CN114456490B - 一种耐腐蚀聚丙烯材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种耐腐蚀聚丙烯材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其包括如下重量份的组分：聚丙烯树脂40～99份、改性玄武岩纤维10～30份、润滑剂0.1～3份和抗氧剂0.1～3份，所述改性玄武岩纤维为表面负载氧化石墨烯的玄武岩纤维，所述氧化石墨烯的负载率为30％～60％。本发明采用改性玄武岩纤维对PP进行改性，所述改性玄武岩纤维的表面引入了能与之产生化学键合的氧化石墨烯纳米颗粒，不仅可大幅提高玄武岩纤维的表面粗糙度，使玄武岩纤维与PP树脂的界面结合更好，能更好地提高PP的强度，而且可提升玄武岩纤维的耐腐蚀性，可有效阻隔酸碱和盐雾等腐蚀性物质的侵蚀，使侵蚀通道难以形成，从而有效提高材料的耐腐蚀性能。

Description

一种耐腐蚀聚丙烯材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于改性塑料技术领域，具体涉及一种耐腐蚀聚丙烯材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来环境污染日益严重，空气中充斥着PM2.5、硫化物、腐蚀介质等具有腐蚀性的酸碱性物质，而这些酸碱性物质会吸附在汽车内外表面，对汽车内外饰件造成酸碱腐蚀。因此，加强汽车内外饰材料的耐酸碱腐蚀性成为了目前亟待解决的技术问题。
聚丙烯(PP)材料以其低比重、低成本、易加工等优势而被广泛应用于汽车内外饰件的生产中，但随着工业需求的不断提高，需要进一步提高其各项综合性能。为提升PP的力学性能，现有技术较多地使用玄武岩纤维来对PP进行增强。然而，虽然玄武岩纤维能大幅度提升PP材料的力学性能，但玄武岩纤维的耐酸碱腐蚀性较差。当遇到酸环境时，玄武岩纤维表面的金属氧化物会与酸发生由外至内的反应性溶出，导致纤维强度降低。当遇到碱环境时，玄武岩纤维中的SiO2骨架会与碱发生反应并生成可溶性硅酸盐，导致材料发生穿孔式的内外同时腐蚀。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种耐腐蚀聚丙烯材料及其制备方法与应用。
为达到其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种耐腐蚀聚丙烯材料，其包括如下重量份的组分：聚丙烯树脂40～99份、改性玄武岩纤维10～30份、润滑剂0.1～3份和抗氧剂0.1～3份，所述改性玄武岩纤维为表面负载氧化石墨烯的玄武岩纤维，所述氧化石墨烯的负载率为30％～60％。
本发明通过在玄武岩纤维的表面引入能与之产生化学键合的氧化石墨烯纳米颗粒，一方面，可大幅提高玄武岩纤维的表面粗糙度，使PP树脂与玄武岩纤维的界面结合更好，进一步提高材料强度，另一方面，氧化石墨烯具有优异的耐腐蚀性能，将其负载到玄武岩纤维的表面，可有效阻隔酸碱和盐雾等腐蚀性物质的侵蚀，使侵蚀通道难以形成，从而有效提高材料的耐腐蚀性能，扩大材料的应用范围，使其在复杂环境中也具有较长的使用寿命。
发明人经研究发现，随着所述改性玄武岩纤维上的氧化石墨烯负载率的增加，所述改性玄武岩纤维的耐腐蚀性能也逐步提高，但当氧化石墨烯的负载率增加到一定程度时，改性玄武岩纤维的性能几乎无变化，再继续增加氧化石墨烯的负载率时，会造成氧化石墨烯过量，容易富集，并因富集而影响其使用效果，最终导致改性玄武岩纤维的耐腐蚀性下降。
优选地，所述玄武岩纤维为短切玄武岩纤维。相比于其它类型的玄武岩纤维，短切玄武岩纤维在改性时投料更方便，而且改性后短切玄武岩纤维在树脂基体中的保留长度均匀性更好，材料稳定性更优。
优选地，所述短切玄武岩纤维的单丝直径为7～17μm。
优选地，所述短切玄武岩纤维的单丝直径为11～15μm。
优选地，所述改性玄武岩纤维中的氧化石墨烯的负载率为40％～50％。
优选地，所述改性玄武岩纤维的制备方法包括：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中，在冰浴条件下超声分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
(2)将酰胺溶液滴入步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中，乳化，使酰胺充分包覆氧化石墨烯，制得稳定的乳液；
