CN105086431A - Led用导热绝缘阻燃尼龙合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED用导热绝缘阻燃尼龙合金及其制备方法，目的在于解决现有方法采用塑料作为LED绝缘材料，其导热性较差，而现有采用碳或石墨填料进行填充的高导热塑料的绝缘性能较差的问题。该尼龙合金由如下重量百分比的组分组成：5-80%的第一尼龙树脂，5-75%的氧化镁，1-30%的阻燃剂，0.1-1.5%的抗氧剂，0.1-3%的润滑剂，1-15%的相容剂。本发明的尼龙合金是一种具有良好导热、绝缘、耐老化、阻燃性能的高分子材料，其能够替代金属，用于LED灯散热器的生产。实验结果表明，本发明具有较高的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弹性模量、缺口冲击强度、导热系数，及较好的绝缘、阻燃性能，有效解决了现有材料存在的问题，具有较好的应用前景。

Description

LED用导热绝缘阻燃尼龙合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是一种LED用导热绝缘阻燃尼龙合金及其制备方法。本发明适于制作LED绝缘散热系统的模制组合物。
背景技术
发光二极管，又称LED，是一种能发光的半导体电子元件。LED最早在1962年出现，早期只能发出低光度的红光，之后发展出其他单色光的版本。时至今日，LED能发出的光已遍及可见光、红外线及紫外线。目前，LED已被广泛应用于显示器、电视机采光装饰和照明等领域。
在LED结构中，散热材料的设计和使用对于LED的光效性和使用寿命至关重要。通常LED输入功率中约有15％～20％的能量转变成光，余下的电能均转变成热。若LED发光所产生的热能不能及时从模块中导出，而聚集在芯片内，会使芯片温度升高，将影响LED的发光效率和使用寿命。理论研究和实验测试表明，高效的散热解决技术与合理方案是LED照明灯的一个关键点。LED照明灯外壳所使用的热界面材料必须具有较高的散热能力，有效耗散LED照明灯所产生的高热量，并保持较低的结温。
降低LED工作过程温度的一个有效方法是使用散热材料作外壳，通过采用散热材料将LED内部热量导出，降低内部温度，提高LED的使用稳定性和寿命。传统的散热材料通常为铝材，铝具有导热性好、热传输速率高等优点，但其存在比重大、电绝缘性差、加工成型过程不节能不环保，生产效率低，生产成本高，设计自由度低，不易生产成复杂形状的散热制件等缺点。塑料虽然可以克服以上的缺点，但导热性是难点。
为此，本发明提供一种LED用导热绝缘阻燃尼龙合金及其制备方法，其能有效克服铝材作为散热材料所存在的缺点，且具有较好的导热性。
发明内容
目前，现有的高导热塑料通常采用碳或石墨填料进行填充，这些种类的塑料具有高导热性，但其同时具有导电性。而LED所采用的导热材料需要具有较好的绝缘性，因此，现有采用碳或石墨填料进行填充的高导热塑料不能用于LED行业。
本发明的发明目的在于：针对采用塑料作为LED绝缘材料，其导热性较差，而现有采用碳或石墨填料进行填充的高导热塑料的绝缘性能较差的问题，提供一种LED用导热绝缘阻燃尼龙合金及其制备方法。本发明的尼龙合金具有较好的导热、绝缘、阻燃性能，有效解决了现有材料存在的问题，具有较好的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
LED用导热绝缘阻燃尼龙合金，由如下重量百分比的组分组成：
所述第一尼龙树脂为PA6，或第一尼龙树脂由PA6和PA66按质量比1.5～20:1组成；
所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂按质量比2:2.5～4复配而成。
所述氧化镁为球形氧化镁、氧化镁晶须中的一种或多种。
所述球形氧化镁的粒径D50为5-100um。
所述氧化镁晶须的长径比为10～104：1。
所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂按质量比2:3复配而成。
所述阻燃剂选自磷系阻燃剂或溴系阻燃剂。
所述磷系阻燃剂为磷酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、磷杂环化合物、聚合物磷(膦)酸酯、红磷、聚磷酸胺、磷胺中的一种或多种；所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯中的一种或多种。
所述润滑剂选自聚四氟乙烯、硅酮、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺或季戊四醇硬脂酸酯中的一种或几种；所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯或苯乙烯马来酸酐共聚物。
前述LED用导热绝缘阻燃尼龙合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按合金配比称取各组分，备用；
(2)将硅烷偶联剂(KH560)溶于乙醇溶液中，使溶液中的硅烷偶联剂的质量分数为0.5-1.0％，再向溶液中加入氧化镁，搅拌均匀，晾干后，在120～160℃下烘干，即得改性氧化镁；
(3)将步骤2的改性氧化镁、第一尼龙树脂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、相容剂加入到高速混合机中，充分混合均匀，再将混合均匀的物料在挤压机上挤出，挤出温度为190-260℃，挤出后的物料经牵引、冷却、切粒，即可。
所述步骤3中，将混合均匀的物料在挤压机上挤出，温度设置如下：一区：190-210℃，二区：220-240℃，三区：230-250℃，四区：230-250℃，五区：240-260℃，六区：230-250℃，七区：230-250℃，八区：235-255℃，九区：220-240℃，机头：240-260℃。
所述步骤3中，将混合均匀的物料在挤压机上挤出，温度设置如下：一区：200℃，二区：230℃，三区：240℃，四区：240℃，五区：250℃，六区：240℃，七区：240℃，八区：245℃，九区：230℃，机头：250℃。
