CN105345026A - 一种Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法，采用两步水热法，以FeCl3·H2O、Na2SO4与蒸馏水的混合溶液为反应源在165℃高温下加热7小时后冷却得到Fe3O4纳米棒，再将制备的Fe3O4纳米棒放入0.01mo1分析纯的Bi(NO3)3和过量的水合肼混合溶液中，在100℃温度下反应12小时后得到Fe3O4/Bi核壳纳米棒，本发明制作出来的Fe3O4/Bi核壳纳米棒品质优良，不仅具有良好的顺磁性，同时表面沉积具有抗磁性的Bi壳层，因此其生物相容性良好，可以广泛的用于医疗检测领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料领域，具体是一种Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法。
背景技术
四氧化三铁(Fe3O4)作为一种重要的尖晶石类铁氧体，由于具有磁效应，常用作记录材料、磁液体材料、微波吸波材料和静电复印显影剂等，也可以作为生物靶向材料在生物医学技术领域有着很好的应用前景。与普通的Fe3O4相比，纳米尺寸的Fe3O4表现出普通Fe3O4所不具有的新奇特性，如超顺磁性、小尺寸效应和表面效应等，使得纳米Fe3O4成为纳米材料领域和功能材料领域的研究热点。四氧化三铁纳米材料可以用共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、高温分解法等方法合成。
金属铋的热导率低，抗磁性强，其合金具有热电效应，铋及其合金在医药、半导体、阻燃剂、化妆品等方面有广泛的用途。近些年，人们发现铋系超导材料，如铋锶钙铜氧等具有较高的超导转化温度，在超导电缆、超导变压器、超导电机、超导限流器、超导储能系统方面有着重要的用途。最近科学家发现还单晶铋的纳米线和纳米颗粒膜也具有超导电性，而且是一种异于普通超导体的表面超导材料，引起了国际上广泛关注。
核壳型复合纳米材料不仅结构稳定，催化活性高，可以集合不同材料的长处，而且具有成份和结构可控的优点，可以按照人类的需求通过调节成分和组分的比例，实现不同的特性和功能。因此，核壳型复合纳米材料引起了人们的广泛兴趣，尤其是在表面修饰和改性方面应用很广。由于Fe3O4和Bi分别具有铁电性和超导性，这两种特性相互影响，因此二者的复合材料Fe3O4/Bi核壳纳米棒可能具有异于二者的新奇的物理性质，比如超导邻近效应。Fe3O4纳米材料具有磁性，由于磁相互作用容易聚集，且表面容易被氧化，生物相容性不好，对其进行表面修饰后形成核壳复合材料后，可以削弱Fe3O4的聚集效应，提高抗氧化能力和生物相容性。此外，Fe3O4纳米棒具有超强顺磁性，在其表面沉积具有抗磁性的Bi壳层后，会对Fe3O4的磁性进行修饰和调控，从而形成新型的磁性复合功能材料。这种复合材料是很好的核磁共振成像对比剂，可用于生物医学进行肿瘤检测。到目前为止，还没有人报道Fe3O4/Bi核壳纳米棒复合材料的合成工艺。这里，我们利用两步水热法合成Fe3O4/Bi核壳纳米棒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)将0.946g的FeCl3·H2O和0.497gNa2SO4与70mL的蒸馏水混合，室温下放置15分钟，然后将混合溶液转移到底部垫有钛箔的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在165℃温度下加热7小时；
(2)冷却到室温后，将得到的Fe3O4纳米棒取出，并放在含有0.5g葡萄糖的200mL水溶液中浸泡36小时；
(3)将Fe3O4纳米棒在60℃下烘干，并在氩气流中550℃退火3小时；
(4)将制备的Fe3O4纳米棒放入0.01mol分析纯的Bi(NO3)3和过量的水合肼混合溶液中，再转移到不锈钢高压釜，并在100℃温度下加热10小时；
(5)冷却到室温后，将核壳纳米棒取出在60℃下烘干；
(6)将得到的Fe3O4/Bi核壳纳米棒样品取出。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制作出来的Fe3O4/Bi核壳纳米棒品质优良，不仅具有良好的顺磁性，同时表面沉积具有抗磁性的Bi壳层，因此其生物相容性良好，可以广泛的用于医疗检测领域。
附图说明
下面结合附图和实例对本发明进一步说明。
图1低放大倍数下Fe3O4/Bi核壳纳米棒的扫描电子显微镜图
