CN113348773B - 陶瓷基双层结构天线罩及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于航天、航空运载器技术领域，具体涉及一种耐高温、宽频带双层结构天线罩及其制备方法。所述天线罩罩体是由芯层和表层组成的双层结构，所述芯层采用石英纤维增强石英复合材料，所述表层采用石英纤维增强氮化物-磷酸盐复合材料；所述芯层材料介电常数2.0～3.1，表层材料介电常数4.0～6.0；芯层、表层通过浸渍、烧成处理后套装在一起，加工成天线罩。该天线罩具有耐高温、力学性能良好和抗灾难性破坏等特点，在厘米波和毫米波范围内具有良好的透波率。

Description

陶瓷基双层结构天线罩及其制备方法

技术领域

本发明属于航天、航空运载器技术领域，具体涉及一种耐高温宽频带双层结构天线罩及其制备方法。

背景技术

导弹天线罩是保证雷达天线系统正常工作的一种关键部件，它既是弹体的组成部分，又是雷达制导系统的组成部分；既要承受导弹气动载荷、气动加热和飞行过程中的恶劣环境，又要满足导弹雷达系统对功率传输系数、瞄准误差和天线方向图畸变等性能的要求。随着航天、航空技术的发展，导弹天线罩已经向着耐高温、抗冲蚀以及宽频带、高透波率的方向发展。近几年，高性能陶瓷透波材料以它良好的介电性能、足够的强度和优异的耐高温性能逐渐在超音速、高超音速导弹天线罩中占据了绝对优势的地位。另外，反辐射导弹要求天线罩在宽频带范围内有高透波率。但目前国内耐高温、宽频带的天线罩尚未应用，宽频带的天线罩技术已经成为反辐射弹导引头研制过程中的瓶颈。

天线罩达到宽频带主要有两种结构：薄壁结构和夹层结构。

薄壁结构的天线罩壁厚一般为介质波长的1/10～1/20，为展宽频带，其厚度应在中心频率点的1/10波长甚至更薄，这种结构要求罩体具有极高的强度，如此薄的厚度难以满足罩体飞行的力学性能要求。

夹层结构的天线罩分为两层、三层、五层等多种夹层形式。双层天线罩芯层为低介电材料，表层为高介电材料。三层有A、B夹层两种结构：A夹层结构中间芯层为低介电的材料，表层为高介电材料；B夹层结构芯层为高介电材料，表层为低介电材料。五层结构中C夹层结构实际为两个A夹层结构的叠加。夹层天线罩的层数越多，制备工艺越复杂，每层壁厚公差的累积效应越明显，对罩体的电性能一致性影响越大。因此，最好是在层数最少的情况下满足罩体电性能的设计要求。但现有国外的双层结构主要采用化学气相沉积法制备，工艺周期长、材质较为单一，不适用于大尺寸天线罩的研制。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种耐高温、宽频带陶瓷基双层结构天线罩及其制备方法，且制备方法工艺简单、可制备大尺寸的天线罩。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐高温宽频带陶瓷基双层结构天线罩，所述天线罩罩体是由芯层和表层组成的双层结构，所述芯层采用石英纤维增强石英复合材料，所述表层采用石英纤维增强氮化物-磷酸盐复合材料；所述芯层材料介电常数2.0～3.1，表层材料介电常数4.0～6.0。

作为上述陶瓷基双层结构天线罩的优选方案：所述芯层材料以石英陶瓷为基体，以A型或B型或空心连续石英纤维为增强相，且芯层石英纤维预制体纤维体积分数为20％～50％；所述表层材料以氮化物-磷酸盐复相材料为基体，以A型或B型连续石英纤维为增强相，且表层石英纤维预制体纤维体积分数为30％～40％。

本发明还提供一种耐高温宽频带陶瓷基双层结构天线罩的制备方法，具体步骤如下：

(1)制备芯层材料

a、芯层石英纤维预制体的预处理：采用编织或穿刺工艺制备芯层石英纤维预制体；将芯层石英纤维预制体置于马弗炉中，去除表面的浸润剂，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡6小时以上；

b、液相浸渍：将经过预处理后的石英纤维预制体置于真空罐中，抽真空至小于10Pa，然后吸入石英料浆，在真空下辅助振动-波动工艺成型，浸渍完成后进行干燥至恒重，在500-700℃烧成芯层坯体；

c、机械加工和清洗：将芯层坯体进行机械加工，然后将机械加工后的成品在蒸馏水或丙酮中清洗，干燥，得到芯层罩体。

(2)制备表层材料

a、表层石英纤维预制体的预处理：采用编织或穿刺工艺制备表层石英纤维预制体；将表层石英纤维预制体置于马弗炉中，去除表面的浸润剂，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡6小时以上；

