CN114381084B - 一种导热绝缘母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热绝缘母粒及其制备方法。该材料由以下重量份原料组成：聚丙烯：10～78wt％；马来酸酐：0.1‑10wt％；石墨：10～30wt％；陶瓷类填料10～50wt％；引发剂：0.01‑0.5wt％，其他助剂0.1‑1wt％。本发明一方面采用多重不同形状的填料进行复合填充，利用导热粒子结构上的差异，让不同导热填料之间产生互补效果。另一方面导热填料容易团聚，填料粒子与高分子之间的相容性较差，阻碍热量的传递效率，通过配方和工艺的优化，提高导热填料与高分子基体的材料的界面相容性，改善填料粒子的分散，从而实现材料优异的导热绝缘效果。此方法制备工艺相对简单，适于工业化批量生产，降低材料综合成本。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种导热绝缘母粒及其制备方法。
背景技术
传统的导热填料，如金属、陶瓷和其他材料的导热性能好，但受材料本身缺陷限制，不能满足广泛的应用要求。金属材料绝缘性差，耐腐蚀性差，且热膨胀系数大，成型工艺周期长，价格昂贵；陶瓷材料韧性差，比重大，成型难度高，批量化生产不易实现，且其制品结构较为简单。高分子材料则拥有良好的综合性能，避免了传统导热材料的缺点，且其本身一改性、可塑性强和良好的加工性能，使其广泛应用在社会各个领域。
根据材料的制备工艺，导热高分子材料可简单分为本征型和填充型。本征型制备过程复杂，技术难度大，生产成本高，有待进一步促进应用的研究。填充型制备成本低，技术难度小，是填充型大导热材料的主要优点，其制备工艺简单，易于大规模工业化生产。填充型导热高分子材料的导热系数影响较多，其中关键的是复合材料的配方组成、填料的分散性。要是复合材料形成导热通路，获得良好的导热性能，最直接的方法就是提高导热填料的填充量。当导热填料太少，无法再高分子基体材料中形成导热通路，包覆在填料表面的高分子材料阻隔了热量的传递，复合材料导热系数并不能有较大提高。一味提高导热填料的填充量并不可取，虽然导热性能有较好的改善，但复合材料力学性能，加工性能等其他综合性能有了较大损失，应用上仍受限制。因此，需要在适量提高导热填料填充量的同时，需要通过配方设计或者加工工艺等方法，优化导热填料分布情况，使形成更多导热通路。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种导热绝缘母粒及其制备方法，将不同种类和形状的导热填料复配，由于混杂效应，比单一种类填充更能提高材料热导率。将粒径大小不同的导热填料复配，小粒径填料分布在大粒径没有形成的导热通路区域，使填料间搭接接触更加稳定，同时增加了树脂基体中的填充密度。多孔性的陶瓷填料吸附马来酸酐，在高温条件下，引发剂引发聚丙烯分解与丙烯酸接枝聚合，形成聚丙烯接枝马来酸酐。聚丙烯接枝马来酸酐与多孔的陶瓷填料可以形成部分的互穿网络。这样制备出来的导热绝缘母粒可以更好的分散于基体树脂中，有助于降低导热填料的用量，提升导热绝缘复合材料的综合力学性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种导热绝缘母粒，由以下重量百分比计的原料组成：聚丙烯：10～78wt％；马来酸酐：0.1-10wt％；石墨：10～30wt％；陶瓷类填料10～50wt％；引发剂：0.01-0.5wt％，其他助剂0.1-1wt％。
上述导热绝缘母粒中：
所述的石墨为鳞片状，粒径≤100μm。
所述的陶瓷类填料为球状多孔类无机陶瓷填料，如氮化铝AIN、氮化硼BN、碳化硅SiC等其中一种或多种混合物，粒径≤500μm。
所述的引发剂为过氧化物，如过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化二苯甲酰等其中的一种。
所述的其他助剂为抗氧剂，包括DSTP、1010、168等多种组合物。
上述导热绝缘母粒的制备方法，包括如下生产步骤：
(1)马来酸酐、陶瓷类填料、石墨、引发剂混合后加入乙醇溶液(质量比为1:100)，并用超声波仪进行超声处理1h，并不断电动搅拌混合液，保持超声搅拌过程中的温度为40～50℃。后将处理过的填料体系置于干燥箱中120℃干燥24h，完成后即可备用；
(2)将上述混合的原料，置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：185℃、205℃、220℃、230℃、240℃、250℃、250℃，主机转速为100～200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得导热绝缘母粒。
本发明的有益效果是使用不同形状的大粒径球状多孔氮化物陶瓷填料和小粒径片状的石墨复配，比单一种类填料更能提高材料热导率。且填料粒径大小不同，小粒径的片状石墨分布在大粒径的陶瓷填料没有形成的导热通路区域，使得导热通过更加完善和稳定。多孔性的陶瓷填料吸附马来酸酐，在高温条件下，引发剂引发聚丙烯分解与丙烯酸接枝聚合，形成聚丙烯接枝马来酸酐。聚丙烯接枝马来酸酐与多孔的陶瓷填料可以形成部分的互穿网络。这样制得导热绝缘母粒从微观角度大大解决导热填料的分散以及与聚合物树脂的界面相容性，从而降低导热填料的用量，大大改善材料