(3)将玄武岩纤维浸渍在所述乳液中，浸渍完成后，烘干，制得所述改性玄武岩纤维。
优选地，所述浸渍时间为2～4h。
优选地，所述乳化条件为：在50～70℃的水浴条件下，以4000～6000rpm搅拌速度进行乳化。
优选地，所述酰胺溶液由二氨基二苯醚和酸酐(例如邻苯二甲酸酐)在有机溶剂中反应制得。所述有机溶剂可以是N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、氯仿或二甲苯等无水有机溶剂，对其无特别要求。
优选地，所述步骤(2)中，酰胺溶液与氧化石墨烯分散液的体积比为1:1～3:1。该配比下，可确保酰胺充分包覆氧化石墨烯，形成稳定的乳液，利于氧化石墨烯在玄武岩纤维表面的均匀负载，确保改性玄武岩纤维的性能均匀。
优选地，所述乳液中，氧化石墨烯的浓度为0.3～0.6mg/mL。
优选地，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、芥酸酰胺中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂(例如抗氧剂SONOX 1010、抗氧剂SONOX1076)、亚磷酸酯类抗氧剂(例如抗氧剂SONOX 168)、硫醚酯类抗氧剂(例如抗氧剂DLTDP)中的至少一种。
本发明还提供了一种所述耐腐蚀聚丙烯材料的制备方法，包括：将所有组分加入挤出机中，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，制得所述耐腐蚀聚丙烯材料。
优选地，所述挤出机的螺杆长径比为(36～48):1，挤出机的一区温度为80～100℃，其它区温度为170～180℃，螺杆转速为400～450rpm。
本发明还提供了所述耐腐蚀聚丙烯材料在制备汽车内外饰件中的应用，所述汽车内外饰件包括但不限于保险杠、仪表板、立柱、门板或电池盒等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用改性玄武岩纤维对PP进行改性，所述改性玄武岩纤维的表面引入了能与之产生化学键合的氧化石墨烯纳米颗粒，不仅可大幅提高玄武岩纤维的表面粗糙度，使玄武岩纤维与PP树脂的界面结合更好，能更好地提高PP的强度，而且可提升玄武岩纤维的耐腐蚀性，可有效阻隔酸碱和盐雾等腐蚀性物质的侵蚀，使侵蚀通道难以形成，从而有效提高材料的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例和对比例中所使用的原料均可通过市售购买获得，且平行实验中使用的都是同一种。
其中，部分原料来源如下，但不限于这些原料：
PP树脂：PP EP548R，中海壳牌；
玄武岩纤维-1(短切玄武岩纤维)：单丝直径为7μm，牌号BCS7-22，厂家江苏天龙玄武岩连续纤维股份有限公司；
玄武岩纤维-2(短切玄武岩纤维)：单丝直径为11μm，牌号BFCS611-11-3，厂家四川谦宜复合材料有限公司；
玄武岩纤维-3(短切玄武岩纤维)：单丝直径为13μm，牌号BCS13-132，厂家江苏天龙玄武岩连续纤维股份有限公司；
玄武岩纤维-4(短切玄武岩纤维)：单丝直径为16μm，牌号BCS16-198，厂家江苏天龙玄武岩连续纤维股份有限公司；
玄武岩纤维-5(短切玄武岩纤维)：单丝直径为5.5μm，牌号BCS5.5-12.5，厂家江苏天龙玄武岩连续纤维股份有限公司；
玄武岩纤维-6(短切玄武岩纤维)：单丝直径为18μm，牌号BCS18-264，厂家江苏天龙玄武岩连续纤维股份有限公司；
润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺(EBS)，市售；
抗氧剂为抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168的复配，且抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168的质量比为1:1，市售。
氧化石墨烯：自制，采用改进的Hummers法进行制备，在固定于水浴锅中的干燥三口烧瓶中加入磁子，匀速加入浓硫酸，保持温度不高于4℃，然后依次匀速加入石墨粉、高锰酸钾和硝酸钠，反应4h后，于35℃恒温下继续反应0.5h。量取184mL蒸馏水并匀速滴入烧瓶中，95℃反应0.5h。最后将产物静置，离心至pH为7，倒去液体，得到氧化石墨烯。
氧化石墨烯的负载率计算公式如下：
负载率＝(改性后玄武岩纤维的重量-改性前玄武岩纤维的重量)/乳液中氧化石墨烯的重量×100％。
