CN113804292B - 光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器，其包括：三电极和电解质，其中，三电极的工作电极、对电极和参比电极均浸泡于电解质中，所述工作电极、对电极和参比电极并联并经导线与光电化学型工作站电连接；其中，所述工作电极为非晶氧化镓碳纤维光电极；此外，本申请还提供一种光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器的制备方法，本申请提供的光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器具有高响应性、快速光反应速度，且能自动供电无须额外提供电源；探测器具有较高的长期稳定性，将探测器放置一年后光电流密度仍然保持在较高水平；此外本申请还提供一种制备方法，该方法制造工艺简单，制造成本低。
Description
技术领域
本发明涉及日盲光电探测技术领域，尤其涉及一种光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器及其制备方法。
背景技术
日盲深紫外光电探测器(PDs)由于不受太阳光的干扰，能在阳光环境条件下对深紫外光信号进行探测，因而在军事、国防和科研领域具有非常重要的应用。现有深紫外光电探测器大都是微通道板(MCP)、光电倍增管(PMT)、硅基电荷耦合器件(CCD)和半导体光电二极管，然而，诸如高压偏置要求、光谱选择性差、滤光器等几个缺点限制了这些光电探测器的广泛应用。在这种情况下，采用对深紫外光(DUV)天然敏感的超宽带(UWB)半导体成为日盲检测的更好选择。在金刚石、SiC、Ga2O3、MgxZn1-xO、AlxGa1-xN等超宽半导体中，带隙为4.6-5.2eV的Ga2O3作为DUV探测器应用的潜在材料，正迅速引起广泛关注和研究。基于其固有的DUV吸收、高化学稳定性和热稳定性、可见光透明度高、导热性出色、易于控制生长或掺杂、室温低偏置操作且无需任何额外复杂的合金化工艺等条件。近年来，一种新型的自供电光电探测器因其灵敏度高、重量轻、能耗低等优点而变得特别有吸引力。迄今为止，已经成功构建了几种类型的自供电光电探测器，包括p-n同质结、异质结、肖特基结和光电化学型(PEC型)。其中，PEC-PDs具有灵敏度高、响应速度快、制造工艺简单、成本低等优点，特别是无需光刻工艺。目前，自供电PEC-PDs的研究已广泛应用于可见光和近紫外探测，利用PEC-PDs进行日盲紫外探测的研究也逐渐兴起。众所周知，微纳结构由于其高比表面积在自供电日盲PEC-PDs中发挥着至关重要的作用，但同时也有其自身的局限性。例如，采用高温水热合成的α-Ga2O3 NRAs需要二次高温处理，将合成的GaOOH转化为α-Ga2O3 NRAs，增加了器件制备的工艺和成本。此外，α-Ga2O3 NRAs通常生长在FTO等导电衬底上，但此类衬底不能承受较高温度的退火处理。例如，将α-Ga2O3 NRAs继续转化为β-Ga2O3 NRAs，导电基板就会损坏。更重要的是，微纳材料制备过程的重复性较差，这会导致器件性能的重复性较差。
因此，亟需一种工艺简单、成本低、重复性高、稳定性极高的自供电日盲光电探测器及其制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器，其特征在于：包括：三电极和电解质，其中，三电极的工作电极、对电极和参比电极均浸泡于电解质中，所述工作电极、对电极和参比电极并联并经导线与光电化学型工作站电连接；
其中，所述工作电极为非晶氧化镓碳纤维光电极；
所述非晶氧化镓碳纤维光电极从下到上依次包括：显微镜载玻片、设置于显微镜载玻片上的碳纤维纸、沉积于碳纤维纸上的非晶氧化镓薄膜、一端设置于碳纤维纸上的铜线、设置于非晶氧化镓薄膜表面的聚四氟乙烯环，以及用于覆盖所述非晶氧化镓薄膜、碳纤维纸、铜线和聚四氟乙烯的环氧树脂AB胶，其中，所述铜线的另一端为光电极的输出端。
进一步，所述聚四氟乙烯环的内径为5毫米至8毫米。
进一步，所述聚四氟乙烯环的内径为6毫米。
进一步，所述非晶氧化镓薄膜的厚度为100纳米至450纳米。