b、液相浸渍：将经过预处理后的表层石英纤维预制体置于氮化物-磷酸盐复合料浆中，在真空下辅助振动-波动工艺成型，浸渍完成后取出；

(3)芯层表层复合

用喷枪将氮化物-磷酸盐料浆喷在加工好的芯层罩体外壁；将浸渍过料浆的表层预制体套接在芯层罩体外，然后干燥，300-450℃下烧成；

烧成的罩体进行机械加工，然后对机械加工后的成品在丙酮中清洗、干燥，得到天线罩成品。

作为上述陶瓷基双层结构天线罩的制备方法的优选方案，所述氮化物-磷酸盐复合料浆配料质量百分比如下：

作为上述陶瓷基双层结构天线罩的制备方法的优选方案，所述步骤S11和S21中的纤维预制体，采用三维编织结构或2.5维编织结构或纤维布穿刺结构或针刺编织工艺制备。

本发明的有益效果为：

本发明双层天线罩的芯层、表层材料具有耐高温、力学性能良好和抗灾难性破坏等特点；芯层、表层电性能(介电常数、介电损耗)及电厚度参数根据夹层结构电磁波传输原理计算获得，具有介电常数可调控的优点。

本发明研制的宽频带陶瓷基双层结构天线罩可在厘米波和毫米波范围内实现良好的透波率，罩体经工程化考核和挂飞实验验证，能够满足导弹应用需求。

本发明制备过程中，采用氮化物-磷酸盐复合浆料，一方面作为表层材料的基体，具有较好的透波率，另一方面可以作为芯层、表层的粘结剂，提高芯层、表层的结合强度。

附图说明

图1是本发明实施例1中获得的天线罩的电性能测试曲线；

图2是本发明实施例2中获得的天线罩的电性能测试曲线。

具体实施方式

为更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

宽频带双层天线罩芯层介电常数为2.30±0.05，表层介电常数为4.50±0.05，根据天线工作频率、罩体外形结构确定天线罩芯层、表层厚度分别为7.3mm、1.2mm。

(1)制备芯层材料

a纤维预制体的预处理

芯层材料采用B型195Tex(Tex是指一定长度纱的重量，一般是指1000m纤维的质量，单位g/1000m)石英纤维，通过2.5D法向加纱编织制备纤维预制体，体积分数为45％；预制体在马弗炉中进行热处理，以10℃/min的速度升温至460℃，保温2h，去除表面的浸润剂，然后随炉冷却，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡8小时。

b液相浸渍

将经过预处理后的石英纤维预制体置于真空罐中，抽真空至小于10Pa，然后吸入石英料浆，所述石英料浆是由4000g高纯熔融石英粉体与2500ml高纯硅溶胶混合制得，在真空下辅助振动-波动工艺成型，振动5min，暂停10min，然后循环振动-波动5次；浸渍完成后干燥至恒重，然后以15℃/min升温至500℃，保温2h，然后随炉冷却得到芯层坯体。

c机械加工和清洗

将芯层坯体进行机械加工，然后对机械加工后的成品在蒸馏水或丙酮中清洗，干燥，得到芯层罩体。

(2)制备表层材料

a纤维预制体的预处理

表层材料采用B型95Tex石英纤维，通过2.5D编织制备纤维预制体，体积分数为35％；纤维预制体在马弗炉中进行热处理，以10℃/min的升温速度升温至460℃，保温2h，然后随炉冷却，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡8小时以上。

b液相浸渍

氮化物-磷酸盐复合料浆制备：将微米级氮化硅粉体350g、纳米级氮化硅粉体50g、氧化镧粉体30g与浓度30％的磷酸二氢铝溶液900ml混合，将混合液以氮化硅球做研磨介质，在行星磨上球磨15分钟得浆料，浆料的pH值为2.5。

将经过预处理后的表层纤维预制体置于氮化物-磷酸盐复合料浆中，在真空下辅助振动-波动工艺成型，振动5min，暂停10min，然后循环振动-波动20次后取出。

(3)芯层表层复合

用喷枪将氮化物-磷酸盐料浆喷在加工好的芯层罩体外壁；将浸渍过料浆的表层预制体套接在芯层罩体外，然后干燥，350℃下2h烧成。

烧成的罩体进行机械加工，然后对机械加工后的成品在丙酮中清洗、干燥，得到天线罩成品。

图1是实施例1中获得的天线罩的电性能测试曲线，在8-12GHz透波率较好，拓宽频带。另外，本发明所采用的材料组分，如石英纤维、氮化物-磷酸盐复相材料等均属于耐高温材料，能满足1200℃的环境应用。

