CN103044904A - 一种led灯座专用导热绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种LED灯座专用导热绝缘材料，其包括按照重量百分比的如下组分：聚酰胺树脂15～45%、片状导热绝缘助剂20～45%、球状导热绝缘助剂10～45%、扩散剂3～6%、偶联剂0.4～1%和润滑剂0.3～1%。本发明还提供该LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法。该LED灯座专用导热绝缘材料综合性能优异，具有成型加工性好、导热率高、成本低廉等优点。

Description

一种LED灯座专用导热绝缘材料及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种LED灯座专用导热绝缘材料及其制备方法。

背景技术

随着处理器的处理能力变得更快，它们的半导体元件则变得更小，封装业更为紧密，而工作频率急剧增加，导致电子设备所产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，为保证电子元件长时间可靠性地正常工作，及时散热能力就成为影响其使用寿命的决定性因素。因此，市场上急需一种具有高导热率的工程塑料。

传统的导热材料一般选用金属材料或陶瓷类材料，这类材料虽然导热率高且具有很高的机械强度，但是由于这类材料因其密度高而且难以轻量化，并且它的单价高。针对以上缺点，在电子设备中已经有大量的导热树脂代替了传统的导热材料，但为了改善树脂的导热性，需要在树脂中添加更多的导热填料，这会导致导热树脂的注塑成型性变差，同时也使得导热树脂的机械性能遭到严重破坏。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种LED灯座专用导热绝缘材料及其制备方法。

本发明提供一种LED灯座专用导热绝缘材料，其包括按照重量百分比的如下组分：

聚酰胺树脂         15～45%；

片状导热绝缘助剂   20～45%；

球状导热绝缘助剂   10～45%；

扩散剂             3～6%；

偶联剂             0.4～1%；

润滑剂             0.3～1%。

以及，提供一种LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法，其包括如下步骤：

按上述LED灯座专用导热绝缘材料的配方称取各组分；

将所述片状导热绝缘助剂和球状导热绝缘助剂混合，得混合物料I；

将所述聚酰胺树脂、分散剂、偶联剂和润滑剂混合，得混合物料II；

将所述混合物料II加入到双螺杆挤出机的料斗中，混合物料I从侧喂料口加入，熔融挤出，造粒，获得所述LED灯座专用导热绝缘材料。

本发明提供的LED灯座专用导热绝缘材料，通过聚酰胺树脂、片状和球形两种导热绝缘助剂、扩散剂、偶联剂、润滑剂和玻璃纤维的合理复配，制得LED灯座专用导热绝缘材料，具有优异的电绝缘性、机械性能，在LED照明领域具有广泛的应用前景。进一步，该LED灯座专用导热绝缘材料制备方法方便、材料易得、工艺简单、效果显著。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例的一种LED灯座专用导热绝缘材料，其包括按照重量百分比的如下组分：

聚酰胺树脂        15～45%；

片状导热绝缘助剂  20～45%；

球状导热绝缘助剂  10～45%；

扩散剂            3～6%；

偶联剂            0.4～1%；

润滑剂            0.3～1%。

优选地，所述聚酰胺树脂为耐热聚酰胺树脂，具体可以为PA10T、PA6T、PA9T、PPA、PA46中的至少一种。导热塑料所制作的产品基本上都需要在高温环境下工作，因此需要以工作温度高的树脂材料为基体。

所述片状导热绝缘助剂的长度和高度比为10000～40000，优选为氮化铝、氮化硼和碳化硅中的至少一种。片状导电绝缘助剂的导热率高，但价格贵，并且如果全部用单一的片状很容易产生间隙。

所述球形导热绝缘助剂的粒径为30～100nm，优选为氧化镁、氧化铝、氧化锌和氧化锆中的至少一种。球形导热绝缘助剂的导热率适中，但价格低，可以填充片状导热矿物之间的间隙。

所述扩散剂为二甲基硅油、苯甲基硅油或硅酮母粒中的至少一种。该扩散剂能够提高矿物的分散度，从而导热矿物形成的网络更密集。

所述偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂和铝酸酯类偶联剂中的至少一种。通过添加偶联剂来提高矿物与树脂基体之间的粘结性，从而高材料的物理机械性能，同时也可以提高矿物的分散。