所述挤压机为双螺杆挤出机，其长径比为40:1。
针对前述问题，本发明提供一种LED用导热绝缘阻燃尼龙合金及其制备方法，该合金是一种具有良好导热、绝缘、耐老化、阻燃性能的高分子材料，其能够替代金属，用于LED灯散热器的生产。本发明的尼龙合金由如下重量百分比的组分组成：5-80％的第一尼龙树脂，5-75％的氧化镁，1-30％的阻燃剂，0.1-1.5％的抗氧剂，0.1-3％的润滑剂，1-15％的相容剂。
该合金中，第一尼龙树脂采用PA6(即尼龙6)或PA6和PA66按质量比1.5～20:1组成。尼龙是一种由二元胺和二元酸缩聚或者己内酰胺开环聚合而成的、韧性角状半透明或者乳白色结晶性的树脂。本发明中，尼龙6具有较好的流动性，因而采用其作为导热绝缘填充的主要基体树脂。
目前，现有的高导热塑料通常采用碳或石墨填料进行填充，但是这些材料在具备高导热性的同时，还具有导电性，因而不能在需要电绝缘的LED行业使用。本发明中，采用氧化镁作为导热填料。由于尼龙本身具有极低的导热系数(0.3W/m·K)，本发明采用第一尼龙树脂与氧化镁相配合，从而有效提高尼龙合金的导热系数，同时使该合金具有较好的绝缘性能。进一步，氧化镁为球形氧化镁、氧化镁晶须中的一种或多种。无机晶须中的氧化镁晶须具有优异的耐热性、绝缘性、热导性(热传导率为氧化铝的3倍)、热稳性和补强增韧性，用于本发明在能保证合金导热性能的前提下，使合金同时具有较好的绝缘性能。
同时，本发明的合金中还含有阻燃剂，该阻燃剂选自磷系阻燃剂或溴系阻燃剂；磷系阻燃剂为磷酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、磷杂环化合物、聚合物磷(膦)酸酯、红磷、聚磷酸胺、磷胺中的一种或多种；溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯中的一种或多种。通过阻燃剂的添加，使本发明具有较好的阻燃性能，和较高的安全性能。
另外，本发明还含有抗氧剂，抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂按质量比2:2.5～4复配而成；其中，受阻酚类抗氧剂主要用于合成的抗氧化，亚磷酸脂类抗氧剂用于使用的抗氧化，通过两者的相互配合，能够使尼龙合金具有较好的抗氧化性能。
本发明中还含有润滑剂、相容剂，通过两者的相互配合，能有效改善尼龙合金的相容性、分散性，使其具有较好的力学性能和表面质量。润滑剂选自聚四氟乙烯(PTFE)、硅酮、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)或季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或几种；相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯(M-PP)或苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)。
综上，本发明的第一尼龙树脂以PA6为主，使得该尼龙合金具有较好的流动性，通过PA6与PA66的配合，显著提高尼龙合金的热变形温度；通过采用氧化镁作为导热填料，使所制备的尼龙合金具有较高的绝缘导热率；通过添加环保阻燃剂，使本发明的尼龙复合材料在1.6mm达到UL94V-0阻燃等级；通过相容剂、润滑剂的使用，有效改善本发明的相容性、分散性，使尼龙合金具有较好的力学性能和外观质量。
本发明具有较好的导热、绝缘、阻燃性能，能够用作LED绝缘材料，具有巨大的商业价值，值得大规模推广和应用。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本发明实施例中，LED用导热绝缘阻燃尼龙合金采用如下原料制备而成：第一尼龙树脂、氧化镁、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、相容剂。其中，第一尼龙树脂为PA6，或第一尼龙树脂由PA6和PA66组成；氧化镁采用球形氧化镁、氧化镁晶须，球形氧化镁粒径D50为5-100um之间，氧化镁晶须长径比≥10：1；阻燃剂选自磷系阻燃体系或溴系阻燃体系，其中磷系阻燃剂为磷酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、磷杂环化合物、聚合物磷(膦)酸酯、红磷、聚磷酸胺、磷胺或磷酸三甲苯酯，溴系阻燃体系为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂或溴化聚苯乙烯；抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂的复配；润滑剂选自聚四氟乙烯(PTFE)、硅酮、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)或季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或几种；相容剂采用马来酸酐接枝聚丙烯(M-PP)或苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)。
下面通过具体的试验和测试对本发明做进一步阐述，表1给出了实施例1～8的物料配方表。
表1实施例1～8的物料配方表(质量比)
表1中，组分1098是指抗氧剂1098，其是受阻酚类抗氧剂；组分168是指抗氧剂168，其是亚磷酸脂类抗氧剂。
按照表1称取各组分，并采用如下方法制备本发明的尼龙合金，步骤如下。
1)将氧化镁表面改性：将硅烷偶联剂(KH560)溶于95％的乙醇溶液中，使溶液中的硅烷偶联剂的质量分数为0.5-1.0％，再向溶液中加入氧化镁，搅拌均匀，晾干后，在120-160℃烘干，即得改性氧化镁。
2)将步骤1)改性好的改性氧化镁与第一尼龙树脂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、相容剂加入到高速混合机中，充分混合均匀；
