CN103436008A - 一种超高玻璃纤维增强尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

一种超高玻璃纤维增强尼龙材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种超高玻璃纤维增强尼龙材料及其制备方法，所述超高玻璃纤维增强尼龙材料，包含以下按重量百分数计的原料：尼龙树脂为27%-43%，玻璃纤维为55%-70%，界面改性剂为1%-3%，抗氧剂为0.5%-1%。制备方法为：按配比称量各种原料；将尼龙树脂、界面改性剂和抗氧剂混合均匀，加入双螺杆挤出机，将玻璃纤维从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出、冷却、干燥、切粒。所述超高玻璃纤维增强尼龙材料的比强度高、表面的浮纤不明显、拉伸性能和弯曲性能的湿态保持率高，产品尺寸稳定性好，材料在湿态环境中的刚性保持率也得到了提高，大大拓宽了该材料的使用范围。

Description

一种超高玻璃纤维增强尼龙材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种超高玻璃纤维增强尼龙材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺（俗称尼龙）具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，以此提高材料性能和扩大应用范围。玻纤增强尼龙具有较高的机械强度，耐磨性和耐腐蚀性优良，传统玻纤增强材料的玻纤含量一般在50%以下，能够满足一般塑料制品的要求，但相对于金属材料超高的强度和尺寸稳定性来言，传统玻纤增强尼龙还不能够达到以塑代钢的目的。目前市场上常见的高玻纤含量增强尼龙的玻纤含量在50%～55%，在使用过程中，由于尼龙自身具有的吸水性，使得材料在长期使用的环境下强度和刚性大大降低，本身具有的吸水性这个特点，也使得制件尺寸发生了较大变化，这种缺陷在材料应用于水处理行业时表现得特别明显。
国内关于超高玻纤含量（玻纤含量大于或等于55%）的增强尼龙材料的改性技术不是很成熟，产品的应用范围也比较狭窄。现有技术中制备得到的超高玻纤含量的增强尼龙材料的表面浮纤较明显，拉伸性能和弯曲性能的湿态保持率较低，使得产品的尺寸稳定性较差，同时也影响了产品在湿态环境中的刚性保持率，限制了该材料的使用范围。因此，开发一种超高玻璃纤维增强尼龙材料用于替代金属对于国内尼龙材料的改性技术提升和市场应用具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高玻璃纤维增强尼龙材料，该材料具有优良的力学性能，尤其是比强度，和合金钢等金属相接近，而且材料的尺寸稳定性好，拓展了材料的使用领域。
本发明的另一个目的是为了提供上述超高玻璃纤维增强尼龙材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超高玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于：包含以下按重量百分数计的原料：
Figure BDA00003508070300021
所述尼龙树脂为尼龙6、尼龙66中的一种或两种。优选的，尼龙6或尼龙66的相对粘度为2.4-2.8(Pa·s/Pa·s)。
所述玻璃纤维为硅烷偶联剂改性无碱玻纤，该玻璃纤维的直径为8-15微米。
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二特丁基－4－羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述界面改性剂为间苯二酰胺类。优选的，所述界面改性剂为二（2,2,6,6-四甲基-3-哌啶胺基）-间苯二酰胺。
一种制备上述超高玻璃纤维增强尼龙材料的方法,包括如下步骤：
（1）按配比称量各种原料；
（2）将尼龙树脂、界面改性剂和抗氧剂混合均匀，加入双螺杆挤出机，将玻璃纤维从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出、冷却、干燥、切粒。
所述双螺杆挤出机的加工条件为,一区温度为260℃-275℃，二区温度为260℃-280℃，三区温度为260℃-280℃，四区温度为270℃-290℃，五区温度为270℃-290℃，六区温度为275℃-290℃，七区温度为275℃-295℃，八区温度为275℃-295℃，九区温度为270℃-290℃；平均停留时间为1-3分钟，主机转速为200-300转/分钟。
本发明的有益效果是：
1、所述超高玻璃纤维增强尼龙材料中添加了界面改性剂，可有效提高材料的比强度，实施例中制得的材料的比强度达到142以上，比硬铝还高，与合金钢的比强度相接近，在某种场合可以替代金属使用。而且添加界面改性剂后，可以有效提高材料的流动性，提高玻纤与树脂之间的相容性，使得材料表面的浮纤基本看不见。
2、所述超高玻璃纤维增强尼龙材料的拉伸性能和弯曲性能的湿态保持率显著提高，增加了产品尺寸稳定性，也提高了材料在湿态环境中的刚性保持率；随着玻纤含量的增加，材料的刚性明显上升，冲击强度也出现增加的趋势，大大拓宽了该材料的使用领域。
3、本发明通过双侧喂料的特殊加工方式在尼龙树脂中实现高玻纤含量的添加，有助于提高产品的力学强度，而且加工工艺的可控性强。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
以下实施例中，尼龙66选用平顶山神马公司生产的PA66，牌号为EPR27；尼龙6选用广州新汇美达公司生产的PA6，牌号为M2400；玻璃纤维选用巨石集团生产的牌号为ECS11-4.5-560A的玻璃纤维；界面改性剂选用科莱恩公司生产的二（2,2,6,6-四甲基-3-哌啶胺基）-间苯二酰胺；抗氧剂选用BASF公司生产的四[β-(3,5-二特丁基－4－羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，牌号为Irganox1010。
双螺杆挤出机的型号为南京瑞亚TSE-65D。
实施例1
称取28公斤的PA6、70公斤的玻璃纤维、1.4公斤的界面改性剂，0.6公斤的抗氧剂；先将PA6、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度265℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度280℃，七区温度280℃，八区温度280℃，九区温度275℃；平均停留时间为2分钟，主机转速280转/分钟。
实施例2
称取33公斤的PA6、65公斤的玻璃纤维、1.4公斤的界面改性剂，0.6公斤的抗氧剂，先将PA6、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度265℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度280℃，七区温度280℃，八区温度280℃，九区温度275℃；平均停留时间为2分钟，主机转速280转/分钟。
