CN112745667B - 一种复合增强尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种复合增强尼龙材料，按重量份数数包括如下组分：尼龙6树脂50‑70份，滑石粉15‑25份，改性硫酸钙晶须5‑15份，润滑剂0.1‑0.5份，抗氧剂0.1‑0.5份；所述改性硫酸钙晶须由酚醛树脂对硫酸钙进行包覆制得，所述硫酸钙晶须直径为1‑5μm，纤维长度为50‑200μm，酚醛树脂固含量为65％‑75％。本发明通过酚醛树脂乙醇改性硫酸钙晶须，该种工艺制备的改性硫酸钙晶须增加了它同尼龙6树脂的结合力，并有效解决了因吸潮湿而导致的尼龙降解而引起的性能下降问题。

Description

一种复合增强尼龙材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及车用高分子领域，尤其涉及一种复合增强尼龙材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6树脂是一种性能优异的工程塑料，产量居于五大工程塑料之首，它具有高韧性、自润滑性、耐磨性、耐腐蚀性，被广泛的用于汽车、电子电器、机械，铁路、建筑等应用领域。
尼龙6树脂增强技术途径主要可以分为两大类，1、玻纤增强尼龙；2、矿物纤维增强尼龙。其中，矿物纤维协同玻纤增强尼龙已有相关的研究，如中国专利CN102108206A介绍了高性能尼龙树脂/硫酸钙晶须复合材料及其制备方法。该材料主要由尼龙6树脂、玻璃纤维、硫酸钙晶须及其他添加剂所组成。硫酸钙晶须同玻纤显示出明显的协同作用，不仅提升了复合材料的强度、模量、耐温性。而且采用了侧喂料的方式减少了硫酸钙晶须在加工中的断裂和磨损。
然而无机硫酸钙为亲水性材料，在同尼龙、玻纤进行共混制备合金中存在相容性差，结合力不强的问题。中国发明专利CN101747623A介绍了一种硫酸钙晶须玻纤复合增强尼龙材料及其制备方法。其中，采用了硅烷偶联剂处理硫酸钙晶须的方案对其进行了表面处理，得到了改性的硫酸钙晶须材料。随后将尼龙6及改性的硫酸钙晶须，无碱玻纤、抗氧剂、润滑剂等在双螺杆中挤出造粒，得到硫酸钙晶须玻纤复合增强尼龙材料。
现有技术方案CN101747623A处理硫酸钙晶须采用偶联剂干法改性的方案，需将硫酸钙在高速混合机中同偶联剂进行处理，然而，硫酸钙晶须为具有特定长径比的无机纤维材料，经过高速混合机处理后，将会导致硫酸钙晶须纤维状结构破坏，而硫酸钙晶须纤维的保留长度决定了其对尼龙6树脂材料的增强作用。所以，该种技术方案虽然解决了硫酸钙晶须同尼龙相容性的问题，但对其纤维结构产生一定影响，从而导致硫酸钙晶须对尼龙6树脂的增强效果大打折扣。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种复合增强尼龙材料，具有更高的强度，而且材料表面光泽度高，免予喷涂，可用于汽车、高铁、电子电器等高强度、高光泽的部件。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种复合增强尼龙材料，按重量份数包括如下组分：尼龙6树脂50-70份，滑石粉15-25份，改性硫酸钙晶须5-15份，润滑剂0.1-0.5 份，抗氧剂0.1-0.5份；
所述改性硫酸钙晶须由酚醛树脂对硫酸钙进行包覆制得，所述硫酸钙晶须直径为1-5μ m，纤维长度为50-200μm，酚醛树脂固含量为65％-75％。
进一步地，所述改性硫酸钙晶须由酚醛乙醇改性液喷淋至硫酸钙晶须表面制得，所述酚醛乙醇改性液包括醇溶性酚醛树脂以及乙醇，所述酚醛树脂与乙醇的比例在1:1到1:50之间，所述乙醇浓度为99％。
进一步地，所述硫酸钙晶须与酚醛乙醇改性液质量比为在1:5至1:20之间。
