CN108034147B - 一种改性聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性聚丙烯复合材料。按重量份计，包括以下组分：聚丙烯树脂35‑90份；玄武岩纤维8‑35份；耐划伤剂0.1‑5份;偶联剂0.5‑5份；相容剂0.2‑5份。所述的玄武岩纤维选自无捻连续玄武岩纤维或短切玄武岩纤维中的至少一种；所述的无捻连续玄武岩纤维选自1200‑2400tex的无捻连续玄武岩纤维；所述的玄武岩短切纤维长度选自0.2‑10mm的玄武岩短切纤维。优选的，所述的玄武岩纤维为1.0‑3.0mol/L浓度醋酸预处理1‑3h后的玄武岩纤维。本发明的改性聚丙烯复合材料具有成本低廉、优良的热变形温度、拉伸强度、弯曲模量、耐湿热老化性能和耐划伤性能的聚丙烯复合材料，满足车用改性聚丙烯复合材料的要求。

Description

一种改性聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料与技术，特别是涉及一种改性聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着汽车轻量化需求的不断提高，聚丙烯材料以其低比重、优异的力学性能、低成本、易加工等特性广泛应用于汽车零部件，包括保险杠、仪表盘、门板、立柱等。纤维增强复合材料以其优异的力学性能广泛应用于航空航天、汽车、体育运动等领域。玄武岩纤维（BF）是由含二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩石料（火山岩矿）在1450℃～1500℃熔融后，通过铂铑合金拉丝漏板高速拉制而成的连续纤维，强度与高强度S玻璃纤维相当，是一种新型无机环保绿色高性能纤维材料，不仅强度高，而且还具有电绝缘、耐腐蚀、耐高温等多种优异性能。此外，玄武岩纤维的生产工艺决定了产生的废弃物少，对环境污染小，且产品废弃后可直接在环境中降解，无任何危害，因而是一种绿色环保材料，已在纤维增强复合材料、摩擦材料、造船材料、隔热材料、汽车行业、高温过滤织物以及防护领域等多个方面得到了广泛的应用。
相比于传统塑料，纤维增强高分子材料可赋予其更高的力学性能和热变形温性能，进一步加快“以塑代钢”的趋势。相对于玻璃纤维，采用玄武岩纤维增强聚丙烯材料可进一步增加材料的拉伸强度、弯曲强度和模量、冲击强度等力学性能。但是，如要满足车用改性聚丙烯复合材料的要求，必须要同时具有优良的热变形温度、拉伸强度、弯曲模量、耐湿热老化性能、耐划伤性能等性能，在复杂严苛的环境下也能保持高强度。
但是由于玄武岩纤维相比与玻璃纤维，其强度较高，加工困难。沿用玻璃纤维增强聚丙烯材料的方法来制备玄武岩纤维增强聚丙烯材料，其性能不尽人意，不能发挥玄武岩纤维的最大价值。中国专利CN201310354642.7公开了一种制备方法，先将玄武岩纤维与偶联剂预处理，再粉碎成为玄武岩纤维细粉，再与聚丙烯、添加剂混合挤出造粒，得到玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料。但是，通过该方法制备出的聚丙烯材料拉伸强度和弯曲模量、热变形温度、耐湿热老化性能、耐划伤性能都较低，无法满足车用材料在多种复杂环境下严苛的使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有成本低廉、优良的热变形温度、拉伸强度、弯曲模量、耐湿热老化性能、耐划伤性能的聚丙烯复合材料，满足车用改性聚丙烯复合材料的要求。
本发明的另一个目的是提供制备该聚丙烯复合材料的方法。
一种改性聚丙烯复合材料，按重量份计，包括以下组分：
聚丙烯树脂 35-90份；
玄武岩纤维 8-35份；
耐划伤剂 0.1-5份;
偶联剂 0.5-5份；
相容剂 0.2-5份。
其中，所述的聚丙烯树脂选自均聚聚丙烯树脂或共聚聚丙烯树脂中的至少一种。
其中，所述的玄武岩纤维选自无捻连续玄武岩纤维或短切玄武岩纤维中的至少一种；所述的无捻连续玄武岩纤维选自线密度为1200-2400tex的无捻连续玄武岩纤维；所述的玄武岩短切纤维长度选自0.2-10mm的玄武岩短切纤维。
优选的，所述的玄武岩纤维为1.0-3.0mol/L浓度醋酸预处理1-3h的玄武岩纤维。
醋酸对玄武岩纤维的预处理方法：将玄武岩纤维浸泡在醋酸水溶液中一定时间，捞出，用水冲洗、干燥，得到醋酸预处理过后的玄武岩纤维。
其中，所述的耐划伤剂选自脂肪酸酰胺类耐划伤剂、硅酮类耐划伤剂中的至少一种；其中，所述脂肪酸酰胺类耐划伤剂选自油酸酰胺、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、芥酸酰胺和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的复配共混物中的至少一种；所述硅酮类耐划伤剂选自聚硅氧烷。
其中，所述的偶联剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种；所述的偶联剂选自KR-41B、KH-550中的至少一种。
