CN103073886A - 一种尼龙66复合材料及其制备方法和电子装置 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于高分子材料技术领域，提供了一种尼龙66复合材料及其制备方法和电子装置，所述尼龙66复合材料由以下原材料按重量百分比配制而成：PA66树脂，40-56%：增韧剂，8-12%：导热粉，20-35%：抗静电剂，10-15%：相容剂，2.5-5.5%：润滑剂0.1-0.5%；抗氧剂，0.1-1%：偶联剂，0.1-2%：成核剂，0.2-0.5%。其中，所述导热粉为由偶联剂处理过的导热粉。本发明制备尼龙66复合材料时，用偶联剂对导热粉进行处理，并使导热粉与导电剂两种填料相互配合协调作用，以较少的填充量获得极佳的导热性及抗静电性，同时所制备的尼龙66复合材料具有优异的物理机械性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种尼龙66复合材料及其制备方法和电子装置。
背景技术
尼龙产量现居于工程塑料首位，由于其具有优良的力学性能和较好的耐磨性能，优异的耐油性和耐溶剂性，同时又具备耐腐蚀、自润滑及良好的加工性能等优点，目前已广泛应用于电器行业、机械工程、电气工程、汽车行业及航空等相关领域。但是尼龙属于绝缘体，其表面电阻高于1016Ω，抗静电性能差，在应用过程中容易积累电荷产生静电，而且尼龙的导热系数一般为0.25W/（m·K），这也限制了其在有散热、导热需求等领域的应用。随着以塑代钢在电子电器等领域的广泛推广，尤其是LED的需求迅速扩大，对使用材料有了更高的要求，要求所用的材料同时具备一定的导热性能和抗静电性能以及较高机械强度，这就限制了塑料在这些领域的应用。
尼龙66以其优良的力学性能和较好的耐磨性能，优异的耐油性和耐溶剂性等特点已广泛替代金属应用领域，同时在聚合物中具有较高导热系数和较低表面电阻，为电子电器行业等行业材料提供了新的选择。然而现有尼龙66导热及抗静电性能仍较差，限制其应用。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种尼龙66复合材料，旨在解决现有尼龙66导热、抗静电性能差而限制其应用的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种尼龙66复合材料，由以下原材料按重量 百分比配制而成：
PA66树脂 40-56%；
增韧剂 8-12%；
导热粉 20-35%；
抗静电剂 10-15%；
相容剂 2.5-5.5%；
润滑剂 0.1-0.5%；
抗氧剂 0.1-1%；
偶联剂 0.1-2%；
成核剂 0.2-0.5%；
其中，所述导热粉为由偶联剂处理过的导热粉。
本发明实施例的另一目的在于提供一种电子装置，所述电子装置由上述尼龙66复合材料制成。
本发明实施例的另一目的在于提供一种制备上述尼龙66复合材料的方法，所述方法包括如下步骤：
按以下重量百分比称取原材料，PA66树脂，40-56%：增韧剂，8-12%：导热粉，20-35%：抗静电剂，10-15%：相容剂，2.5-5.5%：润滑剂0.1-0.5%；抗氧剂，0.1-1%：偶联剂，0.1-2%：成核剂，0.2-0.5%，其中所述导热粉经偶联剂处理过；
将以上原材料混合均匀；
使混合均匀的原材料熔融后挤出造粒。
本发明实施例制备尼龙66复合材料时，用偶联剂对导热粉进行处理，并使导热粉与导电剂两种填料相互配合协调作用，以较少的填充量获得极佳的导热性及抗静电性，同时所制备的尼龙66复合材料具有优异的物理机械性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例在制备尼龙66复合材料时，用偶联剂对导热粉进行处理，并使导热粉与导电剂两种填料相互配合协调作用，以较少的填充量获得极佳的导热性及抗静电性，同时所制备的尼龙66复合材料具有优异的物理机械性能。
本尼龙66复合材料由以下原材料按重量百分比配制而成：
PA66树脂 40-56%；
增韧剂 8-12%；
导热粉 20-35%；
抗静电剂 10-15%；
相容剂 2.5-5.5%；
润滑剂 0.1-0.5%；
抗氧剂 0.1-1%；
偶联剂 0.1-2%；
成核剂 0.2-0.5%；
其中，所述导热粉为由偶联剂处理过的导热粉。
本发明实施例制备所述尼龙66复合材料的方法包括如下步骤：
按以下重量百分比称取原材料，PA66树脂，40-56%：增韧剂，8-12%：导热粉，20-35%：抗静电剂，10-15%：相容剂，2.5-5.5%：润滑剂0.1-0.5%；抗氧剂，0.1-1%：偶联剂，0.1-2%：成核剂，0.2-0.5%，其中所述导热粉经偶联剂处理过；
