CN109148159B - 基于α/β-Ga2O3相结的自供电日盲紫外探测器 - Google Patents
基于α/β-Ga2O3相结的自供电日盲紫外探测器 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种基于α/β‑Ga2O3相结的自供电日盲紫外探测器，包括α/β‑Ga2O3相结纳米柱阵列光阳极，所述α/β‑Ga2O3相结纳米柱为通过水热法、高温退火和快速高温退火法生长在衬底上的纳米柱阵列。本发明所制备的α/β‑Ga2O3相结纳米柱阵列形貌可控、尺寸均匀，具有较大的比表面积，且制备工艺简单、成本低廉、易大规模生产等优点。本发明提出的基于α/β‑Ga2O3相结日盲紫外探测器，具有自供电、光谱选择性好的特点，对日盲紫外光具有响应度大、灵敏度高等特性。
Description
技术领域
本发明属于光电转换技术领域，具体涉及一种自供电的日盲紫外探测器。
背景技术
由于臭氧层的吸收，在近地球表面几乎不存在波长介于200-280 nm的深紫外光，称之为日盲区，针对该光波段的信号探测被称为日盲紫外探测。由于不受太阳光背景的影响，日盲紫外探测可以全天候工作，具有灵敏度高、虚警率低的特点，是继红外和激光探测技术之后发展起来的又一军民两用的光电探测技术。日盲紫外探测技术的核心部件是日盲紫外探测器，理想的探测器需要满足5S的要求，即：灵敏度高(sensitivity)，信噪比大(signal-to-noise ratio)，光谱选择理想 (spectral selectivity)，响应速度快(photoresponse speed)，稳定性好 (stability)。目前市面上常用的日盲紫外探测器有体积大功耗高的真空紫外光电倍增管、外加有昂贵滤波片的硅基光电探测器等。基于宽禁带半导体材料的固态日盲紫外探测器则具有体积小、重量轻、功耗低、增益高、响应快、信噪比大、耐冲击、抗振动以及不受磁场影响、便于集成等优点，近十年来一直是国际化合物半导体领域竞相研究和开发的热点。
日盲紫外探测器要求半导体材料的禁带宽度大于4.4eV，尽管 GaN、ZnO、SiC等宽禁带半导体材料近年来发展迅速，但这些材料的带隙仅在3.4eV(365nm)附近，并没有进入日盲区。与更宽带隙的半导体材料化合形成固溶体，并通过组分的调节展现出日盲紫外光电特性是当前国内外日盲探测器研究的主流，如GaN(3.4eV)与AlN (6.2eV)形成AlGaN，ZnO(3.4eV)与MgO(7.8eV)形成MgZnO。Ga2O3的带隙为4.5-5.3eV(不同晶体结构，光学各向异性展现为不同的带隙)，是一种天然的日盲材料，为直接带隙的Ⅲ-VI族宽带隙半导体，近年来受到了科研人员的关注。基于Ga2O3的日盲紫外探测器已有一些报道，研究内容广泛，从材料形态上包含纳米、单晶、薄膜，从器件结构上包括金属-半导体-金属(MSM)结构、肖特基结、异质结、雪崩光电二极管(APD)等，并取得了一些重要的研究成果。基于结效应的Ga2O3日盲紫外探测器往往具有更快的响应速度、更高的灵敏度，并伴有自供电的特性。目前，已有报道与Ga2O3构成异质结应用于日盲探测的半导体材料有ZnO、SiC、p-Si、NSTO(Nd:SrTiO3)、GaN，这些材料普遍存在以下两个问题：1)、禁带宽度较Ga2O3小，探测器的光谱响应区间容易拓宽至紫外-可见区；2)、与Ga2O3的晶格匹配度低，很难获得高质量的异质结界面。理论上，pn结是解决上述问题的理想之选，但与其他氧化物一样(如：ZnO)，由于自补偿效应，Ga2O3往往只表现为n型，制备获得p型Ga2O3一直是国际难题。因此，制作基于pn结的Ga2O3日盲紫外探测器实际上是极难实现的。
Ga2O3的同分异构体有α、β、γ、δ和ε相，其中α、γ、δ、ε相均可以通过不同的条件转化成稳定的β相，在相转化过程中会产生相结，在界面处能形成第二类型的能带排列，即其中一相的导带与价带位置均比另一相要高，能使光生载流子在界面处发生分离，电子流向能量低的一侧，空穴迁移至能量高的一侧，从而使电子空穴对实现快速、有效地分离。例如：β-Ga2O3/α-Ga2O3相结、β-Ga2O3/γ-Ga2O3相结等，其不仅保持只对日盲紫外光响应，同时又具有结效应的特性。 Ga2O3相结日盲紫外探测器在引入结效应的同时，能很好地解决异质结所普遍存在的上述两个问题：1)、Ga2O3各同分异构体的带隙接近，除α-Ga2O3的带隙稍大可达5.3eV(对应波长为234nm)外，其余均在 4.9eV附近，只对日盲区的深紫外光敏感；2)、Ga2O3各同分异构体间晶格匹配度高，容易实现优质外延，如：β-Ga2O3的晶面与α-Ga2O3的(110)晶面的失配度仅为3％。同时相结的引入也将使探测器具备自供电的特性，可使该日盲紫外探测器工作于无源环境。
发明内容
针对本领域存在的问题，本发明的目的是提出一种响应时间短、灵敏度高、制备简单的基于α/β-Ga2O3相结的自供电日盲紫外探测器。
实现本发明目的的技术方案为：