其中，所述的相容剂选自聚丙烯接枝马来酸酐。
优选的，还包括0-2重量份的抗氧剂，所述的抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、醇酯类抗氧剂中的至少一种；所述的抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗氧剂168）复配物、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）复配物、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和硫代二丙酸双十二醇酯复配物中的至少一种，复配比为1:(1-3)。
优选的，还包括0-5重量份的加工助剂；所述的加工助剂选自热稳定剂、光稳定剂、色粉中的至少一种。
一种改性聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚丙烯树脂、玄武岩纤维在烘箱中按100℃/2-4小时烘干后备用；
b)将聚丙烯树脂、抗氧剂、相容剂、耐划伤剂以及加工助剂投入混合机中混合均匀；
c）将混匀后的物料投入挤出机，偶联剂和玄武岩纤维通过侧喂进料，挤出螺杆长径比为40-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，得到改性聚丙烯复合材料。
其中，所述的挤出机温度设置：1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区180-230℃，共12区，在2-4区加偶联剂，4-6区侧喂进短切玄武岩纤维或者6-9区从排气口主喂进无捻连续玄武岩纤维。
本发明具有如下有益效果：
本发明使用玄武岩纤维改性聚丙烯复合物，改性后的聚丙烯复合物具有良好的耐划伤性能，并且具有成本低廉、优良的热变形温度、优良拉伸强度和弯曲模量、优良的耐湿热老化性能、优良耐划伤性的聚丙烯复合材料，满足车用改性聚丙烯复合材料的要求。进一步的，本发明通过用醋酸对玄武岩纤维进行预处理，进一步提升了各性能，特别是拉伸强度、弯曲模量、耐划伤性能、耐湿热老化性能。并且本发明开发的制备方法，能根据玄武岩纤维的长度来选择纤维进料区以及各区的温度，精细化了玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备方法，相比于普通工艺得到的玄武岩纤维增强聚丙烯材料，其热变形温度、拉伸强度和弯曲模量、耐划伤性能、耐湿热老化性能提升幅度大。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较能体现发明思路的实施方式，但是本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例与对比例实验所用的原料为以下原料，但不限于以下原料：
聚丙烯：PP EP548RQ，共聚PP树脂，中沙（天津）石化有限公司；
无捻连续纤维玄武岩纤维：CBF13-1200，线密度1200tex，浙江石金玄武岩纤维股份有限公司；
短切玄武岩纤维：BFCS-13-6，短切长度6.0mm，浙江石金玄武岩纤维股份有限公司；
耐划伤剂：YBL-AUT-GZC01 NC，硬脂基芥酸酰胺和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的复配共混物，金发科技股份有限公司；
色粉：自制；
抗氧剂：SONOX 168，营口市风光化工有限公司；
抗氧剂：SONOX 1010，营口市风光化工有限公司；
偶联剂：KR-41B，美国Kenrich石油化学公司；
相容剂：CMG9801，聚丙烯接枝马来酸酐，佳易容相容剂江苏有限公司；
醋酸：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
实施例1-6改性聚丙烯复合材料的制备及各性能测试：
根据表1的配比，将聚丙烯树脂、玄武岩纤维在烘箱中按100℃/2-4小时烘干后备用；将聚丙烯树脂、抗氧剂、相容剂、耐划伤剂以及加工助剂投入混合机中混合均匀；将混匀后的物料投入挤出机，挤出机温度设置：1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区180-230℃，共12区；在2-4区加偶联剂，4-6区侧喂进短切玄武岩纤维或者6-9区从排气口主喂进无捻连续玄武岩纤维；挤出螺杆长径比为40-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，得到改性聚丙烯复合材料。各性能测试结果见表3。
实施例7-12改性聚丙烯复合材料的制备及各性能测试：
醋酸预处理：将玄武岩纤维浸泡在2.5mol/L醋酸水溶液中2小时，捞出，用水冲洗、干燥，得到醋酸预处理过后的玄武岩纤维。
