CN104555952B - 一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，它包括如下步骤：A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠三种原料，并在加热条件下磁力搅拌溶解，制成混合溶液a；B）在加热条件下，在步骤A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作为还原剂，水合肼溶液加入后还原反应0.5‑48小时，得到混合溶液b；C）在乙二醇溶液中加入氯化铋，在加热条件下经磁力搅拌后待氯化铋完全溶解后，得到氯化铋的乙二醇溶液，将该溶液加入到步骤B）所得混合溶液b中，反应0.5‑48小时，得到混合溶液c；D）将反应所得混合溶液c室温冷却、清洗、离心后，经真空干燥12‑48小时，得到碲化铋纳米棒。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，属于热电材料的制备技术领域。
技术背景
热电材料，即一种能够将热能转化成电能的材料，由于其在军工和民用领域都有着巨大的应用潜力，近年来得到了人们越来越多的关注。
在目前研究的众多热电材料中，碲化铋是公认的在室温条件下最佳的热电材料，现有的理论与实践充分证明，制备纳米级的碲化铋材料是碲化铋材料热电性能提高的有效途径之一。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，以便得到具有形貌统一，热电性能高的碲化铋纳米材料。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，它包括如下步骤：
A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠三种原料，并在加热条件下磁力搅拌溶解，制成混合溶液a；其中所述亚碲酸钠在乙二醇溶液中的浓度为0.58—11.6g/L，亚碲酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是0.116—11.6:1，亚碲酸钠和氢氧化钠的质量比是0.001—0.116:1；
B）在加热条件下，在步骤A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作为还原剂，加入的水合肼溶液的浓度为4—400g/L，水合肼溶液加入后还原反应0.5—48小时，得到混合溶液b；
C）在乙二醇溶液中加入氯化铋，在加热条件下经磁力搅拌后待氯化铋完全溶解后，得到氯化铋的乙二醇溶液，将该溶液加入到步骤B）所得混合溶液b中，反应0.5—48小时，得到混合溶液c；
D）将反应所得混合溶液c室温冷却、清洗、离心后，经真空干燥12—48小时，得到碲化铋纳米棒。
所述步骤A）中，所述亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠加入到乙二醇溶液中加热溶解的温度控制在140—180℃之间，通过磁力搅拌加速其溶解，得到透明澄清的混合溶液a；所述步骤B）中加入水合肼溶液进行还原反应的温度控制在140—160℃之间；所述步骤C）中反应的温度控制在140—160℃之间。
所述步骤A）中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子质量为40000—58000；所述步骤B）中所采用水合肼溶液中的水合肼含量为50—80%。
所述步骤D）中所述混合溶液c冷却后先后用去离子水和乙醇清洗并离心2—3次后进行真空干燥，得到碲化铋纳米棒，干燥温度控制在50—90℃。
所述碲化铋纳米棒的长度范围在90—2000nm，直径范围在20—120nm；优选长度范围在1400—1900nm，直径范围在80—110nm。
本发明以亚碲酸钠，氯化铋为原料，置于乙二醇溶液中，以水合肼作为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮作为生长模板，氢氧化钠作为生长调节剂，采用热溶剂法得到形貌均一的碲化铋纳米棒。
本发明所制备得到的碲化铋纳米材料的优点如下：
a纳米级碲化铋材料是目前室温热电材料中热电转化性能最好的热电材料；
b制备过程中，可以通过调节各组分配比，得到不同长短粗细的碲化铋纳米棒材料，从而得到不同性能的碲化铋纳米材料；
c同一配比条件下，制备的碲化铋纳米线形貌均一性较好；
