CN106147224B - 一种耐高温、导热尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温、导热尼龙复合材料及其制备方法，由以下重量份组分组成：100份PA66，40‑80份耐高温尼龙，10‑50份尼龙弹性体，10‑30份碳纤维，20‑50份导热填料，0.2‑1.5份反应型流动改质剂，0.3‑1.2份抗氧剂和0.3‑2份润滑剂。制备方法：将PA66、耐高温尼龙，尼龙弹性体、导热填料、反应型流动改质剂、抗氧剂及润滑剂预混均匀，由双螺杆挤出机主喂料口加入，碳纤维从玻纤口加入，控制转速为800‑1200r/min，温度为250‑285℃，进行挤出造粒，即得所述耐高温、导热尼龙复合材料。该材料具有极佳的耐高温性能、导热性，同时具有机械性能好、易加工的特点。

Description

一种耐高温、导热尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说，是一种耐高温、导热尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
LED照明技术符合人们对于节能减排的需求，因而在近几年的全球照明行业中得到了广泛的应用。而现有LED产品往往存在工作温度越高、产品寿命越短的问题，这对制件整体的散热能力提出了很高的要求。选择一款具有良好导热能力、耐高温能力的热界面材料就显得尤为重要。尼龙是五大工程塑料之一，具有出色的机械性能、耐磨性、热稳定性和耐疲劳性，被广泛应用于汽车、电器、机械零部件等领域。普通尼龙材料的导热系数仅为0.30W/m·K，无法满足热界面材料对于材质散热性的需求。耐高温尼龙虽然具有优异的耐热性能，但与金属材料相比，其导热性能在实际应用中很难达到使用要求，大大限制了其在许多领域如民用电子电器、玩具、通讯、线缆、军工等需要具有一定导热或散热功能零件的使用。
中国专利CN201310671420公开了一种高导热尼龙复合材料及其制备方法，该复合材料由热塑性尼龙树脂基体、导热填料以及其它加工助剂制成，其导热系数大于2.7W/m·K。树脂基体可由尼龙6或尼龙6与尼龙9、尼龙66、尼龙610、尼龙1010的复合物；导热填料用氧化镁、氧化铝、氮化铝、氮化硼、氮化硅、多壁碳纳米管以及石墨片层中的一种或几种；加工助剂可用硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡、液体石蜡等；其通过掺入无机粒子和炭基材料大幅提高了树脂基体的热导率，但该法并未考虑材料的耐热性，且未涉及PA9T、PA10、PA11T、PA12T等耐高温尼龙材料。中国专利CN2013104674047公开了一种导热耐高温尼龙复合材料及其制备方法，该复合材料由包含以下重量份的组分制成：高温尼龙100重量份、碳纤维5-30重量份、导热填料20-50重量份、偶联剂0.2-1重量份，抗氧剂0.3-0.8重量份、润滑剂0.5-1.5份、结晶成核剂0.1-0.8份；其选用高熔点PA作为基体树脂，加入碳纤与无机填料制备导热耐高温尼龙复合材料，该类材料的加工要求较高，且因脆性大易产生应力开裂的问题。中国专利2016102122801公开了一种导热耐高温尼龙复合材料，由以下重量份的组分制成：高温尼龙100份，膨胀石墨5-15份，精磨石墨粉1-5份，偶联剂0.2-1份，抗氧剂0.3-0.8份，润滑剂0.5-1.5份；该材料加入无机填料制备导热耐高温尼龙复合材料，加工要求较高，且因脆性大易产生应力开裂的问题。
针对现有技术的缺点，亟需研发一类具有良好导热能力且具有机械性能好、易加工、耐高温特性的尼龙复合材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种耐高温、导热尼龙复合材料。
本发明的再一的目的是，提供如上所述复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种耐高温、导热尼龙复合材料，所述复合材料由以下重量份的原料制成：
作为一种优选实施方式，所述的PA66相对分子量为15000-30000。
作为一种优选实施方式，所述的PA66相对分子量为15000-20000。
作为一种优选实施方式，所述的耐高温尼龙为PA9T、PA10T、PA11T、PA12T的一种或几种的组合。
作为一种优选实施方式，所述的尼龙弹性体为PA1212弹性体。
作为一种优选实施方式，所述碳纤维直径为7-20μm。
作为一种优选实施方式，所述的导热填料为氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨中的一种或几种的组合。
作为一种优选实施方式，所述的反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303。
作为一种优选实施方式，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、含硫抗氧剂的一种或几种抗氧剂的复配物；所述的润滑剂为硅酮粉、蒙旦蜡、聚酯蜡、改性乙撑双脂肪酸酰胺的一种或几种润滑剂的复配物。
作为一种优选实施方式，所述复合材料由以下重量份的原料制成：
(1)PA66100份、PA9T40份、PA1212弹性体10份、碳纤维10份、氧化铝20份、反应型流动改质剂0.2份、抗氧剂0.3份和润滑剂0.3份，预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；所述润滑剂为硅酮粉；所述碳纤维直径为7-20μm；或
(2)PA66100份、PA12T 80份、PA1212弹性体50份、碳纤维30份、氮化铝50份、反应型流动改质剂1.5份、抗氧剂1.2份和润滑剂2.0份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂；所述润滑剂为蒙旦蜡；所述碳纤维直径为7-20μm；或
(3)PA66100份、PA10T 60份、PA1212弹性体30份、碳纤维20份、氮化硼30份、反应型流动改质剂1.0份、抗氧剂0.8份和润滑剂1.2份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为含硫抗氧剂；所述润滑剂为聚酯蜡；所述碳纤维直径为7-20μm。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
如上任一所述的耐高温、导热尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取原料，将尼龙原料在鼓风干燥箱中，100-120℃下干燥2-4h；
(2)将PA66、耐高温尼龙、尼龙弹性体、导热填料、反应型流动改质剂、抗氧剂及润滑剂预混均匀；
(3)将混合物自双螺杆挤出机主喂料口加入，将碳纤维由玻纤口加入，控制转速为800-1200r/min，温度为250-285℃，进行挤出造粒，既得。