根据表2的配比，将聚丙烯树脂、醋酸预处理的玄武岩纤维在烘箱中按100℃/2-4小时烘干后备用；将聚丙烯树脂、抗氧剂、相容剂、耐划伤剂以及加工助剂投入混合机中混合均匀；将混匀后的物料投入挤出机，挤出机温度设置：1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区180-230℃，共12区；在2-4区加偶联剂，4-6区侧喂进醋酸预处理的短切玄武岩纤维或者6-9区从排气口主喂进醋酸预处理的无捻连续玄武岩纤维；挤出螺杆长径比为40-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，得到改性聚丙烯复合材料。各性能测试结果见表3。
对比例1改性聚丙烯复合材料的制备及各性能测试：
根据表1的配比，将聚丙烯树脂、无捻连续玄武岩纤维在烘箱中按100℃/2-4小时烘干后备用；将聚丙烯树脂、抗氧剂、相容剂、耐划伤剂以及加工助剂投入混合机中混合均匀；将混匀后的物料投入挤出机，挤出机温度设置：1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区180-230℃，共12区；在2-4区加偶联剂，9-11区主喂进无捻连续玄武岩纤维；挤出螺杆长径比为40-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，得到改性聚丙烯复合材料。各性能测试结果见表3。
对比例2改性聚丙烯复合材料的制备及各性能测试：
根据表1的配比，将短切玄武岩纤维与偶联剂混合均匀，后将短切玄武岩纤维粉碎成粉末（长度约0.2-1mm），再与聚丙烯、抗氧剂、相容剂、耐划伤剂以及加工助剂等混合、挤出造粒得到改性聚丙烯复合材料；螺杆温度200℃，螺杆转速500r/min。各性能测试结果见表3。
各性能测试方法：
（1）拉伸强度：按ISO 527标准执行。
（2）弯曲模量：按ISO 178标准执行。
（3）热变形温度：按照ISO75标准执行。
（4）拉伸强度保持率测试：将试样置于老化箱中，相对湿度90%，温度80℃，老化到1200h；测试拉伸强度保持率为wt/w0*100%，wt为老化t小时后试样的拉伸强度数值，w0为同配方未老化前的拉伸强度数值。
（5）弯曲模量保持率测试：将试样置于老化箱中，相对湿度90%，温度80℃，老化到1200h；测试弯曲模量保持率为Tt/T0*100%，Tt为老化t小时后试样的弯曲模量数值，T0为同配方未老化前的弯曲模量数值。
（6）耐划伤性能测试：用德国艾利信/ERICHSEN划格仪在皮纹板上以10N负荷划出正交方向各20条间隔2mm的条纹，通过色差仪测定试样表面的划伤前后的ΔL值（黑白颜色的变化）来评判其耐划伤性能，ΔL的数值越小，耐划伤性能越好。
表1：实施例1-6和对比例1-2改性聚丙烯复合材料的组成配比（重量份）
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2
聚丙烯 65 65 65 65 65 65 65 65
无捻连续玄武岩纤维 8 20 35 - - - 20 -
短切玄武岩纤维 - - - 8 20 35 - 20
YBL-AUT-GZC01 NC 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
色粉 1 1 1 1 1 1 1 1
SONOX168 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
SONOX1010 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
KR-41B 1 1 1 1 1 1 1 1
CMG9801 1 1 1 1 1 1 1 1
表2：实施例7-12改性聚丙烯复合材料的组成配比（重量份）
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
聚丙烯 65 65 65 65 65 65
醋酸预处理后的无捻连续玄武岩纤维 8 20 35 - - -
醋酸预处理后的短切玄武岩纤维 - - - 8 20 35
YBL-AUT-GZC01 NC 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
色粉 1 1 1 1 1 1
SONOX168 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
SONOX1010 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
KR-41B 1 1 1 1 1 1
CMG9801 1 1 1 1 1 1
表3：改性聚丙烯复合材料的性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2
拉伸强度(Mpa) 38.5 59.8 82.5 41.6 67.6 92.3 45.4 50.5
弯曲模量(Mpa) 3573 4519 6252 3655 4883 6510 3986 3061
ΔL 1.38 1.02 0.82 1.10 0.82 0.77 1.08 1.13
