CN104693697A - 一种高强度阻燃pbt/lcp复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，由包含以下重量份的组分制成：PBT40～50份，LCP5～20份，玻璃纤维30～40份，阻燃剂10～15份，助剂1.6～3.9份。制备方法如下：将40～50份PBT，5～20份LCP，10～15份阻燃剂和1.6～3.9份助剂混合均匀；然后倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将30～40份玻璃纤维从玻纤加入口进入双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机拉条切粒得到高强度阻燃PBT/LCP复合材料。本发明公开的PBT/LCP复合材料通过LCP与PBT共混改进，综合两者优点，使本发明的材料具有力学性能好，稳定性能好，易于加工，阻燃等特点。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是最坚韧的工程热塑材料之一，它是半结晶材料，有非常好的化学稳定性、机械强度、电绝缘特性和热稳定性。这些材料有很好的稳定性。PBT本身具有强度低，易燃的缺点，从而限制了其应用范围。
液晶聚合物（LCP）是熔融态的结晶材料，具有非常好的流动性，化学稳定性，机械强度，电绝缘性和热稳定性。但LCP单独使用，还存在刚性，强度，耐热性比较差的缺点。
目前国内对PBT研究比较成熟，但LCP还处于实验室研发过程中，PBT/LCP合金改性研究更少。
通过PBT和LCP复合，可以互补缺点，LCP加工性能好，可以改善PBT的加工性能，同时促进PBT结晶，使其具有良好的力学性能，PBT耐热性和电学性能良好，可使合金具有良好的耐热性和电学性能。PBT和LCP复合可得到加工性能良好，力学性能优异、耐热性能良好的复合材料，可广泛应用在各个领域。但这种复合材料依然存在着强度差、不阻燃等缺点。通过本发明，可以弥补这些不足，从而生产出高强度阻燃合金材料，应用于电子电器，航空航天等行业。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料及其制备方法；本发明的材料具有力学性能好，稳定性能好，易于加工，阻燃等特点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
所述助剂包括润滑剂0.5～1份，抗氧剂0.2～0.4份，偶联剂0.2～0.5份，成核剂0.2～2份。
所述润滑剂选自硅酮或PPA（3M公司生产的含氟高分子聚合物为基础结构的聚合物加工助剂）中的一种或两种的混合物。
所述抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯（抗氧剂1010）、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）或抗氧剂P262（抗氧剂P262为受阻酚稳定剂与加工稳定剂亚磷酸酯复配而成的抗氧剂）中的一种或一种以上。
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种或一种以上。
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述钛酸酯偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸酯。
所述成核剂选自饱和羧酸钠盐（成核剂NaV101）（科莱恩公司）或乙烯/甲基丙烯酸共聚物的离聚物（成核剂Surlyn）（杜邦）中的一种。
所述玻璃纤维为连续玻璃纤维，直径为10～15μm，优选为10～12μm。
所述阻燃剂为重量比为3:1～3:2的十溴二苯乙烷和三氧化二锑。
本发明还提供了一种上述高强度阻燃PBT/LCP复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将40～50份PBT，5～20份LCP，10～15份阻燃剂和1.6～3.9份助剂混合均匀；然后倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将30～40份玻璃纤维从玻纤加入口进入双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机拉条切粒得到高强度阻燃PBT/LCP复合材料。
所述混合均匀是在高混机中进行，转速为500～1000rpm，常温，混合时间为3～6min。
所述双螺杆挤出机的挤出温度为250～270℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1、本发明提供一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，该材料通过玻纤的加入，使其具有很高的完全模量和强度，通过添加阻燃剂，使其具有良好的阻燃效果，从而使复合材料具有高强度，阻燃性好，耐热性优良，易于加工等优点；PBT与LCP共混，互补优缺点，使复合材料具有了更加广阔的应用空间；可以广泛应用于插件器，节能灯头，电器插座或叶片叶轮等产品上。
2、本发明PBT/LCP复合材料通过液晶聚合物与聚对苯二甲酸丁二醇酯共混改进，综合两者优点，使本发明的材料具有力学性能好，稳定性能好，易于加工，阻燃等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
下列实施例中的润滑剂PPA为3M公司生产的含氟高分子聚合物为基础结构的聚合物加工助剂。以下实施例中对产品的测试标准都是按照ASTM标准测试。
实施例1
（1）将50份PBT，5份LCP，1份PPA，0.2份成核剂NaV101，0.2份抗氧剂1010，0.2份抗氧剂1076，0.5份硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷，6份十溴二苯乙烷，4份三氧化二锑用高混机高速混合，转速为500rpm，常温，混合时间为6min；
（2）将步骤（1）混合得到的混合料倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将40份连续玻璃纤维（直径为10μm）从玻纤加入口送入挤出机，控制挤出机温度在250-270℃，将混合物料经双螺杆挤出机拉条切粒即可得到产品，即一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，产品相关性能测试见表1。
实施例2
（1）将40份PBT，15份LCP，0.8份PPA，2份成核剂Surlyn，0.2份抗氧剂1010，0.2份抗氧剂1076，0.4份硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷，9份十溴二苯乙烷，6份三氧化二锑用高混机高速混合，转速为800rpm，常温，混合时间为5min；
（2）将步骤（1）混合得到的混合料倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将30份玻璃纤维（直径为12μm）从玻纤加入口送入挤出机，控制挤出机温度在250-270℃，将混合物料经双螺杆挤出机拉条切粒即可得到产品，即一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，产品相关性能测试见表1。
实施例3
（1）将40份PBT，20份LCP，0.5份PPA，1份成核剂Surlyn，0.3份抗氧剂P262，0.4份钛酸酯偶联剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯，6份十溴二苯乙烷，4份三氧化二锑用高混机高速混合，转速为500rpm，常温，混合时间为6min；