一种基于α/β-Ga2O3相结的自供电日盲紫外探测器，包括α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列光阳极，所述α/β-Ga2O3相结纳米柱为通过水热法、高温退火法和快速高温退火法生长在衬底上的纳米柱阵列。
其中，所述衬底为掺氟的SnO2透明导电FTO衬底、掺铟的SnO2透明导电ITO电极、掺铝的ZnO透明导电AZO电极中的一种；衬底的透明导电薄膜厚度为300～400nm，透光率85～95％。
其中，所述的α/β-Ga2O3相结纳米柱的横截面为四边形或近似四边形，纳米柱高为1～2μm，横截面对角线长度为80～500nm。
其中，所述α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列光阳极在254nm波长的光照下，当工作电压为0V时，产生的光电流密度范围为 5.0～15.0μA/cm2。
本发明的优选技术方案之一为，所述α/β-Ga2O3相结纳米柱通过水热法、高温退火法和快速高温退火法生长，其中
水热法为：将衬底放入高压反应釜内，加入含有可溶镓盐的生长溶液，拧紧反应釜，置于温度100～200℃下加热6～12个小时，得到 GaOOH纳米柱阵列；
高温退火为：在400～600℃温度下退火3～6个小时；
快速高温退火法为：在700℃下退火5min～30min。
其中，所述可溶镓盐为硝酸镓或溴化镓，可溶镓盐的浓度为 3～20g/L。
进一步地，所述自供电日盲紫外探测器通过以下步骤制备：
(1)衬底预处理：用丙酮、无水乙醇、去离子水中的一种或多种对衬底进行超声清洗，然后干燥；
(2)进行水热反应：将衬底倚靠在高压反应釜内壁，加入没过衬底70～90％的Ga(NO3)3生长溶液，拧紧反应釜，置于烘箱中150℃加热6～12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(3)高温退火制α-Ga2O3纳米柱阵列：水热反应完成后，取出生长有GaOOH纳米柱阵列的衬底，水冲洗干净并烘干；然后将 GaOOH纳米柱阵列在400～600℃退火4个小时制备成α-Ga2O3纳米柱阵列；
(4)快速高温退火法制备α/β-Ga2O3相结相结纳米柱阵列：将α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃下退火5min～30min，制得α/β-Ga2O3纳米柱阵列。
进一步优选地，步骤(4)中，在700℃下退火8min～12min。
其中，所述的自供电日盲紫外探测器，还包括阴极、光学窗口和电解液，所述阴极为铂电极、金电极、银电极中的一种；所述α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列光阳极与光学窗口相对；阳极和阴极之间通过导线连接有电流检测器件。
所述光学窗口可以为石英材质，或其他透光材料。
其中，所述电解液为硫酸钠或硫酸钾溶液，电解液浓度为 0.1～0.5mol/L。
本发明的有益效果在于：
本发明采用水热法和退火处理制备出不同比例的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，然后与铂片对电极、硫酸钠电解液和石英电解槽组成α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器，在无需外加偏压的情况下对254nm 波长的日盲紫外光具有光响应特性。
本发明所制备的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列形貌可控、尺寸均匀，具有较大的比表面积，且制备工艺简单、成本低廉、易大规模生产等优点。
本发明提出的基于α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器，具有自供电、光谱选择性好的特点，对日盲紫外光具有响应度大、灵敏度高等特性。
附图说明
图1为本发明方法所设计的基于α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器的结构示意图。
图2是本发明方法制得的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的扫描电镜图。
图3是本发明方法制得的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的X射线衍射图。
图4是本发明方法制得的基于α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器在工作电压为0V时，测得的光电流密度与时间的关系图。
具体实施方式
现以以下实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。
实施例中，所用的FTO衬底是掺杂氟的SnO2透明导电玻璃 (SnO2：F)，厚度约为350nm，电阻为14欧姆，透光率90％。