实施例1
实施例1提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其由如下重量份的组分组成：PP树脂70份、改性玄武岩纤维20份、润滑剂2份和抗氧剂0.4份。
该耐腐蚀聚丙烯材料的制备方法为：将所有组分加入挤出机中，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，制得耐腐蚀聚丙烯材料。挤出机的螺杆长径比为(36～48):1，挤出机的一区温度为80～100℃，其它区温度为170～180℃，螺杆转速为400～450rpm。
改性玄武岩纤维的制备方法如下：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中，在冰浴条件下超声分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
(2)将二氨基二苯醚和邻苯二甲酸酐按照1:0.6的摩尔比加入无水乙醇中，搅拌至溶解完全后，静置20min，得到酰胺溶液；
(3)在50～70℃水浴条件下，将酰胺溶液滴入步骤(1)的氧化石墨烯分散液中，酰胺溶液与氧化石墨烯分散液的体积比为1:1～3:1，以4000～6000rpm搅拌乳化，制得稳定的乳液，乳液中的氧化石墨烯浓度为0.3mg/mL；
(4)将玄武岩纤维-1浸渍到步骤(3)制备的乳液中，浸渍2～4h，浸渍完成后，在90～100℃下烘干3～4h，制得氧化石墨烯负载率为30％的改性玄武岩纤维。
实施例2
实施例2提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于制备改性玄武岩纤维所用的玄武岩纤维不同，实施例2采用的是玄武岩纤维-2。
实施例3
实施例3提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于制备改性玄武岩纤维所用的玄武岩纤维不同，实施例3采用的是玄武岩纤维-3。
实施例4
实施例4提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于制备改性玄武岩纤维所用的玄武岩纤维不同，实施例4采用的是玄武岩纤维-4。
实施例5
实施例5提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于制备改性玄武岩纤维所用的玄武岩纤维不同，实施例5采用的是玄武岩纤维-5。
实施例6
实施例6提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于制备改性玄武岩纤维所用的玄武岩纤维不同，实施例6采用的是玄武岩纤维-6。
实施例7
实施例7提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于改性玄武岩纤维中的氧化石墨烯负载率为40％，通过将乳液中的氧化石墨烯浓度调节为0.4mg/mL制得。
实施例8
实施例8提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于改性玄武岩纤维中的氧化石墨烯负载率为50％，通过将乳液中的氧化石墨烯浓度调节为0.5mg/mL制得。
实施例9
实施例9提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于改性玄武岩纤维中的氧化石墨烯负载率为60％，通过将乳液中的氧化石墨烯浓度调节为0.6mg/mL制得。
实施例10
实施例10提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其由如下重量份的组分组成：PP树脂99份、改性玄武岩纤维30份、润滑剂3份和抗氧剂3份。改性玄武岩纤维同实施例1，耐腐蚀聚丙烯材料的制备方法参考实施例1。
实施例11
实施例11提供了一种耐腐蚀聚丙烯材料，其由如下重量份的组分组成：PP树脂40份、改性玄武岩纤维10份、润滑剂0.1份和抗氧剂0.1份。改性玄武岩纤维同实施例1，耐腐蚀聚丙烯材料的制备方法参考实施例1。
对比例1
对比例1提供了一种聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于改性玄武岩纤维中的氧化石墨烯负载率为20％，通过将乳液中的氧化石墨烯浓度调节为0.2mg/mL制得。
对比例2
