CN101311382A - 一种Te/Bi或Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明Te/Bi或Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线及其制备方法，特征是采用乙二醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为有机添加剂，以Te纳米线为原位模板的液相外延法合成出Te/Bi和Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线；该纳米线是以<001>为生长方向、六方结构的单质Te单晶纳米线为内核材料，六方结构的单质Bi及六方结构的合金Bi2Te3以外延形式形成单晶包覆层材料；其外延关系为：Te(100)晶面平行于Bi(100)晶面或Bi2Te3(100)晶面，Te<001>方向轴平行于Bi<001>方向轴或Bi2Te3<001>方向轴。本发明的异质结结构纳米线将改善材料的热电性能，加快热电材料应用步伐。
Description
技术领域
本发明属于热电材料及其制备技术领域，特别涉及Te/Bi和Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线及其制备方法。
背景技术
自1823年德国物理学家塞贝克发现热电效应以来，热电材料作为一种重要的能源材料而倍受关注。目前，热电材料领域最大的挑战是如何提高材料的热电性能，从而实现热电材料的推广应用，解决能源危机。美国化学会《纳米快报》(Nano Letters，2005年，第5卷，第6期，第1111-1115页)和美国物理联合会《应用物理快报》杂志(Applied PhysicsLetters，2006年，第89期，第063121页)先后报道了通过理论计算得出，具有核壳结构的一维异质结纳米材料，其热电性能与传统的纳米线相比会极大的提高。因此，合成热电材料的一维核壳异质结纳米结构将可能大大推动热电应用研究的步伐。
英国《自然》杂志(Nature，2002年，第420期，第57页)报道了利用基于外延生长机理的气相沉积方法合成出i-Si/p-Si以及Si/Ge核壳纳米线结构。迄今为止，利用该方法已经合成出一些种类的半导体异质结纳米线结构。然而，该方法对前驱物、气压以及衬底种类等要求苛刻，使得该方法只能适用于部分材料体系一维核壳异质结结构的制备。并且，该方法操作复杂，能耗高，不适于工业化推广。由于受现有合成手段所限制，对于热电材料的一维核壳异质结纳米结构的合成至今未见实现。因此，寻找一种操作简单、条件温和、效率高的能适用于制备热电材料一维核壳异质结结构的方法成为热电纳米器件开发和运用所亟待解决的问题。至今未见关于热电材料Bi和Bi2Te3的一维核壳异质结结构及其制备技术的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提出一种Te/Bi或Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线及其制备方法，利用简单的液相法来制备Te/Bi或Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线。
本发明的Te/Bi或Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线的制备方法，其特征在于：将二氧化碲(TeO2)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙二醇按照质量比1∶2∶100±5混合，加热至成为无色透明溶液，作为混合液一；将五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、草酸(H2C2O4)、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇按质量比为1∶1.5∶1∶50±5混合并搅拌至形成乳白色悬浊液，并使该悬浊液中所含Bi(NO3)3·5H2O与混合液一中所含TeO2的物质量之比为1∶3，作为混合液二；将Bi(NO3)3·5H2O、TeO2、H2C2O4、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇按照质量比为1∶1.5∶1.5∶2∶50±5混合并搅拌至形成乳白色悬浊液，并使该悬浊液中所含Bi(NO3)3·5H2O与混合液一中所含TeO2的物质量之比为1∶1.5，作为混合液三；将混合液一加热至150±5℃，然后滴入0.5-1ml由N2H4·H2O与水的体积百分比大于或等于85％的水合肼溶液，在该温度下保温二十分钟至两个小时，即得到Te纳米线溶液；
将混合液二倒入上述Te纳米线溶液中，并在150±5℃的温度下保温三十分钟至两个小时，即得到Te/Bi核壳异质结结构纳米线；
将混合液三倒入所述Te纳米线溶液中，并在150±5℃的温度下保温三十分钟至两个小时，则得到Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线。
