CN102796359B - 一种无卤耐热阻燃abs/pc合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无卤耐热阻燃ABS/PC合金的制备方法；按重量百分比ABS/ABS粉/PC为45～89％，改性马来酸酐接枝ABS为1～5％，磷酸类复合阻燃剂与氢氧化铝阻燃体系为10～50％；ABS/ABS粉/PC配比按重量百分比为9～35/1～15/90～50；磷酸类复合阻燃剂与氢氧化铝的配比按重量百分比为100～50/0～50；挤出机的挤出温度为200～250℃，螺杆转速20～60r/min；本发明制备方法成本低，易加工，环保阻燃性好，产品的氧指数可达到28.5％，阻燃等级达到UL 94V-0级，阻燃效果最佳，可广泛应用于汽车工业、家用电器、通讯器材和办公设备等领域。
Description
技术领域：
本发明涉及一种无卤耐热阻燃ABS和PC合金的制备方法。
背景技术：
CN200910190366.9涉及一种PC/ABS合金及其制备方法。所述方法包括S1、将无卤阻燃剂、阻燃抗滴落剂和助剂一起加入高速配料搅拌机中，然后将熔化的无卤阻燃协效剂滴入搅拌机中，搅拌第一时间；S2、加入烘好的PC和ABS，接着一起搅拌第二时间，以备用；S3、将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒。制的PC/ABS合金，包括以下重量份数的原料PC：60～68；ABS：12～18；无卤阻燃剂7～12；无卤阻燃协效剂1～3；阻燃抗滴落剂0.1～1；助剂6～20。该发明的PC/ABS合金阻燃效果好，且无卤环保，综合性能优异；还具有良好的亚光效果，可以用于需要亚光效果的汽车内饰件等器件上。
CN200910191931.3公开了一种无卤阻燃PC/ABS合金，其原料包括两种不同熔指规格的聚碳酸酯、ABS树脂、磷酸酯类阻燃剂、抗氧化剂、脱模剂和聚四氟乙烯粉；本发明的阻燃PC/ABS合金的阻燃级别不低于UL-94V-0(1.6mm)级，拉伸强度不低于49MPa，弯曲强度不低于90MPa，悬臂梁缺口冲击强度不低于550J/m，热变形温度不低于80℃(3.2mm，1.82MPa)，成型收缩率不大于0.7％，且不含卤素，对环境友好，综合性能不亚于国内外所报道的阻燃PC/ABS树脂材料性能，该发明助剂用量小，且成本低廉。
200810038154.4涉及一种低发烟量无卤阻燃PC/ABS合金及其制备方法，按重量百分比称取聚碳酸酯(PC)40～75％，丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)10～40％，复合阻燃剂10～15％，复合降烟剂0.2～2％，相容剂2～16％，低发烟促进剂1～6％，稳定剂0.1～0.5％，润滑剂0.1～0.6％，放入高速搅拌机中混合1～15分钟，出料后放入螺杆挤出机中挤出造粒。与现有技术相比，该发明具有低发烟量、无卤阻燃和综合性能优异等特点。
200910040557.7公开了一种耐候耐热阻燃PC/ABS合金，按重量份包括以下组分：40～75份聚碳酸酯(PC)，10～30份苯乙烯-丙烯腈(SAN)，5～15份丙烯酸酯接枝物，5～20固体邻苯二甲酸-1，3-二甲基苯基磷酸酯齐聚物，1～5份磷酸三苯酯(TPP)，0.2～0.8份硅油，0.1～0.5份聚四氟乙烯(PTFE)，0.5～1.5份其它助剂。该发明提供了一种相容性好，耐候、耐热性能好，加工方便且成本低的阻燃PC/ABS合金。
200810239020.9公开了一种无卤阻燃PC/ABS合金及其制备方法属于高分子材料技术领域。
现有无卤阻燃PC/ABS合金存在力学性能差等问题。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种力学性能优异的无卤耐热阻燃PC/ABS合金的制备方法。
本发明所述的无卤耐热阻燃PC/ABS合金的制备方法是按照重量百分比ABS、ABS粉和PC的添加量为45～98％，相容剂的添加量为1～5％，阻燃剂的添加量为1～50％，在高速混合机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出。
本发明所提供的无卤阻燃耐热PC/ABS合金的组分及含量(以重量百分比表示)：
本发明所述的ABS/ABS粉/PC配比为9～35/1～15/90～50(重量百分比)，优选11～33/4～12/85～55，最优选15～30/5～10/80～60；
本发明所述的相容剂为改性马来酸酐接枝AB S为1～5％(重量百分比)，优选1.5％～4.5％，最优选2％～4％；
本发明所述的阻燃剂为磷酸类阻燃剂与氢氧化铝复合阻燃体系，添加量为，优选10％～50％，最优选20％～30％；
本发明所述的磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为0～40/0～40/100～20(重量百分比)，优选5～35/5～35/90～30，最优选10～30/10～30/80～40；
本发明所述的磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为100～50/0～50(重量百分比)，优选85～55/15～45，最优选70～65/30～35；
本发明所述的改性马来酸酐接枝AB S中马来酸酐的接枝率为1～10％，优选2％～8％，最优选4％～6％；
按上述比例将原料在高速混合机中充分混合，在双螺杆挤出机熔融挤出，挤出温度为200～250℃，优选210～240℃，最优选220～235℃；螺杆转速20～60r/min，优选25～55r/min，最优选30～50r/min。
本发明制备方法成本低，易加工，环保阻燃性好，也可直接在生产装置中加入。产品的氧指数可达到28.5％，阻燃等级达到UL 94V-0级，阻燃效果最佳，可广泛应用于汽车工业、家用电器、通讯器材和办公设备等领域。
具体实施方式：
实施例1～10是按照ABS/ABS粉/PC的添加量为45～89％，ABS/ABS粉/PC配比为9～35/1～15/90～50(重量百分比)，相容剂改性马来酸酐接枝ABS的添加量为1％～5％(重量百分比)，阻燃剂磷酸类复合阻燃剂与氢氧化铝阻燃体系的添加量为10％～50％，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为200～250℃，螺杆转速20～60r/min。
其中磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为0～40/0～40/100～20(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为100～50/0～50(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为1～10％。
实施例1
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为40/40/20(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为50/50(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为1.5％。
ABS/ABS粉/PC的配比为9/1/90，添加量为80％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为15％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为200℃，螺杆转速20r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例2
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为35/35/30(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为55/45(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为1.75％。
ABS/ABS粉/PC的配比为9/1/90，添加量为70％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为25％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为205℃，螺杆转速25r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例3