d生产简单，设备投入少。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做详细的介绍：本发明所述的一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠三种原料，并在加热条件下磁力搅拌溶解，制成混合溶液a；其中所述亚碲酸钠在乙二醇溶液中的浓度为0.58—11.6g/L，亚碲酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是0.116—11.6:1，亚碲酸钠和氢氧化钠的质量比是0.001—0.116:1；
B）在加热条件下，在步骤A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作为还原剂，加入的水合肼溶液的浓度为4—400g/L，水合肼溶液加入后还原反应0.5—48小时，得到混合溶液b；
C）在乙二醇溶液中加入氯化铋，在加热条件下经磁力搅拌后待氯化铋完全溶解后，得到氯化铋的乙二醇溶液，将该溶液加入到步骤B）所得混合溶液b中，反应0.5—48小时，得到混合溶液c；
D）将反应所得混合溶液c室温冷却、清洗、离心后，经真空干燥12—48小时，得到碲化铋纳米棒。
所述步骤A）中，所述亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠加入到乙二醇溶液中加热溶解的温度控制在140—180℃之间，通过磁力搅拌加速其溶解，得到透明澄清的混合溶液a；所述步骤B）中加入水合肼溶液进行还原反应的温度控制在140—160℃之间；所述步骤C）中反应的温度控制在140—160℃之间。
所述步骤A）中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子质量为40000—58000；所述步骤B）中所采用水合肼溶液中的水合肼含量为50—80%。
所述步骤D）中所述混合溶液c冷却后先后用去离子水和乙醇清洗并离心2—3次后进行真空干燥，得到碲化铋纳米棒，干燥温度控制在50—90℃。
所述碲化铋纳米棒的长度范围在90—2000nm，直径范围在20—120nm。
本发明所述的实施例并不限于以下几种，凡是通过具体的数值或类似组份的替换所得到的技术方案，均在本发明的保护范围之内，以下几种实施例仅仅只是本发明无数个实施例中的几个代表实例。
实施例1：本发明所述的一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠三种原料，并在加热条件下磁力搅拌溶解，制成透明澄清的混合溶液a，加热溶解的温度控制在140℃；其中所述亚碲酸钠在乙二醇溶液中的浓度为0.58g/L，亚碲酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是0.116:1，亚碲酸钠和氢氧化钠的质量比是0.001:1；其中所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为40000；
B）在加热温度控制在140℃之间的条件下，在步骤A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作为还原剂，加入的水合肼溶液的浓度为4g/L，水合肼溶液加入后还原反应0.5小时，得到混合溶液b；其中所采用水合肼溶液中的水合肼含量为50%；
C）在乙二醇溶液中加入氯化铋，在加热温度控制在140℃的条件下，经磁力搅拌后待氯化铋完全溶解后，得到氯化铋的乙二醇溶液，将该溶液加入到步骤B）所得混合溶液b中，反应0.5小时，得到混合溶液c；
D）将反应所得混合溶液c经室温冷却后，先后用去离子水和乙醇清洗并离心2次后进行真空干燥12小时，得到碲化铋纳米棒，干燥温度控制在50℃。
实施例2：本发明所述的一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠三种原料，并在加热条件下磁力搅拌溶解，制成透明澄清的混合溶液a，加热溶解的温度控制在180℃之间；其中所述亚碲酸钠在乙二醇溶液中的浓度为11.6g/L，亚碲酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是11.6:1，亚碲酸钠和氢氧化钠的质量比是0.116:1；其中所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为58000；
B）在加热温度控制在160℃的条件下，在步骤A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作为还原剂，加入的水合肼溶液的浓度为400g/L，水合肼溶液加入后还原反应48小时，得到混合溶液b；其中所采用水合肼溶液中的水合肼含量为80%；