3)将步骤2)混合好的物料在长径比为40:1的挤出机上挤出，温度为200-250℃，各区温度设置为：一区：200℃、二区：230℃、三区：240℃、四区：240℃、五区：250℃、六区：240℃、七区：240℃、八区：245℃、九区：230℃、机头：250℃，经牵引、冷却、切粒，得到导热绝缘阻燃尼龙合金。
对实施例1～8制备的尼龙合金进行测试，测试项目和测试方法如下：通过IS0527(参考文献：塑料、拉伸性能的测定(第3部分):薄膜和薄片的试验条件(GB/T1040.3-2006)(ISO527-3:1995))测试拉伸强度和断裂伸长率；在ISO180条件下(参考文献：塑料悬臂梁冲击强度的测定(GB/T1843-2008/ISO180:2000))，测试缺口冲击强度；在ISO178(参考文献：ISO178-2001塑料弯曲测试方法)条件下，测试弯曲强度和弹性模量；在GB/T22588(参考文献：闪光法测量热扩散系数或导热系数，GB/T22588-2008)的条件下，测试水平导热系数；在IEC60093条件下(参考文献：固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法)测试体积电阻率；在UL94的条件下，测试阻燃性；在GB/T1634.2(参考文献：塑料负荷变形温度的测定第2部分:塑料、硬橡胶和长纤维增强复合材料，GB/T1634.2-2004)条件下，测试热变形温度。经过检测，上述实施例1～8产品的各项性能测试结果如下表2所示。
表2实施例1～8的性能指标
通过上述实验结果，可以看出：本发明实施例制备的尼龙合金具有较高的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弹性模量、缺口冲击强度、导热系数，及较好的绝缘、阻燃性能，能够满足LED散热系统的需要，具有较好的应用前景。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面的具体实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (9)

1.LED用导热绝缘阻燃尼龙合金，其特征在于，由如下重量百分比的组分组成：
第一尼龙树脂5-80%，
氧化镁5-75%，
阻燃剂1-30%，
抗氧剂0.1-1.5%，
润滑剂0.1-3%，
相容剂1-15%；
所述第一尼龙树脂为PA6，或第一尼龙树脂由PA6和PA66按质量比1.5~20:1组成；
所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂按质量比2:2.5~4复配而成。
2.根据权利要求1所述LED用导热绝缘阻燃尼龙合金，其特征在于，所述氧化镁为球形氧化镁、氧化镁晶须中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述LED用导热绝缘阻燃尼龙合金，其特征在于，所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂按质量比2:3复配而成。
4.根据权利要求1~3任一项所述LED用导热绝缘阻燃尼龙合金，其特征在于，所述阻燃剂选自磷系阻燃剂或溴系阻燃剂。
5.根据权利要求4所述LED用导热绝缘阻燃尼龙合金，其特征在于，所述磷系阻燃剂为磷酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、磷杂环化合物、聚合物磷（膦）酸酯、红磷、聚磷酸胺、磷胺中的一种或多种；所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯中的一种或多种。
6.根据权利要求1~5任一项所述LED用导热绝缘阻燃尼龙合金，其特征在于，所述润滑剂选自聚四氟乙烯、硅酮、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺或季戊四醇硬脂酸酯中的一种或几种；所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯或苯乙烯马来酸酐共聚物。
7.根据权利要求1~6任一项所述LED用导热绝缘阻燃尼龙合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按合金配比称取各组分，备用；
（2）将硅烷偶联剂溶于乙醇溶液中，使溶液中的硅烷偶联剂的质量分数为0.5-1.0%，再向溶液中加入氧化镁，搅拌均匀，晾干后，在120~160℃下烘干，即得改性氧化镁；
（3）将步骤2的改性氧化镁、第一尼龙树脂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、相容剂加入到高速混合机中，充分混合均匀，再将混合均匀的物料在挤压机上挤出，挤出温度为190-260℃，挤出后的物料经牵引、冷却、切粒，即可。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将混合均匀的物料在挤压机上挤出，温度设置如下：一区：190-210℃，二区：220-240℃，三区：230-250℃，四区：230-250℃，五区：240-260℃，六区：230-250℃，七区：230-250℃，八区：235-255℃，九区：220-240℃，机头：240-260℃。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将混合均匀的物料在挤压机上挤出，温度设置如下：一区：200℃，二区：230℃，三区：240℃，四区：240℃，五区：250℃，六区：240℃，七区：240℃，八区：245℃，九区：230℃，机头：250℃。
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CN106977908A (zh) * 2016-01-15 2017-07-25 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料及其制备方法
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