CN104448690A - 一种聚甲醛复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于高分子材料技术领域，提供了一种聚甲醛复合材料及其制备方法，所述复合材料包括的原料以及各原料的质量百分配比如下：聚甲醛树脂55～75％；增韧剂3～10％；丁腈橡胶15～30％；二硫化钼2～5％；抗氧剂0.2～0.4％；润滑剂0.2～0.6％；吸醛剂0.2～0.6％。选料后，在混合器中进行混合，最后投入双螺杆挤出机，经过熔融挤出造粒。通过本发明技术方案制得的聚甲醛复合材料不仅具有高强度、抗蠕变、耐疲劳的性能，同时，还拥有优异的耐油性和耐磨性；其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。

Description

一种聚甲醛复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚甲醛复合材料及其制备方法。
背景技术
POM(聚甲醛)树脂作为五大工程塑料中的一种，是应用最广泛的聚合物之一，属于热塑性结晶聚合物，不含侧链，高密度，高结晶线性聚合物，拥有优异的综合性能。
聚甲醛是一种表面光滑，有光泽的硬而致密的材料，可在-40～100℃温度范围内长期使用。它的耐磨性和自润滑性也比绝大多数工程塑料优越，拉伸弯曲强度高、吸水性小、高刚性、抗蠕变、抗疲劳强度高等，特别适合于制造耐磨部件。
但是，POM用在那些对耐磨损性要求极其严格的机械部件，尤其是与金属材质接触时，POM的耐磨性能需进一步提高，还需要对润滑油具有极佳的抗性吗，因此需要对目前的聚甲醛树脂进一步改进，提高其耐油性和耐磨性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚甲醛复合材料及其制备方法，该聚甲醛复合材料保持了高强度、抗蠕变、耐疲劳的性能的同时，还具有优异的耐油性和耐磨性。
本发明采用如下技术方案：
所述聚甲醛复合材料，其包括的原料以及各原料的质量百分配比如下：
进一步的，所述聚甲醛树脂为共聚型聚甲醛，密度为1.40～1.43g/cm3。
进一步的，所述增韧剂为热塑性聚氨酯弹性体。
进一步的，所述丁腈橡胶，其中的丙烯腈含量为25-35％。
进一步的，所述二硫化钼的莫氏硬度为1.0-1.5，密度为4.8g/cm3。
进一步的，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯的混合物，质量比为1:1。
进一步的，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺。
进一步的，所述吸醛剂为长碳链羧酸钙盐。
另一方面，所述聚甲醛复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按上述聚甲醛复合材料的配比称取各原料；
将所述聚甲醛树脂、增韧剂和丁腈橡胶混合均匀，得初始混合物；
将所述二硫化钼、抗氧剂、润滑剂和吸醛剂加入到所述初始混合物中混合均匀，得混合物料；
将所述混合物料熔融挤出、造粒，获得所述聚甲醛复合材料。
进一步的，所述混合物料经双螺杆挤出机料熔融挤出，生产加工的工艺条件为：所述双螺杆挤出机的螺杆分为四个加温区，一区温度设置为140～170℃，二区温度设置为160～175℃，三区温度设置为175～190℃，四区温度设置为170～190℃，所述双螺杆挤出机机头温度为175～190℃，所述混合物料在所述双螺杆挤出机的螺杆中停留时间为2-3分钟，压力为12～18MPa。
本发明的有益效果是：本发明通过采用聚甲醛树脂、增韧剂、丁腈橡胶、二硫化钼、抗氧剂、润滑剂和吸醛剂的合理复配，制得一种耐油、耐磨的聚甲醛复合材料，该复合材料具有高强度、抗蠕变、耐疲劳的性能同时，还具有优异的耐油性和耐磨性。此外，其使用的各种原材料都是环保卫生级的，制备的复合材料与人体接触不会造成任何对人体有害的物质。另外，该耐油、耐磨聚甲醛复合材料的制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种耐油、耐磨的聚甲醛复合材料，采用聚甲醛树脂，辅以增韧剂、丁腈橡胶、二硫化钼、抗氧剂、润滑剂和吸醛剂并合理搭配，使聚甲醛树脂在熔融状态下进行改性。本复合材料可用作对耐磨、耐油要求极其严格的机械部件。具体的，本发明实施例提提供的聚甲醛复合材料包含的原料及各原料组分质量百分比如下：
作为一种选料方式，所述聚甲醛树脂为共聚型聚甲醛，密度为1.40～1.43/cm3，本实施例采用云天化公司生产的聚甲醛树脂，商品牌号M90。
作为一种选料方式，所述增韧剂为热塑性聚氨酯弹性体(TPU)，优选为聚醚型TPU，硬度为70～95A。本实施例采用德国巴斯夫生产的热塑性聚氨酯弹性体，商品牌号为1185A。
作为一种选料方式，所述丁腈橡胶中，丙烯腈含量为30％，本实施例采用日本瑞翁生产的丁晴橡胶，商品牌号为N230S。
作为一种选料方式，所述二硫化钼的莫氏硬度为1.5，密度为4.8g/cm3，本实施例采用河南开拓者公司生产的二硫化钼，纯度99.9％。
