CN103254638A - 一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，由以下组份按质量配比制成：聚酰胺20～30%；无碱玻纤65～75%； 偶联剂0.1～3%；己内酰胺钠0.5～5%；己内酰胺异氰酸酯0.5～5%；润滑剂0.3～2%；抗氧剂0.2～0.5%。本发明还公开所述高填充玻纤增强聚酰胺复合材料制备方法。本发明无碱玻纤含量达到65%以上，无碱玻纤原材料广且价格便宜，节省产品成本；拉伸强度可达到180～250兆帕，悬臂梁缺口冲击强度可达到140～200焦/米，弯曲强度310～380兆帕；制品表面光泽，对现有技术玻纤增强聚酰胺存在的烧焦、露纤和表面有料花的现象有较大改善。

Description

一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料及其制备方法，尤其是指一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺也称为尼龙，具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，还有一定的阻燃性，被广泛应用于于汽车工业，电气电子工业，交通运输业，机械制造工业，电线电缆通讯业，薄膜及日常用品等。但是由于其易吸水，影响了产品的尺寸稳定性和电性能，降低塑料的机械强度，所以有大量尼龙改性方面的研究，其中填充玻纤是其中重要一项，填充后可降低尼龙吸水率，提高材料的热变形温度，使其能在高温、高湿下工作，同时也能增加塑料的拉伸强度及弯曲强度。
然而，现有技术中玻纤增强聚酰胺存在以下问题：一、填充的玻纤含量一般都不高于60%；二、玻纤增强聚酰胺复合材料在造粒和注塑成型时，熔体在螺杆高剪切作用下，玻纤容易产生取向并聚集在表面，产生“浮纤”现象，影响外观；三、未经过有效处理的玻纤与聚酰胺材料的界面粘接性较差，容易存在相分离现象，导致复合材料的综合力学性能、耐热性等性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻纤填充比例较高且解决“浮纤”问题的高填充玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法。
为达成上述目的，本发明的解决方案为：
一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，由以下组份按质量配比制成：聚酰胺20～30%；无碱玻纤65～75%；  偶联剂0.1～3%；己内酰胺钠0.5～5%；己内酰胺异氰酸酯0.5～5%；润滑剂0.3～2%；抗氧剂0.2～0.5%。
进一步，聚酰胺为尼龙6或尼龙6与尼龙66、尼龙1010、尼龙11、尼龙12、尼龙610、尼龙8、尼龙9、尼龙612及尼龙46中一种并用。尼龙具有良好的亲水性，与玻纤具有良好的相容性。
进一步，无碱玻纤选自直径为6～20微米的短切玻璃纤维。该玻纤与基材有较好的相容性。
进一步，偶联剂为硅烷偶联剂，选自N-2（氨乙基）3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2（氨乙基）3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷中的一种。
进一步，己内酰胺异氰酸酯由己内酰胺与异氰酸酯反应制得，其反应式如下：
Figure 2013101768790100002DEST_PATH_IMAGE002
制备条件如下：己内酰胺与异氰酸酯的物质的量比为1~4：1，反应温度：90~150摄氏度，反应时间：0.2~2小时，脱水温度120~150摄氏度，脱水时间0.2~4小时，脱水真空度控制在-0.1兆帕左右。因脱水温度高、时间长，制得无碱玻纤表面处理剂粘度高，对无碱玻纤的粘结效果好，但温度过高、时间过长，粘度过高，对无碱玻纤的包覆较差，且物料损耗较大。
进一步，异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和1，6-己二异氰酸酯（HDI）中的一种。
进一步，润滑剂选自乙撑双硬酯酰胺、乙撑双月桂酰胺、乙撑双油酸酰胺、乙撑双硬酯酰胺接枝改性物、含氟弹性体、聚四氟乙烯粉末中的至少一种。
进一步，抗氧剂选自四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或抗氧剂1010与三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯的组合物。因造粒和注塑温度都较高，尼龙易发生热氧降解，抗氧剂的加入有利于抑制其降解，减少材料性能的下降。
一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将聚酰胺、润滑剂和抗氧剂在搅拌器中搅拌混合，得到分散均匀的混合物；
步骤二，将无碱玻纤投入可加热搅拌器内，边搅拌边缓慢加入偶联剂、己内酰胺钠和己内酰胺异氰酸酯；
步骤三，将步骤一所得均匀混合物投置于双螺杆挤出机主喂料斗中，将步骤二所得处理后无碱玻纤投置于双螺杆挤出机侧喂料斗中，经熔融挤出，造粒；
步骤四，将步骤三得到的高填充玻纤增强聚酰胺复合材料粒料投入到注塑机中注塑成型，得到高填充玻纤增强聚酰胺制品。
进一步，步骤一中，搅拌时间为10～40分钟，转速为800~1200转/分。
进一步，步骤二中，搅拌器温度设置为40~80摄氏度，搅拌时间为5～20分钟，转速为60~100转/分。该搅拌温度既能使得玻纤处理剂较好的干燥混合，又不会使其分解；转速不宜过快，以免玻纤搅拌过程中成团。
