CN114350066A - 一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种云母填充的隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料及其制备方法，它由聚丙烯树脂、云母母粒、导热系数较小的空心玻璃微珠，高密度聚乙烯HDPE、聚烯烃弹性体以及低电阻性能的导电炭黑、单壁碳纳米管等经过共混、挤出造粒制成。其中云母母粒中的云母的平均粒径为3000目，助剂包括硬脂酸钙CaSt、石蜡。本发明的复合材料具有以下优点：绝热性能良好，能够抗静电，无毒性，其中片层状的云母能提高聚丙烯基体的刚性和耐高温性，可以满足家用电器外壳对材料的要求，延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于材料加工及其应用技术领域，具体涉及一种云母填充的隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料及其制备方法。可应用于家用电器内外壳等领域。
背景技术
聚丙烯(PP)改性材料技术快速发展，在汽车内外饰、家电、食品包装等领域有广泛的应用。随着生活水平的提高，人们对材料的性能提出了更广泛的要求，不仅仅追逐单一性能的材料，而要一种材料具备多种特性。轻型、安全、环保、耐用成为了追求的目标。
聚丙烯(PP)是一种具有高度规整结构的半结晶性聚合物。与其它几种通用塑料相比，PP具有无味、无毒，相对密度低(0.89-0.91g/cm3)，具备易加工、良好的力学性能(包括屈服强度、拉伸强度、压缩强度表面硬度和弹性模量)以及电绝缘性能。它的耐热性能较好，熔点在140℃以上，可以在100-120℃长期使用而不发生形变。聚丙烯含水率极低，化学稳定性能优良，除发烟硫酸和强氧化剂外，与大多数介质均不发生化学反应。
云母作为一种无机填充材料，来源广泛，价格低廉易得，具有良好的化学稳定性和耐热性、粒径均匀且分散性好。
云母是一种有连续硅氧四面体片层结构的铝硅酸盐矿物，具有优异的耐候性、耐化学腐蚀性及低导热性。此外高径厚比的云母具有优异的增强效果，能大大提高材料的刚性和热变形温度。白云母是云母矿物中最常见的一种，也叫普通云母或钾云母，白云母是良好的电绝缘体和热绝缘体，化学式为KAl2(AlSi3O10)(OH)2,主要成分是SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、MgO和Fe2O3等。绢云母是一种细粒白云母，但大多数绢云母因其中以水分的过量和钾元素的不足，另外光轴角较小，重折率较低而区别于白云母。绢云母具有强烈的丝绢光泽，透明至半透明。上述性质决定了绢云母应用的独特性。绢云母沿(001)的解理极完全，可剥离成极薄的细鳞片，它耐挠曲并富有弹性。
空心玻璃微珠是一种经过特殊加工处理的玻璃微珠，化学成分有二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化镁、硅酸钠等，其主要特点是导热性很差。其主要成分是硼硅酸盐，一般粒度为10～250μm，壁厚为1～2μm，空心玻璃微珠具有抗压强度高、熔点高、电阻率高、热导系数和热收缩系数小等特点，可以作为一种隔热保温材料。所以开发一种高强度、隔热保温复合材料具有光明的前景。
单壁碳纳米管全部是由碳原子构成，在几何结构上是由单层的石墨烯卷曲而成，因此单壁碳纳米管具有卓越的物理性能、纳米级尺寸和化学普遍性。它可以提高材料强度并增强导电性。与传统添加剂，如多壁碳纳米管、碳纤维和大多数类型的炭黑相比，非常少的单壁碳纳米管的添加量，即可显著改善材料的性能，为材料带来均匀永久的导电性。
导电炭黑是具有低电阻性能的炭黑。可赋予制品导电或防静电作用。其特点为粒径小，比表面积大且粗糙，结构高，表面洁净(化合物少)等。产品具有较低的电阻率，应用材料添加后能够使橡胶或塑料具有一定的导电性能，用于不同的导电或抗静电制品，还可以做干电池的原材料。导电炭黑在防静电领域和导电领域都有广泛的应用。如导电发泡管，充电辊，静电消除器，防静电输送带；导电薄膜，弹性电极，印刷电路，导电涂料等。
以上的填充材料和助剂都对纯聚丙烯进行过单一的填充改性，对某一特定的性能有所提升，针对复合材料需要多用途性能这一现象。为此，开发一种兼具隔热性能、抗静电，又能对聚丙烯进行增强增韧的复合材料十分重要且具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供了一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料及其制备方法；以解决现有技术的上述问题。
本发明可以通过以下技术方案实现：
一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，按以下重量百分比计，其组成和配比为：
还包括：相对于聚丙烯基体重量的以下重量百分比计的组分：
助剂： 1-2％；
导电炭黑： 2-5％；
单壁碳纳米管： 2-5％。
本发明所使用的聚丙烯复合材料体系中：
所述的聚丙烯为均聚聚丙烯和嵌段共聚聚丙烯中的一种或几种的混合，在230℃，2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为5-60g/10min
所述的云母母粒中的云母主要为白云母或绢云母，可以是单一的也可以是混合的，平均粒径为3000目，约为5μm。
所述的空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，牌号为S60HS，使用前将空心玻璃微珠进行表面改性处理，其制备方法如下：将KH-550硅烷偶联剂用乙醇和水稀释(KH570：水：乙醇＝20：8:72，在搅拌器里搅拌5-10分钟，水解完全后，将空心玻璃微珠倒入搅拌器，高速搅拌，使KH570分散均匀。接着抽滤，烘干，得到偶联空心玻璃微珠。
所述的聚烯烃弹性体POE为陶氏化学公司生产的，牌号为7467。
所述的高密度聚乙烯，牌号为HDPE-3802，道达尔公司生产。
所述的助剂，包含内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，它们的用量比为1：1；抗氧剂包括主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP，它们的用量比为1：1。
所述的导电炭黑，牌号为3050B，日本三菱化学生产。
所述的单壁碳纳米管，TUBALLTM，瑞士OCSIAL生产，无定形碳(＜1％)含量极低。
这种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)按重量配比称取原料；