本发明的Te/Bi核壳异质结结构纳米线，特征在于其为以<001>为生长方向的、六方结构的单质Te单晶纳米线为内核材料，六方结构的单质Bi以外延形式形成单晶包覆层材料；其外延关系为：Te(100)晶面平行于Bi(100)晶面，Te<001>方向轴平行于Bi<001>方向轴。
本发明的Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线，特征在于其为以<001>为生长方向的、六方结构的单质Te单晶纳米线为内核材料，六方结构的合金Bi2Te3以外延形式形成单晶包覆层材料；其外延关系为：Te(100)晶面平行于Bi2Te3(100)晶面，Te<001>方向轴Bi2Te3<001>方向轴。
本发明利用简单易行的液相外延方法，首次成功地合成出了热电材料单质Bi和合金Bi2Te3的核壳结构异质结结构纳米线。由于在以乙二醇为溶剂的敞开体系中采用聚乙烯吡咯烷酮为有机添加剂，使得Te在PVP分子的保护下进行成核生长，从而可得到直径均匀、分散性很好的Te单晶纳米线，作为形成核壳结构的内核材料；当再加入由五水合硝酸铋和草酸配制的Bi前驱液，或加入由硝酸铋、二氧化碲和草酸配制的Bi-Te前驱液后，在水合肼的还原作用下，新产生的Bi原子或Bi2Te3原子与溶液中存在的产物Te具有很好的晶格匹配度，使Bi或Bi2Te3原子在Te纳米线表面顺利进行异质成核，并进一步通过外延生长在Te纳米线的周围形成单晶Bi或Bi2Te3包覆层，得到Te/Bi或Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线。
传统的合成一维核壳异质结纳米结构的方法多采用金属颗粒催化气相沉积结合气相外延机理来得到核壳结构纳米线，这类方法需要金属催化剂的参与，会对样品产生污染；这类方法对反应原料要求较高，且反应需在较高温度下进行，导致很多材料体系的核壳异质结结构不能用该方法合成；另外，由于该类方法得到的产物表面无有机分子的表面修饰，很难进行表面功能化，且这类方法操作复杂、费用高，不适于推广工业生产。而本发明方法为低温液相合成方法，以普通商业化的无机盐为反应初始物，解决了气相沉积方法中由于对反应初始物要求高、反应温度高等问题，且所得到的产物具有很好的分散性，易于进行表面功能化修饰；本发明方法操作简单、反应条件温和，所得产物的直径、长度均匀、适合于工业化生产，并可推广到其他材料体系核壳异质结纳米线的合成。
附图说明
图1是实施例1中单质Te纳米线的H-800透射电子显微镜(TEM)低倍数形貌照片。
图2是实施例1中单质Te纳米线的H-800透射电子显微镜(TEM)高倍数形貌照片。
图3是图2中Te单根纳米线的JEOL-2010高分辨透射电子显微镜(HRTEM)的晶格条纹相照片。
图4是图2中Te单根纳米线的X射线能量散射(EDS)谱图。
图5是实施例1中Te/Bi核壳异质结结构纳米线的粉末X射线衍射(XRD)花样。
图6是实施例1中Te/Bi核壳异质结结构纳米线的JSM-6700F场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)低倍数形貌照片。
图7是实施例1中Te/Bi核壳异质结结构纳米线的JSM-6700F场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)高倍数形貌照片。
图8是实施例1中Te/Bi核壳异质结结构纳米线的H-800透射电子显微镜(TEM)低倍数形貌照片。
图9是实施例1中Te/Bi核壳异质结结构纳米线的H-800透射电子显微镜(TEM)高倍数形貌照片。
图10是实施例1中Te/Bi核壳异质结结构单根纳米线的JEOL-2010高分辨透射电子显微镜(HRTEM)照片。
图11是实施例1中Te/Bi核壳异质结结构纳米线的JEOL-2010高分辨透射电子显微镜(HRTEM)的晶格条纹相照片。
图12是实施例1中Te/Bi核壳异质结结构纳米线的JEOL-2010高分辨透射电子显微镜(HRTEM)的高倍数晶格条纹相照片。
图13是图11中Te/Bi核壳异质结结构单根纳米线的选区电子衍射(SAED)斑点照片。
图14是图11中Te/Bi核壳异质结结构单根纳米线的X射线能量散射谱(EDS)谱图。
图15是实施例2中Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线的XRD衍射花样。
图16是实施例2中Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线的低倍数TEM形貌照片。
图17是实施例2中Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线的高倍数TEM形貌照片。
图18是实施例2中Te/Bi2Te3核壳异质结结构单根纳米线TEM形貌照片。
图19是图18中Te/Bi2Te3核壳异质结结构单根纳米线的HRTEM低倍数晶格条纹相照片。
图20是图18中Te/Bi2Te3核壳异质结结构单根纳米线的HRTEM高倍数晶格条纹相照片。
图21是图18中Te/Bi2Te3核壳异质结结构单根纳米线的SAED斑点照片。
图22是图18中Te/Bi2Te3核壳异质结结构单根纳米线的EDS谱图。
具体实施方式
实施例1：Te/Bi核壳异质结结构纳米线的合成
1)单晶Te纳米线的合成