实施例1：
一种基于α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器，其制备方法如下：
(1)FTO导电玻璃基底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥。
(2)水热法和高温退火法制备α-Ga2O3纳米柱阵列：将FTO导电玻璃倚靠在不锈钢高压反应釜内壁，加入5～10mL的0.5g/30mL的 Ga(NO3)3生长溶液(没过衬底80％)，拧紧反应釜，置于烘箱中150℃加热6～12个小时，可得到沿着(110)晶面生长的GaOOH纳米柱阵列。反应完成后，取出FTO基底，用去离子水冲洗干净，并在50℃下烘干。然后将羟基氧化镓纳米柱阵列在500℃退火4个小时制备成α-Ga2O3纳米柱阵列。
(3)快速高温退火法制备α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列：将α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃下退火5min，制得α/β-Ga2O3纳米柱阵列。如图 3所示，为所得材料的X射线衍射图。图2为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的扫描电镜图。
(4)配制电解液：称取2.841g的硫酸钠固体粉末加入200mL 的去离子水中，充分搅拌均匀，即得0.1mol/L的硫酸钠溶液。
(5)基于α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器的组装：基于α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器结构参见图1。
性能测试采用三电极体系，即α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。固定好三电极之间的距离和方向，在石英电解槽中，加入50mL的 0.1～0.5mol/L的硫酸钠电解液。石英电解槽构成光学窗口，使α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列光阳极与光学窗口相对；阳极和阴极之间通过导线连接有电流检测器件。
(6)将三电极体系接入电化学工作站进行光电化学性能测试。
(7)本实施例基于α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器的性能特征：图4是本发明方法制得的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列光电化学型日盲紫外探测器在工作电压为0V时，测得的光电流密度与时间的关系图。可以看出：在254nm波长、2.8mW/cm2光功率密度的光照下，α/β-Ga2O3纳米柱阵列光电化学紫外探测器的光电流密度为11.00μA/cm2，光响应度为3.92mA/W。(光响应度R＝光电流密度/入射光功率密度)
实施例2
改变实施例1中α-Ga2O3纳米柱阵列的退火时间，将其在700℃下退火10min，制得α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器，性能测试方法同实施例1。在254nm波长、2.8mW/cm2光功率密度的光照及0V偏压下，该探测器的光电流密度为14.10μA/cm2，光响应度为5.04mA/W。
实施例3
改变实施例1中α-Ga2O3纳米柱阵列的退火时间，将其在700℃下退火20min，制得α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器，性能测试方法同实施例1。在254nm波长、2.8mW/cm2光功率密度的光照及0V偏压下，该探测器的光电流密度为8.89μA/cm2，光响应度为3.18mA/W。
实施例4
改变实施例1中α-Ga2O3纳米柱阵列的退火时间，将其在700℃下退火30min，制得α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器，性能测试方法同实施例1。在254nm波长、2.8mW/cm2光功率密度的光照及0V偏压下，该探测器的光电流密度为5.06μA/cm2，光响应度为1.81mA/W。
比较实例1、2、3和4实施例，我们可以得出结论，将α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃退火10分钟制备的α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器具有较大的光电流密度和光响应度，表现出更优异的光电化学性能。
实施例5
一种基于α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器，其制备方法如下：
