 | AlN | Al2O3 |
| 密度 (g/cm3) | 3.3 | ~3.9 |
| 比热容 （J/kgK，25℃） | ~730 | 700 |
| 热导率 (W/m.K，25℃) | ＜20 | ＞100 |
| 线膨胀系数 (10-6K-1，25℃-400℃) | 4.5 | 7.3 |
| 抗折强度 （Mpa） | 290~490 | 235~255 |
表2 不同状态填充材料的阴极组件的加热状态
| 填充材料 | If | Uf | P | t/℃ |
| AlN-Y2O3+Al2O3-Y2O3 | 0.55 | 4.17 | 2.2935 | 1058 |
| Al2O3 | 0.71 | 4.17 | 2.96 | 1042 |
有益效果：本发明提供的小型化快速启动阴极热子组件用新型绝缘材料与现有技术相比具有以下优点：
本发明工艺设计合理，可解决传统氧化铝热导系数偏低或氮化铝材料无法匹配器件制备工艺，可大大提高组件加热效率及耐热冲击特性，可实现阴极组件启动时间小于5s，同时高热效率技术可扩展到Ka、V波段空间行波管用高热效率阴极热子组件。
附图说明
图1为本发明小型化快速启动阴极热子组件结构示意图。
图中、1为阴极；2为热子；3为灌注绝缘材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种小型化快速启动阴极热子组件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）复合绝缘材料的制备
（1.1） Al2O3浆料的制备
① 取100g的Al2O3进行球磨1h处理；
② 将球磨后的Al2O3粉末，放置在烘箱里进行85℃热处理12h；
③ 采用棉胶溶液、硝酸亚铈甲醇溶液、甲醇溶液调制热处理的Al2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（1.2） AlN-Y2O3浆料的制备
① 取2%重量比的Y2O3粉末掺到纯AlN粉末，进行混料球磨1 h；
② 将混合球磨后的AlN-Y2O3粉末，放置在烘箱里85℃热处理12h；
③ 采用棉胶调制热处理后的AlN-Y2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（1.3） Al2O3-Y2O3浆料的制备
①取1%重量比的Y2O3粉末掺到纯Al2O3粉末，进行混料球磨1 h；
② 将混合球磨后的Al2O3-Y2O3粉末，放置在烘箱里85℃热处理12h；
③ 采用棉胶调制热处理后的Al2O3-Y2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（2）热子的制备
（2.1） 在绕丝机上按照一定参数绕制热子毛坯；
（2.2）在油压机上使用 20MPa的压力将热子毛坯压制成扁平状；
（2.3）将热子毛坯在热子模具上绕制成e型结构的热子；
（2.4）将热子在氢炉烧结定型，定型温度1500℃；
（2.5）将步骤（2.4）制备的热子放入水、硫酸、硝酸配置成的腐蚀溶液中，加热80℃，直到芯丝蚀除；再采用去离子水、乙醇依次冲洗热子6 min，最后放到烘箱进行120℃/2h热处理，并在热子腿上套上密绕弹簧；
（2.6）将步骤（2.5）制备的热子加电160 V，放入步骤（1.1）的Al2O3浆料里，时间2s，热子包覆一层Al2O3；然后采用乙醇冲洗Al2O3包覆层；再将其放到烘箱进行120℃/ 2h热处理。
（3）阴极热子组件制备
（3.1） 将热子和阴极筒组合，采用步骤（1.2）的AlN-Y2O3浆料对热子和阴极筒组件进行离心灌注，离心转速2000r/s，离心时间5min，直到AlN-Y2O3浆料高度为阴极筒的2/3；
（3.2）采用步骤（1.3）Al2O3-Y2O3浆料，对步骤（3.1）灌注后的热子和阴极筒组件再次进行离心灌注，离心转速2000r/s，时间5 min，直到Al2O3-Y2O3浆料填满阴极筒；
（3.3）将步骤（3.2）灌注好的热子和阴极筒组件在氢气气氛中进行高温烧结，烧结温度为1750℃±10℃，保温时间为6 min；
