CN105655434A - 一种基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米线阵列的紫外探测器件，具体是指一种基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件及其制备方法。本发明是通过射频磁控溅射技术在Al2O3蓝宝石衬底上沉积一层金薄膜，然后将得到的金薄膜进行球化退火从而得到金颗粒，最后在金颗粒上生长Ga2O3纳米线阵列。紫外探测器件的光电性能测试结果显示该器件具有很好的光电响应。本发明的优点是：所制备的基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件性能稳定，对日盲区的深紫外线具有强烈的光电响应，反应灵敏，暗电流小，可应用于火灾报警、高压线电晕等探测；另外，该制备方法具有工艺可控性强，操作简单，普适性好，且重复测试具有可恢复性等特点，具有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米线阵列的紫外探测器件，具体是指一种基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件及其制备方法。
技术背景
由于高压线电晕、宇宙空间、导弹羽烟和火焰等都含有紫外辐射，使得紫外探测技术被应用于军事、科研、航空航天、通信电子等许多领域。β-Ga2O3是一种具有深紫外特性的半导体材料，200nm的β-Ga2O3薄膜在紫外光区域能达到80％以上的透过率，弥补了传统TCO材料在深紫外区域透过性低的缺点；而且因为比较宽的带隙，β-Ga2O3能够发出较短波长的光，在通过掺杂Mn、Cr、Er等稀土元素的情况下，还能够用来制作深紫外光电器件。
近几年，已商业化的半导体紫外探测器大部分都不是基于“日盲型”探测，容易被太阳光所干扰，对弱信号的处理能力比较弱。而“日盲型”紫外火焰探测器能及时、准确地捕捉到火苗，以弥补红外火焰探测器的滞后性，防止火灾的发生。因此，“日盲型”紫外探测器的研究受到越来越多科研人员的关注。目前，制备氧化镓纳米线阵列的方法主要有液相法和化学气相沉积法。液相法容易引入杂质，对环境有污染，化学气相沉积法制备的纳米线与基体的附着力较差，容易脱落，而磁控溅射法可以克服前面方法的缺点，能够获得附着力好、纳米线均匀分布等优点。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提出了一种方便、有效的制备方法。
本发明的目的是提供一种灵敏度高、稳定性好、响应时间短、探测能力强的基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件，其特征在于由Ga2O3薄膜纳米线阵列、金纳米颗粒、Al2O3衬底以及金叉指电极组成。
如图1所示，其中图1(a)是氧化镓纳米线阵列的示意图，图1(b)是紫外探测器件的示意图。所述的Ga2O3纳米线阵列的纳米线直径为80-100nm，长度为800-1000nm，所述的Al2O3衬底作为制备Ga2O3纳米线阵列的衬底，所述的金纳米颗粒作为生长Ga2O3纳米线阵列的催化剂，位于Ga2O3纳米线阵列顶端，颗粒直径为40-50nm，所述的金叉指电极的厚度为100nm，位于Ga2O3纳米线阵列表面，叉指间距为100微米。
所述的一种基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件的制备方法，其特征在于该方法具有如下步骤：
1)Al2O3衬底预处理：将n型Si衬底放入V(HF):V(H2O2)＝l:5的溶液中浸泡以
去除自然氧化层，然后用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥；
2)放置靶材和衬底：把金靶材和Ga2O3靶材分别放置在射频磁控溅射系统的靶台位置，将步骤1)处理后的Al2O3衬底固定在样品托上，放进真空腔；
3)金纳米颗粒的制备过程：先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3-Au衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为20-30W，沉积时间为15-30秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时；
4)Al2O3-Au-Ga2O3纳米线阵列的制备过程：待步骤3)球化退火完成后，打开Ga2O3靶材射频控制电源，继续在Al2O3-Au衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为60-80W，沉积时间为1-2小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时。
优选的，所述的步骤3)中，通入氩气后，真空腔的压强为0.8Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103Pa。
优选的，所述的步骤3)中，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃。
对构建的基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件进行光电性能测试是将探针点在叉指电极两端，电极之间加电压0.5伏特，测得氧化镓纳米线阵列紫外探测器件的I-t特性曲线，通过控制紫外光(254nm)照射的开关发现器件具有良好的光电响应。
本发明的优点：
1、本发明制备过程中，所制备的氧化镓纳米线阵列的紫外探测器对日盲区的深紫外线具有优良的光电特性；
2、本发明所制备的紫外探测器具有金纳米颗粒嵌入氧化镓纳米线阵列的结构，在紫外光照下，迅速产生大量电子与空穴，衰减时复合迅速且完全，提高了探测器的灵敏度；
3、本发明制备的紫外探测器性能稳定，反应灵敏，暗电流小，可应用于火灾报警、高压线电晕等探测；
4、本发明采用微纳米加工技术制备基于氧化镓纳米线阵列的紫外火焰探测器，工艺可控性强，操作简单，且重复测试具有可恢复性。
附图说明
图1是本发明方法设计的(a)氧化镓纳米线阵列和(b)紫外探测器件的示意图。
图2是用本发明方法制得的Al2O3-Au纳米颗粒的扫描电镜(SEM)照片。
图3是用本发明方法制得的氧化镓纳米线阵列截面的扫描电镜(SEM)照片。
图4用本发明方法制得的氧化镓纳米线阵列的X射线衍射(XRD)谱图。