将以上原材料混合均匀；
使混合均匀的原材料熔融后挤出造粒。
另外，所述导热粉优选为三氧化二铝、氧化镁、氮化硼或氮化铝中的任一种和硅灰石或者碳化硅的混合填料。所述抗静电剂优选为石墨或导电碳纤维； 所述增韧剂优选为马来酸酐和甲基丙烯酸甲酯双接枝的乙烯类弹性体；所述抗氧剂优选为三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙烯晴、三（2,4-二叔丁基苯酯）或由四[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯酯）按重量比1:1混合而成；相容剂优选为马来酸醉接枝聚乙烯PE-g-MAH；成核剂优选为长链线性饱和羧酸钠盐CAV101或长链线性饱和羧酸钙盐CAV102。
下面列举若干实施例及对比例对本发明的实现进行详细描述。
实施例一
本实施例所提供的尼龙66复合材料，由以下原材料按重量百分比配制而成：PA66树脂48.7%、增韧剂10%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）25%、石墨12%、相容剂3%、润滑剂0.5%、抗氧剂0.4%、偶联剂0.2%、成核剂0.2%。其中，所述氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）为导热粉，所述石墨为抗静电剂。
此处由所述偶联剂对导热粉进行处理，具体包括以下步骤：将占导热粉重量0.1-2%的钛酸酯偶联剂用无水溶剂稀释，然后把稀释后的偶联剂加入到导热粉中，加热并高速搅拌，混合1-2h后溶剂完全挥发，得到钛酸酯偶联剂改性的填料；将占导热粉重量0.5-3%的硅烷偶联剂在水中乳化20-50min，再将该乳化后的硅烷偶联剂加入到所述钛酸酯偶联剂改性的填料中高速搅拌，混合20-50min后放入烘箱中在80-100℃下干燥至恒重，除去游离水，然后将烘箱温度升高至100-120℃，再次干燥至恒重，使导热粉表面与偶联剂中的羟基缩合，得到经硅烷偶联剂改性的填料；将占导热粉重量0.5-1%的MAH-g-PPW完全溶解在二甲苯中，然后将溶解后的MAH-g-PPW加入到经所述硅烷偶联剂改性的填料中，加热并高速搅拌，待溶剂完全挥发后，得到所需导热粉。整个过程简单，由此得到的导热粉均匀，融合性佳。
本实施例中所述钛酸酯偶联剂优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或异丙基三油 酸酰氧基钛酸酯。所述硅烷偶联剂优选为KH560。
在此先按以下重量百分比称取原材料，PA66树脂48.7%、增韧剂10%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）25%、石墨12%、相容剂3%、润滑剂0.5%、抗氧剂0.4%、偶联剂0.2%、成核剂0.2%。接着将以上原材料倒入搅拌桶中搅拌8min，搅拌转速为400r/min，使以上原材料混合均匀。应当说明的是，本实施例先用偶联剂处理氮化铝或碳化硅（即导热粉），然后再在原材料中加入0.2%的硅烷偶联剂。然后将混合均匀的原材料投入双螺杆挤出机中，熔融反应后，挤出造粒，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度160-180℃、二区温度235-250℃、三区温度235-250℃、四区温度235-250℃、五区温度235-250℃、六区温度190-210℃、七区温度190-210℃、八区温度190-210℃，螺杆转速300-400r/min。制备过程简单，适于批量生产。
实施例二
与实施例一不同的是，本实施例所提供的尼龙66复合材料，由以下原材料按重量百分比配制而成：PA66树脂48.7%、增韧剂10%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）22%、石墨15%、相容剂3%、润滑剂0.5%、抗氧剂0.4%、偶联剂0.2%、成核剂0.2%。其中，所述氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）为导热粉，所述石墨为抗静电剂。
