CN112646330A - 一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料及其制备方法，其特征在于：按以下重量百分比计的原料制备而成：聚丁二酸丁二醇酯基体：60‑75％；云母母粒：10‑15％；空心玻璃微珠：5‑10％；淀粉树脂：5‑10％；脂肪酸酰胺类润滑剂：4‑6％；松香成核剂：1‑2％。经过硅烷偶联剂处理过的空心玻璃微珠，不仅不会对复合材料的韧性有影响，还能提高复合材料的弯曲模量、硬度；此外，由于空心玻璃微珠是微小圆球，在液体树脂中要比片状、针状或不规则形状的填料更具有较好的流动性，所以充模性能优异。本发明提出的制备云母填充的隔热保温的聚丁二酸丁二醇酯复合材料，工艺简单、生产成本低。

Description

一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料及其制备方法，更具体的是通过云母填充提高复合材料的力学性能，通过填充低导热系数的空心玻璃微珠使复合材料的具有隔热保温性能，可应用于农业和包装行业，另外在半导体材料、电工材料领域具有光明的前景。
背景技术
近年来由于塑料废弃物带给环境的污染愈发严重，已经引起了人们的足够重视，研究推广环境友好型生物降解聚酯材料是解决此类环境污染问题的重要方法，生物降解塑料由于不受地域环境、气候条件的限制，是目前为止塑料家族中最有望成为替代传统塑料材料的新材料。聚丁二烯丁二醇酯(PBS)是一种脂肪族聚酯生物材料，来源广泛，合成的原材料可以从农作物、工业生产废料中获得。PBS能在泥土、海水及堆肥中完全降解，且降解产物无毒无害，另外PBS拥有良好的力学性能、加工性能和热稳定性，被广泛用于包装、农业和医药领域等，与聚乳酸、聚羟基烷酸酯、聚己内酯等可生物降解塑料相比，PBS价格相对较低。PBS虽然具有诸多的优异性能，但本身强度不高，特别是用作薄膜类材料，在使用过程中的拉扯会导致断裂。目前对于增韧PBS的研究已经有报道，CN 106221139 B提出添加5-20wt％聚酯弹性体制备具有较高韧性的增韧聚丁二酸丁二醇酯，但针对材料的强度的单独研究不多。
云母是一种铝硅酸盐矿物，来源广泛，价格低廉易得，连续的硅氧四面体片层结构使其具有优异的耐候性、耐化学腐蚀性及低导热性。具有高径厚比的云母增强效果优异，能大大提高材料的刚性和热变形温度，另一方面，对紫外光形成层间的反射、干涉和遮蔽，能提升材料的光老化性能。白云母是云母矿物中最常见的一种，是良好的电绝缘体和热绝缘体，化学式为KAl2(AlSi3O10)(OH)2,主要成分是SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、MgO和Fe2O3等。绢云母是一种细粒白云母，其中以水分的过量和钾元素的不足、光轴角较小，重折率较低而区别于白云母。绢云母具有强烈的丝绢光泽，透明至半透明，另外有反射紫外线的能力。绢云母沿(001)的解理极完全，可剥离成极薄的细鳞片，耐挠曲并富有弹性。
用云母填充PBS不仅能够有效地降低成本，同时还将适当地改善材料的机械性能，特别是拉伸强度、缺口冲击强度。此外，云母的加入还能够增强材料的阻燃性和尺寸稳定性和抗紫外老化性等，具有较好的现实意义。
空心玻璃微珠是一种经过特殊加工处理的玻璃微珠，化学成分有二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化镁、硅酸钠等，其主要特点是导热性很差。其主要成分是硼硅酸盐，一般粒度为10～250μm，壁厚为1～2μm，空心玻璃微珠具有抗压强度高、熔点高、电阻率高、热导系数和热收缩系数小等特点，可以作为一种隔热保温材料。所以开发一种高强度、隔热保温的生物基复合材料具有光明的前景。
发明内容
发明的目的在于提供一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，克服生物降解薄膜材料在现实使用中的强度和抗紫外光老化的不足问题，此外空心玻璃微珠的加入，也使得PBS薄膜的保温性能提升。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，由按以下重量百分比计原料制备而成：
Figure BDA0002835667280000021
本发明所述的聚丁二酸丁二醇酯复合材料体系中：
所述的聚丁二酸丁二醇基体在190℃x2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为3-8g/10min，密度为1.26g/cm3。优选为牌号为AZ71TN。
所述的云母母粒中的云母主要为白云母或绢云母，可以是单一的也可以是混合的，平均粒径为3000目，约为5μm。
所述的空心玻璃微珠密度为0.60g/cm3，使用前用偶联剂处理空心玻璃微珠，其制备方法如下：将KH-550硅烷偶联剂用乙醇和水稀释(KH550：水：乙醇＝20：8:72，在搅拌器里搅拌5-10分钟，水解完全后，将空心玻璃微珠倒入搅拌器，高速搅拌，使KH550分散均匀。接着抽滤，烘干，得到偶联空心玻璃微珠。优选为美国3M公司生产的，牌号为S60HS，
所述的淀粉树脂使用前先用马来酸酐进行接枝，具体工艺如下：将淀粉树脂与3％的马来酸酐、25％的水及1％的过硫酸铵混合，搅拌后用单螺杆挤出机共混挤出，得到马来酸酐接枝淀粉母粒。挤出机的各段挤出温度为一区80-90℃，二区95-105℃，三区105-115℃，四区115-125℃，五区110-120℃，螺杆转速为100r/min。优选的，所述的淀粉树脂为上海还原高分子材料有限公司生产的。
所述的脂肪酸酰胺类润滑剂为硬脂酸酰胺，相对密度为0.96，熔点为98-103℃。
所述的松香成核剂的制备方法是：将脱氢枞酸和氢氧化钾倒入蒸馏水，在150℃的条件下溶解完毕，反应得到脱氢枞酸盐即松香成核剂。
云母填充的隔热保温的聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法如下：
(1)按重量配比称取原料；
(2)将聚丁二酸丁二醇酯放入烘箱，在50-100℃的环境下干燥10-20小时；
(3)将烘完后的丁二酸丁二醇酯、云母母粒、偶联空心玻璃微珠、马来酸酐接枝淀粉树脂、硬脂酸酰胺和松香成核剂在高速搅拌机中混合搅拌10-20分钟；
(4)将共混完的原料放入双螺杆挤出机，螺杆内的挤出温度分别为：一区80-90℃，二区90-100℃，三区110-120℃，四区120-130℃，五区130℃-135℃，六区135-145℃，七区135-145℃，八区135-140℃，螺杆转速30-40r/min。
(5)在双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出后过水冷却，干燥、切粒得到复合材料成品。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、具有耐高温、抗拉伸、抗绝热性能良好，无毒等优点。