进一步，步骤三中，利用主喂料系统加入混合原料，喂料速度为60～120转/分；利用侧向喂料系统加入处理后无碱玻纤，喂料速度为40～110转/分；主机螺杆转速为250～350转/分，加工温度为220～320摄氏度，模头压力为1.0～6.0兆帕，切粒机切粒速度为200～400转/分。加工温度过低可能导致聚酰胺无法熔融，而温度过高又会导致聚酰胺和表面处理剂分解。
进一步，步骤四中，注塑机为双合金螺杆注塑机，注塑成型的工艺参数为注塑成型温度为240～350摄氏度，模具温度为100～150摄氏度。
采用上述方案后，有上述方法制备的高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，其无碱玻纤含量达到65%以上，无碱玻纤原材料广且价格便宜，节省产品成本；本发明高填充玻纤增强聚酰胺复合材料的拉伸强度可达到180～250兆帕，悬臂梁缺口冲击强度可达到140～200焦/米，弯曲强度310～380兆帕；制品表面光泽，对现有技术玻纤增强聚酰胺存在的烧焦、露纤和表面有料花的现象有较大改善。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，由以下组份按质量配比制成：PA6（尼龙6）26%，无碱玻纤 67%，N-2（氨乙基）3-氨丙基三乙氧基硅烷1%，已内酰胺钠 2%，己内酰胺异氰酸酯3%，乙撑双油酸酰胺0.5%，抗氧剂1010 0.3%，三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯 0.2%。
按照上述配方制得的制品，密度为1.792克/立方厘米, 拉伸强度为235.5兆帕；悬臂梁缺口冲击强度160.8焦/米，弯曲强度为345.2兆帕；制品表面光泽，无“浮纤”现象。
实施例二
一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，由以下组份按质量配比制成：PA6（尼龙6）23%，无碱玻纤 70%，N-2（氨乙基）3-氨丙基三甲氧基硅烷1%，已内酰胺钠 2%，己内酰胺异氰酸酯3%，乙撑双油酸酰胺0.5%，四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯 0.5%。
按照上述配方制得的制品，密度为1.806克/立方厘米，拉伸强度为242.5兆帕；悬臂梁缺口冲击强度167.5焦/米，弯曲强度为355.4兆帕；制品表面良好，无“浮纤”现象。
实施例三
一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，由以下组份按质量配比制成：PA6（尼龙6）21%，无碱玻纤 72%，N-2（氨乙基）3-氨丙基三甲氧基硅烷1%，已内酰胺钠 2%，己内酰胺异氰酸酯3%，乙撑双硬酯酰胺接枝改性物0.5%，抗氧剂1010 0.3%，三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯 0.2%。
按照上述配方制得的制品，密度为1.812克/立方厘米, 拉伸强度为245.3兆帕；悬臂梁缺口冲击强度176.3焦/米，弯曲强度为358.2兆帕；制品表面良好，无“浮纤”现象。
实施例四
一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，由以下组份按质量配比制成：PA6（尼龙6）18%，无碱玻纤75%，3-氨丙基三乙氧基硅烷1%，已内酰胺钠2%，己内酰胺异氰酸酯3%，乙撑双油酸酰胺0.5%，抗氧剂1010 0.3%，三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯 0.2%。
按照上述配方制得的制品，密度为1.823克/立方厘米, 拉伸强度为234.3兆帕；悬臂梁缺口冲击强度166.3焦/米，弯曲强度为346.2兆帕；制品表面良好，稍有“浮纤”现象。
实施例五
一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，由以下组份按质量配比制成：PA6（尼龙6）15%，PA66（尼龙66）6%，无碱玻纤 72%，N-2（氨乙基）3-氨丙基三甲氧基硅烷1%，已内酰胺钠 2%，己内酰胺异氰酸酯3%，乙撑双油酸酰胺0.5%，四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯 0.5%。 
按照上述配方制得的制品，密度为1.816克/立方厘米, 拉伸强度为236.3兆帕；悬臂梁缺口冲击强度181.3焦/米，弯曲强度为361.2兆帕；制品表面良好，无“浮纤”现象。
实施例六
一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，由以下组份按质量配比制成：PA6（尼龙6）20%，PA66（尼龙1010）5%，无碱玻纤 68%，N-2（氨乙基）3-氨丙基三甲氧基硅烷1%，已内酰胺钠 2%，己内酰胺异氰酸酯3%，聚四氟乙烯粉末0.5%，四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯 0.5%。 
按照上述配方制得的制品，密度为1.800克/立方厘米, 拉伸强度为229.6兆帕；悬臂梁缺口冲击强度187.5焦/米，弯曲强度为363.3兆帕；制品表面良好，无“浮纤”现象。
所述高填充玻纤增强聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照质量份称取聚酰胺、润滑剂和抗氧剂在搅拌器内搅拌10～40分钟，转速为800~1200转/分，得到分散均匀的混合物。
步骤二，将偶联剂喷洒在无碱玻纤上搅拌，再加入等物质量比的已内酰胺钠和己内酰胺异氰酸酯在搅拌器中搅拌30～60分钟，转速为800~1200转/分，得到处理后玻纤。