所述润滑剂为脂肪酸酰胺、聚乙烯蜡和聚硅氧烷中的至少一种。润滑剂能够提高材料表面的光洁度防止矿物析出，同时可以降低熔体的加工粘度。

另外，还可在本实施例的LED灯座专用导热绝缘材料中添加玻璃纤维，其重量份数小于等于25份。

本发明实施例提供的LED灯座专用导热绝缘材料，通过合理选择聚酰胺树脂、片状和球状导热绝缘助剂、扩散剂、偶联剂和润滑剂的种类，获得综合性能优异的材料。进一步，通过采用不同粒径的导热填料复配，通过大长径比的填料在熔体流动方向上排列，利用扩散剂与树脂集体的不相容性，使扩散剂分布于大尺寸导热绝缘填料颗粒表面，而长径比较小的填料由于与扩散剂的相容性好，从而可以分散在扩散中，填充大长径比填料之间的空隙，结果填料组分间的空隙大大减小，从而形成大量的导热通路网络，材料的导热率也大幅提高。

本发明实施例还提供一种LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法，其包括如下步骤：

S01：按上述LED灯座专用导热绝缘材料的配方称取各组分；

S02：将所述片状导热绝缘助剂和球状导热绝缘助剂混合，得混合物料I；

S03：将所述30%～70%的混合物料I、聚酰胺树脂、分散剂、偶联剂和润滑剂混合，得混合物料II；

S04：将所述混合物料II加入到双螺杆挤出机的料斗中，剩余的混合物料I从侧喂料口加入，熔融挤出，造粒，获得所述LED灯座专用导热绝缘材料。

具体地，步骤S01中，所有物料称量准确，精确至0.001千克。所述LED灯座专用导热绝缘材料配方中的各组分优选含量和种类如上所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。

步骤S02具体为，将所述片状导热绝缘助剂和球状导热绝缘助剂在高速混合机中混合，获得混合物料I。

步骤S03具体为，将30%～70%的混合物料I、聚酰胺树脂、分散剂、偶联剂和润滑剂在中速混合器中混合4～5min，得混合物料II。

步骤S04中，将所述混合物料II加入到双螺杆挤出机的料斗中，剩余的混合物料I从侧喂料口加入，320℃熔融挤出，所获得的造粒再加入料斗中，330℃再次挤出造粒，获得所述LED灯座专用导热绝缘材料。分两次加工可以让导热矿物在树脂基体中分散的更好，减少矿物粒子的团聚，从而使材料的导热率更高。当LED灯座专用导热绝缘材料的配方中包括玻璃纤维时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维。所述玻璃纤维的加入量小于所述LED灯座专用导热绝缘材料的总重量的25%。

本发明实施例提供的LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法，生产工艺简单，容易控制。

以下通过具体配方和制备方法的实施例来说明上LED灯座专用导热绝缘材料及其制备方法。

实施例1：

本实施例中的LED灯座专用导热绝缘材料按重量百分比，由以下组分组成：耐热聚酰胺树脂PA10T49.9%、氮化硼（片状）25.0%、氧化铝（球形）20%、二甲基硅油4.0％、钛酸酯偶联剂0.5%和聚乙烯蜡0.6%。

本实施例中LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法为：

S11：按上述LED灯座专用导热绝缘材料的配方称取各组分；

S12：将氮化硼（片状）、氧化铝（球形）高速混合机中混合6min，

得混合物料I；

S13：将耐热聚酰胺树脂PA10T、二甲基硅油、钛酸酯偶联剂、聚乙烯蜡以及50%的混合物料I在中速混合器中混合4.5min，得混合物料II；

S14：将混合物料II加入双螺杆挤出机的料斗中，将剩余的50%混合物料I从双螺杆挤出机的侧喂料口加入挤出机中，经280℃熔融挤出造粒，获得所述LED灯座专用导热绝缘材料。

对比例1：

本对比例中的导热绝缘材料按重量百分比，由以下组分组成：耐热聚酰胺树脂PA10T29.9%，氮化硼（片状）40.0%，氧化铝（球形）25%，二甲基硅油4.0％，硅烷偶联剂0.5%，聚乙烯蜡0.6%。

S101：按上述导热绝缘材料的配方称取各组分；

S102：将氮化硼（片状）、氧化铝（球形）高速混合机中混合6min，得混合物料I；

S103：将耐热聚酰胺树脂PA10T、二甲基硅油、钛酸酯偶联剂、聚乙烯蜡以及50%的混合物料I在中速混合器中混合4.5min，得混合物料II；

S104：将混合物料II加入双螺杆挤出机的料斗中，将剩余的50%混合物料I从双螺杆挤出机的侧喂料口加入挤出机中，经280℃熔融挤出造粒，获得所述导热绝缘材料。

实施例2：

本实施例中的LED灯座专用导热绝缘材料按重量百分比，由以下组分组成：耐热聚酰胺树脂PPA24.0%、氮化铝（片状）35.0%、氧化镁（球形）20%、苯甲基硅油5.0％、钛酸酯偶联剂0.5%、聚硅氧烷0.5%和玻璃纤维15%。