在此先按以下重量百分比称取原材料，PA66树脂48.7%、增韧剂10%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）22%、石墨15%、相容剂3%、润滑剂0.5%、抗氧剂0.4%、偶联剂0.2%、成核剂0.2%。接着将以上原材料倒入搅拌桶中搅拌6min，搅拌转速为440r/min，使以上原材料混合均匀。应当说明的是，本实施例先用偶联剂处理氮化铝或碳化硅（即导热粉），然后再在原材料中加入0.2%的硅烷偶联剂。然后将混合均匀的原材料投入双螺杆挤出机中，熔融反应后，挤出造粒，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度160-180℃、二区温度235-250℃、三区温度235-250℃、四区温度235-250℃、五区温度235-250℃、六区温度190-210℃、七区温度190-210℃、 八区温度190-210℃，螺杆转速300-400r/min。制备过程简单，适于批量生产。
实施例三
与实施例一不同的是，本实施例所提供的尼龙66复合材料，由以下原材料按重量百分比配制而成：PA66树脂40.8%、增韧剂9%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）34%、石墨11%、相容剂3.6%、润滑剂0.2%、抗氧剂0.7%、偶联剂0.4%、成核剂0.3%。其中，所述氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）为导热粉，所述石墨为抗静电剂。
在此先按以下重量百分比称取原材料，PA66树脂40.8%、增韧剂9%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）34%、石墨11%、相容剂3.6%、润滑剂0.2%、抗氧剂0.7%、偶联剂0.4%、成核剂0.3%。接着将以上原材料倒入搅拌桶中搅拌9min，搅拌转速为380r/min，使以上原材料混合均匀。应当说明的是，本实施例先用偶联剂处理氮化铝或碳化硅（即导热粉），然后再在原材料中加入0.4%的硅烷偶联剂。然后将混合均匀的原材料投入双螺杆挤出机中，熔融反应后，挤出造粒，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度160-180℃、二区温度235-250℃、三区温度235-250℃、四区温度235-250℃、五区温度235-250℃、六区温度190-210℃、七区温度190-210℃、八区温度190-210℃，螺杆转速300-400r/min。制备过程简单，适于批量生产。
实施例四
与实施例一不同的是，本实施例所提供的尼龙66复合材料，由以下原材料按重量百分比配制而：PA66树脂55.6%、增韧剂11%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）20.2%、石墨15%、相容剂5.5%、润滑剂0.4%、抗氧剂0.9%、偶联剂1%、成核剂0.4%。其中，所述氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）为导热粉，所述石墨为抗静电剂。
在此先按以下重量百分比称取原材料，PA66树脂55.6%、增韧剂11%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）20.2%、石墨15%、相容剂5.5%、润滑剂0.4%、抗氧剂0.9%、偶联剂1%、成核剂0.4%。接着将 以上原材料倒入搅拌桶中搅拌10min，搅拌转速为350r/min，使以上原材料混合均匀。应当说明的是，本实施例先用偶联剂处理氮化铝或碳化硅（即导热粉），然后再在原材料中加入1%的硅烷偶联剂。然后将混合均匀的原材料投入双螺杆挤出机中，熔融反应后，挤出造粒，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度160-180℃、二区温度235-250℃、三区温度235-250℃、四区温度235-250℃、五区温度235-250℃、六区温度190-210℃、七区温度190-210℃、八区温度190-210℃，螺杆转速300-400r/min。制备过程简单，适于批量生产。
对比例一
本实施例所提供的尼龙66复合材料，由以下原材料按重量百分比配制而成：PA66树脂55.7%、增韧剂10%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）30%、相容剂3%、润滑剂0.5%、抗氧剂0.4%、偶联剂0.2%、成核剂0.2%。其中，所述氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）为导热粉。