实施例2

宽频带双层天线罩芯层介电常数为2.3±0.05，表层介电常数为4.5±0.05，根据天线工作频率、罩体外形结构确定天线罩芯层、表层厚度分别为7.1mm、1.0mm。

(1)制备芯层材料

a纤维预制体的预处理

芯层材料采用B型石英纤维为原料，织物采用三维四向编织结构，纤维体积分数为42％；预制体在马弗炉中进行热处理，以10℃/min的升温速度升温至500℃，保温2h，去除表面的浸润剂，然后随炉冷却，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡6小时以上。

b液相浸渍

将经过预处理后的石英纤维预制体置于真空罐中，抽真空至小于10Pa，然后吸入石英料浆，所述石英浆料由4000g高纯熔融石英粉体与3000ml高纯硅溶胶混合制得，在真空下辅助振动-波动工艺成型，振动5min，暂停5min，然后循环振动-波动5次；浸渍完成后干燥至恒重，然后以15℃/min升温至600℃，保温2h，然后随炉冷却得到芯层坯体。

c机械加工和清洗

将芯层坯体进行机械加工，然后对机械加工后的成品在蒸馏水或丙酮中清洗，干燥，得到芯层罩体。

(2)制备表层材料

a纤维预制体的预处理

表层材料采用B型石英纤维，织物采用2.5D编织结构，预制体纤维体积分数为35％，纤维预制体在马弗炉中进行热处理，以10℃/min的升温速度升温至500℃，保温2h，然后随炉冷却，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡6小时以上。

b液相浸渍

氮化物-磷酸盐复合料浆制备：将微米级氮化硅粉体300g、纳米级氮化硅粉体80g、氧化镧粉体20g与浓度50％的磷酸二氢铝溶液900ml混合，将混合液以氮化硅球做为研磨介质，在行星磨上球磨30分钟得到浆料，浆料的pH值为2.5。

将经过预处理后的表层纤维预制体置于氮化物-磷酸盐复合料浆中，在真空下辅助振动-波动工艺成型，振动5min，暂停5min，然后循环振动-波动20次后取出。

(3)芯层表层复合

用喷枪将氮化物-磷酸盐料浆喷在加工好的芯层罩体外壁；将浸渍过料浆的表层预制体套接芯层罩体外，然后干燥，400℃下2h烧成。

烧成的罩体进行机械加工，然后对机械加工后的成品在丙酮中清洗、干燥，得到天线罩成品。

图2是实施例2中获得的天线罩的电性能测试曲线，8-12GHz透波率较好，拓宽频带。

另外，天线罩经过冲击、加速度考核完好无损；经过挂飞实验，导弹的跟踪距离超过50km。

所述试验条件为：

振动试验：振动频率500～2000Hz，加速度50G；

冲击试验：冲击波形为T型波，脉冲宽度5毫秒；

加速度试验：x轴加速度+40G，减速度-15G，Y轴加速度为±35G；

经过环境试验，天线罩罩体不分层，不开裂，满足导弹环境的要求。

实施实例3

宽频带双层天线罩芯层介电常数为2.3±0.05，表层介电常数为4.5±0.05，根据天线工作频率、罩体外形结构确定天线罩芯层、表层厚度分别为14.6mm、1.8mm。

(1)制备芯层材料

a纤维预制体的预处理

芯层材料采用B型石英纤维为原料，织物采用2.5D编织结构，纤维体积分数为42％，预制体在马弗炉中进行热处理，以10℃/min的升温速度升温至520℃，保温2h，去除表面的浸润剂，然后随炉冷却，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡6小时以上。

b液相浸渍

将经过预处理后的石英纤维预制体置于真空罐中，抽真空至小于10Pa，然后吸入石英料浆，所述石英料浆是由4000g高纯熔融石英粉体与3000ml高纯硅溶胶混合制得，在真空下辅助振动-波动工艺成型，振动5min，暂停5min，然后循环振动-波动120次；浸渍完成后干燥至恒重，然后以15℃/min升温至700℃，保温2h，然后随炉冷却得到芯层坯体。

c机械加工和清洗

将芯层坯体进行机械加工，然后对机械加工后的成品在蒸馏水或丙酮中清洗，干燥，得到芯层罩体。

(2)制备表层材料

a纤维预制体的预处理

表层材料采用B型石英纤维，织物采用2.5D编织结构，预制体纤维体积分数为38％，预制体在马弗炉中进行热处理，以10℃/min的升温速度升温至500℃，保温2h，然后随炉冷却，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡6小时以上。

b液相浸渍

氮化物-磷酸盐复合料浆制备：将微米级氮化硅粉体400g、纳米级氮化硅粉体90g、氧化镧粉体30g与浓度50％的磷酸二氢铝溶液1000ml混合，将混合液以氮化硅球做为研磨介质，在搅拌磨中球磨30分钟得到浆料，浆料的pH值为2.5。

