CN111534075A - 一种热塑性导热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热塑性导热复合材料及其制备方法。本发明热塑性导热复合材料是以导热母料和热塑性塑料为原料制得的复合材料,所述导热母料是由热塑性塑料和导热填料制备而成的。与传统一步法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料相比,本发明的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料具有更高的热导率,更高的拉伸强度,同时还具有优良的热稳定性,其综合性能优异,在电子电器、新能源汽车、采暖工程、换热工程及航空航天等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域,具体涉及一种热塑性导热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息科学技术和印制电路板高密度组装技术的快速发展,电子元器件和电子电路的体积不断地缩小,而功率密度与性能则不断地提高,导致电子设备所产生的热量也不断地积累。如果不能迅速地将这些积聚的热量扩散出去,那么将制约设备的工作效率和缩短使用寿命。因此,为保障电子设备的工作效率及使用寿命,需采用能将热量快速扩散出去的高导热性能材料。
传统的导热材料可以分为以下三种:一、金属材料,如金、银、铜、铁、铝等,它们力学性能优异,内部存在大量自由运动的电子,兼具优良的导热与导电性能,但是不耐腐蚀,因此往往在一些对电绝缘性能要求不高的温和条件下使用。二、无机材料,如氧化铝、氮化硼、二氧化硅、氮化铝等,这类材料大多拥有规整的晶体结构,内部电子被束缚,具有杰出的耐热、绝缘和导热性能,但是多数无机材料硬而脆,成型制品韧性低,对缺陷敏感,一般应用于对强度要求不高的领域。三、碳材料,如石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、金刚石等,除金刚石外,其它碳材料皆兼具良好的导热和导电性能,一般应用于对电绝缘性能要求不高的领域。但是,当前由于导热材料应用领域的多样化、差异化,往往要求材料兼具多种不同的性能。比如,应用于化工领域时,不单要求材料有良好的导热性能,还需要材料有较强的耐化学腐蚀性;应用于高温热交换领域时,往往需要材料兼具导热与耐高温性。传统的导热材料因为自身的局限性已无法满足日益复杂多元的使用要求。
聚合物基导热复合材料是以聚合物和高导热性填料为主要原料,采用传统的加工方法将二者复合制备出的新型导热材料。聚合物基导热复合材料不仅具有良好的导热性能,还兼具了聚合物优良的耐磨性、耐溶剂性、易加工成型性、气密性和力学性能,近年来受到了广泛的关注。
目前,聚合物基导热复合材料中采用的高导热性填料通常为金属材料、无机粒子或碳材料。其中,金属材料与碳材料具有较高的热导率与电导率,填充聚合物制备的复合材料电绝缘性差,在一些对电绝缘性能要求较高的领域受到限制。而无机粒子由于晶体结构规整,热导率高,介电性能优异,体积电阻率大多超过1014Ω·cm,是制备导热绝缘复合材料的理想填料。在众多无机粒子中,氮化硼(BN)具有较高的导热性,良好的耐热性,质轻和价格适中等综合优点,近些年来被广泛用于聚合物基体的导热填料。
文献“聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的制备与性能研究,王进炜”记载了一种阳离子聚丙烯酰胺改性氮化硼聚碳酸酯复合材料以及一种阳离子聚苯乙烯改性氮化硼聚碳酸酯复合材料,研究发现,与传统熔融共混法制得的未改性的聚碳酸酯/氮化硼复合材料相比,阳离子聚丙烯酰胺改性氮化硼聚碳酸酯复合材料和阳离子聚苯乙烯改性氮化硼聚碳酸酯复合材料具有更高的热导率,更好的导热性能、力学性能和热稳定性。但是,该复合材料需要用阳离子聚丙烯酰胺或阳离子聚苯乙烯进行化学改性,制备方法复杂,增加了原料成本,不适合扩大化生产。
因此,研究出一种方法简单,原料成本低,不需要额外的化学改性的工艺,制备出导热性能、力学性能、热稳定性等综合性能更优异的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料,对聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料在电子电器、新能源汽车、采暖工程、换热工程及航空航天等领域推广应用具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热性能、力学性能、热稳定性等综合性能更优异的热塑性导热复合材料及其制备方法。
本发明提供了一种导热复合材料,它是以导热母料和热塑性塑料为原料制得的复合材料,所述导热母料是由热塑性塑料和导热填料制备而成的。
进一步地,所述导热母料中,热塑性塑料和导热填料的重量比为1:(0.8~1.2),优选为1:1。
进一步地,所述导热填料占导热复合材料原料总重量的10%~40%,优选为20~30%。
进一步地,所述导热填料为无机导热填料,所述无机导热填料优选为氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼或碳化硅。
进一步地,所述导热填料为氮化硼,优选为六方氮化硼。
进一步地,所述六方氮化硼的粒径为3~50μm,优选为10μm。
进一步地,所述热塑性塑料选自聚碳酸酯、高密度聚乙烯、尼龙或聚苯硫醚,优选为聚碳酸酯;
优选的,所述聚碳酸酯在压力为1.2kg和温度为300℃条件下的熔融指数为15.0~30.0g/10min,更优选为28.8g/10min。