本发明优点在于：
1、本发明的耐高温、导热尼龙材料的基体由通用PA66和耐高温PA组成，充分利用PA66的易加工性和高温尼龙的耐高温特性，工艺简单，材料易得。
2、本发明采用的尼龙弹性体可解决PA66/高温尼龙共混发脆的问题，提高制件的合格率。相较于通用增韧剂，本发明尼龙弹性体有效改善复合材料的韧性，同时对材料粘度及耐热性的影响较小。
3、在树脂基体内直接掺加大量碳纤维和导热填料会存在两种不利影响：一方面导热填充成分很难分布均匀，对材料导热性能提升有限；另一方面无机材料的团聚或堆积容易形成应力集中点，大幅降低材料的机械性能。本发明通过添加反应型流动改质剂解决了如上问题：一方面，反应型流动改质剂具备星型网络结构，可大幅提高基体流动性，改善材料加工性能；另一方面，反应型流动改质剂含有可与导热成分表面活性基以及尼龙端羟基反应的基团，从而增强填充成分与基体的桥接能力，使材料更易形成均匀的导热通路，并大幅改善材料机械性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1 耐高温、导热尼龙复合材料的制备(一)
(1)将尼龙在110℃下干燥4h。
(2)称取原料：PA66100份、PA9T 40份、PA1212弹性体10份、氧化铝20份、反应型流动改质剂0.2份、抗氧剂0.3份和润滑剂0.3份，预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；所述润滑剂为硅酮粉。
(3)将混合物自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将10份碳纤维由玻纤喂料口加入，控制转速为1100r/min，温度为260-270℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；所述碳纤维直径为7-20μm。
(4)将切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，测试。
实施例2 耐高温、导热尼龙复合材料的制备(二)
(1)将尼龙在110℃下干燥4h。
(2)称取PA66100份、PA12T 80份、PA1212弹性体50份、氮化铝50份、反应型流动改质剂1.5份、抗氧剂1.2份和润滑剂2.0份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂；所述润滑剂为蒙旦蜡。
(3)将混合物自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将30份碳纤维由玻纤喂料口加入，控制转速为1100r/min，温度为260-270℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；所述碳纤维直径为7-20μm。
(4)将切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型。测试。
实施例3 耐高温、导热尼龙复合材料的制备(三)
(1)将尼龙在110℃下干燥4h。
(2)称取PA66100份、PA10T 60份、PA1212弹性体30份、氮化硼30份、反应型流动改质剂1.0份、抗氧剂0.8份和润滑剂1.2份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为含硫抗氧剂；所述润滑剂为聚酯蜡。
(3)将混合物自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将20份玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为1100r/min，温度为260-270℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；所述碳纤维直径为7-20μm。
(4)将切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，测试。
对比例1
(1)将尼龙在110℃下干燥4h。
(2)称取原料：PA66100份、氧化铝20份、抗氧剂0.3份和润滑剂0.3份，预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；所述润滑剂为硅酮粉。
(3)将混合物自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将10份碳纤维由玻纤喂料口加入，控制转速为1100r/min，温度为260-270℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；所述碳纤维直径为7-20μm。
(4)将切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，测试。
对比例2
(1)将尼龙在110℃下干燥4h。
(2)称取PA66100份、PA12T 80份、氮化铝50份、抗氧剂1.2份和润滑剂2.0份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂；所述润滑剂为蒙旦蜡。
(3)将混合物自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将30份碳纤维由玻纤喂料口加入，控制转速为1100r/min，温度为260-270℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；所述碳纤维直径为7-20μm。
(4)将切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型。测试。
实施例1-3与对比例1-2配比如表1所示
表1实施例1-3与对比例1-2配方表
原料 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
PA66 100 100 100 100 100
PA9T 40 / / / /
PA10T / / 60 / /
PA12T / 80 / / 80
PA1212弹性体 10 50 30 / /
碳纤 10 30 20 10 30
氧化铝 20 / / 20 /
氮化铝 / 50 / / 50
氮化硼 / / 30 / /
反应型流动改质剂 0.2 1.5 1.0 / /
抗氧剂 0.3 1.2 0.8 0.3 1.2
润滑剂 0.3 2.0 1.2 0.3 2.0
性能测试
对实施例1-3制备的耐高温、导热尼龙复合材料及对比例1-2所制得的尼龙复合材料进行性能测试对比，结果如表2所示。
表2实施例1-3及对比例1-2性能测试结果