进一步，所述非晶氧化镓薄膜的厚度为300纳米至350纳米。
进一步，所述铜线的一端设置于碳纤维纸上未沉积非晶氧化镓薄膜的部分。
相应地，本申请还提供一种光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
S1：通过射频磁控溅射在碳纤维纸衬底上沉积一系列非晶氧化镓薄膜；
S2：将步骤S1产生的非晶氧化镓碳纤维纸放置在经过预处理的显微镜载波片上；
S3：将铜线的一端固定在未沉积有非晶氧化镓薄膜部分的非晶氧化镓碳纤维纸上，同时，将聚四氟乙烯环设置于沉积有非晶氧化镓薄膜部分的非晶氧化镓碳纤维纸上；
S4：通过环氧树脂AB胶覆盖非晶氧化镓薄膜碳纤维纸、铜线和聚四氟乙烯环，并经过真空硬化处理，获得光电极；
S5：将步骤S4的光电极作为工作电极，将工作电极、对电极和参比电极均浸泡于电解质中，所述工作电极、对电极和参比电极并联并经导线与光电化学型工作站电连接，形成光电化学型自供电日盲光电探测器。
进一步，步骤S1包括如下步骤：
S1：以纯度为99.99％的氧化镓陶瓷靶材料为原料；
S2：将溅射室抽真空至低于5.0×104Pa的本底真空度；
S3：采用射频磁控溅射在碳纤维纸上沉积非晶氧化镓，在溅射过程中，纯度99.999％的氩气通量控制为40sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射功率为150W；
S4：溅射时间为0.5小时至2.0小时。
本发明的有益技术效果：本申请提供的光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器具有高响应性、快速光反应速度，可对200纳米到280纳米的短波紫外线进行检测，且能自供电无须额外提供电源；探测器具有较高的长期稳定性，将探测器放置一年后光电流密度仍然保持在较高水平；此外本申请还提供一种制备方法，该方法制造工艺简单，制造成本低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1为本申请的光电极的封装流程图。
图2为本申请不同溅射时间对应的光响应效果图。
图3为本申请的溅射时间为1.5h的a-Ga2O3/CFP光电极的SEM形貌效果图，以及光电极的元素组分、结构和光学性质。
图4为本申请的探测器对照射DUV光强度的光响应依赖性效果图。
图5为探测器在日盲DUV光照射下的工作机制演示图。
具体实施方式
以下结合说明书附图对本发明做出进一步的说明：
本发明提供一种光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器，其特征在于：包括：三电极和电解质，其中，三电极的工作电极、对电极和参比电极均浸泡于电解质中，所述工作电极、对电极和参比电极并联并经导线与光电化学型工作站电连接；
其中，所述工作电极为非晶氧化镓碳纤维光电极；
所述非晶氧化镓碳纤维光电极从下到上依次包括：显微镜载玻片、设置于显微镜载玻片上的碳纤维纸、沉积于碳纤维纸上的非晶氧化镓薄膜、一端设置于碳纤维纸上的铜线、设置于非晶氧化镓薄膜表面的聚四氟乙烯环，以及用于覆盖所述非晶氧化镓薄膜、碳纤维纸、铜线和聚四氟乙烯的环氧树脂AB胶，其中，所述铜线的另一端为光电极的输出端。
在本实施例中，UVC表示200纳米到280纳米的短波紫外线，DUV表示深紫外光，Ga2O3表示氧化镓，a-Ga2O3表示非晶氧化镓，CFP表示碳钎维纸，PEC表示光电化学型，PEC-PD和PEC-PDs表示光电化学型-光电探测器。
所述聚四氟乙烯环的内径为5毫米至8毫米。
所述聚四氟乙烯环的内径为6毫米。
所述非晶氧化镓薄膜的厚度为100纳米至450纳米。
所述非晶氧化镓薄膜的厚度为300纳米至350纳米。
所述铜线的一端设置于碳纤维纸上未沉积非晶氧化镓薄膜的部分。