步骤三，将步骤一所得均匀混合物投置于双螺杆挤出机主喂料斗中，喂料速度为60～120转/分；将步骤二所得处理后玻纤投置于双螺杆挤出机侧喂料斗中，喂料速度为40～110转/分；经熔融挤出，主机螺杆转速为250～350转/分、加工温度为160～320摄氏度、模头压力为1.0～6.兆帕，切粒，切粒速度为200～400转/分。
步骤四，将高填充玻纤增强聚酰胺合材料粒料投入到注塑机中，按以下工艺注塑成制品：一段温度250摄氏度，二段温度260摄氏度，三段温度270摄氏度，四段温度280摄氏度，射嘴温度275摄氏度，模具温度130摄氏度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均落入本案的保护范围。

Claims (13)

1.一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于：由以下组份按质量配比制成：聚酰胺20～30%；无碱玻纤65～75%；  偶联剂0.1～3%；己内酰胺钠0.5～5%；己内酰胺异氰酸酯0.5～5%；润滑剂0.3～2%；抗氧剂0.2～0.5%。
2.如权利要求1所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于：聚酰胺为尼龙6或尼龙6与尼龙66、尼龙1010、尼龙11、尼龙12、尼龙610、尼龙8、尼龙9、尼龙612及尼龙46中一种并用。
3.如权利要求1所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于：无碱玻纤选自直径为6～20微米的短切玻璃纤维。
4.如权利要求1所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于：偶联剂为硅烷偶联剂，选自N-2（氨乙基）3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2（氨乙基）3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷中的一种。
5.如权利要求1所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于：己内酰胺异氰酸酯由己内酰胺与异氰酸酯反应制得，其反应式如下：
制备条件如下：己内酰胺与异氰酸酯的物质的量比为1~4：1，反应温度：90~150摄氏度，反应时间：0.2~2小时，脱水温度120~150摄氏度，脱水时间0.2~4小时，脱水真空度控制在-0.1兆帕左右。
6.如权利要求5所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于：异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和1，6-己二异氰酸酯（HDI）中的一种。
7.如权利要求1所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于：润滑剂选自乙撑双硬酯酰胺、乙撑双月桂酰胺、乙撑双油酸酰胺、乙撑双硬酯酰胺接枝改性物、含氟弹性体、聚四氟乙烯粉末中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于：抗氧剂选自四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或抗氧剂1010与三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯的组合物。
9.如权利要求1至8任一项所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将聚酰胺、润滑剂和抗氧剂在搅拌器中搅拌混合，得到分散均匀的混合物；
步骤二，将无碱玻纤投入可加热搅拌器内，边搅拌边缓慢加入偶联剂、己内酰胺钠和己内酰胺异氰酸酯；
步骤三，将步骤一所得均匀混合物投置于双螺杆挤出机主喂料斗中，将步骤二所得处理后无碱玻纤投置于双螺杆挤出机侧喂料斗中，经熔融挤出，造粒；
步骤四，将步骤三得到的高填充玻纤增强聚酰胺复合材料粒料投入到注塑机中注塑成型，得到高填充玻纤增强聚酰胺制品。
10.如权利要求9所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料制备方法，其特征在于：步骤一中，搅拌时间为10～40分钟，转速为800~1200转/分。
11.如权利要求9所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料制备方法，其特征在于：步骤二中，搅拌器温度设置为40~80摄氏度，搅拌时间为5～20分钟，转速为60~100转/分。
12.如权利要求9所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料制备方法，其特征在于：步骤三中，利用主喂料系统加入混合原料，喂料速度为60～120 转/分；利用侧向喂料系统加入处理后无碱玻纤，喂料速度为40～110转/分；主机螺杆转速为250～350转/分，加工温度为220～320摄氏度，模头压力为1.0～6.0兆帕，切粒机切粒速度为200～400转/分。
13.如权利要求9所述的一种高填充玻纤增强聚酰胺复合材料制备方法，其特征在于：步骤四中，注塑机为双合金螺杆注塑机，注塑成型的工艺参数为注塑成型温度为240～350摄氏度，模具温度为100～150摄氏度。
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