(2)将聚丙烯基料、无机填料云母母粒、高密度聚乙烯、偶联空心玻璃微珠、聚烯烃弹性体，助剂和导电炭黑、单壁碳纳米管在高速搅拌机中混合搅拌10-20分钟；
(3)将共混完的原料放入双螺杆挤出机，螺杆内的挤出温度分别为：一区180-190℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，螺杆内压力为10-18MPa；双螺杆转速为500-650rpm。
(4)在双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出后过水冷却，干燥、切粒得到复合材料成品。
本发明相比现有技术具有以下优点：
(1)具有质轻、绝热性能、抗静电性能良好等优点。
(2)采用云母作为无机填料，能够大大提高聚丙烯的机械强度，经过硅烷偶联剂处理过的空心玻璃微珠，不仅不会对复合材料的韧性有影响，还能提高复合材料的弯曲模量、硬度；此外，圆球状的空心玻璃微珠，能提供更好的流动性，使材料具有更好的充模性能，高填充比例的空心玻璃微珠，能够降低材料的导热系数，使得材料具有更好的隔热性能。
(3)单壁碳纳米管和导电炭黑的复配体系，具有更好的抗静电效果，最佳的复配比例为导电炭黑和单壁碳纳米管的比例为3：2。
(4)本发明提出的制备云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，工艺简单、生产成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1：
65份聚丙烯基体(5-60g/10min)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份POE，4份高密度聚乙烯，1份助剂(内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP)，5份单壁碳纳米管，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区185℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，双螺杆转速600r/min；
实施例2：
65份聚丙烯基体(5-60g/10min)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份POE，4份高密度聚乙烯，1份助剂(内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP)，5份导电炭黑，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区185℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，双螺杆转速600r/min；
实施例3：
65份聚丙烯基体(5-60g/10min)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份POE，4份高密度聚乙烯，1份助剂(内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP)，3份导电炭黑，2份单壁碳纳米管，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区185℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，双螺杆转速600r/min；
实施例4：
60份聚丙烯基体(5-60g/10min)，15份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份POE，4份高密度聚乙烯，1份助剂(内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP)，3份导电炭黑，2份单壁碳纳米管，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区185℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，双螺杆转速600r/min；
实施例5：
60份聚丙烯基体(5-60g/10min)，15份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，10份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，5份POE，4份高密度聚乙烯，1份助剂(内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP)，3份导电炭黑，2份单壁碳纳米管，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区185℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，双螺杆转速600r/min；
实施例6：
60份聚丙烯基体(5-60g/10min)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，10份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份POE，4份高密度聚乙烯，1份助剂(内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP)，3份导电炭黑，2份单壁碳纳米管，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区185℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，双螺杆转速600r/min；
实施例7：
65份聚丙烯基体(5-60g/10min)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份POE，4份高密度聚乙烯，1份助剂(内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP)，1份导电炭黑，4份单壁碳纳米管，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区185℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，双螺杆转速600r/min；
实施例8：