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为25/35/40(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为60/40(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为2.0％。
ABS/ABS粉/PC的配比为9/1/90，添加量为60％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为35％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为210℃，螺杆转速30r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例4
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为40/20/40(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为60/40(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为2.25％。
ABS/ABS粉/PC的配比为9/1/90，添加量为55％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为40％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为215℃，螺杆转速35r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例5
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为20/20/60(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为65/35(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为2.5％。
ABS/ABS粉/PC的配比为14/1/85，添加量为80％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为15％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为220℃，螺杆转速40r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例6
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为15/25/60(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为70/30(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为2.75％。
ABS/ABS粉/PC的配比为15/5/80，添加量为80％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为15％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为225℃，螺杆转速45r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例7
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为10/25/65(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为75/25(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为3.0％。
ABS/ABS粉/PC的配比为15/5/80，添加量为70％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为25％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为230℃，螺杆转速45r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例8
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为5/25/70(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为80/20(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为3.5％。
ABS/ABS粉/PC的配比为15/10/75，添加量为75％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为20％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为240℃，螺杆转速50r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例9
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为5/5/90(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为85/15(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为3.75％。
ABS/ABS粉/PC的配比为15/10/75，添加量为80％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为15％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为245℃，螺杆转速55r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例10
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为5/10/85(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为90/10(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为4.0％。
ABS/ABS粉/PC的配比为15/15/70，添加量为80％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为15％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为250℃，螺杆转速60r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例11
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为5/15/80(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为95/5(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为4.25％。
ABS/ABS粉/PC的配比为15/10/75，添加量为75％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为3/2，添加量为20％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为250℃，螺杆转速60r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例12
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为5/20/75(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为98/2(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为4.5％。
ABS/ABS粉/PC的配比为15/10/75，添加量为70％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为3/2，添加量为25％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为240℃，螺杆转速25r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例13