本发明还提供了上述导热复合材料的制备方法,所述方法为两步稀释法,包括以下步骤:
(1)第一步稀释:将热塑性塑料和导热填料混合均匀,在挤出机中挤出,造粒,干燥,得到导热母料;
(2)第二步稀释:将步骤(1)所得导热母料和剩余的热塑性塑料混合均匀,在挤出机中挤出,造粒,得到导热复合材料。
进一步地,步骤(1)中所述挤出机为双螺杆挤出机,所述双螺杆挤出机的温度设置为240~290℃,优选为280℃,螺杆转速设置为30~120r/min,优选为40~60r/min。
进一步地,步骤(2)中所述挤出机为双螺杆挤出机,所述双螺杆挤出机的温度设置为240~290℃,优选为260℃,螺杆转速设置为30~120r/min,优选为40~60r/min。
母料是由载体树脂、填料(或其他助剂)组成的连续相,又称为基料。母料中填料(或其他助剂)的含量比实际塑料制品中的需要量要高数倍至十几倍。在成型加工过程中,根据母料中有关组分的含量和实际制品中需要加入的量,调节母料与基体树脂的配比,以制得最终所需塑料制品。
导热填料是指添加在基体材料中用来增加材料导热系数的填料,常用的导热填料包括金属材料、无机材料、碳材料等。无机导热填料是指由无机材料组成的导热填料,包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳化硅等。
实验结果表明,与对比例中采用传统一步法制得复合材料相比,本发明通过两步稀释法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料在特定氮化硼投入量的情况下,具有更高热导率,更高的拉伸强度,同时还具有显著提高的热稳定性。此外,聚碳酸酯作为一种热塑性塑料,还赋予了该聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料良好的热塑性能。本发明提供的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料综合性能优异,在电子电器、新能源汽车、采暖工程、换热工程及航空航天等领域具有广泛的应用前景。
本发明的制备方法简单,原料成本低,不需要额外的化学改性的工艺,适合扩大化生产。
显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1:各聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的热导率,其中DM表示对比例1~4制得的复合材料,MD表示实施例1~4制得的复合材料。
图2:各聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料和纯PC的拉伸强度测试结果,其中DM表示对比例1~4制得的复合材料,MD表示实施例1~4制得的复合材料。
图3:各聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料和纯PC的热稳定性测试结果,其中,(a)、(c)为TGA曲线,(b)、(d)为DTG曲线。
具体实施方式
本发明所用原料与设备均为已知产品,通过购买市售产品所得。
其中,聚碳酸酯(PC)的熔融指数为28.8g/10min(温度:300℃,压力:1.2kg)。六方氮化硼(h-BN)粒径为10μm。
实施例1、制备聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN10-MD
采用以下两步稀释法制备:
(1)第一步稀释:制备PC/BN母料
先将聚碳酸酯(PC)在60℃条件下干燥10h。然后将一部分PC和六方氮化硼(h-BN)加入高速搅拌机中预混合,控制PC与h-BN的质量比为50:50。将预混合后的原料通过双螺杆挤出机在温度为280℃,螺杆转速为40r/min的条件下挤出,形成条状物,然后用造粒机造粒,干燥,即得h-BN含量为50wt%的PC/BN母料。
(2)第二步稀释:制备PCBN10-MD
将h-BN含量为50wt%的PC/BN母料和另一部分PC加入高速搅拌机中预混合,控制加入PC的量,使h-BN含量占所有原料的10wt%。将预混合后的物料通过双螺杆挤出机在温度为260℃,螺杆转速为40r/min的条件下挤出,然后造粒、干燥,即制得聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN10-MD。
实施例2、制备聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN20-MD
采用与实施例1相同的制备方法,区别仅在于步骤(2)中,控制加入PC的量,使h-BN含量占所有原料的20wt%,得到聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN20-MD。
实施例3、制备聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN30-MD
采用与实施例1相同的制备方法,区别仅在于步骤(2)中,控制加入PC的量,使h-BN含量占所有原料的30wt%,得到聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN30-MD。
实施例4、制备聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN40-MD
采用与实施例1相同的制备方法,区别仅在于步骤(2)中,控制加入PC的量,使h-BN含量占所有原料的40wt%,得到聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN40-MD。
