CN101913599A - 一种石墨烯纳米带的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯纳米带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯纳米带的制备方法，包括：(1)将碳纳米管置于空气中400℃煅烧1小时，然后置于通有氩氢混合气的管式炉中于900℃加热1小时；(2)将处理好的碳纳米管加入到12mol/L的浓盐酸中在100℃回流4小时，再将碳管过滤清洗至中性，在800烘干；(3)将碱金属与碳纳米管按质量比2∶1混合，通过碱金属熔融法或电化学法与溶剂反应；(4)将产物过滤洗净，于80℃烘干，得石墨烯纳米带。本方法简单易行，适合大规模生产；制得的石墨烯纳米带具有边缘平滑，缺陷较少的优点。

Description

一种石墨烯纳米带的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯的制备领域，特别涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新材料被发现到现在不过五年的时间，却引起了全世界科学家的普遍关注，研究成果不断发表，应用前景一片光明，这一切都因为石墨烯具有其它材料不可比拟的特点和优势。作为首个被发现的二维材料，石墨烯的奇异特性包括：杨氏模量(约1100GPa)，断裂强度(125GPa)，热导率(约5000Wm-1K-1)，比表面积(计算值2630m2g-1)以及量子霍尔效应这样的奇特输运现象。但是，由于石墨烯材料本身缺乏有效的带隙，使得它在电子器件(如场效应晶体管等)的应用受到了限制。一种有效的引入带隙的方法是限制将石墨烯的电子限制在准一维的纳米带范围内。据文献报道，锯齿状边缘的石墨烯纳米带为半金属，手扶椅状边缘的石墨烯纳米带可能为金属也可能为半导体。当石墨烯纳米带的宽度降低到10nm以下后，无论边缘的形状如何，其能带结构都展现为半导体，因此具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯纳米带的制备方法，本方法简单易行，适合大规模生产；制得的石墨烯纳米带具有边缘平滑，缺陷较少的优点。
本发明的一种石墨烯纳米带的制备方法，包括：
(1)将碳纳米管置于空气中300～500℃煅烧1～2小时，然后置于通有氩氢混合气的管式炉中于800～1000℃加热1～2小时；
(2)将处理好的碳纳米管加入到12mol/L的浓盐酸中在100～300℃回流4～5小时，再将碳管过滤清洗至中性，于70～100℃烘干；
(3)将碱金属与碳纳米管按质量比1～3∶1混合，通过碱金属熔融法或电化学法与溶剂反应；
(4)将产物过滤洗净，于70～100℃烘干，得石墨烯纳米带。
所述步骤(1)中的碳纳米管类型为单壁，双壁或多壁。
所述步骤(3)中的碱金属为锂、钠、钾、铷、铯中的任意一种或几种。
所述步骤(3)中的溶剂为水、乙醇或盐酸。
所述步骤(3)中的碱金属熔融法工艺为在马弗炉内100～300℃加热8～9小时，待冷却后迅速将其投入溶剂中。
所述步骤(3)中的电化学法工艺为在氩气保护的手套箱内将碱金属和碳纳米管装成扣式电池；将85wt％的碳纳米管、5wt％的碳黑和10wt％的聚偏二氟乙烯混合后作为工作电极，用LiClO4溶解到含有体积比为1∶1的碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的溶剂中配成1mol/L的溶液；在15.5μA/mg的恒流源下进行充放电，电压相对于金属锂为0～3.0V；将扣式电池在手套箱中拆开并将碳管从电极上刮下，将其投入浓盐酸中。
本发明所提供的制备石墨烯纳米带的方法，是采用碳纳米管为原料，将碳纳米管进行纯化和开口处理后，再将碱金属装入碳纳米管中，最后将装有碱金属的碳纳米管与溶剂反应，得到石墨烯纳米带。碳纳米管的开口，可以通过低温煅烧高温退火的方法，也可以通过氧化性无机酸回流的方法等等。将碱金属装入碳纳米管中，可以将碳纳米管与碱金属混合后加热至碱金属的熔点之上使碱金属熔融的方法来制备，也可以通过电化学方法来制备。所得装有碱金属的碳纳米管，可以与水、乙醇、盐酸等溶剂或者混合溶剂进行反应，反应产生大量的热和气体将碳纳米管撑开形成石墨烯纳米带。
有益效果
本方法简单易行，适合大规模生产；制得的石墨烯纳米带具有边缘平滑，缺陷较少的优点。
附图说明
图1为装入钾后的碳管的明场像透射电子显微照片；
图2为用扫描透射电子显微镜拍摄装入钾后的碳纳米管得到的大角环暗场像照片；
图3为装入钾的碳纳米管的能量发散谱，其中，a是装入钾和没有填装碳管的能谱(EDS)分析图；b和c没有填装物碳管的透射电镜照片；
图4为装入钾的碳纳米管与水反应后得到的石墨烯纳米带，其中，a和c是石墨烯纳米带透射电镜(TEM)照片；b和d是石墨烯纳米带高分辨透射电镜(HRTEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1.将多壁碳纳米管置于空气中300度煅烧1小时，然后置于通有氩氢混合气的管式炉中在800度加热1小时；
2.将碳纳米管加入到12mol/L的浓盐酸中在200度回流4小时，再将碳管过滤清洗至中性，在70度烘干；
3.在氩气保护的手套箱内将单质钾和碳纳米管按照质量比3∶1称量后(30mg钾配10mg碳纳米管)放入玻璃管内抽真空封好；
4.将封好的玻璃管放入马弗炉内100度加热8小时，待冷却后取出；
5.将玻璃管打破后迅速将其投入装有500mL水的烧杯中；
6.将反应后的产物过滤洗净，80度烘干。
实施例2
1.将单壁碳纳米管置于空气中400度煅烧1小时，然后置于通有氩氢混合气的管式炉中在900度加热1小时；
2.将碳纳米管加入到12mol/L的浓盐酸中在100度回流4小时，再将碳管过滤清洗至中性，在80度烘干；
3.在氩气保护的手套箱内将单质钾和碳纳米管按照质量比2∶1称量后(20mg钾配10mg碳纳米管)放入玻璃管内抽真空封好；
4.将封好的玻璃管放入马弗炉内200度加热8小时，待冷却后取出；
5.将玻璃管打破后迅速将其投入装有500mL乙醇的烧杯中；
6.将反应后的产物过滤洗净，80度烘干。
实施例3
1.将双壁碳纳米管置于空气中500度煅烧1小时，然后置于通有氩氢混合气的管式炉中在1000度加热1小时；
2.将碳纳米管加入到12mol/L的浓盐酸中在300度回流5小时，再将碳管过滤清洗至中性，在100度烘干；
3.在氩气保护的手套箱内将单质锂和碳纳米管按照质量比1∶1称量后(10mg锂配10mg碳纳米管)放入玻璃管内抽真空封好；
4.将封好的玻璃管放入马弗炉内300度加热9小时，待冷却后取出；
5.将玻璃管打破后迅速将其投入装有500mL12mol/L的浓盐酸的烧杯中；
6.将反应后的产物过滤洗净，80度烘干。
实施例4
1.将双壁碳纳米管置于空气中400度煅烧1小时，然后置于通有氩氢混合气的管式炉中在900度加热1小时；
2.将碳纳米管加入到12mol/L的浓盐酸中在100度回流4小时，再将碳管过滤清洗至中性，在80度烘干；
3.在氩气保护的手套箱内将单质锂片和碳纳米管装成扣式锂离子电池。将质量比85％的碳纳米管、5％的碳黑和10％的聚偏二氟乙烯混合后作为工作电极，电解质用LiClO4溶解到含有体积比50％碳酸乙烯酯50％碳酸二甲酯的溶剂中配成1mol/L的溶液；
4.在15.5μA/mg的恒流源下进行充放电，电压相对于金属锂为0～3.0V；
5.将扣式电池在手套箱中拆开并将碳管从电极上刮下；
6.将碳管投入到装有500mL12mol/L的浓盐酸的烧杯中；
7.将反应后的产物过滤洗净，80度烘干。