2、采用云母作为无机填料，对材料的拉伸强度有明显的提升效果。
3、经过硅烷偶联剂处理过的空心玻璃微珠，不仅不会对复合材料的韧性有影响，还能提高复合材料的弯曲模量、硬度；此外，由于空心玻璃微珠是微小圆球，在液体树脂中要比片状、针状或不规则形状的填料更具有较好的流动性，所以充模性能优异。
4、抗老化性能优异，老化后的样条拉伸强度能达到老化前的90％以上；老化后的薄膜拉伸强度能达到老化前的85％以上，空心玻璃微珠能大大降低材料的导热系数，使得材料能起到很好的隔热效果，减少热量的损失。
5、本发明提出的制备云母填充的隔热保温的聚丁二酸丁二醇酯复合材料，工艺简单、生产成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
实施例1：
75份聚丁二酸丁二醇酯(3-8g/10min，密度为1.26g/cm3，日本三菱化学株式会社产品)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，5份淀粉树脂，4份硬脂酸酰胺，1份松香成核剂，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区85℃，二区95℃，三区115℃，四区125℃，五区130℃，六区140℃，七区140℃，八区135℃，螺杆转速40r/min；
实施例2：
70份聚丁二酸丁二醇酯(3-8g/10min，密度为1.26g/cm3，日本三菱化学株式会社产品)，15份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，5份淀粉树脂，4份硬脂酸酰胺，1份松香成核剂，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区85℃，二区95℃，三区115℃，四区125℃，五区130℃，六区140℃，七区140℃，八区135℃，螺杆转速40r/min；
实施例3：
70份聚丁二酸丁二醇酯(3-8g/10min，密度为1.26g/cm3，日本三菱化学株式会社产品)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份淀粉树脂，4份硬脂酸酰胺，1份松香成核剂，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区85℃，二区95℃，三区115℃，四区125℃，五区130℃，六区140℃，七区140℃，八区135℃，螺杆转速40r/min；
实施例4：
70份聚丁二酸丁二醇酯(3-8g/10min，密度为1.26g/cm3，日本三菱化学株式会社产品)，10份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，10份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，5份淀粉树脂，4份硬脂酸酰胺，1份松香成核剂，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区85℃，二区95℃，三区115℃，四区125℃，五区130℃，六区140℃，七区140℃，八区135℃，螺杆转速40r/min；
实施例5：
65份聚丁二酸丁二醇酯(3-8g/10min，密度为1.26g/cm3，日本三菱化学株式会社产品)，15份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，10份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，5份淀粉树脂，4份硬脂酸酰胺，1份松香成核剂，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区85℃，二区95℃，三区115℃，四区125℃，五区130℃，六区140℃，七区140℃，八区135℃，螺杆转速40r/min；
实施例6：
65份聚丁二酸丁二醇酯(3-8g/10min，密度为1.26g/cm3，日本三菱化学株式会社产品)，15份云母母粒(云母粉末粒径为3000目)，5份偶联空心玻璃微珠(空心玻璃微珠为美国3M公司生产的，密度为0.60g/cm3)，10份淀粉树脂，5份硬脂酸酰胺，1份松香成核剂，加入高速搅拌机中混合搅拌15分钟，混匀，加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，其工艺为：一区85℃，二区95℃，三区115℃，四区125℃，五区130℃，六区140℃，七区140℃，八区135℃，螺杆转速40r/min；
性能评价方式及实行标准：
将上述方法制备的粒子材料放于鼓风烘箱中烘干，在注射成型机上进行注射成型制样，得到PBS注塑样条及光照板；在吹膜机中进行挤出吹塑，得到PBS薄膜；
样条的拉伸性能测试：按照GB/T1040标准进行，试样尺寸为170X10X4mm，拉伸速度为50mm/min；
薄膜的强度性能测试：按GB/T13735-1992标准进行，薄膜的厚度为20μm，试验在室温条件下进行；
耐候性测试：
光老化性能的测试：按SAE J2527标准进行，光照板尺寸为100X50X3.2mm。黑标温度(65±3)℃，无水期间相对湿度(50±5)％，选取方法A，B/B滤镜，0.51W/(㎡·nm)@340nm，采用连续光照和喷水形式。喷水周期：每次喷水时间为(18±0.5)min，每次喷水之间的无水时间为(102±0.5)min，辐照总量≥5400KJ/㎡。
样条老化后的拉伸性能测试：按照GB/T1040标准进行，试样尺寸为170X10X4mm，拉伸速度为50mm/min；
薄膜老化后的强度性能测试：按GB/T13735-1992标准进行，薄膜的厚度为20μm，试验在室温条件下进行；
导热系数测试：按ASTMD5470标准进行，试样厚度为6mm，直径为130mm，试验在室温条件下进行；
样条的主要性能通过测试所得的拉伸强度、断裂伸长率进行评判；薄膜的力学性能通过测试的拉伸强度、撕裂强度、断裂伸长率进行评判；复合材料的耐候性能主要通过试样表面的颜色和光泽、样条的拉伸强度及薄膜的拉伸强度来评判；复合材料的隔热保温性能通过测试材料的导热系数进行评判。实施例配方及各项性能测试结果见下列各表：
表一实施例1-6的材料配方表(重量％)
Figure BDA0002835667280000061
Figure BDA0002835667280000071
表二为实施例1-6的力学性能表
Figure BDA0002835667280000072