此处由所述偶联剂对导热粉进行处理，具体包括以下步骤：将占导热粉重量0.1-2%的钛酸酯偶联剂用无水溶剂稀释，然后把稀释后的偶联剂加入到导热粉中，加热并高速搅拌，混合1-2h后溶剂完全挥发，得到钛酸酯偶联剂改性的填料；将占导热粉重量0.5-3%的硅烷偶联剂在水中乳化20-50min，再将该乳化后的硅烷偶联剂加入到所述钛酸酯偶联剂改性的填料中高速搅拌，混合20-50min后放入烘箱中在80-100℃下干燥至恒重，除去游离水，然后将烘箱温度升高至100-120℃，再次干燥至恒重，使导热粉表面与偶联剂中的羟基缩合，得到经硅烷偶联剂改性的填料；将占导热粉重量0.5-1%的MAH-g-PPW完全溶解在二甲苯中，然后将溶解后的MAH-g-PPW加入到经所述硅烷偶联剂改性的填料中，加热并高速搅拌，待溶剂完全挥发后，得到所需导热粉。
本实施例中所述钛酸酯偶联剂优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或异丙基三油酸酰氧基钛酸酯。所述硅烷偶联剂优选为KH560。
在此先按以下重量百分比称取原材料，PA66树脂55.7%、增韧剂10%、由偶联剂处理过的氮化铝或碳化硅（或两者按重量1：1混合）30%、相容剂3%、润滑剂0.5%、抗氧剂0.4%、偶联剂0.2%、成核剂0.2%。接着将以上原材料倒入搅拌桶中搅拌8min，搅拌转速为400r/min，使以上原材料混合均匀。然后将混合均匀的原材料投入双螺杆挤出机中，熔融反应后，挤出造粒，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度160-180℃、二区温度235-250℃、三区温度235-250℃、四区温度235-250℃、五区温度235-250℃、六区温度190-210℃、七区温度190-210℃、八区温度190-210℃，螺杆转速300-400r/min。
对比例二
本实施例所提供的尼龙66复合材料，由以下原材料按重量百分比配制而成：PA66树脂65.7%、增韧剂10%、石墨20%、相容剂3%、润滑剂0.5%、抗氧剂0.4%、偶联剂0.2%、成核剂0.2%。其中，所述石墨为抗静电剂。
在此先按以下重量百分比称取原材料，PA66树脂65.7%、增韧剂10%、石墨20%、相容剂3%、润滑剂0.5%、抗氧剂0.4%、偶联剂0.2%、成核剂0.2%。接着将以上原材料倒入搅拌桶中搅拌8min，搅拌转速为400r/min，使以上原材料混合均匀。然后将混合均匀的原材料投入双螺杆挤出机中，熔融反应后，挤出造粒，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度160-180℃、二区温度235-250℃、三区温度235-250℃、四区温度235-250℃、五区温度235-250℃、六区温度190-210℃、七区温度190-210℃、八区温度190-210℃，螺杆转速300-400r/min。
性能测试
在此将上述实施例一、二及对比例一、二制备的粒子物料先在鼓风烘箱中100-110℃的条件下干燥2小时，然后将干燥好的粒子物料用注射成型机制成标准测试样条测试。
其中，拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验，试样类型为I型，样条尺寸（mm）：（176±2）（长）×（12.6±0.2）（端部宽度）×(3.05±0.2)（厚 度），拉伸速度为50mm/min。缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验，试样类型为I型，试样尺寸（mm）：（63±2）（长）×（12.45±0.2）（端部宽度）×(3.1±0.2)（厚度），缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm。
另外，表面电阻率和体积电阻率按IEC60093标准测试，导热系数按ASTMD5470标准测试。
实施例一、二及对比例一、二的材料性能测试数据如下表
由上表可以看出，实施例一、二制备的导热抗静电尼龙66复合材料的导热系数均高于对比例一、二，且表面电阻率与体积电阻率相对于对比例要小。同时，实施例一、二的拉伸强度及缺口冲击强度与对比例一、二相差不大，说明本发明所制备尼龙66复合材料具有导热性、抗静电性以及良好的物理机械性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种尼龙66复合材料，其特征在于，由以下原材料按重量百分比配制而成：
PA66树脂 40-56%；
增韧剂 8-12%；
导热粉 20-35%；
抗静电剂 10-15%；
相容剂 2.5-5.5%；
润滑剂 0.1-0.5%；
抗氧剂 0.1-1%；
偶联剂 0.1-2%；
成核剂 0.2-0.5%；