实施例3
称取38公斤的PA6、60公斤的玻璃纤维、1.4公斤的界面改性剂，0.6公斤的抗氧剂，先将PA6、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度265℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度280℃，七区温度280℃，八区温度280℃，九区温度275℃；平均停留时间为2分钟，主机转速280转/分钟。
实施例4
称取43公斤的PA6M2400、55公斤的玻璃纤维、1.4公斤的界面改性剂，0.6公斤的抗氧剂，先将PA6、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度265℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度280℃，七区温度280℃，八区温度280℃，九区温度275℃；平均停留时间为2分钟，主机转速280转/分钟。
实施例5
称取27公斤的PA66、70公斤的玻璃纤维、2.3公斤的界面改性剂，0.7公斤的抗氧剂，先将PA66、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间为2分钟，主机转速250转/分钟。
实施例6
称取32公斤的PA66、65公斤的玻璃纤维、2.3公斤的界面改性剂，0.7公斤的抗氧剂，先将PA66、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间2分钟，主机转速250转/分钟。
实施例7
称取37公斤的PA66、60公斤的玻璃纤维、2.3公斤的界面改性剂，0.7公斤的抗氧剂，先将PA66、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间2分钟，主机转速250转/分钟。
实施例8
称取42公斤PA66、55公斤的玻璃纤维、2.3公斤的界面改性剂，0.7公斤的抗氧剂，先将PA66、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间2分钟，主机转速250转/分钟。
实施例9
称取22.6公斤PA66、5公斤PA6、70公斤玻璃纤维、1.8公斤界面改性剂，0.6公斤的抗氧剂，先将PA66、PA6、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间2分钟，主机转速265转/分钟。
实施例10
称取22.6公斤的PA66、10公斤的PA6、65公斤的玻璃纤维、1.8公斤的界面改性剂，0.6公斤的抗氧剂，先将PA66、PA6、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间为2分钟，主机转速265转/分钟。
实施例11
称取22.6公斤的PA66、15公斤的PA6、60公斤的玻璃纤维、1.8公斤的界面改性剂，0.6公斤的抗氧剂，先将PA66、PA6、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间为2分钟，主机转速265转/分钟。
实施例12
称取22.6公斤的PA66、20公斤的PA6、55公斤的玻璃纤维、1.8公斤的界面改性剂，0.6公斤的抗氧剂，先将PA66、PA6、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间2分钟，主机转速265转/分钟。
对比例1
称取49.4公斤的PA6、50公斤的玻璃纤维、0.6公斤的抗氧剂，先将PA6、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度265℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度280℃，七区温度280℃，八区温度280℃，九区温度275℃；平均停留时间2分钟，主机转速280转/分钟。
对比例2
称取42.3公斤的PA66、57公斤的玻璃纤维、0.7公斤的抗氧剂，先将PA66、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间2分钟，主机转速250转/分钟。
对比例3
称取30.9公斤的PA66、5公斤的PA6、63公斤的玻璃纤维、0.5公斤的界面改性剂，0.6公斤的抗氧剂，先将PA66、PA6、界面改性剂、抗氧剂加入高速混合器中，在室温下混合均匀后加入双螺杆挤出机，玻璃纤维采用双侧喂工艺，从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度275℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，八区温度290℃，九区温度280℃；平均停留时间2分钟，主机转速265转/分钟。
将实施例1-12与对比例1-3进行以下力学性能测试：
将制备好的粒料放入鼓风烘箱中，在120℃条件下烘干4小时，然后将干燥好的粒料在注射成型机中进行注射成型制备标准样条，注射成型模温为90℃。
拉伸性能测试，按ISO527-2标准进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为10mm/min；弯曲性能测试，按ISO178标准进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁冲击强度按ISO179标准进行，试样尺寸为55*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一。具体数据如下表1所示：
表1力学性能测试结果：
Figure BDA00003508070300081
Figure BDA00003508070300091
备注：湿态拉伸强度、湿态弯曲强度、湿态弯曲模量的保持率指样条含水率在1%时的对比数据。
从表1中可看出，添加界面改性剂，可有效提高材料的比强度，实施例中制得的材料的比强度达到142以上，比硬铝还高，与合金钢的比强度相接近，在某种场合可以替代金属使用；添加界面改性剂，可以有效提高材料的流动性，提高玻纤与树脂之间的相容性，使得材料表面的浮纤基本看不见；实施例中制得的材料的拉伸性能和弯曲性能的湿态保持率得到了显著提高，增加了产品尺寸稳定性，也增加了材料在湿态环境中的刚性保持率；随着玻纤含量的增加，材料的刚性明显上升，即拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量也明显增加，材料的冲击强度也出现增加的趋势。因此，实施例中制得的超高玻璃纤维增强尼龙材料的性能优异，比强度稳定，在一定的环境中，可以替代金属材料，大大拓宽了该材料的使用范围。

