CN107459800A - 一种背光源导热胶架用的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种背光源导热胶架用的复合材料及其制备方法，其由如下重量百分比的原料制成：80‑90%的主体塑料、8‑18%的填料、0.2‑1%的三维石墨烯、0.5～5%的分散剂、和0.2～0.4%的抗氧剂。本发明在主体塑料中同时添加填料和三维石墨烯，所制备的复合材料导热率高，达到4‑5W/(m·K)，传热能力强，可以增加电子产品的可靠性和使用寿命。本发明制备工艺简单，易控制，原料来源较广泛，大大降低了生产成本，双螺杆挤出造粒，加工成型方便，产品设计自由度高。
Description
技术领域
本发明涉及背光技术领域，特别是涉及了一种背光源导热胶架用的复合材料及其制备方法。
背景技术
现有的背光模组中，LED灯条固定于主要起支撑作用的胶架上，胶架的散热性对LED的光学性质及使用寿命有很直接的关系，如何降低工作时LED芯片的温升是封装与应用必须考虑的。当LED灯条功率增加，胶架也需同时具备将灯条热量散出背光之外的功能，若胶架散热不好，LED产生的热量不能散出，LED芯片温度过高会降低LED寿命，表现在亮度色度的衰减。
现有的胶架因其导热性能不佳，逐渐被金属框架替代，采用金属框替代胶架可以提升整体的散热效率，但是金属框架导电，若FPC线路有露铜将会导致显示异常，另外金属边缘的披锋同时也可能割破FPC导致电路异常。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明提供一种背光源导热胶架用的复合材料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种背光源导热胶架用的复合材料，其由如下重量百分比的原料制成： 80-90%的主体塑料、8-18%的填料、0.2-1%的三维石墨烯、0.5～5%的分散剂、和0.2～0.4%的抗氧剂。
进一步地，所述主体塑料为PC、PPA、PET，PPS、PA6、PA66、LCP、TPE、PP、和PEEK中的一种。
进一步地，所述填料为AlN、SiC、Al2O3、纤维状高导热碳粉、和鳞片状高导热碳粉中的一种。
进一步地，所述三维石墨烯的制备方法为：
S1：制备氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯进行改性处理，得到氨基化的氧化石墨烯；
S3：采用凝胶法制备三维石墨烯。
进一步地， 步骤S1为：取2.0~5.0g石墨粉和1.0~2.0g 硝酸钠加入到46~60ml质量分数为98%的浓硫酸中，将混合物置于冰浴条件下搅拌30~60min；称取6.0~15.0g高锰酸钾缓慢加入上述混合液中，在0~5℃条件下，快速搅拌2~5h；将混合物移入35℃温水浴中继续搅拌3~6h；缓慢滴加90~150ml蒸馏水于混合物中，并控制温度在98℃，保持30min~60min；冷却到室温，加入质量分数为30%的双氧水去除过量的高锰酸钾直到混合物变为亮黄色为止；加入150~300ml蒸馏水稀释并趁热过滤，依次使用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸、无水乙醇、去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根离子，溶液呈中性，60℃烘箱烘干后得到氧化石墨烯；
步骤S2为：将氧化石墨烯加入到水溶液中，超声处理30~60min，然后加入胺类还原剂，在30~100℃的温度下，机械搅拌反应6~24h，清洗、干燥，制备出氨基化的氧化石墨烯。
本发明还提供上述背光源导热胶架用的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按上述重量百分比称取相应的各个原料；
S2：将主体塑料进行热处理，得到热处理料；
S3： 将填料加入研磨机研磨得到纳米填料；
S4：将三维石墨烯、分散剂、抗氧剂、步骤S2得到的热处理料、以及步骤S3得到的纳米填料于密闭搅拌器中高速搅拌得到混合料；
S5：将步骤S4得到的混合料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒；
S6：将步骤S5中的挤出物料送入切粒机切粒，得到粒料，将粒料烘干后冷却定型。
进一步地，所述热处理的温度为110-130℃，时间为0.5-1.5h。
进一步地，所述高速搅拌的转速为15000rpm，时间为15min以上。