热变形温度（℃） 148.3 158.3 161.5 149.7 158.9 162.3 153.0 147.1
拉伸强度保持率（%） 91.4 84.9 77.3 92.0 84.0 77.9 76.2 75.6
弯曲模量保持率（%） 89.9 82.9 75.0 90.8 84.9 78.0 76.0 74.9
续表3
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
拉伸强度(Mpa) 43.2 64.1 85.5 46.8 68.4 93.3
弯曲模量(Mpa) 3845 4668 6302 3992 4903 6601
ΔL 1.21 0.91 0.78 1.05 0.77 0.74
热变形温度（℃） 150.1 158.7 161.9 151.2 160.3 163.2
拉伸强度保持率（%） 92.7 86.1 85.8 92.9 86.4 84.7
弯曲模量保持率（%） 91.1 87.8 85.1 91.5 86.2 84.9
从实施例1-6可以看出，本发明的改性聚丙烯复合材料具有优良的拉伸强度、弯曲模量、耐划伤性能、热变形温度、耐湿热老化性能；从对比例1-2和实施例1-6可以看出，本发明的制备方法，可以充分发挥玄武岩纤维的性能，得到优秀的改性聚丙烯复合材料；从实施例7-12可以看出，通过对玄武岩纤维用醋酸进行预处理，进一步提高了各方面的性能，尤其是拉伸强度、弯曲模量、耐划伤性能、耐湿热老化性能得到了较大的提升。

Claims (5)

1.一种改性聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚丙烯树脂 35-90份；
玄武岩纤维 8-35份；
耐划伤剂 0.1-5份;
偶联剂 0.5-5份；
相容剂 0.2-5份；
所述的玄武岩纤维为1.0-3.0mol/L浓度醋酸预处理1-3h的玄武岩纤维；
所述的玄武岩纤维选自无捻连续玄武岩纤维或短切玄武岩纤维中的至少一种；所述的无捻连续玄武岩纤维选自线密度为1200-2400tex的无捻连续玄武岩纤维；所述的玄武岩短切纤维长度选自0.2-10mm的玄武岩短切纤维；
所述的耐划伤剂选自脂肪酸酰胺类耐划伤剂、硅酮类耐划伤剂中的至少一种，所述脂肪酸酰胺类耐划伤剂选自油酸酰胺、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、芥酸酰胺和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的复配共混物中的至少一种；所述硅酮类耐划伤剂选自聚硅氧烷；
所述的聚丙烯树脂选自均聚聚丙烯树脂或共聚聚丙烯树脂中的至少一种；
所述的偶联剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种；
所述的相容剂选自聚丙烯接枝马来酸酐。
2. 根据权利要求1所述的一种改性聚丙烯复合材料，其特征在于，还包括0-2重量份的抗氧剂，所述的抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、醇酯类抗氧剂中的至少一种；所述的抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复配物、三[2.4-二叔丁基苯基] 亚磷酸酯和β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯复配物、三[2.4-二叔丁基苯基] 亚磷酸酯和硫代二丙酸双十二醇酯复配物中的至少一种，复配比为1:(1-3)。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚丙烯复合材料，其特征在于，还包括0-5重量份的加工助剂；所述的加工助剂选自热稳定剂、光稳定剂、色粉中的至少一种。
4.权利要求1-3任一项所述的一种改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将聚丙烯树脂、玄武岩纤维在烘箱中按100℃/2-4小时烘干后备用；
b)将聚丙烯树脂、抗氧剂、相容剂、耐划伤剂以及加工助剂投入混合机中混合均匀；
c）将混匀后的物料投入挤出机，偶联剂和玄武岩纤维通过侧喂进料，挤出螺杆长径比为40-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，得到改性聚丙烯复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的挤出机温度设置：1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区180-230℃，共12区，在2-4区加偶联剂，4-6区侧喂短切玄武岩纤维或者6-9区从排气口主喂进无捻连续玄武岩纤维。
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