Claims (8)

1.一种超高玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于：包含以下按重量百分数计的原料：
Figure FDA00003508070200011
2.根据权利要求1所述的一种超高玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于：所述尼龙树脂为尼龙6或尼龙66中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种超高玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于：所述玻璃纤维为硅烷偶联剂改性无碱玻纤，该玻璃纤维的直径为8-15微米。
4.根据权利要求1所述的一种超高玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-(3,5-二特丁基－4－羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
5.根据权利要求1所述的一种超高玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于：所述界面改性剂为间苯二酰胺类。
6.根据权利要求5所述的一种超高玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于：所述界面改性剂为二（2,2,6,6-四甲基-3-哌啶胺基）-间苯二酰胺。
7.一种制备权利要求1所述的超高玻璃纤维增强尼龙材料的方法,包括如下步骤：
（1）按配比称量各种原料；
（2）将尼龙树脂、界面改性剂和抗氧剂混合均匀，加入双螺杆挤出机，将玻璃纤维从螺筒的第五区和第七区的侧喂料装置处均匀加入，挤出、冷却、干燥、切粒。
8.根据权利要求7所述的制备超高玻璃纤维增强尼龙材料的方法,其特征在于：所述双螺杆挤出机的加工条件为,一区温度为260℃-275℃，二区温度为260℃-280℃，三区温度为260℃-280℃，四区温度为270℃-290℃，五区温度为270℃-290℃，六区温度为275℃-290℃，七区温度为275℃-295℃，八区温度为275℃-295℃，九区温度为270℃-290℃；平均停留时间为1-3分钟，主机转速为200-300转/分钟。
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