本实施例中LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法为：

S21：按上述LED灯座专用导热绝缘材料的配方称取各组分；

S22：将氮化铝（片状）、氧化镁（球形）高速混合机中混合7min，

得混合物料I；

S23：将耐热聚酰胺树脂PPA、苯甲基硅油、钛酸酯偶联剂、聚硅氧烷以及60%的混合物料I在中速混合器中混合6min，得混合物料II；

S24：将混合物料II加入至双螺杆挤出机的料斗中，将剩余的混合物料I从双螺杆挤出机的侧喂料口加入挤出机中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的排气口加入，在320℃熔融挤出造粒；得到的造粒料再加入双螺杆挤出机的料斗中，在330℃挤出造粒，获得所述LED灯座专用导热绝缘材料。

对比例2：

本对比例中的导热绝缘材料按重量百分比，由以下组分组成：耐热聚酰胺树脂PPA27.9%、氮化铝（片状）35.0%、氧化镁（球形）20%、苯甲基硅油1.0％、钛酸酯偶联剂0.5%、聚硅氧烷0.6%和玻璃纤维15%。

本实施例中导热绝缘材料的制备方法为：

S201：按上述导热绝缘材料的配方称取各组分；

S202：将氮化铝（片状）、氧化镁（球形）高速混合机中混合7min，得混合物料I；

S203：将耐热聚酰胺树脂PPA、苯甲基硅油、钛酸酯偶联剂、聚硅氧烷以及60%的混合物料I在中速混合器中混合6min，得混合物料II；

S204：将混合物料II加入至双螺杆挤出机的料斗中，将剩余的混合物料I从双螺杆挤出机的侧喂料口加入挤出机中，在320℃熔融挤出造粒；得到的造粒料再加入双螺杆挤出机的料斗中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的排气口加入，在330℃挤出造粒，获得所述导热绝缘材料。

实施例3：

本实施例中的LED灯座专用导热绝缘材料按重量百分比，由以下组分组成：耐热聚酰胺树脂PA9T33.7%、碳化硅（片状）20.0%、氧化铝（球形）40%、二甲基硅油5.0％、硅烷偶联剂0.8%和聚硅氧烷0.5%。

本实施例中LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法为：

S31：按上述LED灯座专用导热绝缘材料的配方称取各组分；

S32：将碳化硅（片状）、氧化铝（球形）高速混合机中混合5min，

得混合物料I；

S33：将耐热聚酰胺树脂PA9T、二甲基硅油、硅烷偶联剂、聚硅氧烷以及40%的混合物料I在中速混合器中混合6min，得混合物料II；

S34：将混合物料II加入至双螺杆挤出机的料斗中，将剩余的混合物料I从双螺杆挤出机的侧喂料口加入挤出机中，在330℃熔融挤出造粒，获得所述LED灯座专用导热绝缘材料。

对比例3：

本对比例中的导热绝缘材料按重量百分比，由以下组分组成：耐热聚酰胺树脂PA9T34.9%、碳化硅（片状）40.0%、氧化铝（球形）20%、二甲基硅油4.0％、硅烷偶联剂0.6%和聚硅氧烷0.5%。

本实施例中导热绝缘材料的制备方法为：

S301：按上述导热绝缘材料的配方称取各组分；

S302：将碳化硅（片状）、氧化铝（球形）高速混合机中混合8min，得混合物料I；

S303：将耐热聚酰胺树脂PA9T、二甲基硅油、硅烷偶联剂、聚硅氧烷以及40%的混合物料I在中速混合器中混合7min，得混合物料II；

S304：将混合物料II加入至双螺杆挤出机的料斗中，将剩余的混合物料I从双螺杆挤出机的侧喂料口加入挤出机中，在330℃熔融挤出造粒，获得所述导热绝缘材料。

实施例4：

本实施例中的LED灯座专用导热绝缘材料按重量百分比，由以下组分组成：耐热聚酰胺树脂PA4634.9%、碳化硅（片状）30.0%、氧化铝（球形）20%、二甲基硅油4.0％、硅烷偶联剂0.5%、聚硅氧烷0.6%和玻璃纤维10%。