C）在乙二醇溶液中加入氯化铋，在加热温度控制在160℃之间的条件下经磁力搅拌后待氯化铋完全溶解后，得到氯化铋的乙二醇溶液，将该溶液加入到步骤B）所得混合溶液b中，反应48小时，得到混合溶液c；
D）将反应所得混合溶液c经室温冷却后，先后用去离子水和乙醇清洗并离心3次后进行真空干燥48小时，得到碲化铋纳米棒，干燥温度控制在90℃。
实施例3：本发明所述的一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠三种原料，并在加热条件下磁力搅拌溶解，制成透明澄清的混合溶液a，加热溶解的温度控制在160℃；其中所述亚碲酸钠在乙二醇溶液中的浓度为6g/L，亚碲酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是6:1，亚碲酸钠和氢氧化钠的质量比是0.06:1；其中所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为49000；
B）在加热温度控制在150℃之间的条件下，在步骤A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作为还原剂，加入的水合肼溶液的浓度为200g/L，水合肼溶液加入后还原反应12小时，得到混合溶液b；其中所采用水合肼溶液中的水合肼含量为65%；
C）在乙二醇溶液中加入氯化铋，在加热温度控制在150℃之间的条件下经磁力搅拌后待氯化铋完全溶解后，得到氯化铋的乙二醇溶液，将该溶液加入到步骤B）所得混合溶液b中，反应25小时，得到混合溶液c；
D）将反应所得混合溶液c经室温冷却后，先后用去离子水和乙醇清洗并离心2次后进行真空干燥28小时，得到碲化铋纳米棒，干燥温度控制在70℃。
本发明经实验后得出的具体实施例如下：
实施例4：本发明所述的一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A）在150℃条件下，在圆底烧瓶中将0.116g亚碲酸钠、0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶解于20ml乙二醇溶液中；
所用的亚碲酸钠纯度为97%，聚乙烯吡咯烷酮纯度为分析纯，分子量40000—58000，乙二醇纯度为分析纯；
B）待亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，保持溶液温度为150℃，加入1ml的水合肼溶液，反应1小时；
所用水合肼的浓度为80%，纯度为分析纯；
C）在150℃条件下，在圆底烧瓶中将0.110g氯化铋溶解于20ml乙二醇溶液中，待氯化铋完全溶解后，将溶液加入到步骤B）所得溶液中，保持150℃，反应1小时；
D）将反应所得溶液室温冷却、用丙酮反复清洗离心5次，在70℃下真空干燥12小时，得到碲化铋纳米棒。
采用本发明制备的碲化铋纳米棒，经扫描电镜检测，纳米棒直径，长度均匀，呈现短棒状结构。长度为90nm-130nm，直径为30nm-60nm。
实施例5：本发明所述的一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A）在150℃条件下，在圆底烧瓶中将0.116g亚碲酸钠、0.1g聚乙烯吡咯烷酮、0.2g氢氧化钠溶解于20ml乙二醇溶液中；
所用的亚碲酸钠纯度为97%，聚乙烯吡咯烷酮纯度为分析纯，分子量40000-58000，乙二醇纯度为分析纯；
B）待亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，保持溶液温度为150℃，加入1ml的水合肼溶液，反应1小时；
所用水合肼的浓度为80%，纯度为分析纯；
C）在150℃条件下，在圆底烧瓶中将0.110g氯化铋溶解于20ml乙二醇溶液中，待氯化铋完全溶解后，将溶液加入到步骤B）所得溶液中，保持150℃，反应1小时；
D）将反应所得溶液室温冷却、用丙酮反复清洗离心5次，在70℃下真空干燥12小时，得到碲化铋纳米棒。
采用本发明制备的碲化铋纳米棒，经扫描电镜检测，纳米棒直径，长度均匀，呈现短棒状结构。长度为400nm-600nm，直径为50nm-80nm。
实施例6：本发明所述的一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A）在150℃条件下，在圆底烧瓶中将0.116g亚碲酸钠、0.1g聚乙烯吡咯烷酮、0.4g氢氧化钠溶解于20ml乙二醇溶液中；
所用的亚碲酸钠纯度为97%，聚乙烯吡咯烷酮纯度为分析纯，分子量40000-58000，乙二醇纯度为分析纯；