由表2的测试结果可知，本发明所制备的复合材料具有高导热、良耐热的特性，且材料机械性能优良。适用于LED、微机电子组件、光学组件等对制件散热、机械性能有较高要求的领域。
对比例3
(1)将尼龙在110℃下干燥4h。
(2)称取PA66100份、PA10T 60份、尼龙弹性体TPEA 30份、氮化硼30份、反应型流动改质剂1.0份、抗氧剂0.8份和润滑剂1.2份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为含硫抗氧剂；所述润滑剂为聚酯蜡。
(3)将混合物自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将20份玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为1100r/min，温度为260-270℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；所述碳纤维直径为7-20μm。
(4)将切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，测试。
对比例4
(1)将尼龙在110℃下干燥4h。
(2)称取PA66100份、PA10T 60份、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物30份、氮化硼30份、反应型流动改质剂1.0份、抗氧剂0.8份和润滑剂1.2份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为含硫抗氧剂；所述润滑剂为聚酯蜡。
(3)将混合物自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将20份玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为1100r/min，温度为260-270℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；所述碳纤维直径为7-20μm。
(4)将切好的粒子烘干，260-275℃注塑成型，测试。
对比例5
(1)将尼龙在110℃下干燥4h。
(2)称取PA66100份、PA10T 60份、乙烯丙烯酸甲酯羰基共聚物30份、氮化硼30份、反应型流动改质剂1.0份、抗氧剂0.8份和润滑剂1.2份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为含硫抗氧剂；所述润滑剂为聚酯蜡。
(3)将混合物自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将20份玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为1100r/min，温度为260-270℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；所述碳纤维直径为7-20μm。
性能测试
对比例3-5所制得的尼龙复合材料进行性能测试对比，结果如表3所示。
表3实施例3及对比例3-5性能测试结果
相较于现有常用的增韧剂，本发明采用的的尼龙弹性体有效的解决了PA66/高温尼龙共混发脆的问题，提高制件合格率。从表3的对比可以看出，相较于现有常用的增韧剂，本发明的尼龙弹性体在有效改善复合材料韧性的同时，对材料粘度及耐热性的影响较小。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐高温、导热尼龙复合材料，其特征在于，所述复合材料由以下重量份的原料制成：
所述的尼龙弹性体为PA1212弹性体；
所述的反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303。
2.根据权利要求1所述的耐高温、导热尼龙复合材料，其特征在于，所述的PA66相对分子量为15000-30000。
3.根据权利要求1所述的耐高温、导热尼龙复合材料，其特征在于，所述的耐高温尼龙为PA9T、PA10T、PA11T、PA12T的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的耐高温、导热尼龙复合材料，其特征在于，所述碳纤维直径为7-20μm。
5.根据权利要求1所述的耐高温、导热尼龙复合材料，其特征在于，所述的导热填料为氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的耐高温、导热尼龙复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、含硫抗氧剂的一种或几种抗氧剂的复配物；所述的润滑剂为硅酮粉、蒙旦蜡、聚酯蜡、改性乙撑双脂肪酸酰胺的一种或几种润滑剂的复配物。
7.根据权利要求1所述的耐高温、导热尼龙复合材料，其特征在于，所述复合材料由以下重量份的原料制成：
(1)PA66 100份、PA9T 40份、PA1212弹性体10份、碳纤维10份、氧化铝20份、反应型流动改质剂0.2份、抗氧剂0.3份和润滑剂0.3份，预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；所述润滑剂为硅酮粉；所述碳纤维直径为7-20μm；或
(2)PA66 100份、PA12T 80份、PA1212弹性体50份、碳纤维30份、氮化铝50份、反应型流动改质剂1.5份、抗氧剂1.2份和润滑剂2.0份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂；所述润滑剂为蒙旦蜡；所述碳纤维直径为7-20μm；或
(3)PA66 100份、PA10T 60份、PA1212弹性体30份、碳纤维20份、氮化硼30份、反应型流动改质剂1.0份、抗氧剂0.8份和润滑剂1.2份预混均匀；所述PA66为均聚PA66，相对分子量为15000-20000；所述反应型流动改质剂为三合Sanstab 2303；所述抗氧剂为含硫抗氧剂；所述润滑剂为聚酯蜡；所述碳纤维直径为7-20μm。
8.根据权利要求1-7任一所述的耐高温、导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按比例称取原料，将尼龙原料在鼓风干燥箱中，100-120℃下干燥2-4h；
(2)将PA66、耐高温尼龙、尼龙弹性体、导热填料、反应型流动改质剂、抗氧剂及润滑剂预混均匀；
(3)将混合物自双螺杆挤出机主喂料口加入，将碳纤维由玻纤口加入，控制转速为800-1200r/min，温度为250-285℃，进行挤出造粒，既得。
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