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为5/25/70(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为92/8(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为4.75％。
ABS/ABS粉/PC的配比为15/10/75，添加量为70％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为1/2，添加量为25％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为240℃，螺杆转速35r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例14
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为5/30/65(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为88/12(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为5.0％。
ABS/ABS粉/PC的配比为20/10/70，添加量为70％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为4/1，添加量为25％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为235℃，螺杆转速40r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例15
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为5/35/60(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为82/18(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为5.5％。
ABS/ABS粉/PC的配比为20/10/70，添加量为75％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为4/1，添加量为20％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为220℃，螺杆转速45r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例16
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为5/40/55(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为75/25(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为5.60％。
ABS/ABS粉/PC的配比为20/10/70，添加量为75％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为20％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为220℃，螺杆转速40r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例17
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为7.5/12.5/80(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为70/30(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为6.35％。
ABS/ABS粉/PC的配比为20/10/70，添加量为75％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为3/1，添加量为20％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为230℃，螺杆转速50r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例18
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为12.5/22.5/65(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为68/32(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为6.80％。
ABS/ABS粉/PC的配比为20/10/70，添加量为75％(重量百分比)，相容剂的添加量为2％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为3/2，添加量为20％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为225℃，螺杆转速50r/min。分析测试结果列于表1。
实施例19
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为12/24/64(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为70/30(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为7.25％。
ABS/ABS粉/PC的配比为20/10/70，添加量为73％(重量百分比)，相容剂的添加量为4％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为2/1，添加量为20％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为210℃，螺杆转速40r/min。分析测试结果列于表1中。
实施例20
磷酸类阻燃剂包括磷酸三苯酯(TPP)、聚磷酸铵复合体系(APP)和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系(RDP)，TPP/APP/RDP的配比为15/13/72(重量百分比)；磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为54/46(重量百分比)；改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为7.3％。
ABS/ABS粉/PC的配比为20/10/70，添加量为73％(重量百分比)，相容剂的添加量为4％(重量百分比)，磷酸类阻燃剂与氢氧化铝的配比为4/1，添加量为20％(重量百分比)，其它助剂添加量为3％。在混炼机中充分混合后，在挤出机中熔融挤出，挤出温度为220℃，螺杆转速35r/min。分析测试结果列于表1中。
通过表1实施例1～20可以看出，中本发明制备方法成本低，易加工，环保阻燃性好。产品的氧指数可达到28.5％，阻燃等级达到UL 94V-0级，阻燃效果最佳，可广泛应用于汽车工业、家用电器、通讯器材和办公设备等领域。
表1
Claims (2)
1.一种无卤耐热阻燃ABS/PC合金的制备方法，其特征在于：按重量百分比ABS/ABS粉/PC的添加量为45～89%，相容剂改性马来酸酐接枝ABS的添加量为1～5%，阻燃剂磷酸类复合阻燃剂与氢氧化铝阻燃体系的添加量为10～50%，在挤出机中熔融挤出；
所述的ABS/ABS粉/PC配比按重量百分比为9～35/1～15/90～50；
所述的改性马来酸酐接枝ABS中马来酸酐的接枝率为1～10%；
所述的磷酸类复合阻燃剂为磷酸三苯酯、聚磷酸铵复合体系和四苯基间苯二酚基二磷酸酯复合体系，按重量百分比为5～35/5～35/90～30；
所述的磷酸类复合阻燃剂与氢氧化铝的配比按重量百分比为100～50/0～50；
挤出机的挤出温度为200～250℃，螺杆转速20～60r/min。
2.根据权利要求1所述的无卤耐热阻燃ABS/PC合金的制备方法，其特征在于：所述的磷酸类复合阻燃剂与氢氧化铝的配比按重量百分比为85～55/15～45。
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