B）待亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，保持溶液温度为150℃，加入1ml的水合肼溶液，反应1小时；所用水合肼的浓度为80%，纯度为分析纯；
C）在150℃条件下，在圆底烧瓶中将0.110g氯化铋溶解于20ml乙二醇溶液中，待氯化铋完全溶解后，将溶液加入到步骤B）所得溶液中，保持150℃，反应1小时；
D）将反应所得溶液室温冷却、用丙酮反复清洗离心5次，在70℃下真空干燥12小时，得到碲化铋纳米棒。
采用本发明制备的碲化铋纳米棒，经扫描电镜检测，纳米棒直径，长度均匀，呈现短棒状结构。长度为500nm-900nm，直径为60nm-90nm。
实施例7：本发明所述的一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A）在150℃条件下，在圆底烧瓶中将0.116g亚碲酸钠、0.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.2g氢氧化钠溶解于20ml乙二醇溶液中；
所用的亚碲酸钠纯度为97%，聚乙烯吡咯烷酮纯度为分析纯，分子量40000-58000，乙二醇纯度为分析纯；
B）待亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，保持溶液温度为150℃，加入1ml的水合肼溶液，反应1小时；所用水合肼的浓度为80%，纯度为分析纯；
C）在150℃条件下，在圆底烧瓶中将0.110g氯化铋溶解于20ml乙二醇溶液中，待氯化铋完全溶解后，将溶液加入到步骤B）所得溶液中，保持150℃，反应1小时；
D）将反应所得溶液室温冷却、用丙酮反复清洗离心5次，在70℃下真空干燥12小时，得到碲化铋纳米棒。
采用本发明制备的碲化铋纳米棒，经扫描电镜检测，纳米棒直径，长度均匀，呈现短棒状结构。长度为1400nm-1900nm，直径为80nm-110nm。
基于此，本发明采用化学合成法，通过对各个反应物组分的调整，所制备的碲化铋纳米棒的长度范围在90nm-2000nm，直径范围在20nm-120nm的棒状碲化铋纳米材料。
Claims (4)
1.一种纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠三种原料，并在加热条件下磁力搅拌溶解，制成混合溶液a；其中所述亚碲酸钠在乙二醇溶液中的浓度为0.58—11.6g/L，亚碲酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是0.116-11.6:1，亚碲酸钠和氢氧化钠的质量比是0.001-0.116:1 ；
B）在加热条件下，在步骤A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作为还原剂，加入的水合肼溶液的浓度为4-400g/L，水合肼溶液加入后还原反应0.5-48小时，得到混合溶液b；
C）在乙二醇溶液中加入氯化铋，在加热条件下经磁力搅拌后待氯化铋完全溶解后，得到氯化铋的乙二醇溶液，将该溶液加入到步骤B）所得混合溶液b中，反应0.5-48小时，得到混合溶液c；
D）将反应所得混合溶液c室温冷却、清洗、离心后，经真空干燥12-48小时，得到碲化铋纳米棒；
所述步骤A）中，所述亚碲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠加入到乙二醇溶液中加热溶解的温度控制在140—180℃之间，通过磁力搅拌加速其溶解，得到透明澄清的混合溶液a；所述步骤B）中加入水合肼溶液进行还原反应的温度控制在140—160℃之间；所述步骤C）中反应的温度控制在140—160℃之间。
2.根据权利要求1所述的纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A）中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子质量为40000—58000 ；所述步骤B）中所采用水合肼溶液中的水合肼含量为50—80%。
3.根据权利要求1所述的纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤D）中所述混合溶液c冷却后先后用去离子水和乙醇清洗并离心2—3次后进行真空干燥，得到碲化铋纳米棒，干燥温度控制在50—90℃。
4.根据权利要求1或3所述的纳米级棒状碲化铋纳米材料的制备方法，其特征在于：所述碲化铋纳米棒的长度范围在90—2000nm，直径范围在20—120nm。
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