65份聚丙烯基体(5-60g/10min)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份POE，4份高密度聚乙烯，1份助剂(内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP)，4份导电炭黑，1份单壁碳纳米管，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区185℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，双螺杆转速600r/min；
实施例9：
65份聚丙烯基体(5-60g/10min)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份POE，4份高密度聚乙烯，1份助剂(内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP)，2.5份导电炭黑，2.5份单壁碳纳米管，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区185℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，双螺杆转速600r/min；
性能评价方式及实行标准：
将上述方法制备的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样。
拉伸性能测试：按照GB/T1040标准进行，试样尺寸为170X10X4mm，拉伸速度为50mm/min；
弯曲性能测试：按照GB/T9341标准进行，试样尺寸为80X10X4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm，弯曲模量按切线方向进行；
简支梁缺口冲击强度测试：按GB/T1043标准进行，试样尺寸为80X10X4mm，缺口深度为2mm；
导热系数测试：按ASTMD5470标准进行，试样厚度为6mm，直径为130mm，试验在室温条件下进行；
体积电阻率：按GBT15662—1995标准进行，试样长度70-150mm，宽10mm，厚度3-4mm。
标准进行，测试环境温度23±2℃，湿度50±5％，最少为三个测试样品，每个样品测3个点。
表面电阻率：按ASTMD25793标准进行，试样可为任何实际的形状，如平板带状或管状，测试前应在温度
相对湿度50±5％的条件下进行状态调节，最少为三个测试样品，每个样品测3个点。
材料的主要性能通过测试所得的拉伸强度、弯曲模量、缺口冲击强度、导热系数、电阻率数值进行评判。实施例配方及各项性能测试结果见下列各表：表一实施例1-8的材料配方表(重量％)
表二为实施例1-8的力学性能表
Claims (10)
1.一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，其特征在于：按以下重量百分比计，其组成和配比为：
还包括：相对于聚丙烯基体重量的以下重量百分比计的组分：
助剂： 1-2％；
导电炭黑： 2-5％；
单壁碳纳米管： 2-5％。
2.根据权利要求1所述的一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为均聚聚丙烯和嵌段共聚聚丙烯中的一种或几种的混合，在230℃，2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为5-60g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，其特征在于：所述的云母母粒中的云母为白云母或绢云母，可以是单一的也可以是混合的，平均粒径为3000目，约为5μm。
4.根据权利要求1所述的一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，其特征在于：所述的空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，牌号为S60HS，使用前将空心玻璃微珠进行表面改性处理，其制备方法如下：将KH-550硅烷偶联剂用乙醇和水稀释(KH570：水：乙醇＝20：8:72，在搅拌器里搅拌5-10分钟，水解完全后，将空心玻璃微珠倒入搅拌器，高速搅拌，使KH570分散均匀；接着抽滤，烘干，得到偶联空心玻璃微珠。
5.根据权利要求1所述的一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，其特征在于：所述的聚烯烃弹性体POE为陶氏化学公司生产的，牌号为7467。
6.根据权利要求1所述的一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，其特征在于：所述的高密度聚乙烯，牌号为HDPE-3802，道达尔公司生产。
7.根据权利要求1所述的一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，其特征在于：所述的助剂，包含内润滑剂硬脂酸钙，外润滑剂液体石蜡，它们的用量比为1：1；抗氧剂包括主抗氧剂1010和辅抗氧剂DSTP，它们的用量比为1：1。
8.根据权利要求1所述的一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，其特征在于：所述的导电炭黑，牌号为3050B，日本三菱化学生产。
9.根据权利要求1所述的一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料，其特征在于：所述的单壁碳纳米管，TUBALLTM，瑞士OCSIAL生产，无定形碳含量＜1％。
10.权利要求1-9任意之一所述云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)按重量配比称取原料；
(2)将聚丙烯基料、无机填料云母母粒、高密度聚乙烯、偶联空心玻璃微珠、聚烯烃弹性体，助剂和导电炭黑、单壁碳纳米管在高速搅拌机中混合搅拌10-20分钟；
(3)将共混完的原料放入双螺杆挤出机，螺杆内的挤出温度分别为：一区180-190℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，螺杆内压力为10-18MPa；双螺杆转速为500-650rpm。
(4)在双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出后过水冷却，干燥、切粒得到复合材料成品。
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