进一步地，双螺杆挤出机的转速为5～40 rpm，加料段温度为220℃～230℃，压缩段温度为230℃～240℃，计量段温度为240℃～250℃，机颈温度为250℃～260℃，口模温度250℃～260℃。
进一步地，切粒机转速为2-20rpm。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明在主体塑料中同时添加填料和三维石墨烯，所制备的复合材料导热率高，达到4-5W/(m·K)，传热能力强，可以增加电子产品的可靠性和使用寿命。
（2）本发明制备工艺简单，易控制，原料来源较广泛，大大降低了生产成本，双螺杆挤出造粒，加工成型方便，产品设计自由度高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
一种背光源导热胶架用的复合材料，其由如下原料制成：主体塑料、填料、三维石墨烯、分散剂、和抗氧剂。
作为主体塑料，其重量百分比为80-90%，优选地，其重量百分比为85-88%。所述主体塑料为PC、PPA、PET，PPS、PA6、PA66、LCP、TPE、PP、和PEEK中的一种，但不局限于此。
作为填料，其重量百分比为8-18%，优选地，其重量百分比为12-15%。所述填料为AlN、SiC、Al2O3、纤维状高导热碳粉、和鳞片状高导热碳粉中的一种，但不局限于此。
作为三维石墨烯，其重量百分比为0.2-1%，优选地，其重量百分比为0.4-0.6%。发明人经过研究发现，三维石墨烯的重量百分比超过1%，导热效果没有明显提升，且会增大生产成本。
所述三维石墨烯的制备方法为：
S1：制备氧化石墨烯：取2.0~5.0g石墨粉和1.0~2.0g 硝酸钠加入到46~60ml质量分数为98%的浓硫酸中，将混合物置于冰浴条件下搅拌30~60min；称取6.0~15.0g高锰酸钾缓慢加入上述混合液中，在0~5℃条件下，快速搅拌2~5h；将混合物移入35℃温水浴中继续搅拌3~6h；缓慢滴加90~150ml蒸馏水于混合物中，并控制温度在98℃，保持30min~60min；冷却到室温，加入质量分数为30%的双氧水去除过量的高锰酸钾直到混合物变为亮黄色为止；加入150~300ml蒸馏水稀释并趁热过滤，依次使用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸、无水乙醇、去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根离子，溶液呈中性，60℃烘箱烘干后得到氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯进行改性处理，得到氨基化的氧化石墨烯：将氧化石墨烯加入到水溶液中，超声处理30~60min，然后加入胺类还原剂，在30~100℃的温度下，机械搅拌反应6~24h，清洗、干燥，制备出氨基化的氧化石墨烯；其中，所述胺类还原剂为乙二胺、丙二胺、丁二胺、对苯二胺中的一种。
S3：采用凝胶法制备三维石墨烯。
石墨烯是碳原子以sp2杂化形成的片结构，因其具有大的比表面积，良好的导电性能，好的物理化学稳定性，高的光透过率及高的机械强度，自从被发现就引起了人们的关注。然而石墨烯也具有两大不足之处，首先石墨烯本身没有能带间隙，这在很大程度上限制了石墨烯在电学器件上的应用。其次，石墨烯的表面没有活化官能团，不利于与其他材料的复合，这也影响了石墨烯在很多应用领域的研究和推广。三维石墨烯是石墨烯自组装所致，在保留石墨烯优异的热导率和超高比表面积的条件下，因其三维交联网络结构，以及自支撑的特点使得其能够很好的防止自身的团聚。将本发明制备的三维石墨烯与主体塑料复合，可提高三维石墨烯与主体塑料的界面结合，提高了复合材料的导电和力学性能。
发明人经过大量研究发现，将填料直接加入到塑料中进行混合，颗粒容易团聚，在主体塑料中难以分散均匀，使复合材料结构具有不确定性，且为了使复合材料具有较高的热导率，往往填料的填充量较大，而将填料与三维石墨烯配伍加入到主体塑料中，由于其成分间相互配合，产生了显著的协同增效的作用，在填充量小的前提下，能够增强填料与主体塑料之间的结合性能，防止开裂、团聚等现象，填料和三维石墨烯的分散性好，填充均匀，在主体塑料中呈空间网络状分布，更加有利于空间有效导热通道的形成，提高导热效率，又能有效的降低成本，同时保障填料与主体塑料的混溶性。
作为分散剂，其重量百分比为0.5～5%。本发明对分散剂的种类不作特别限定，作为举例，可以为聚乙烯吡咯烷酮。