（3.4）烧结结束后再涂覆一定量的铝酸盐，氢炉中1760℃±10℃下保温80秒；
（3.5） 采用数控车床按照一定参数对阴极进行表面处理，直到获得设计的结构尺寸，结构如图1所示。
性能测试：
采用以上制备得到的阴极热子组件，直径为Ф3 mm阴极热子组件的启动时间≤5s（同等结构，氧化铝绝缘材料体系，阴极热子组件的启动时间为7 s ~8 s）；
直径为Ф3 mm阴极热子组件在浪涌电压8.5V，限流为2A，通20秒、断5分钟条件下，连续开关冲击≥200次；
直径为Ф3 mm阴极热子组件加热功率为2.25 W（同等结构\同样的工作温度，氧化铝绝缘材料体系，阴极热子组件的加热功率为2.96W，如表2），加热功率降低约24%，组件热效率得到明显提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种小型化快速启动阴极热子组件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）复合绝缘材料的制备
（1.1） Al2O3浆料的制备
① 取100g-200g的Al2O3进行球磨1h处理；
② 将球磨后的Al2O3粉末，放置在烘箱里进行85℃热处理12h；
③ 采用棉胶溶液、硝酸亚铈甲醇溶液、甲醇溶液调制热处理的Al2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（1.2） AlN-Y2O3浆料的制备
① 取2‰~5%重量比的Y2O3粉末掺到纯AlN粉末，进行混料球磨1 h；
② 将混合球磨后的AlN-Y2O3粉末，放置在烘箱里85℃热处理12h；
③ 采用棉胶调制热处理后的AlN-Y2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（1.3） Al2O3-Y2O3浆料的制备
①取2‰~5%wt重量比的Y2O3粉末掺到纯Al2O3粉末，进行混料球磨1 h；
② 将混合球磨后的Al2O3-Y2O3粉末，放置在烘箱里进行85℃/12h热处理；
③ 采用棉胶调制热处理后的Al2O3-Y2O3粉末配置出一定固含量的浆料；
（2）热子的制备
（2.1）在绕丝机上按照一定参数绕制热子毛坯；
（2.2）在油压机上使用 20MPa的压力将热子毛坯压制成扁平状；
（2.3）将热子毛坯在热子模具上绕制成e型结构的热子；
（2.4）将热子在氢炉烧结定型，定型温度1500℃；
（2.5）将步骤（2.4）制备的定型热子放入水、硫酸、硝酸配置成的腐蚀溶液中，加热80℃~100℃，直到芯丝蚀除；再采用去离子水、乙醇依次冲洗热子5-10min，最后放到烘箱进行120℃/2h热处理，并在热子腿上套上密绕弹簧；
（2.6）采用步骤（1.1）的Al2O3浆料，使用电泳的方法在热子表面附着一层氧化铝绝缘层；具体方法为：将步骤（2.5）制备的热子加电150V~200V，放入步骤（1.1）的Al2O3浆料里，时间1 s~3 s，直到热子包覆一层一定厚度的Al2O3；然后采用乙醇冲洗Al2O3包覆层；再将其放到烘箱进行120℃/2h热处理；
（3）阴极热子组件制备
（3.1） 将热子和阴极筒组合，采用步骤（1.2）的AlN-Y2O3浆料对热子和阴极筒组件进行离心灌注，离心转速2000r/s~3000 r/s，离心时间2 min ~5 min，直到AlN-Y2O3浆料高度为阴极筒的2/3~3/4；
（3.2）采用步骤（1.3）Al2O3-Y2O3浆料，对步骤（3.1）灌注后的热子和阴极筒组件再次进行离心灌注，离心转速2000r/s~3000 r/s，时间2 min ~5 min，直到Al2O3-Y2O3浆料填满阴极筒；
（3.3）将步骤（3.2）灌注好的热子和阴极筒组件在氢气气氛中进行高温烧结，烧结温度为1750℃±10℃，保温时间为3 min~10 min；
（3.4）烧结结束后再涂覆一定量的铝酸盐，氢炉中1760℃±10℃下保温60-90秒；
（3.5） 采用数控车床按照一定参数对阴极进行表面处理，直到获得设计的结构尺寸。
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