对比例2提供了一种聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于改性玄武岩纤维中的氧化石墨烯负载率为70％，通过将乳液中的氧化石墨烯浓度调节为0.7mg/mL制得。
对比例3
对比例3提供了一种聚丙烯材料，其与实施例1的区别仅在于使用了未经改性的玄武岩纤维代替改性玄武岩纤维。
性能测试
将实施例1～11和对比例1～3制备的聚丙烯材料进行性能测试，测试方法如下：
1、拉伸强度按照ISO 527-2012进行测试。
2、耐腐蚀性：
(1)盐处理：3.5％NaCl溶液中60℃水浴2h；
(2)碱处理：pH值为14的NaOH溶液100℃水浴2h；
(3)酸处理：pH值为1的H2SO4溶液中60℃水浴2h。
将材料制成相同规格的试样后，分别进行上述(1)～(3)的处理，100℃烘干30min后测试拉伸强度，计算拉伸强度保持率。
拉伸强度保持率＝测试后拉伸强度/测试前拉伸强度×100％。
测试结果如下表所示。
Figure BDA0003494932070000081
从上表数据可看出：相比于对比例3，本发明实施例1～11的聚丙烯材料具有更优的强度和耐腐蚀性能，说明改性玄武岩纤维的加入提升了聚丙烯材料的强度和耐腐蚀性能。
通过实施例1～6可看出，短切玄武岩纤维的直径会对改性玄武岩纤维的强度和耐腐蚀性能产生影响，其中，短切玄武岩纤维的单丝直径为7～17μm时，改性玄武岩纤维的强度和耐腐蚀性能更好。
通过实施例1、实施例7～9和对比例1～2可看出，改性玄武岩纤维的氧化石墨烯负载率会对改性玄武岩纤维的强度和耐腐蚀性能产生影响，其中，氧化石墨烯负载率为30％～60％时，改性玄武岩纤维的强度和耐腐蚀性能更好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种耐腐蚀聚丙烯材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：聚丙烯树脂40~99份、改性玄武岩纤维10~30份、润滑剂0.1~3份和抗氧剂0.1~3份，所述改性玄武岩纤维为表面负载氧化石墨烯的玄武岩纤维，所述氧化石墨烯的负载率为30%~60%；
所述玄武岩纤维为短切玄武岩纤维；
所述改性玄武岩纤维的制备方法包括：
（1）将氧化石墨烯加入去离子水中，在冰浴条件下超声分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
（2）将酰胺溶液滴入步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液中，乳化，使酰胺充分包覆氧化石墨烯，制得稳定的乳液；
（3）将玄武岩纤维浸渍在所述乳液中，浸渍完成后，烘干，制得所述改性玄武岩纤维；
所述酰胺溶液由二氨基二苯醚和酸酐在有机溶剂中反应制得。
2.如权利要求1所述的耐腐蚀聚丙烯材料，其特征在于，所述短切玄武岩纤维的单丝直径为7~17μm。
3.如权利要求2所述的耐腐蚀聚丙烯材料，其特征在于，所述短切玄武岩纤维的单丝直径为11~15μm。
4.如权利要求1所述的耐腐蚀聚丙烯材料，其特征在于，所述改性玄武岩纤维中的氧化石墨烯的负载率为40%~50%。
5.如权利要求1所述的耐腐蚀聚丙烯材料，其特征在于，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺、芥酸酰胺中的至少一种，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚酯类抗氧剂中的至少一种。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的耐腐蚀聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括：将所有组分加入挤出机中，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，制得所述耐腐蚀聚丙烯材料。
7.如权利要求6所述的耐腐蚀聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述挤出机的螺杆长径比为（36~48）:1，挤出机的一区温度为80~100℃，其它区温度为170~180℃，螺杆转速为400~450rpm。
8.一种如权利要求1~5任一项所述的耐腐蚀聚丙烯材料在制备汽车内外饰件中的应用。
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