（2）将步骤（1）混合得到的混合料倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将30份玻璃纤维（直径为11μm）从玻纤加入口送入挤出机，控制挤出机温度在250-270℃，将混合物料经双螺杆挤出机拉条切粒即可得到产品，即一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，产品相关性能测试见表1。
实施例4
（1）将40份PBT，15份LCP，0.5份PPA，1份成核剂Surlyn，0.2抗氧剂P262，0.4份钛酸酯偶联剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯，6份十溴二苯乙烷，4份三氧化二锑用高混机高速混合，转速为500rpm，常温，混合时间为6min；
（2）将步骤（1）混合得到的混合料倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将35份玻璃纤维（直径为11μm）从玻纤加入口送入挤出机，控制挤出机温度在250-270℃，将混合物料经双螺杆挤出机拉条切粒即可得到产品，即一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，产品相关性能测试见表1。
实施例5
（1）将48份PBT，10份LCP，0.5份PPA，1份成核剂Surlyn，0.4抗氧剂P262，0.4份钛酸酯偶联剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯，9份十溴二苯乙烷，3份三氧化二锑用高混机高速混合，转速为1000rpm，常温，混合时间为3min；
（2）将步骤（1）混合得到的混合料倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将30份玻璃纤维（直径为10μm）从玻纤加入口送入挤出机，控制挤出机温度在250-270℃，将混合物料经双螺杆挤出机拉条切粒即可得到产品，即一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，产品相关性能测试见表1。
表1
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 拉伸强度MPa | 151 | 130 | 135 | 142 | 128 |
| 弯曲强度MPa | 285 | 235 | 240 | 265 | 228 |
| 弯曲模量MPa | 12500 | 10803 | 10900 | 11300 | 10950 |
| 简支梁缺口冲击强度KJ/m2 | 7.2 | 9.2 | 9.0 | 7.9 | 8.0 |
| 简支梁无缺口冲击强度KJ/m2 | 76 | 86 | 80 | 76 | 90 |
| 阻燃等级 | FV-0 | FV-0 | FV-0 | FV-0 | FV-0 |
通过表1的数据可以看出，本发明提供一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，该材料通过玻纤的加入，使其具有很高的完全模量和强度，通过添加阻燃剂，使其具有良好的阻燃效果，从而使复合材料具有高强度，阻燃性好，耐热性优良，易于加工等优点。PBT与LCP共混，互补优缺点，使复合材料具有了更加广阔的应用空间。可以广泛应用于插件器，节能灯头，电器插座或叶片叶轮等产品上。
实施例6
（1）将45份PBT，12份LCP，13份阻燃剂（为重量比为3:1的十溴二苯乙烷和三氧化二锑）和1.6份助剂（0.5份润滑剂硅酮、0.3份抗氧剂P262、0.2份偶联剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、0.6份成核剂Surlyn）用高混机高速混合，转速为500rpm，常温，混合时间为6min；
（2）将步骤（1）混合得到的混合料倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将33份连续玻璃纤维（直径为15μm）从玻纤加入口送入挤出机，控制挤出机温度在250～270℃，将混合物料经双螺杆挤出机拉条切粒即可得到产品，即高强度阻燃PBT/LCP复合材料。
实施例7
（1）将45份PBT，13份LCP，14份阻燃剂（为重量比为3:1的十溴二苯乙烷和三氧化二锑）和3.9份助剂（1份润滑剂硅酮、0.4份抗氧剂P262、0.5份偶联剂异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、2份成核剂Surlyn）用高混机高速混合，转速为500rpm，常温，混合时间为6min；
（2）将步骤（1）混合得到的混合料倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将38份连续玻璃纤维（直径为15μm）从玻纤加入口送入挤出机，控制挤出机温度在250～270℃，将混合物料经双螺杆挤出机拉条切粒即可得到产品，即高强度阻燃PBT/LCP复合材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度阻燃PBT/LCP复合材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的高强度阻燃PBT/LCP复合材料，其特征在于：所述助剂包括润滑剂0.5～1份，抗氧剂0.2～0.4份，偶联剂0.2～0.5份，成核剂0.2～2份。
3.根据权利要求2所述的高强度阻燃PBT/LCP复合材料，其特征在于：所述润滑剂选自硅酮或PPA中的一种或两种的混合物；
或所述抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯或抗氧剂P262中的一种或一种以上；
或所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种或一种以上；
或所述成核剂选自饱和羧酸钠盐或乙烯/甲基丙烯酸共聚物的离聚物中的一种。
4.根据权利要求3所述的高强度阻燃PBT/LCP复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求3所述的高强度阻燃PBT/LCP复合材料，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸酯。
6.根据权利要求1所述的高强度阻燃PBT/LCP复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为连续玻璃纤维，直径为10～15μm，优选为10～12μm。
7.根据权利要求1所述的高强度阻燃PBT/LCP复合材料，其特征在于：所述阻燃剂为重量比为3:1～3:2的十溴二苯乙烷和三氧化二锑。
8.一种权利要求1至7任一所述的高强度阻燃PBT/LCP复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将40～50份PBT，5～20份LCP，10～15份阻燃剂和1.6～3.9份助剂混合均匀；然后倒入双螺杆挤出机主喂料口，再将30～40份玻璃纤维从玻纤加入口进入双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机拉条切粒得到高强度阻燃PBT/LCP复合材料。
9.根据权利要求8所述的高强度阻燃PBT/LCP复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合均匀是在高混机中进行，转速为500～1000rpm，常温，混合时间为3～6min。
10.根据权利要求8所述的高强度阻燃PBT/LCP复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的挤出温度为250～270℃。
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