溅射时间为0.5小时至2.0小时，为评估本申请的探测器的有效性。首先，评估了不同溅射时间(厚度)的a-Ga2O3/CFP光电化学型光电探测器(PEC-PDs)的自供电特性，如图2所示。可以清楚地观察到所有PEC-PDs都在0V偏压和不同254nm光强下表现出明显的光响应行为，这表明具有不同溅射时间的a-Ga2O3/CFP PEC-PDs具有优异的自供电特性。此外，虽然不同溅射时间的a-Ga2O3/CFP PEC-PDs的光电流密度(Iphoto＝Ilight-Idark)差别不大，但也可以得出结论，当溅射时间为1.5h时，PEC-PD的光电流密度略大于其他器件，见图2(C)。这意味着在1.5h溅射时间下制备的PEC-PD具有最佳的自供电性能。因此，在对这项工作的后续讨论中，选择溅射时间为1.5h的PEC-PD进行进一步研究。
图3(a-f)显示了溅射时间为1.5h的a-Ga2O3/CFP光电极的SEM形貌和元素面分布图。可以看出，CFP由交错堆叠排列的碳纤维棒组成，Ga和O元素分布均匀，削弱了C的分布强度，表明a-Ga2O3确实包裹在碳纤维棒上，形成了类似的a-Ga2O3/CFP核壳结构。图3(g)中的EDS光谱进一步证实了a-Ga2O3/CFP光电极的组成。为了进一步研究a-Ga2O3/CFP光电极的化学状态，进行了XPS测试，如图3(h-i)所示。图3(h)显示了a-Ga2O3的Ga 2p核心能级谱。位于1144.8eV和1117.9eV的两个Ga的典型峰，分别对应于Ga 2p1/2和Ga 2p3/2。这两个峰之间的分离距离约为26.9eV。对于O1s核心能级谱见图3(i)，基于高斯拟合分析拟合了三个分量，分别集中在530.2eV(O1)、530.9eV(O2)和532.0eV(O3)。O1峰代表晶格位点中的O2-离子；O2峰表征缺氧区域中的O2-离子，通常被认为是氧化物中的氧空位(VO)缺陷，表明a-Ga2O3中存在高密度的VO缺陷；O3峰对应于a-Ga2O3表面的化学吸附物质。图3(j)为a-Ga2O3/CFP光电极的XRD图谱，观察到位于26.4°和54.4°的衍射峰为CFP衬底(JCPDS Card No.26-1080)。没有观察到与Ga2O3相关的衍射峰，在拉曼散射光谱中出现类似的现象(见图3(k))，这表明制备的Ga2O3是非晶的。此外，通过由UV-Vis吸收光谱确定了非晶Ga2O3的带隙能量为4.61eV，如图3(l)，这与报道的非晶Ga2O3材料的光学带隙一致。
随后，对a-Ga2O3/CFP PEC-PD在0V偏压下的重要性能参数进行了全面研究，探究其光电检测能力。图4(a)展示了在0V下测试的a-Ga2O3/CF PPEC-PD的光谱响应。PEC-PD的响应从200nm持续到280nm，表明基于a-Ga2O3/CFP的PEC-PD可以成功检测日盲区波段的深紫外光，更重要的是该器件具有自供电功能。此外，在可见光区域(400-600nm)有较小的响应度，这可能与CFP衬底有关。
图4(b)显示了自供电的a-Ga2O3/CFP PEC-PD在不同DUV光强度照射下的光响应依赖性。可见，光电流密度在0.1mW/cm2时为1.29μA/cm2，在1.0mW/cm2时增加到7.13μA/cm2。响应度(R)定义为光电探测器有效面积上入射光的每单位功率产生的光电流，其计算公式为：R＝Iphoto/Pinc，其中Iphoto是光电流密度，Pinc是254nm的光强度。在254nm光，光强度为0.1mW/cm2的照射下，自供电PEC-PD的最大R为12.90mA/W。随着入射光强度从0.1mW/cm2增加到1.0mW/cm2，自供电PEC-PD的响应率从12.90mA/W降低到7.13mA/W。此外，研究了自供电PEC-PD的响应和恢复特性，作为判断其对外光照射响应速度的关键指标。上升时间(τr)定义为光电流密度从最大值的10％增加到90％所需的时间，衰减时间(τd)定义为光电流密度从最大值的90％恢复到10％所需的时间。图4(c)显示了在254nm光照射下且光强度为0.5mW/cm2的光电流响应上升和衰减边缘的放大图。τr和τd分别对应0.15s和0.13s，表明自供电日盲探测器具有快速光响应特性。此外，我们还通过在一年前后运行1000s来分析自供电PEC-PD的长期稳定性测试，如图4(d)所示。可以看出，器件放置一年后光电流密度仍能保持在较高水平，证明了自供电a-Ga2O3/CFP PEC-PD优异的长期稳定性。这项工作揭示了光电化学型自供电光电探测器在未来能量收集系统和高效日盲光电探测领域的巨大潜力。