将0.6克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.48克TeO2粉末分散于50毫升乙二醇中，加热直至溶液澄清，将所配溶液转移至250毫升容量的三口瓶中，提高温度到150摄氏度；在该温度下加入0.5-1毫升的水合肼，在150摄氏度下反应20分钟后即可得到Te纳米线胶体溶液(命名为中间产物1)；待其自然冷却后取出反应产物溶液，利用离心分离出产物，将产物分别用蒸馏水和无水乙醇清洗各3次，得到Te纳米线样品。
采用日立H-800透射电子显微镜(TEM)、JEOL-2010高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品进行形貌观察和微结构分析。
图1和图2是该步反应中产物形貌的TEM照片。该TEM照片表明所得产物是长度为0.5-1.5μm、直径为15-20nm的纳米线。
图3是图2中所示Te单根纳米线的HRTEM照片。该照片中的晶格条纹相表明该步反应所得到的Te纳米线为单晶，且生长方向为<001>方向。
图4是图2中所示Te单根纳米线的X射线能量散射(EDS)谱图。由该EDS谱图可确定所得的产物为纯的Te纳米线。
2)Te/Bi核壳异质结结构纳米线的合成
将0.3克PVP、0.728克Bi(NO3)3·5H2O粉末和0.2025克草酸粉末溶解于25毫升乙二醇溶剂中，搅拌直至形成均匀的白色乳状浑浊液(命名为Bi前驱液)；将该白色乳状浑浊液在150摄氏度下倒入步骤1)中的中间产物1中保温反应40分钟，即可得到Te/Bi核壳异质结纳米线的产物胶体溶液；待其自然冷却后取出反应产物溶液，利用离心分离出产物，将产物分别用蒸馏水和无水乙醇清洗各3次，得到Te/Bi核壳异质结结构纳米线样品。
采用荷兰PhilipsX’PertX射线衍射仪、日本电子JSM-6700F场发射扫描电子显微镜、日立H-800透射电子显微镜和日本电子JEOL-2010高分辨电子显微镜对样品进行表征。
图5是实施例1步骤2中所得产物的粉末X射线衍射(XRD)花样。该XRD结果可以按标准粉末XRD卡片指标化为六方晶系Te和六方晶系Bi的复合物，对应的指标卡号为别为Te-JCPDS85-0554和Bi-JCPDS85-1329。
图6、图7和图8、图9分别是实施例1步骤2中Te/Bi核壳异质结结构纳米线的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和TEM照片。图6、图8结果均可表明在中间产物1中加入Bi前驱液与水合肼反应40分钟后得到的Te/Bi复合物仍保持与单质Te纳米线类似的一维形貌。图6和图9表明：与单质Te纳米线的表面相比，Te/Bi复合物的表面要粗糙很多，其直径为20-25nm，比单质Te纳米线的直径要大5nm左右。
图10是实施例1步骤2中得到的Te/Bi核壳异质结结构单根纳米线的TEM照片。图10表明Te/Bi核壳异质结结构纳米线的表面呈现锯齿型，与图1和图2中所示单质Te纳米线平整的表面不同。
图11和图12是图10中Te/Bi核壳异质结结构单根纳米线不同放大倍数的高分辨晶格条纹相照片。图11表明在Te内核纳米线的表面形成了厚度为2-5nm的Bi包覆层，Te与Bi的界面能清楚的看到，见图11中标注：图中虚线所标注的位置为Te/Bi核壳纳米结构的界面。图12表明Bi包覆层与Te内核纳米线的外延关系为：Bi(100)晶面平行与Te(100)晶面，Bi(001)方向平行于Te(001)方向。从图12还可看出，由于存在较大的晶格失配，Bi(102)晶面与Te(101)晶面的晶格条纹存在一定的角度扭曲，而Bi(104)晶面与Te(102)晶面之间失配度很小，呈较好的外延，图12中双虚线标注即为Te和Bi之间的外延关系，单虚线为Te和Bi间界面处。
图13是图10中Te/Bi核壳异质结结构单根纳米线的选区电子衍射(SAED)斑点照片。图13进一步表明Te/Bi核壳异质结结构纳米线的形成，该衍射斑点可分别指标化为六方晶系Te(101)、(102)、(003)晶面和六方晶系Bi(102)、(104)、(006)晶面。
图14是图10中Te/Bi核壳异质结结构单根纳米线的X射线能量散射(EDS)谱图。图14说明Te/Bi核壳异质结结构单根纳米线中元素Te和元素Bi的物质的量之比为2∶1，与前驱物的物质量之比一致。
实施例2：Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线的合成
1)单质Te单晶纳米线的合成
制备方法与实施例1中的步骤1相同。不同的是，本实施例中所加入TeO2粉末的量为0.2394克；所得到的Te纳米线溶液命名为实施例2中间产物1。
2)Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线的合成
将0.3克PVP、0.485克Bi(NO3)3·5H2O粉末、0.135克H2C2O4粉末和0.2394克TeO2粉末分散于25毫升乙二醇中，搅拌直至形成均匀的白色乳状浑浊液，命名为Bi-Te前驱液；将该白色乳状浑浊液进行超声分散10-20分钟后，在150摄氏度下倒入实施例2中间产物1中保温反应40分钟，即得到Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线的产物胶体溶液；待其自然冷却后取出反应产物溶液，离心分离出产物，将产物分别用蒸馏水和无水乙醇清洗各3次，得到Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线样品。