经过预处理后的表层纤维预制体置于氮化物-磷酸盐复合料浆中，在真空下辅助振动-波动工艺成型，振动5min，暂停8min，然后循环振动-波动20次后取出。

(3)芯层表层复合

用喷枪将氮化物-磷酸盐料浆喷在加工好的芯层罩体外壁；将浸渍过料浆的表层预制体套接在芯层罩体外，然后干燥，420℃下烧成。

烧成的罩体进行机械加工，然后对机械加工后的成品在丙酮中清洗、干燥，得到天线罩成品。

该实施例制备的天线罩在2-12GHz和35GHz测试了透波率，测试采用对比法，测试结果如表1所示。

表1透波率测试数据

经测试，透波率(2-12GHz，35GHz)均在70％以上，满足导弹总体的设计要求。

上述实施例中，为了便于对比材料的性能，三个实施例中芯层和表层材料的介电常数采用相同的设定，但是本发明中双层天线罩的芯层、表层的介电常数并不局限于上述实施例，如芯层材料的介电常数可以在2.0～3.1范围内，表层材料的介电常数可以在4.0～6.0范围内，可以根据天线频率和壁厚进行优化设计。

另外，芯层和表层材料的体积分数也不局限于上述实施例，一般芯层材料的纤维体积分数在20％～50％范围内，表层材料的纤维体积分数在30％～40％范围内，均能够满足天线罩力学性能的需求，有利于天线罩的均匀性和一致性要求。

本发明制备过程中，纤维预制体可以采用三维编织结构、或2.5维编织结构、或纤维布穿刺结构、或针刺编织工艺；振动-波动工艺参数可以依据天线罩的大小、尺寸进行调整。

制备过程中，采用氮化物-磷酸盐复合浆料，一方面作为表层材料的基体，具有较好的透波率，另一方面可以作为芯层、表层的粘结剂，提高芯层、表层的结合强度。通过多次试验发现，氮化物-磷酸盐复合浆料质量百分比满足下述范围时，均能满足本发明的要求：

上述实施例是本发明一部分实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的各种变化，都属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种陶瓷基双层结构天线罩的制备方法，包括如下步骤：

S1、制备芯层材料

S11、芯层石英纤维预制体的预处理：采用编织或穿刺工艺制备芯层石英纤维预制体；将芯层石英纤维预制体置于马弗炉中，去除表面的浸润剂，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡6小时以上；

S12、液相浸渍：将经过预处理后的石英纤维预制体置于真空罐中，抽真空至小于10Pa，然后吸入石英料浆，在真空下辅助振动-波动工艺成型，浸渍完成后依次进行干燥至恒重，在500-700℃烧成芯层坯体；

S13、机械加工和清洗：将芯层坯体进行机械加工，然后将机械加工后的成品在蒸馏水或丙酮中清洗，干燥，得到芯层罩体；

S2、制备表层材料

S21、表层石英纤维预制体的预处理：采用编织或穿刺工艺制备表层石英纤维预制体；将表层石英纤维预制体置于马弗炉中，去除表面的浸润剂，再在高纯硅溶胶溶液中浸泡6小时以上；

S22、液相浸渍：将经过预处理后的表层石英纤维预制体置于氮化物-磷酸盐复合料浆中，在真空下辅助振动-波动工艺成型，浸渍完成后取出；

S3、芯层表层复合

用喷枪将氮化物-磷酸盐复合料浆喷在加工好的芯层罩体外壁；将浸渍过料浆的表层石英纤维预制体套接在芯层罩体外，然后干燥，300-450℃下烧成；烧成的罩体进行机械加工，然后对机械加工后的成品在丙酮中清洗、干燥，得到天线罩成品。

2.根据权利要求1所述的陶瓷基双层结构天线罩的制备方法，其特征在于，所述氮化物-磷酸盐复合料浆配料质量百分比如下：

3.根据权利要求1所述的陶瓷基双层结构天线罩的制备方法，其特征在于，所述步骤S11和S21中的纤维预制体，采用三维编织结构或2.5维编织结构或纤维布穿刺结构或针刺编织工艺制备。

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