作为抗氧剂，主要为了防止主体塑料在加工过程出现氧化降解等现象，其重量百分比为0.2～0.4%。本发明对分散剂的种类不作特别限定，作为举例，抗氧剂为1010、1098、168、ST-3610、P262、B-1036中的一种。
实施例1
一种背光源导热胶架用的复合材料，其由如下重量百分比的原料制成： 85%的主体塑料、12%的填料、0.7%的三维石墨烯、2%的分散剂、和0.3%的抗氧剂；其中，所述主体塑料为PC；所述填料为AlN；
其制备方法，包括如下步骤：
S1：按上述重量百分比称取相应的各个原料；
S2：将主体塑料进行热处理，得到热处理料；所述热处理的温度为120℃，时间为1h；
S3： 将填料加入研磨机研磨得到纳米填料；
S4：将三维石墨烯、分散剂、抗氧剂、步骤S2得到的热处理料、以及步骤S3得到的纳米填料于密闭搅拌器中高速搅拌得到混合料；所述高速搅拌的转速为15000rpm，时间为15min以上；
S5：将步骤S4得到的混合料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒；双螺杆挤出机的转速为5～40 rpm，先在较低的转速下运行至稳定，待有熔融的物料从机头挤出后，再继续提高转速；加料段温度为220℃～230℃，压缩段温度为230℃～240℃，计量段温度为240℃～250℃，机颈温度为250℃～260℃，口模温度250℃～260℃；
S6：将步骤S5中的挤出物料送入切粒机切粒，得到粒料，将粒料烘干后冷却定型；其中，切粒机转速为12rpm。
实施例2
一种背光源导热胶架用的复合材料，其由如下重量百分比的原料制成： 80%的主体塑料、18%的填料、0.6%的三维石墨烯、1%的分散剂、和0.4%的抗氧剂；其中，所述主体塑料为PPA；所述填料为SiC。
其制备方法，包括如下步骤：
S1：按上述重量百分比称取相应的各个原料；
S2：将主体塑料进行热处理，得到热处理料；所述热处理的温度为110℃，时间为1.5h；
S3： 将填料加入研磨机研磨得到纳米填料；
S4：将三维石墨烯、分散剂、抗氧剂、步骤S2得到的热处理料、以及步骤S3得到的纳米填料于密闭搅拌器中高速搅拌得到混合料；所述高速搅拌的转速为15000rpm，时间为15min以上；
S5：将步骤S4得到的混合料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒；双螺杆挤出机的转速为5～40 rpm，先在较低的转速下运行至稳定，待有熔融的物料从机头挤出后，再继续提高转速；加料段温度为220℃～230℃，压缩段温度为230℃～240℃，计量段温度为240℃～250℃，机颈温度为250℃～260℃，口模温度250℃～260℃；
S6：将步骤S5中的挤出物料送入切粒机切粒，得到粒料，将粒料烘干后冷却定型；其中，切粒机转速为2rpm。
实施例3
一种背光源导热胶架用的复合材料，其由如下重量百分比的原料制成： 90%的主体塑料、8%的填料、1%的三维石墨烯、0.8%的分散剂、和0.2%的抗氧剂；其中，所述主体塑料为PET；所述填料为纤维状高导热碳粉。
其制备方法，包括如下步骤：
S1：按上述重量百分比称取相应的各个原料；
S2：将主体塑料进行热处理，得到热处理料；所述热处理的温度为130℃，时间为0.5h；
S3： 将填料加入研磨机研磨得到纳米填料；
S4：将三维石墨烯、分散剂、抗氧剂、步骤S2得到的热处理料、以及步骤S3得到的纳米填料于密闭搅拌器中高速搅拌得到混合料；所述高速搅拌的转速为15000rpm，时间为15min以上；
S5：将步骤S4得到的混合料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒；双螺杆挤出机的转速为5～40 rpm，先在较低的转速下运行至稳定，待有熔融的物料从机头挤出后，再继续提高转速；加料段温度为220℃～230℃，压缩段温度为230℃～240℃，计量段温度为240℃～250℃，机颈温度为250℃～260℃，口模温度250℃～260℃；
S6：将步骤S5中的挤出物料送入切粒机切粒，得到粒料，将粒料烘干后冷却定型；其中，切粒机转速为20rpm。
对比例1
基于实施例1，区别之处仅在于：本对比例中填料的重量百分比为12.7%，三维石墨烯的重量百分比为0。
对比例2
基于实施例1，区别之处仅在于：本对比例中填料的重量百分比为0，三维石墨烯的重量百分比为12.7%。
试验例