图5说明了自供电a-Ga2O3/CFP PECPD在日盲DUV光照射下的工作机制。当a-Ga2O3/CFP光电极与Na2SO4电解液接触时，由于电荷分布的不同，所形成的空间电荷层会产生内建电场。由于Na2SO4水溶液的氧化还原电位低于n型Ga2O3的费米能级，a-Ga2O3的能带将向下移动，与溶液的氧化还原能级相等。在接触平衡下，a-Ga2O3界面处的能带边缘会向上弯曲向溶液，如图5所示。众所周知，在深紫外光照射下，a-Ga2O3价带的电子将被激发到导带，成为光生自由电子，同时空穴留在价带，成为光生空穴。自然地，由于能带弯曲，光生电子将转移到CFP衬底并通过外电路到达对电极，光生空穴将直接传输到溶液中。结果，在a-Ga2O3/Na2SO4水溶液的界面处，空穴会将溶液中的OH-氧化成OH*(即h++OH-＝OH*)，电子将进一步将溶液中的OH*还原成OH-(即e-+OH*＝OH-)，位于Pt/Na2SO4水溶液的界面处。最终形成完整的电流回路，产生光阳极电流，实现自供电特性。
相应地，本申请还提供一种光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
S1：通过射频磁控溅射在碳纤维纸衬底上沉积一系列非晶氧化镓薄膜；
S2：将步骤S1产生的非晶氧化镓碳纤维纸放置在经过预处理的显微镜载波片上；
S3：将铜线的一端固定在未沉积有非晶氧化镓薄膜部分的非晶氧化镓碳纤维纸上，同时，将聚四氟乙烯环设置于沉积有非晶氧化镓薄膜部分的非晶氧化镓碳纤维纸上；
S4：通过环氧树脂AB胶覆盖非晶氧化镓薄膜碳纤维纸、铜线和聚四氟乙烯环，并经过真空硬化处理，获得光电极；
S5：将步骤S4的光电极作为工作电极，将工作电极、对电极和参比电极均浸泡于电解质中，所述工作电极、对电极和参比电极并联并经导线与光电化学型工作站电连接，形成光电化学型自供电日盲光电探测器。
附图1为光电极制作过程图，其中，图1(e)是为评估a-Ga2O3/CFP光电探测器的光响应行为而构建的典型PEC系统的示意图。PEC-PD的性能通过电化学工作站(CHI440C，上海晨华公司)在具有高DUV透射率的三电极石英电池中进行。使用封装的a-Ga2O3/CFP光电极作为工作电极，其UVC光敏面积为0.2827cm2。分别选择铂板(1.5×1.5cm2)和饱和甘汞电极(SCE)作为对电极和参比电极。将电解质配制成0.5M Na2SO4水溶液。UVC光源由波长为254nm的低压灯(UVLS-28EL)提供。使用具有500W紫外线增强氙灯作为光源的测试系统，在0V偏压下研究器件的光响应特性。
本申请公开了一种基于3D a-Ga2O3/CFP核壳结构的新型日盲PEC-PD，用于自供电日盲光电探测。PEC-PD在没有外部偏置电位的情况下表现出约12.90mA/W的优异响应率和约0.15/0.13s的快速光响应时间。此外，我们展示了经过一年多后出色的稳定性，具有高重复性的光电检测设备。这项工作为制备工艺简单、成本低、重复性好、稳定性极高自供电日盲PEC-PD提供了一种有效的方法。
在本实施例中，步骤S1包括如下步骤：
S1：以纯度为99.99％的氧化镓陶瓷靶材料为原料；
S2：将溅射室抽真空至低于5.0×104Pa的本底真空度；
S3：采用射频磁控溅射在碳纤维纸上沉积非晶氧化镓，在溅射过程中，纯度99.999％的氩气通量控制为40sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射功率为150W；
S4：溅射时间为0.5小时至2.0小时。