进一步地，所述抗氧剂包括抗氧剂1098以及抗氧剂168，所述抗氧剂198与抗氧剂1668 的比例在1:1至1:5之间。
进一步地，所述滑石粉为10000目，滑石粉硅含量不小于60％，粒径为1.0-1.5μm。
进一步地，所述尼龙6树脂相对粘度为2.2。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一技术方案是：一种复合增强尼龙材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配置改性液：将酚醛树脂分散至乙醇中进行搅拌，搅拌转速为50-120r/min；
S2、硫酸钙晶须改性：将硫酸钙晶须平铺至传送带上，将S1中配置好的酚醛乙醇改性液体喷淋至硫酸钙晶须表面得含有乙醇的改性硫酸钙晶须；
S3、造粒：将尼龙6树脂、润滑剂以及抗氧剂于双螺杆挤出机中预混合5-10min后加入滑石粉以及改性硫酸钙晶须制得所述复合增强尼龙材料；
所述S2中对硫酸钙晶须改性前对硫酸钙晶须脱水处理，S2中改性硫酸钙晶须之后以及 S3中造粒后分别对改性硫酸钙晶须以及复合增强尼龙粒料干燥以及粒料除水处理。
进一步地，所述硫酸钙晶须脱水处理具体如下：将硫酸钙晶须放置在温度为鼓风的干燥箱中，干燥温度为100-120℃，处理时间为1-5h。
进一步地，所述干燥硫酸钙晶须具体如下：将S2中得到的硫酸钙晶须改性材料放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，鼓风干燥箱的设置温度为100-120℃，处理时间为1-2小时。
进一步地，所述粒料除水具体如下：将造粒后的硫酸钙晶须/超细滑石粉/尼龙复合材料在的温度下烘烤密封保存，制得硫酸钙晶须/尼龙复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、通过酚醛树脂乙醇改性硫酸钙晶须，该种工艺制备的改性硫酸钙晶须增加了它同尼龙
6树脂的结合力，并有效解决了因吸潮湿而导致的尼龙降解而引起的性能下降问题。
2、通过喷淋改性液体的方案以处理硫酸钙晶须可在无剪切的条件下进行晶须表面改性，可在最大程度上保留晶须长度，因此复合增强尼龙材料的刚性更为优异。
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
一种复合增强尼龙材料，其特征在于，按重量份数包括如下组分：尼龙6树脂50-70份，滑石粉15-25份，改性硫酸钙晶须5-15份，润滑剂0.1-0.5份，抗氧剂0.1-0.5份；
改性硫酸钙晶须由酚醛乙醇改性液喷淋至硫酸钙晶须表面制得，酚醛乙醇改性液包括醇溶性酚醛树脂以及乙醇，酚醛树脂与乙醇的比例在1:1到1:50之间，乙醇浓度为99％；硫酸钙晶须直径为1-5μm，纤维长度为50-200μm，酚醛树脂固含量为65％-75％。硫酸钙晶须与酚醛乙醇改性液质量比为在1:5至1:20之间。
抗氧剂包括抗氧剂1098以及抗氧剂168，抗氧剂198与抗氧剂1668的比例在1:1至1:5 之间。滑石粉为10000目，滑石粉硅含量不小于60％，粒径为1.0-1.5μm。尼龙6牌号：MF220，相对粘度2.2，滑石粉型号硅含量≥60％，粒径在1.0-1.5μm之间。
首先将硫酸钙晶须在120℃的鼓风干燥箱中干燥3小时，然后取出。将1kg的酚醛树脂，分散在35kg乙醇中，进行搅拌，随后置入喷淋装置中。将干燥后的硫酸钙晶须置于带有悬空挡板的传送带中，挡板同传送带的距离为3mm，用于控制硫酸钙晶须在传送带中堆砌高度。喷淋装置置于挡板后，对透过挡板的硫酸钙晶须进行喷淋。收集得到的含有乙醇酚醛树脂的硫酸钡晶须。随后置于90℃的鼓风干燥箱中，进行烘干处理，处理时间为5小时。由此得到改性硫酸钙晶须材料。