图5是用本发明方法测得基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器的电极电压为2V的V-I曲线图。
图6是用本发明方法测得基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器的电极电压为0.5V的I-t曲线图。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
步骤如下：
1)Al2O3衬底预处理：将Al2O3衬底放入V(HF):V(H2O2)＝l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层，然后用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥；
2)放置靶材和衬底：把金靶材和Ga2O3靶材分别放置在射频磁控溅射系统的靶台位置，将步骤1)处理后的Al2O3衬底固定在样品托上，放进真空腔；金纳米颗粒的制备过程：先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材n型Si衬底的距离设定为5厘米，通入氩气后，真空腔的压强为0.8Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103Pa，溅射功率为10W，沉积时间为30秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时；
3)Al2O3-Au-Ga2O3纳米线阵列的制备过程：待步骤3)球化退火完成后，打开Ga2O3靶材射频控制电源，继续在Al2O3-Au衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，真空腔调整后的压强为0.8Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃，溅射功率为65W，沉积时间为1小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时；
4)器件电极的制备：利用掩膜版并通过射频磁控溅射技术在Ga2O3纳米线阵列上面沉积一层厚度为100纳米的金薄膜叉指电极作为测量电极。
将步骤(3)中所得Al2O3-Au衬底放进扫描电镜SEM中观察，发现薄膜表面的金纳米颗粒均匀分布，颗粒直径为40-50nm左右(如图2)。图3为步骤(4)中所得Ga2O3纳米线阵列，从图中看出，氧化镓纳米线的直径为80-100nm，长度为800-1000nm。将步骤(4)中所得Ga2O3纳米线阵列在X射线衍射仪中扫描，结果如图4中XRD谱图所示，显示了β-Ga2O3的(-201)，(-601)，(312)，(-603)，(403)以及金纳米颗粒(-201)，(111)，(220)，(311)特征晶面衍射峰，表明所得纳米线为β-Ga2O3纳米线阵列，并且金纳米颗粒在退火过程中有部分被高温蒸发后凝结在纳米线的顶端。
在氧化镓纳米线阵列紫外探测器的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，测量示意图如图1b，其V-I和I-t曲线如图5和图6所示。图5的V-I曲线中出现了明显的紫外光电流信号。当外加电压为2伏特并在254nm紫外光的照射下，紫外光响应电流明显增大。由于表面等离激元作用，嵌有贵金属的纳米颗粒的宽禁带半导体复合结构的光电性能可以得到极大的提高，导电性增强。图6中的I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化，表明了探测器的高灵敏度。
实施例2
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，通入氩气后，真空腔的压强为0.8Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103Pa，溅射功率为20W，沉积时间为20秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时。待步骤3)球化退火完成后，打开Ga2O3靶材射频控制电源，继续在Al2O3衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，真空腔调整后的压强为0.8Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃，溅射功率为65W，沉积时间为1.5小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时；
所得Ga2O3纳米线阵列的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在氧化镓纳米线阵列紫外探测器的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
实施例3
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，通入氩气后，真空腔的压强为0.8Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103Pa，溅射功率为20W，沉积时间为10秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时。待步骤3)球化退火完成后，打开Ga2O3靶材材射频控制电源，继续在Al2O3衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，真空腔调整后的压强为0.8Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃，溅射功率为70W，沉积时间为1.5小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时；
所得Ga2O3纳米线阵列的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在氧化镓纳米线阵列紫外探测器的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
实施例4