(1)FTO导电玻璃基底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥。
(2)水热法和高温退火法制备α-Ga2O3纳米柱阵列：将FTO导电玻璃倚靠在不锈钢高压反应釜内壁，加入5～10mL的0.3g/30mL的 Ga(NO3)3生长溶液，拧紧反应釜，置于烘箱中150℃加热6～12个小时，可得到GaOOH纳米柱阵列。反应完成后，取出FTO基底，用去离子水冲洗干净，并在50℃下烘干。然后将羟基氧化镓纳米柱阵列在600℃退火4个小时制备成α-Ga2O3纳米柱阵列。
(3)快速高温退火法制备α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列：将α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃下退火10min，制得α/β-Ga2O3纳米柱阵列。
(4)配制电解液：称取14.204g的硫酸钠固体粉末加入200mL 的去离子水中，充分搅拌均匀，即得0.5mol/L的硫酸钠溶液。
(5)基于α/β-Ga2O3相结日盲紫外探测器的组装：参见图1，以α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列作为工作电极，铂片电极作为阴极，在石英电解槽中，加入50mL的硫酸钠电解液。石英电解槽构成光学窗口，使α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列光阳极与光学窗口相对；阳极和阴极之间通过导线连接有电流检测器件。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种基于α/β-Ga2O3相结的自供电日盲紫外探测器，其特征在于，包括α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列光阳极，所述α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列为通过水热法、高温退火和快速高温退火法生长在衬底上的纳米柱阵列；
所述α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列具体通过以下步骤制备：
(1)衬底预处理：用丙酮、无水乙醇、去离子水中的一种或多种对衬底进行超声清洗，然后干燥；
(2)进行水热反应：将衬底倚靠在高压反应釜内壁，加入没过衬底70～90％的Ga(NO3)3生长溶液，拧紧反应釜，置于烘箱中150℃加热6～12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(3)高温退火制α-Ga2O3纳米柱阵列：水热反应完成后，取出生长有GaOOH纳米柱阵列的衬底，水冲洗干净并烘干；然后将GaOOH纳米柱阵列在400～600℃退火4个小时制备成α-Ga2O3纳米柱阵列；
(4)快速高温退火法制备α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列：将α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃下退火8min～12min，制得α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
2.根据权利要求1所述的自供电日盲紫外探测器，其特征在于，所述衬底为掺氟的SnO2透明导电FTO衬底、掺铟的SnO2透明导电ITO电极、掺铝的ZnO透明导电AZO电极中的一种；衬底的透明导电薄膜厚度为300～400nm，透光率85～95％。
3.根据权利要求1所述的自供电日盲紫外探测器，其特征在于，所述的α/β-Ga2O3相结纳米柱的横截面为四边形或近似四边形，纳米柱高为1～2μm，横截面对角线长度为80～500nm。
4.根据权利要求1所述的自供电日盲紫外探测器，其特征在于，所述α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列光阳极在254nm波长的光照下，当工作电压为0V时，产生的光电流密度范围为5.0～15.0μA/cm2。
5.根据权利要求1所述的自供电日盲紫外探测器，其特征在于，Ga(NO3)3的浓度为3～20g/L。
6.根据权利要求1～5任一项所述的自供电日盲紫外探测器，其特征在于，还包括阴极、光学窗口和电解液，所述阴极为铂电极、金电极、银电极中的一种；所述α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列光阳极与光学窗口相对；阳极和阴极之间通过导线连接有电流检测器件。
7.根据权利要求6所述的自供电日盲紫外探测器，其特征在于，所述电解液为硫酸钠或硫酸钾溶液，电解液浓度为0.1～0.5mol/L。
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