将尼龙6树脂、抗氧剂在高速混合机中混合5-10分钟后，经计量装置后送入双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机第四区和第七区的侧喂料口分别计量加入超细滑石粉和改性硫酸钙晶须。挤出机的长径比为48：1，真空口在第六区和第十区。
加工工艺如下：1区温度200-220℃，二区温度220-240℃，三区温度220-240℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度230-240℃，七区温度220-240℃，八区温度为 230-240℃，九区温度为220-240℃，10区温度220-240℃，11区温度240-250℃，12区温度为240-250℃，挤出机主机转速为400-500r/min，两个测喂料转速300-400r/min。
以下结合实施例作具体说明：
实施例1
将尼龙6树脂75份，抗氧剂10980.2份，抗氧剂1680.1份，润滑剂0.1份混合后经计量送入双螺杆挤出机中在200-240℃熔融挤出，在双螺杆第四区侧喂料处计量添加超细滑石粉 10份，在双螺杆第七区侧喂料处计量添加改性硫酸钙晶须15份，造粒制得复合材料。
实施例2
将尼龙6树脂70份，抗氧剂10980.2份，抗氧剂1680.1份，润滑剂0.2份混合后经计量送入双螺杆挤出机中在200-240℃熔融挤出，在双螺杆第四区侧喂料处计量添加超细滑石粉 15份，在双螺杆第七区侧喂料处计量添加改性硫酸钙晶须15份，造粒制得复合材料。
实施例3
将尼龙6树脂65份，抗氧剂10980.2份，抗氧剂1680.1份，润滑剂0.3份混合后经计量送入双螺杆挤出机中在200-240℃熔融挤出，在双螺杆第四区侧喂料处计量添加超细滑石粉 15份，在双螺杆第七区侧喂料处计量添加改性硫酸钙晶须20份，造粒制得复合材料。
实施例4
将尼龙6树脂60份，抗氧剂10980.2份，抗氧剂1680.1份，润滑剂0.5份混合后经计量送入双螺杆挤出机中在200-240℃熔融挤出，在双螺杆第四区侧喂料处计量添加超细滑石粉 20份，在双螺杆第七区侧喂料处计量添加改性硫酸钙晶须20份，造粒制得复合材料。
对比例1
将尼龙6树脂75份，改性硫酸钙晶须15份，抗氧剂10980.2份，抗氧剂1680.1份，润滑剂0.1份混合后经计量送入双螺杆挤出机中在200-240℃熔融挤出，在双螺杆第四区侧喂料处计量添加超细滑石粉10份，造粒制得复合材料。
对比例2
将尼龙6树脂70份，改性硫酸钙晶须15份，抗氧剂10980.2份，抗氧剂1680.1份，润滑剂0.2份混合后经计量送入双螺杆挤出机中在200-240℃熔融挤出，在双螺杆第四区侧喂料处计量添加超细滑石粉15份，造粒制得复合材料。
对比例3
将尼龙6树脂65份，改性硫酸钙晶须20份，抗氧剂10980.2份，抗氧剂1680.1份，润滑剂0.3份混合后经计量送入双螺杆挤出机中在200-240℃熔融挤出，在双螺杆第四区侧喂料处计量添加超细滑石粉15份，造粒制得复合材料。
对比例4
将尼龙6树脂60份，改性硫酸钙晶须20份，抗氧剂10980.2份，抗氧剂1680.1份，润滑剂0.5份混合后经计量送入双螺杆挤出机中在200-240℃熔融挤出，在双螺杆第四区侧喂料处计量添加超细滑石粉20份，造粒制得复合材料。
产品性能测试：
产品性能测试包括拉伸测试，弯曲性能测试，悬臂梁缺口冲击性能测试，拉伸速度为 50mm/min，弯曲性能测试以及悬臂梁缺口冲击性能测试样品尺寸均为80mm*10mm*4mm。
下表为各实施例以及对比例中复合增强尼龙材料性能表