通过射频(rf)磁控溅射在1.0c m×2.0cm碳纤维纸(CFP)衬底上沉积一系列非晶Ga2O3薄膜(a-Ga2O3)。以采购的纯度为99.99％的Ga2O3陶瓷靶材为原料。首先用涡轮分子泵将溅射室抽真空至低于5.0×104Pa的本底真空度。溅射过程中，氩气(纯度99.999％)通量控制为40sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射功率为150W。为了获得不同厚度的a-Ga2O3材料，溅射时间设置为0.5、1.0、1.5和2.0小时。a-Ga2O3/CFP的显微镜形貌、元素组分及其面分布图通过配备能量色散X射线光谱(EDS)的扫描电子显微镜(SEM,FEIInspectF50)获得。通过X射线光电子能谱(XPS，ThermoScientific，Escalab250xi)进一步分析化学键状态。Ga2O3的无定形结构由X射线衍射光谱(XRD，Bruker D8 ADVANCEA 25X，CuKα1辐射：λ＝0.1540598nm)和拉曼散射光谱(Raman，Horiba HR Evolution，激光波长：λ＝532nm)证实。a-Ga2O3的光吸收光谱由紫外可见分光光度计(Hitachi，U-4100)测试。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器，其特征在于：包括：三电极和电解质，其中，三电极的工作电极、对电极和参比电极均浸泡于电解质中，所述工作电极、对电极和参比电极并联并经导线与光电化学型工作站电连接；
其中，所述工作电极为非晶氧化镓碳纤维光电极；
所述非晶氧化镓碳纤维光电极从下到上依次包括：显微镜载玻片、设置于显微镜载玻片上的碳纤维纸、沉积于碳纤维纸上的非晶氧化镓薄膜、一端设置于碳纤维纸上的铜线、设置于非晶氧化镓薄膜表面的聚四氟乙烯环，以及用于覆盖所述非晶氧化镓薄膜、碳纤维纸、铜线和聚四氟乙烯的环氧树脂AB胶，其中，所述铜线的另一端为光电极的输出端。
2.根据权利要求1所述光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器，其特征在于：所述聚四氟乙烯环的内径为5毫米至8毫米。
3.根据权利要求2所述光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器，其特征在于：所述聚四氟乙烯环的内径为6毫米。
4.根据权利要求1所述光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器，其特征在于：所述非晶氧化镓薄膜的厚度为100纳米至450纳米。
5.根据权利要求4所述光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器，其特征在于：所述非晶氧化镓薄膜的厚度为300纳米至350纳米。
6.根据权利要求1所述光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器，其特征在于：所述铜线的一端设置于碳纤维纸上未沉积非晶氧化镓薄膜的部分。
7.一种光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
S1：通过射频磁控溅射在碳纤维纸衬底上沉积一系列非晶氧化镓薄膜；
S2：将步骤S1产生的非晶氧化镓碳纤维纸放置在经过预处理的显微镜载波片上；
S3：将铜线的一端固定在未沉积有非晶氧化镓薄膜部分的非晶氧化镓碳纤维纸上，同时，将聚四氟乙烯环设置于沉积有非晶氧化镓薄膜部分的非晶氧化镓碳纤维纸上；
S4：通过环氧树脂AB胶覆盖非晶氧化镓薄膜碳纤维纸、铜线和聚四氟乙烯环，并经过真空硬化处理，获得光电极；
S5：将步骤S4的光电极作为工作电极，将工作电极、对电极和参比电极均浸泡于电解质中，所述工作电极、对电极和参比电极并联并经导线与光电化学型工作站电连接，形成光电化学型自供电日盲光电探测器。
8.根据权利要求7所述光电化学型自供电日盲深紫外光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤S1包括如下步骤：
S1：以纯度为99.99％的氧化镓陶瓷靶材料为原料；
S2：将溅射室抽真空至低于5.0×104Pa的本底真空度；
S3：采用射频磁控溅射在碳纤维纸上沉积非晶氧化镓，在溅射过程中，纯度99.999％的氩气通量控制为40sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射功率为150W；
S4：溅射时间为0.5小时至2.0小时。
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