将不同种类和形状的导热填料复配，由于混杂效应，比单一种类填充更能提高材料热导率。将粒径大小不同的导热填料复配，小粒径填料分布在大粒径没有形成的导热通路区域，使填料间搭接接触更加稳定，同时增加了树脂基体中的填充密度。多孔性的陶瓷填料吸附马来酸，在高温条件下，引发剂引发聚丙烯分解与丙烯酸接枝聚合，形成聚丙烯接枝马来酸酐。聚丙烯接枝马来酸酐与多孔的陶瓷填料可以形成部分的互穿网络。这样制备出来的导热绝缘母粒可以更好的分散于基体树脂中，有助于降低导热填料的用量，提升复合材料导热性能同时也减少了填料对基体树脂的综合力学性能影响。
具体实施方式
本发明可通过下面优选方案获得进一步的阐述，但这些实施例仅在于举例说明,不对本发明的范围做出界定。
在实施例和对比例的复合材料配方中，聚丙烯树脂由韩国SK化学公司提供，商品化牌号为BX3500；石墨由青岛万豪圣石墨有限公司提供，鳞片状，粒径30μm；陶瓷类填料使用的是氮化硼，由上海先芯新材料科技有限公司提供，颗粒状粉末，粒径200μm；引发剂使用的是过氧化二异丙苯(DCP)，由阿科玛公司提供；其他助剂使用的是抗氧剂，由BASF公司及英国ICE公司提供，商品牌号为Irganox 1010、Irganox 168和Negonox DSTP；乙醇由无锡蓝斯化工原料有限公司提供。
实施例A1-A11及对比例B1-B2:导热绝缘母粒的制备
按照表1的配比将马来酸酐、氮化硼、石墨、DCP混合后加入乙醇溶液(质量比为1:100)，并用超声波仪进行超声处理1h，并不断电动搅拌混合液，保持超声搅拌过程中的温度为40～50℃。后将处理过的填料体系置于干燥箱中120℃干燥24h，完成后即可备用；聚丙烯、混合后的物料和抗氧剂按照配比在双螺杆挤出机中熔融共混，挤出机各段温度设置为185℃-250℃，挤出造粒，得到导热绝缘母粒。
表1实施例A1-A11及对比例B1-B2的各组分配比(重量份)
按照表2的配比将聚丙烯和表1所示的绝缘导热母粒下在长径比为36-40:1的双螺杆挤出机中熔融混合，挤出造粒，挤出温度在160-230℃之间。得到的材料进行基本力学性能、电性能和导热性能的测试，相关测试结果见表3所示。
力学性能：按照IS0 527试验方法测试材料拉伸强度；按照ISO 178试验方法测试材料弯曲模量；按照ISO 179试验方法测试材料的冲击强度。电绝缘性能测试按照GB/T1410试验方法测试材料的体积电阻率，即电绝缘性能。导热性能测试是将材料注塑成10*10*2mm厚度样板，用激光导热仪测量其热扩散系数。
表2实施例1-11及对比例1-2的各组分配方(重量份)
表3实施例1-11及对比例1-2的力学性能、电性能和导热性能测试结果。
表3测试结果可知：由实施例1、9和对比例1和2可知：通过在高温条件下，引发剂引发聚丙烯分解与丙烯酸接枝聚合，形成聚丙烯接枝马来酸酐。聚丙烯接枝马来酸酐与多孔的陶瓷填料可以形成部分的互穿网络。这样制备出来的导热绝缘母粒可以更好的分散于基体树脂中，有助于提升材料的导热性能，对材料的基本力学性相比未添加体系，性能更优异。实施例1～11中使用不同形状的大粒径球状多孔氮化物陶瓷填料和小粒径片状的石墨复配，通过控制这两种形态的填料比例，力学性能和导热性能也会有明显差异。实施例4～6和实施例7～9中结果显示：石墨添加比例在20wt％以上，氮化硼的添加比例在40wt％以上，小粒径填料分布在大粒径没有形成的导热通路区域，使填料间搭接接触更加稳定，形成更加稳定的导热通路，材料导热性能都比较优异，均达到1.1W/m.K的水平。由实施例5、10、11可知，当马来酸酐含量在8％左右，聚丙烯接枝马来酸酐与多孔的陶瓷填料可以形成部分的互穿网络相对最佳，导热绝缘母粒在基体中分散效果最好，且基本力学性能和导热性能均达到体系最优值。此次体系中使用石墨和氮化硅体系作为导热填料，材料的体积电阻率均超过1013Ω.cm。显示出良好的电绝缘性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种导热绝缘母粒，其特征在于：该材料由以下重量份原料制成：聚丙烯 31.75份；马来酸酐8份；氮化硼40份；石墨20份；引发剂DCP 0.05份；抗氧剂0.2份。
2.根据权利要求1所述的一种导热绝缘母粒，其特征在于：所述的石墨为鳞片状，粒径≤100μm。
3.根据权利要求1所述的一种导热绝缘母粒，其特征在于：所述的抗氧剂为DSTP、1010、168中的一种或几种混合。
4.权利要求1-3任意之一所述导热绝缘母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）马来酸酐、氮化硼、石墨、引发剂DCP混合后加入乙醇溶液，并用超声波仪进行超声处理1h，并不断电动搅拌混合液，保持超声搅拌过程中的温度为40~50℃；后将处理过的填料体系置于干燥箱中120℃干燥24h，完成后即可备用；
（2）将聚丙烯、上述混合后的物料和抗氧剂置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：185℃、205℃、220℃、230℃、240℃、250℃、250℃，主机转速为100~200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得导热绝缘母粒。
5.根据权利要求4所述导热绝缘母粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，马来酸酐、氮化硼、石墨、引发剂DCP混合后的质量与乙醇溶液的质量比为1:100。
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