采用荷兰PhilipsX’Pert X射线衍射仪、日立H-800透射电子显微镜、日本电子JEOL-2010高分辨电子显微镜对样品进行表征。
图15是实施例2步骤2中所得产物的XRD花样。该XRD结果可以按标准粉末XRD卡片指标化为六方晶系Te和六方晶系Bi2Te3的复合物，对应的指标卡号为别为Te-JCPDS85-0554和Bi2Te3-JCPDS72-2036。
图16、图17和图18分别是实施例2之步骤2中Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线不同放大倍数以及单根Te/Bi2Te3核壳结构纳米线的TEM照片。图16、图17和图18表明，在实施例2中间产物1中加入Bi-Te前驱液和水合肼反应40分钟后，得到的Te/Bi2Te3复合物仍保持与单质Te纳米线类似的一维形貌；与单质Te纳米线的表面相比，Te/Bi2Te3复合物的表面较粗糙，其直径为20-25nm，比单质Te纳米线的直径要大5nm左右。
图19和图20是图18中Te/Bi2Te3核壳异质结结构单根纳米线不同放大倍数的高分辨晶格条纹相照片。图19表明在Te内核纳米线的表面形成厚度为2-5nm的Bi2Te3包覆层，Te与Bi2Te3的界面平整、清楚，见图19标注，图中虚线所示意的为Te和Bi2Te3间界面。图20表明Bi2Te3包覆层与Te内核纳米线的外延关系为：Bi2Te3(100)晶面平行与Te(100)晶面，Bi2Te3(001)方向平行于Te(001)方向。从图20还可看出，由于存在较大的晶格失配，Bi2Te3(1010)晶面与Te(102)晶面之间的晶格条纹存在一定的角度扭曲，而Bi2Te3(105)晶面与Te(101)晶面的失配度较小，呈较好的外延，图20中双虚线标注即为Te和Bi2Te3之间的外延关系，单虚线为Te和Bi2Te3间界面处。
图21是图10中Te/Bi核壳异质结结构单根纳米线的选区电子衍射(SAED)斑点照片。图13进一步表明了Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线的形成，该衍射斑点可分别指标化为六方晶系Te(101)、(102)、(003)晶面和六方晶系Bi2Te3(105)、(1010)、(0015)晶面。
图22是图18中Te/Bi2Te3核壳异质结结构单根纳米线的EDS谱图。图22说明Te/Bi2Te3核壳异质结结构单根纳米线中元素Te和元素Bi的物质的量之比为3∶1，与前驱物的物质量之比一致。
Claims (3)
1、一种Te/Bi或Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线的制备方法，其特征在于：将二氧化碲、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇按质量比1∶2∶100±5混合，加热至成为无色透明溶液，作为混合液一；将五水合硝酸铋、草酸、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇按质量比1∶1.5∶1∶50±5混合搅拌至形成乳白色悬浊液，并使该悬浊液中所含五水合硝酸铋与混合液一中所含二氧化碲的物质量之比为1∶3，作为混合液二；将五水合硝酸铋、二氧化碲、草酸、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇按照质量比为1∶1.5∶1.5∶2∶50±5混合并搅拌至形成乳白色悬浊液，并使该悬浊液中所含五水合硝酸铋与混合液一中所含二氧化碲的物质量之比为1∶1.5，作为混合液三；将混合液一加热至150±5℃，然后滴入0.5-1ml由水合肼与水的体积百分比大于或等于85％的水合肼溶液，在该温度下保温二十分钟至两个小时，即得到Te纳米线溶液；
将混合液二倒入上述Te纳米线溶液中，并在150±5℃的温度下保温三十分钟至两个小时，即得到Te/Bi核壳异质结结构纳米线；
将混合液三倒入所述Te纳米线溶液中，并在150±5℃的温度下保温三十分钟至两个小时，则得到Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线。
2、权利要求1所述方法制备的Te/Bi核壳异质结结构纳米线，特征在于其为以<001>为生长方向的、六方结构的单质Te单晶纳米线为内核材料，六方结构的单质Bi以外延形式形成单晶包覆层材料；其外延关系为：Te(100)晶面平行于Bi(100)晶面，Te<001>方向轴平行于Bi<001>方向轴。
3、权利要求1所述方法制备的Te/Bi2Te3核壳异质结结构纳米线，特征在于其为以<001>为生长方向的、六方结构的单质Te单晶纳米线为内核材料，六方结构的合金Bi2Te3以外延形式形成单晶包覆层材料；其外延关系为：Te(100)晶面平行于Bi2Te3(100)晶面，Te<001>方向轴Bi2Te3<001>方向轴。
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