Claims (9)

1.一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：按以下重量百分比计的原料制备而成：
Figure FDA0002835667270000011
2.根据权利要求1所述的一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的聚丁二酸丁二醇基体在190℃x2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为3-8g/10min，密度为1.26g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的云母母粒中的云母选自白云母或绢云母，可以是单一的也可以是混合的，平均粒径为3000目。
4.根据权利要求1所述的一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的空心玻璃微珠密度为0.60g/cm3，使用前用偶联剂处理空心玻璃微珠，其制备方法如下：将KH-550硅烷偶联剂用乙醇和水稀释(KH550：水：乙醇＝20：8:72，在搅拌器里搅拌5-10分钟，水解完全后，将空心玻璃微珠倒入搅拌器，高速搅拌，使KH550分散均匀。接着抽滤，烘干，得到偶联空心玻璃微珠。
5.根据权利要求1所述的一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的淀粉树脂使用前先用马来酸酐进行接枝，具体工艺如下：将淀粉树脂与3％的马来酸酐、25％的水及1％的过硫酸铵混合，搅拌后用单螺杆挤出机共混挤出，得到马来酸酐接枝淀粉母粒。
6.根据权利要求5所述的一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：挤出机的各段挤出温度为一区80-90℃，二区95-105℃，三区105-115℃，四区115-125℃，五区110-120℃，螺杆转速为100r/min。
7.根据权利要求1所述的一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的脂肪酸酰胺类润滑剂为硬脂酸酰胺，相对密度为0.96，熔点为98-103℃。
8.根据权利要求1所述的一种能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的松香成核剂的制备方法是：将脱氢枞酸和氢氧化钾倒入蒸馏水，在150℃的条件下溶解完毕，反应得到脱氢枞酸盐即松香成核剂。
9.根据权利要求1-8任意之一所述能保温的高性能聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)按重量配比称取原料；
(2)将聚丁二酸丁二醇酯放入烘箱，在50-100℃的环境下干燥10-20小时；
(3)将烘完后的丁二酸丁二醇酯、云母母粒、偶联空心玻璃微珠、马来酸酐接枝淀粉树脂、硬脂酸酰胺和松香成核剂在高速搅拌机中混合搅拌10-20分钟；
(4)将共混完的原料放入双螺杆挤出机，螺杆内的挤出温度分别为：一区80-90℃，二区90-100℃，三区110-120℃，四区120-130℃，五区130℃-135℃，六区135-145℃，七区135-145℃，八区135-140℃，螺杆转速30-40r/min；
(5)在双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出后过水冷却，干燥、切粒得到复合材料成品。
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CN114350066A (zh) * 2021-12-28 2022-04-15 浙江普利特新材料有限公司 一种云母填充的能隔热、抗静电的聚丙烯基复合材料及其制备方法

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