Claims (6)

1.一种石墨烯纳米带的制备方法，包括：
(1)将碳纳米管置于空气中300～500℃煅烧1～2小时，然后置于通有氩氢混合气的管式炉中于800～1000℃加热1～2小时；
(2)将处理好的碳纳米管加入到12mol/L的浓盐酸中在100～300℃回流4～5小时，再将碳管过滤清洗至中性，于70～100℃烘干；
(3)将碱金属与碳纳米管按质量比1～3∶1混合，通过碱金属熔融法或电化学法与溶剂反应；
(4)将产物过滤洗净，于70～100℃烘干，得石墨烯纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碳纳米管类型为单壁，双壁或多壁。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的碱金属为锂、钠、钾、铷、铯中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的溶剂为水、乙醇或盐酸。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的碱金属熔融法工艺为在马弗炉内100～300℃加热8～9小时，待冷却后迅速将其投入溶剂中。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的电化学法工艺为在氩气保护的手套箱内将碱金属和碳纳米管装成扣式电池；将85wt％的碳纳米管、5wt％的碳黑和10wt％的聚偏二氟乙烯混合后作为工作电极，用LiClO4溶解到含有体积比为1∶1的碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的溶剂中配成1mol/L的溶液；在15.5μA/mg的恒流源下进行充放电，电压相对于金属锂为0～3.0V；将扣式电池在手套箱中拆开并将碳管从电极上刮下，将其投入浓盐酸中。
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