以下采用一步法直接制得对照聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料。
对比例1、制备聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN10-DM
将PC在60℃条件下干燥10h。然后将PC和h-BN加入高速搅拌机中预混合,控制h-BN占原料总质量的10wt%。将预混合后的原料通过双螺杆挤出机在温度为280℃,螺杆转速为30~120r/min的条件下挤出,形成条状物,然后用造粒机造粒,干燥,即得聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN10-DM。
对比例2、制备聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN20-DM
采用与对比例1相同的制备方法,区别仅在于控制h-BN占原料总质量的20wt%,得到聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN20-DM。
对比例3、制备聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN30-DM
采用与对比例1相同的制备方法,区别仅在于控制h-BN占原料总质量的30wt%,得到聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN30-DM。
对比例4、制备聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN40-DM
采用与对比例1相同的制备方法,区别仅在于控制h-BN占原料总质量的40wt%,得到聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN40-DM。
实施例1~4、对比例1~4所得聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的名称和原料比例如表1所示。
表1各聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的名称和原料比例
复合材料名称 | PC(wt%) | h-BN(wt%) | |
实施例1 | PCBN10-MD | 90 | 10 |
实施例2 | PCBN20-MD | 80 | 20 |
实施例3 | PCBN30-MD | 70 | 30 |
实施例4 | PCBN40-MD | 60 | 40 |
对比例1 | PCBN10-DM | 90 | 10 |
对比例2 | PCBN20-DM | 80 | 20 |
对比例3 | PCBN30-DM | 70 | 30 |
对比例4 | PCBN40-DM | 60 | 40 |
以下通过实验例证明本发明的有益效果。
实验例1、热导率测试
1、实验方法
实验对象:实施例1~4、对比例1~4制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料,纯PC(即聚碳酸酯原料,其在压力1.2kg和温度300℃条件下的熔融指数为28.8g/10min)。
测试方法:采用基于瞬态法原理的Hot disk 2500-OT热常数分析仪测量实验样品的导热系数,探头直径为2.001mm,本测试的样品厚度为4mm。
2、实验结果
纯PC的热导率为0.240W/(m·K),各聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的热导率如图1所示。可以看出,与对比例采用一步法直接制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料相比,当控制原料中h-BN占比为20wt%~30wt%时,本发明实施例采用两步稀释法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的热导率更高。其中,PCBN20-MD的热导率比PCBN20-DM提高了10.0%,PCBN30-MD的热导率比PCBN30-DM提高了7.7%。
说明在原料中h-BN占比为20wt%~30wt%时,采用本发明实施例的两步稀释法能够制得具有更高热导率的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料。
实验例2、拉伸强度测试
1、实验方法
实验对象:实施例1~4、对比例1~4制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料,纯PC。
测试方法:采用INSTRON 6659万能材料试验机测量实验样品的拉伸强度,哑铃型标准样条由注塑成型的方法制得,测试过程中采用的拉伸速率为50mm/min。
2、实验结果
结果如图2所示。可以看出,与纯PC相比,对比例采用一步法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的拉伸强度降低了,且拉伸强度随着原料中h-BN占比的增加而降低。但是,当原料中h-BN占比控制在20wt%以内时,本发明实施例两步稀释法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的拉伸强度与纯PC相比没有降低,甚至当h-BN占比为10wt%时,所得复合材料PCBN10-MD的拉伸强度比纯PC提高了4.5%。