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，通入氩气后，真空腔的压强为0.8Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103Pa，溅射功率为20W，沉积时间为15秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时。待步骤3)球化退火完成后，打开Ga2O3靶材材射频控制电源，继续在Al2O3衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，真空腔调整后的压强为0.8Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃，溅射功率为65W，沉积时间为1.5小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时；
所得Ga2O3纳米线阵列的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在氧化镓纳米线阵列紫外探测器的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
实施例5
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，通入氩气后，真空腔的压强为0.8Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103Pa，溅射功率为25W，沉积时间为15秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时。待步骤3)球化退火完成后，打开Ga2O3靶材材射频控制电源，继续在Al2O3衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，真空腔调整后的压强为0.8Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃，溅射功率为70W，沉积时间为1.5小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时；
所得Ga2O3纳米线阵列的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在氧化镓纳米线阵列紫外探测器的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
实施例6
步骤(1)、(2)和(5)均与实施例1相同。步骤(3)中先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，通入氩气后，真空腔的压强为0.8Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103Pa，溅射功率为30W，沉积时间为10秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时。待步骤3)球化退火完成后，打开Ga2O3靶材材射频控制电源，继续在Al2O3衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，真空腔调整后的压强为0.8Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃，溅射功率为80W，沉积时间为1.5小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时；
所得Ga2O3纳米线阵列的化学成分和形貌结构均与实例1类似。在氧化镓纳米线阵列紫外探测器的叉指电极两端施加电压进行光电性能测量，V-I测量所施加最大电压为2伏特，I-t曲线是在0.5伏特的电压下测量的，发现控制紫外灯开关，电流瞬时发生变化。测试结果均与实施例1类似。
Claims (4)
1.一种基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件，其特征在于由Ga2O3纳米线阵列、金纳米颗粒、Al2O3衬底以及金叉指电极组成。
2.根据权利要求1所述的基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件，其特征在于所述的Ga2O3纳米线阵列的纳米线直径为80-100nm，长度为800-1000nm，所述的Al2O3衬底作为制备Ga2O3纳米线阵列的衬底，所述的金纳米颗粒作为生长Ga2O3纳米线阵列的催化剂，位于Ga2O3纳米线阵列顶端，颗粒直径为40-50nm，所述的金叉指电极的厚度为100nm，位于Ga2O3纳米线阵列表面，叉指间距为100微米。
3.一种基于氧化镓纳米线阵列的紫外探测器件的制备方法，其特征在于该方法具有如下步骤：
1)Al2O3衬底预处理：将n型Si衬底放入V(HF):V(H2O2)＝l:5的溶液中浸泡以去除自然氧化层，然后用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥；
2)放置靶材和衬底：把金靶材和Ga2O3靶材分别放置在射频磁控溅射系统的靶台位置，将步骤1)处理后的Al2O3衬底固定在样品托上，放进真空腔；
3)金纳米颗粒的制备过程：先将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，打开金靶材射频控制电源，在Al2O3衬底上沉积一层金薄膜，然后关闭射频电源，通入氧气，加热Al2O3-Au衬底，对金薄膜进行原位球化退火，得到金纳米颗粒；其中，金靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为20-30W，沉积时间为15-30秒，原位球化退火温度为750℃，保温0.5小时；
4)Al2O3-Au-Ga2O3纳米线阵列的制备过程：待步骤3)球化退火完成后，打开Ga2O3靶材射频控制电源，继续在Al2O3-Au衬底上沉积Ga2O3纳米线阵列，最后，关闭Ga2O3靶材射频控制电源，对Al2O3-Au-Ga2O3进行原位退火，得到Ga2O3纳米线阵列；其中，Ga2O3靶材与Al2O3衬底的距离设定为5厘米，溅射功率为60-80W，沉积时间为1-2小时，原位退火温度为750℃，保温0.5小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的步骤3)中，通入氩气后，真空腔的压强为0.8Pa，通入氧气后，真空腔的压强调整为103Pa，Al2O3-Au衬底的加热温度为750℃。
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