本发明使用改性硫酸钙晶须/超细滑石粉复合尼龙增强材料，不但具有更高的强度，而且材料表面光泽度高，免予喷涂，可用于汽车、高铁、电子电器等高强度、高光泽的部件。通过酚醛树脂乙醇改性硫酸钙晶须，该种工艺制备的改性硫酸钙晶须增加了它同尼龙6树脂的结合力，并有效解决了因吸潮湿而导致的尼龙降解而引起的性能下降问题。通过喷淋改性液体的方案以处理硫酸钙晶须可在无剪切的条件下进行晶须表面改性，可在最大程度上保留晶须长度，因此复合增强尼龙材料的刚性更为优异。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种复合增强尼龙材料，其特征在于，按重量份数包括如下组分：尼龙6树脂50-70份，滑石粉15-25份，改性硫酸钙晶须5-15份，润滑剂0.1-0.5份，抗氧剂0.1-0.5份；
所述改性硫酸钙晶须由酚醛树脂对硫酸钙晶须进行包覆制得，所述硫酸钙晶须直径为1-5μm，纤维长度为50-200μm，酚醛树脂固含量为65％-75％；
所述改性硫酸钙晶须由酚醛乙醇改性液喷淋至硫酸钙晶须表面制得，所述酚醛乙醇改性液包括醇溶性酚醛树脂以及乙醇，所述酚醛树脂与乙醇的比例在1:1到1:50之间，所述乙醇浓度为99％；
所述硫酸钙晶须与酚醛乙醇改性液质量比为在1:5至1:20之间。
2.根据权利要求1所述的复合增强尼龙材料，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1098以及抗氧剂168，所述抗氧剂198与抗氧剂1668的比例在1:1至1:5之间。
3.根据权利要求1所述的复合增强尼龙材料，其特征在于，所述滑石粉为10000目，滑石粉硅含量不小于60％，粒径为1.0-1.5μm。
4.根据权利要求1所述的复合增强尼龙材料，其特征在于，所述尼龙6树脂相对粘度为2.2。
5.一种如权利要求1-4任一所述的复合增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配置改性液：将酚醛树脂分散至乙醇中进行搅拌，搅拌转速为50-120r/min；
S2、硫酸钙晶须改性：将硫酸钙晶须平铺至传送带上，将S1中配置好的酚醛乙醇改性液体喷淋至硫酸钙晶须表面得含有乙醇的改性硫酸钙晶须；
S3、造粒：将尼龙6树脂、润滑剂以及抗氧剂于双螺杆挤出机中预混合5-10min后加入滑石粉以及改性硫酸钙晶须制得所述复合增强尼龙粒料；
所述S2中对硫酸钙晶须改性前对硫酸钙晶须脱水处理，S2中改性硫酸钙晶须之后以及S3中造粒后分别对改性硫酸钙晶须以及复合增强尼龙粒料干燥以及粒料除水处理。
6.根据权利要求5所述的复合增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸钙晶须脱水处理具体如下：将硫酸钙晶须放置在温度为鼓风的干燥箱中，干燥温度为100-120℃，处理时间为1-5h。
7.根据权利要求6所述的复合增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述干燥改性硫酸钙晶须具体如下：将S2中得到的改性硫酸钙晶须放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，鼓风干燥箱的设置温度为100-120℃，处理时间为1-2小时。
8.根据权利要求7所述的复合增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述粒料除水具体如下：将造粒后的改性硫酸钙晶须、滑石粉以及尼龙6树脂在的温度下烘烤 密封保存，制得复合增强尼龙材料。
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