此外,与对比例采用一步法直接制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料相比,当控制原料中h-BN占比为10wt%~20wt%时,本发明实施例两步稀释法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的拉伸强度更高。其中,PCBN10-MD的拉伸强度比PCBN10-DM提高了8.4%,PCBN20-MD的拉伸强度比PCBN20-DM提高了4.1%。
说明在原料中h-BN占比为10wt%~20wt%时,采用本发明实施例的两步稀释法能够制得具有更高拉伸强度的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料;特别是当h-BN占比为10wt%时,所得聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料PCBN10-MD的拉伸强度比纯聚碳酸酯更高。
实验例3、热稳定性测试
1、实验方法
实验对象:实施例1~4、对比例1~4制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料,纯PC。
测试方法:采用耐驰TG 209F1 Iris热失重仪测量实验样品的热稳定性,样品质量为5~10mg,在氮气氛围下以10℃/min的升温速率由室温升至800℃。
2、实验结果
表2热稳定性测试结果
结果如图3所示,将图3中的数据进行处理,得到表2所示结果。表2中,T5%表示材料质量损失5wt%的温度,即起始降解温度;T10%表示材料质量损失10wt%的温度;T50%表示材料质量损失50wt%的温度;Tmax表示材料最大降解速度对应的温度;800℃残留量(%)表示材料在800℃后残留的重量百分数。
可以看出,与纯聚碳酸酯相比,本发明实施例两步稀释法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的起始降解温度升高,800℃残留量增加。此外,与对比例采用一步法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料相比,本发明实施例在相同原料配比下通过两步稀释法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的起始降解温度均明显提高。说明本发明实施例两步稀释法制得的h-BN占比为10wt%~40wt%的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料的热稳定性均显著提高。
综上,本发明提供了一种通过两步稀释法制得的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料。与对比例中采用传统一步法制得复合材料相比,本发明提供的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料在特定氮化硼投入量的情况下,具有更高热导率,更高的拉伸强度,同时还具有显著提高的热稳定性。本发明提供的聚碳酸酯/氮化硼导热复合材料综合性能优异,在电子电器、新能源汽车、采暖工程、换热工程及航空航天等领域具有广泛的应用前景。
Claims (10)
1.一种导热复合材料,其特征在于:它是以导热母料和热塑性塑料为原料制得的复合材料,所述导热母料是由热塑性塑料和导热填料制备而成的。
2.根据权利要求1所述的导热复合材料,其特征在于:所述导热母料中,热塑性塑料和导热填料的重量比为1:(0.8~1.2),优选为1:1。
3.根据权利要求2述的导热复合材料,其特征在于:所述导热填料占导热复合材料原料总重量的10%~40%,优选为20~30%。
4.根据权利要求3所述的导热复合材料,其特征在于:所述导热填料为无机导热填料,所述无机导热填料优选为氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼或碳化硅。
5.根据权利要求4所述的导热复合材料,其特征在于:所述导热填料为氮化硼,优选为六方氮化硼。
6.根据权利要求5所述的导热复合材料,其特征在于:所述六方氮化硼的粒径为3~50μm,优选为10μm。
7.根据权利要求1~6任一项所述的导热复合材料,其特征在于:所述热塑性塑料选自聚碳酸酯、高密度聚乙烯、尼龙或聚苯硫醚,优选为聚碳酸酯;
优选的,所述聚碳酸酯在压力为1.2kg和温度为300℃条件下的熔融指数为15.0~30.0g/10min,更优选为28.8g/10min。
8.权利要求1~7任一项所述导热复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法为两步稀释法,包括以下步骤:
(1)第一步稀释:将热塑性塑料和导热填料混合均匀,在挤出机中挤出,造粒,干燥,得到导热母料;
(2)第二步稀释:将步骤(1)所得导热母料和剩余的热塑性塑料混合均匀,在挤出机中挤出,造粒,得到导热复合材料。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述挤出机为双螺杆挤出机,所述双螺杆挤出机的温度设置为240~290℃,优选为280℃,螺杆转速设置为30~120r/min,优选为40~60r/min。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述挤出机为双螺杆挤出机,所述双螺杆挤出机的温度设置为240~290℃,优选为260℃,螺杆转速设置为30~120r/min,优选为40~60r/min。
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