图2高放大倍数下的Fe3O4/Bi核壳纳米棒的扫描电子显微镜图
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施实例一：
请参阅图1，本发明实施例中，一种Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)将0.946g的FeCl3·H2O和0.497gNa2SO4与70mL的蒸馏水混合，室温下放置15分钟，然后将混合溶液转移到底部垫有钛箔的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在165℃温度下加热7小时；
(2)冷却到室温后，将得到的Fe3O4纳米棒取出，并放在含有0.5g葡萄糖的200mL水溶液中浸泡36小时；
(3)将Fe3O4纳米棒在60℃下烘干，并在氩气流中550℃退火3小时；
(4)将制备的Fe3O4纳米棒放入0.01mol分析纯的Bi(NO3)3和过量的水合肼混合溶液中，再转移到不锈钢高压釜，并在100℃温度下加热10小时；
(5)冷却到室温后，将核壳纳米棒取出在60℃下烘干；
(6)将得到的Fe3O4/Bi核壳纳米棒样品取出。
用扫描电子显微镜进行形貌表征，如图1，可以发现，利用本发明中的两步水热法可以获得Fe3O4/Bi核壳纳米棒，其直径一般大约40-150纳米，其中Bi壳层厚度约20-40纳米。某些区域没有Bi覆盖层，可以通过增加Bi(NO3)3和加长第二步水热反应时间来增加Bi的覆盖度。
实施实例二：
请参阅图2，本发明实施例中，一种Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)将0.946gFeCl3·H2O和0.497gNa2SO4与70mL的蒸馏水混合，室温下放置15分钟。然后将混合溶液转移到底部垫有钛箔的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在165℃温度下加热7小时；
(2)冷却到室温后，将得到的Fe3O4纳米棒取出，在含有0.5g葡萄糖的200mL水溶液中浸泡36小时；
(3)将Fe3O4纳米棒在60℃下烘干，并在氩气流中550℃退火3小时；
(4)将制备的Fe3O4纳米棒放入0.03mol分析纯的Bi(NO3)3和过量的水合阱混合溶液中，再转移到不锈钢高压釜，在100℃温度下加热10小时；
(5)冷却到室温后，将核壳纳米棒取出在60℃下烘干；
(6)将得到的Fe3O4/Bi核壳纳米棒样品取出。
用扫描电子显微镜进行形貌表征，如图2，可以发现，利用本发明中的两步水热法可以获得Fe3O4/Bi核壳纳米棒，其直径一般大约40-150纳米，其中Bi壳层厚度约20-40纳米，Bi的覆盖度比实施实例一中大很多。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法，其特征在于，其具体包括以下步骤：
(1)将0.946g的FeCl3·H2O和0.497gNa2SO4与70mL的蒸馏水混合，室温下放置15分钟，然后将混合溶液转移到底部垫有钛箔的聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热7小时；
(2)冷却到室温后，将得到的Fe3O4纳米棒取出，并放在含有0.5g葡萄糖的200mL水溶液中浸泡36小时；
(3)将Fe3O4纳米棒在60℃下烘干，并在氩气流中550℃退火；
(4)将制备的Fe3O4纳米棒放入0.01mol分析纯的Bi(NO3)3和过量的水合肼混合溶液中，再转移到不锈钢高压釜，并在100℃温度下加热10小时；
(5)冷却到室温后，将核壳纳米棒取出烘干；
(6)将得到的Fe3O4/Bi核壳纳米棒样品取出。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤1中的加热温度为165℃。
3.根据权利要求1所述的Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤3中的退火时间为3小时。
4.根据权利要求1所述的Fe3O4/Bi核壳纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤5中的烘干温度为60℃。
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