测定实施例1-3以及对比例1-2中的复合材料的性能，结果显示：实施例1-3中的导热率分别为4.82W/(m·K)、4.65W/(m·K)、4.45W/(m·K)，体积电阻率分别为1×1011Ω·m、1.1×1011Ω·m、1.05×1011Ω·m，对比例1-2中的导热率分别为1.85W/(m·K)、2.65W/(m·K)，体积电阻率分别为1×108Ω·m、1×109Ω·m。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种背光源导热胶架用的复合材料，其特征在于，其由如下重量百分比的原料制成：80-90%的主体塑料、8-18%的填料、0.2-1%的三维石墨烯、0.5～5%的分散剂、和0.2～0.4%的抗氧剂。
2.如权利要求1所述的背光源导热胶架用的复合材料，其特征在于，所述主体塑料为PC、PPA、PET，PPS、PA6、PA66、LCP、TPE、PP、和PEEK中的一种。
3.如权利要求1所述的背光源导热胶架用的复合材料，其特征在于，所述填料为AlN、SiC、Al2O3、纤维状高导热碳粉、和鳞片状高导热碳粉中的一种。
4.如权利要求1所述的背光源导热胶架用的复合材料，其特征在于，所述三维石墨烯的制备方法为：
S1：制备氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯进行改性处理，得到氨基化的氧化石墨烯；
S3：采用凝胶法制备三维石墨烯。
5.如权利要求4所述的背光源导热胶架用的复合材料，其特征在于， 步骤S1为：取2.0~5.0g石墨粉和1.0~2.0g 硝酸钠加入到46~60ml质量分数为98%的浓硫酸中，将混合物置于冰浴条件下搅拌30~60min；称取6.0~15.0g高锰酸钾缓慢加入上述混合液中，在0~5℃条件下，快速搅拌2~5h；将混合物移入35℃温水浴中继续搅拌3~6h；缓慢滴加90~150ml蒸馏水于混合物中，并控制温度在98℃，保持30min~60min；冷却到室温，加入质量分数为30%的双氧水去除过量的高锰酸钾直到混合物变为亮黄色为止；加入150~300ml蒸馏水稀释并趁热过滤，依次使用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸、无水乙醇、去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根离子，溶液呈中性，60℃烘箱烘干后得到氧化石墨烯；
步骤S2为：将氧化石墨烯加入到水溶液中，超声处理30~60min，然后加入胺类还原剂，在30~100℃的温度下，机械搅拌反应6~24h，清洗、干燥，制备出氨基化的氧化石墨烯。
6.如权利要求1-5任一项所述背光源导热胶架用的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：按上述重量百分比称取相应的各个原料；
S2：将主体塑料进行热处理，得到热处理料；
S3： 将填料加入研磨机研磨得到纳米填料；
S4：将三维石墨烯、分散剂、抗氧剂、步骤S2得到的热处理料、以及步骤S3得到的纳米填料于密闭搅拌器中高速搅拌得到混合料；
S5：将步骤S4得到的混合料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒；
S6：将步骤S5中的挤出物料送入切粒机切粒，得到粒料，将粒料烘干后冷却定型。
7.如权利要求6所述背光源导热胶架用的复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为110-130℃，时间为0.5-1.5h。
8.如权利要求6所述背光源导热胶架用的复合材料的制备方法，其特征在于，所述高速搅拌的转速为15000rpm，时间为15min以上。
9.如权利要求6所述背光源导热胶架用的复合材料的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机的转速为5～40 rpm，加料段温度为220℃～230℃，压缩段温度为230℃～240℃，计量段温度为240℃～250℃，机颈温度为250℃～260℃，口模温度250℃～260℃。
10.如权利要求6所述背光源导热胶架用的复合材料的制备方法，其特征在于，切粒机转速为2-20rpm。
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2017
- 2017-08-04 CN CN201710661883.4A patent/CN107459800A/zh active Pending
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