CN107445635A - 一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于SiC陶瓷基复合材料领域,公开一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法。将短切碳纤维置于模具腔中,然后放在机械振动台中,设定振动的功率为1.2~1.8 KW、振动的频率为300~600 HZ、振幅为1~5 mm、振动的时间为10~30 min;将模具腔从机械振动台中取出后加盖密封,再将浓度40~50 wt%的酚醛树脂无水乙醇溶液注入模具腔中对短切碳纤维进行浸渍处理;将浸渍处理的短切碳纤维分别固化、碳化处理,得到碳/碳预制体;用硅粉包埋碳/碳预制体,在真空或者惰性气氛保护下,在1550~1650℃下保温0.5~2 h,之后随炉降温冷却;取出所得坯体,即得。本发明振动得到的碳纤维分散体中纤维分散排布均匀密实,使得到的复合材料具有优异的物理力学特性。
Description
技术领域
本发明属于SiC陶瓷基复合材料领域,具体涉及一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法。
背景技术
短切纤维及其增强复合材料具有耐高温、耐腐蚀、质量轻和机械强度高等优点而得到越来越广泛的应用。虽然其具有优良的综合性能,但由于其表面光滑无活性官能团、表面能低、与非极性物质难以浸润等缺点,限制了短切纤维高性能的充分发挥。
因此,需要寻找一种合适的分散短切碳纤维的方法,目前提高短切碳纤维分散性的方法主要是通过纤维表面改性来实现。如清除表面杂质;增加纤维表面的沟槽或微孔结构,进而增加表面能;引进活性官能团,增加其反应活性。目前使用较多的纤维处理方法主要包括:氧化处理、涂覆处理、射线、激光、等离子体处理等方法。此均为采用化学方法提高碳纤维的分散能力,改变纤维表面的化学状态,或多或少都会对纤维造成一定的损伤,在降低纤维力学性能的基础上也会造成环境污染。关于短切碳纤维的物理方法分散研究的较少,在粉末冶金工艺中,振动填料是必不可少的环节,通过振动或电磁振动台频率、振幅、加速度的调整能够实现填料的均匀性以及保持较佳的振实密度,因此如能将振动填料的模式用于碳纤维的分散,势必在实现纤维均匀分散的前提下又能避免纤维力学性能的受损。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法,具有工艺简单、操作方便、可靠性高等优点,克服了现有技术中短切碳纤维分散困难等问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法,步骤如下:
(1)、将短切碳纤维置于模具腔中,然后放在机械振动台中,设定振动的功率为1.2~1.8KW、振动的频率为300~600 HZ、振幅为1~5 mm、振动的时间为10~30 min;
(2)、将模具腔从机械振动台中取出后加盖密封,再将浓度40~50 wt%的酚醛树脂无水乙醇溶液注入模具腔中对短切碳纤维进行浸渍处理;
(3)、将步骤(2)浸渍处理的短切碳纤维分别固化、碳化处理,得到碳/碳预制体;
(4)、用硅粉包埋碳/碳预制体,将其置于石墨坩埚内,在真空或者惰性气氛保护下,在1550~1650 ℃下保温0.5~2 h,之后随炉降温冷却;
(4)、取出石墨坩埚内所得坯体,即得短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料。
较好地,固化的温度为80~200 ℃,固化时间为24~36 h;碳化的温度为800~1000℃,碳化时间为1~3 h。
较好地,短切碳纤维的长度为5~20 mm。
本发明提供了一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法,与传统的采用水和表面活性剂来分散短切碳纤维不同,本发明采用机械振动的方法,避免了溶液法分散短切碳纤维周期长、效率低以及对纤维表面改性造成其性能降低等问题,振动得到的碳纤维分散体中纤维分散排布均匀密实,且此发明降低了制备过程中的成本,在提高效率的同时大大缩短了分散周期,制备过程无污染等。经过振动分散得到的短切碳纤维经酚醛树脂浸渍后能够得到密度均匀、空隙分布良好的碳/碳复合材料,为下一步渗硅提供了良好的基础,使得到的复合材料具有优异的物理力学特性。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法,步骤如下:
(1)、将短切碳纤维(长度为5 mm)置于模具腔中,然后放在机械振动台中,设定振动的功率为1.5 KW、振动的频率为600 HZ、振幅为5 mm、振动的时间为10 min;
(2)、将模具腔从机械振动台中取出后加盖密封,再将40 wt%的酚醛树脂无水乙醇溶液注入模具腔中对短切碳纤维进行浸渍处理;
(3)、将步骤(2)浸渍处理的短切碳纤维先在140 ℃固化处理24 h,再在1000 ℃碳化处理2 h,得到碳/碳预制体;
(4)、用硅粉包埋碳/碳预制体,将其置于石墨坩埚内,在氩气气氛保护下,在1550 ℃下保温2 h,之后随炉降温冷却;