其中，所述导热粉为由偶联剂处理过的导热粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，由所述偶联剂对导热粉进行处理时，具体包括以下步骤：
将占导热粉重量0.1-2%的钛酸酯偶联剂用无水溶剂稀释，然后把稀释后的偶联剂加入到导热粉中，加热并高速搅拌，混合1-2h后溶剂完全挥发，得到钛酸酯偶联剂改性的填料；
将占导热粉重量0.5-3%的硅烷偶联剂在水中乳化20-50min，再将该乳化后的硅烷偶联剂加入到所述钛酸酯偶联剂改性的填料中高速搅拌，混合20-50min后放入烘箱中在80-100℃下干燥至恒重，除去游离水，然后将烘箱温度升高至100-120℃，再次干燥至恒重，使导热粉表面与偶联剂中的羟基缩合，得到经硅烷偶联剂改性的填料；
将占导热粉重量0.5-1%的MAH-g-PPW完全溶解在二甲苯中，然后将溶解后的MAH-g-PPW加入到经所述硅烷偶联剂改性的填料中，加热并高速搅拌，待溶剂完全挥发后，得到所需导热粉。
3.如权利要求1或2所述的尼龙66复合材料，其特征在于，所述导热粉为三氧化二铝、氧化镁、氮化硼或氮化铝中的任一种和硅灰石或者碳化硅的混合填料。
4.如权利要求3所述的尼龙66复合材料，其特征在于，所述抗静电剂为石墨或导电碳纤维；所述增韧剂为马来酸酐和甲基丙烯酸甲酯双接枝的乙烯类弹性体；所述抗氧剂为三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙烯晴、三（2,4-二叔丁基苯酯）或由四[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯酯）按重量比1:1混合而成；相容剂为马来酸醉接枝聚乙烯PE-g-MAH；成核剂为长链线性饱和羧酸钠盐CAV101或长链线性饱和羧酸钙盐CAV102。
5.一种电子装置，其特征在于，所述电子装置由如权利要求1~4中任一项所述的尼龙66复合材料制成。
6.一种制备如权利要求1所述的尼龙66复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
按以下重量百分比称取原材料，PA66树脂，40-56%：增韧剂，8-12%：导热粉，20-35%：抗静电剂，10-15%：相容剂，2.5-5.5%：润滑剂0.1-0.5%；抗氧剂，0.1-1%：偶联剂，0.1-2%：成核剂，0.2-0.5%，其中所述导热粉经偶联剂处理过；
将以上原材料混合均匀；
使混合均匀的原材料熔融后挤出造粒。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，由搅拌桶对所述原材料进行搅拌使其混合均匀，搅拌时间为5-10min，搅拌转速为350-450r/min；
所述混合均匀的原材料经由双螺杆挤出机熔融反应后，挤出造粒，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为160-180℃、二区温度为235-250℃、三区温度为235-250℃、四区温度为235-250℃、五区温度为235-250℃、六区温度为190-210℃、七区温度为190-210℃、八区温度为190-210℃，螺杆转速为300-400r/min。
8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，由所述偶联剂对导热粉进行处理时，具体包括以下步骤：
将占导热粉重量0.1-2%的钛酸酯偶联剂用无水溶剂稀释，然后把稀释后的偶联剂加入到导热粉中，加热并高速搅拌，混合1-2h后溶剂完全挥发，得到钛酸酯偶联剂改性的填料；
将占导热粉重量0.5-3%的硅烷偶联剂在水中乳化20-50min，再将该乳化后的硅烷偶联剂加入到所述钛酸酯偶联剂改性的填料中高速搅拌，混合20-50min后放入烘箱中在80-100℃下干燥至恒重，除去游离水，然后将烘箱温度升高至100-120℃，再次干燥至恒重，使导热粉表面与偶联剂中的羟基缩合，得到经硅烷偶联剂改性的填料；
将占导热粉重量0.5-1%的MAH-g-PPW完全溶解在二甲苯中，然后将溶解后的MAH-g-PPW加入到经所述硅烷偶联剂改性的填料中，加热并高速搅拌，待溶剂完全挥发后，得到所需导热粉。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或异丙基三油酸酰氧基钛酸酯；所述硅烷偶联剂为KH560。
10.如权利要求6~9中任一项所述的方法，其特征在于，所述导热粉为三氧化二铝、氧化镁、氮化硼或氮化铝中的任一种和硅灰石或者碳化硅的混合填料。
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