本实施例中LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法为：

S41：按上述LED灯座专用导热绝缘材料的配方称取各组分；

S42：将碳化硅（片状）、氧化铝（球形）高速混合机中混合5min，

得混合物料I；

S43：将耐热聚酰胺树脂PA46、二甲基硅油、钛酸酯偶联剂、聚硅氧烷以及70%的混合物料I在中速混合器中混合6min，得混合物料II；

S44：将混合物料II加入至双螺杆挤出机的料斗中，将剩余的混合物料I从双螺杆挤出机的侧喂料口加入挤出机中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的排气口加入，在320℃熔融挤出造粒；得到的造粒料再加入双螺杆挤出机的料斗中，在330℃挤出造粒，获得所述LED灯座专用导热绝缘材料。

对比例4：

本对比例中的导热绝缘材料按重量百分比，由以下组分组成：耐热聚酰胺树脂PA4624.9%、碳化硅（片状）30.0%、氧化铝（球形）20%、二甲基硅油4.0％、硅烷偶联剂0.5%、聚硅氧烷0.6%和玻璃纤维20%。

本实施例中导热绝缘材料的制备方法为：

S401：按上述导热绝缘材料的配方称取各组分；

S402：将碳化硅（片状）、氧化铝（球形）高速混合机中混合5min，得混合物料I；

S403：将耐热聚酰胺树脂PA46、二甲基硅油、钛酸酯偶联剂、聚硅氧烷以及70%的混合物料I在中速混合器中混合6min，得混合物料II；

S404：将混合物料II加入至双螺杆挤出机的料斗中，将剩余的混合物料I从双螺杆挤出机的侧喂料口加入挤出机中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的排气口加入，在320℃熔融挤出造粒；得到的造粒料再加入双螺杆挤出机的料斗中，在330℃挤出造粒，获得所述导热绝缘材料。

性能评价方式及实行标准

将上述实施例1～4和对比例1～4中完成造粒的粒子在120～150℃的鼓风烘箱中干燥4～6小时，再将干燥后的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70～100℃之间。

拉伸强度按GB/T1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸（mm）：170（长）×（20±0.2）（端部宽度）×(4±0.2)（厚度），拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按GB9341/T标准进行检验。试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm。

根据美国测试标准测试方法ASTM E1530测定各个样品的导热率。

根据国际电工技术委员会标准IEC93-1980测定各个样品的导电率。

上述实施例1～4和对比例1～4制备的导热绝缘材料的性能如表1所示。

表1实施例1～4和对比例1～4制备的导热绝缘材料的性能

与传统的导热绝缘塑料相比，本发明提供的LED灯座专用导热绝缘材料导热率在1～10W/m·K，同时具有优异的电绝缘性（体积电阻率大于10¹³Ω·cm），并且得到的材料具有良好的机械性能。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种LED灯座专用导热绝缘材料，其特征在于，包括按照重量百分比的如下组分：

聚酰胺树脂        15～45%；

片状导热绝缘助剂  20～45%；

球状导热绝缘助剂  10～45%；

扩散剂            3～6%；

偶联剂            0.4～1%；

润滑剂            0.3～1%。

2.根据权利要求1所述的LED灯座专用导热绝缘材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂为PA10T、PA6T、PA9T、PPA和PA46中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的LED灯座专用导热绝缘材料，其特征在于，所述片状导热绝缘助剂的长度和高度比为10000～40000，所述片状导热绝缘助剂为氮化铝、氮化硼和碳化硅中至少一种。

4.根据权利要求1所述的LED灯座专用导热绝缘材料，其特征在于，所述球形导热绝缘助剂的粒径为30～100nm，所述球形导热绝缘助剂为氧化镁、氧化铝、氧化锌和氧化锆中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的LED灯座专用导热绝缘材料，其特征在于，所述扩散剂为二甲基硅油、苯甲基硅油或硅酮母粒中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的LED灯座专用导热绝缘材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂和铝酸酯类偶联剂中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的LED灯座专用导热绝缘材料，其特征在于，所述润滑剂为脂肪酸酰胺、聚乙烯蜡和聚硅氧烷中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的LED灯座专用导热绝缘材料，其特征在于，还包括小于25%的玻璃纤维组分。

9.一种LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法，其包括如下步骤：

按权利要求1～7任一所述的LED灯座专用导热绝缘材料的配方称取各组分；

将所述片状导热绝缘助剂和球状导热绝缘助剂混合，得混合物料I；

将所述聚酰胺树脂、分散剂、偶联剂和润滑剂混合，得混合物料II；

将所述混合物料II加入到双螺杆挤出机的料斗中，混合物料I从侧喂料口加入，熔融挤出，造粒，获得所述LED灯座专用导热绝缘材料。

10.根据权利要求1所述的LED灯座专用导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，在熔融挤出的步骤中，还包括向双螺杆挤出机的排气口加入占所述LED灯座专用导热绝缘材料总重量小于25%的玻璃纤维组分的步骤。