(4)、取出石墨坩埚内所得坯体,即得短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料。
本实施例制备的短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的密度为2.18g/cm-3,抗弯强度为194 Mpa。
实施例2
一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法,步骤如下:
(1)、将短切碳纤维(长度为10 mm)置于模具腔中,然后放在机械振动台中,设定振动的功率为1.2 KW、振动的频率为300 HZ、振幅为2 mm、振动的时间为30 min;
(2)、将模具腔从机械振动台中取出后加盖密封,再将浓度45 wt%的酚醛树脂无水乙醇溶液注入模具腔中对短切碳纤维进行浸渍处理;
(3)、将步骤(2)浸渍处理的短切碳纤维先在180 ℃固化处理30 h,再在800 ℃碳化处理3 h,得到碳/碳预制体;
(4)、用硅粉包埋碳/碳预制体,将其置于石墨坩埚内,在氩气气氛保护下,在1600 ℃下保温1 h,之后随炉降温冷却;
(4)、取出石墨坩埚内所得坯体,即得短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料。
本实施例制备的短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的密度为2.13 g/cm-3,抗弯强度为228 Mpa。
实施例3
一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法,步骤如下:
(1)、将短切碳纤维(长度为20 mm)置于模具腔中,然后放在机械振动台中,设定振动的功率为1.8 KW、振动的频率为400 HZ、振幅为3 mm、振动的时间为20 min;
(2)、将模具腔从机械振动台中取出后加盖密封,再将浓度50 wt%的酚醛树脂无水乙醇溶液注入模具腔中对短切碳纤维进行浸渍处理;
(3)、将步骤(2)浸渍处理的短切碳纤维先在100 ℃固化处理36 h,再在900 ℃碳化处理1.5 h,得到碳/碳预制体;
(4)、用硅粉包埋碳/碳预制体,将其置于石墨坩埚内,在真空气氛保护下,在1650 ℃下保温0.5 h,之后随炉降温冷却;
(4)、取出石墨坩埚内所得坯体,即得短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料。
本实施例制备的短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的密度为2.15 g/cm-3,抗弯强度为216 Mpa。
对照例1
与实施例1的区别在于:步骤(1)中,设定振动的功率为1.5 KW、振动的频率为600 HZ、振幅为5 mm、振动的时间为2 min;其它均同实施例1。
本对照例制备的短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的密度为2.32 g/cm-3,抗弯强度为148 Mpa。
对照例2
与实施例1的区别在于:步骤(1)中,设定振动的功率为1.5 KW、振动的频率为600 HZ、振幅为0.5 mm、振动的时间为10 min;其它均同实施例1。
本对照例制备的短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的密度为2.45 g/cm-3,抗弯强度为130 Mpa。
Claims (3)
1.一种振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:步骤如下:
(1)、将短切碳纤维置于模具腔中,然后放在机械振动台中,设定振动的功率为1.2~1.8KW、振动的频率为300~600 HZ、振幅为1~5 mm、振动的时间为10~30 min;
(2)、将模具腔从机械振动台中取出后加盖密封,再将浓度40~50 wt%的酚醛树脂无水乙醇溶液注入模具腔中对短切碳纤维进行浸渍处理;
(3)、将步骤(2)浸渍处理的短切碳纤维分别固化、碳化处理,得到碳/碳预制体;
(4)、用硅粉包埋碳/碳预制体,将其置于石墨坩埚内,在真空或者惰性气氛保护下,在1550~1650 ℃下保温0.5~2 h,之后随炉降温冷却;
(4)、取出石墨坩埚内所得坯体,即得短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料。
2.如权利要求1所述的振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:固化的温度为80~200 ℃,固化时间为24~36 h;碳化的温度为800~1000 ℃,碳化时间为1~3 h。
3.如权利要求1所述的振动辅助制备短切碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法,其特征在于:短切碳纤维的长度为5~20 mm。
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