作为一种选料方式，所述抗氧剂采用四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为主抗氧剂、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯为酯辅抗氧剂的复配方案。优选的，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯的质量比为1：1。本实施例选用Ciba公司生产的抗氧剂，主抗氧剂的商品牌号分别为Irganox1010，辅助抗氧剂的商品牌号为Irganox168。
作为一种选料方式，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺，本实施例采用沙龙公司生产的乙烯基双硬脂酰胺，商品牌号EBS 120。
作为一种选料方式，所述吸醛剂为长碳链羧酸钙盐，为浅黄色粉末，本实施例采用科莱恩公司生产的长碳链羧酸钙盐，商品牌号CAV102。
另外，本发明实施例还提供了一种耐油、耐磨的聚甲醛复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S01：按上述述聚甲醛复合材料的配比称取各原料。
本步骤中，所有原料称量准确，精确至0.001千克。所述聚甲醛复合材料所采用的原料以及各原料的配比在前文中已有叙述，这里不再赘述。
S02：将所述聚甲醛树脂、增韧剂和丁腈橡胶混合均匀，得初始混合物。
本步骤中，将所述聚甲醛树脂、增韧剂和丁腈橡胶倒入搅拌设备中，比如高速搅拌器，混合均匀后，得初始混合物。
S03：将所述二硫化钼、抗氧剂、润滑剂和吸醛剂加入到所述初始混合物中混合均匀，得混合物料。
本步骤中，将二硫化钼、抗氧剂、润滑剂和吸醛剂，与所述初始混合物一起加入到搅拌器中混合搅拌，直至混合均匀，得混合物料。
S04：将所述混合物料熔融挤出、造粒，获得所述聚甲醛复合材料。
本步骤中，将混合好的混合物料投入到双螺杆挤出机的加料斗中，经熔融挤出、造粒。加工工艺如下：所述双螺杆挤出机分为四区，其中一区温度为140～170℃，二区温度为160～175℃，三区温度为175～190℃，四区温度为170～190℃，所述双螺杆挤出机机头温度为175～190℃，所述混合物料在所述双螺杆挤出机的螺杆中停留时间为2-3分钟，压力为12～18MPa。
本发明实施例通过合理选取聚甲醛树脂、增韧剂、丁腈橡胶、二硫化钼、抗氧剂、润滑剂和吸醛剂进行复配，获得综合性能优异的聚甲醛复合材料，不仅具有高强度、抗蠕变、耐疲劳的良好性能，还拥有优异的耐油和耐磨性。所用各种原料均为市售，生产成本低，而且所述聚甲醛复合材料生产工艺简单，容易控制。制得的聚甲醛复合材料非常适合用于制造要求高的机械部件，拥有良好的耐油和耐磨性。
下面通过具体实施例以及几个对比例来验证通过本发明技术方案制得的聚甲醛复合材料具有良好的综合性能。
实施例1：
S11、按照如下原料质量百分配比称取各原料。
其中，聚甲醛树脂为共聚型POM，云天化公司生产，商品牌号M90；增韧剂热塑性弹性体TPU选用聚醚型，硬度85A，德国巴斯夫生产，商品牌号为1185A；丁腈橡胶为丙烯腈含量30％的，日本瑞翁生产，商品牌号为N230S；二硫化钼的莫氏硬度1.5，密度为4.8g/cm3，河南开拓者公司生产，纯度为99.9％；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168；润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺，沙龙公司生产，商品牌号EBS 120；吸醛剂为长碳链羧酸钙盐，浅黄色粉末，科莱恩公司生产，商品牌号为CAV102。
S12：将准备好的聚甲醛树脂、增韧剂和丁腈橡胶倒入搅拌器，搅拌均匀，得初始混合物；
S13：将二硫化钼、抗氧剂、润滑剂和吸醛剂与所述初始混合物混合，倒入搅拌器搅拌均匀；
S14：将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒，获得所述复合聚甲醛复合材料。其中，双螺杆挤出机的螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：165℃；二区：175℃；三区:185℃；四区：180℃；机头：180℃；停留时间1～2min。压力为14MPa。
对比例1：
S21、按照如下原料质量百分配比称取各原料。
其中，聚甲醛树脂为共聚型POM，云天化公司生产，商品牌号M90；增韧剂热塑性弹性体TPU选用聚醚型，硬度85A，德国巴斯夫生产，商品牌号为1185A；丁腈橡胶为丙烯腈含量30％的，日本瑞翁生产，商品牌号为N230S；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168；润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺，沙龙公司生产，商品牌号为EBS 120；吸醛剂为长碳链羧酸钙盐，浅黄色粉末，科莱恩公司生产，商品牌号CAV102。
S22：将准备好的聚甲醛树脂、增韧剂和丁腈橡胶称好倒入搅拌器，搅拌均匀，得初始混合物；
S23：将抗氧剂、润滑剂和吸醛剂与所述初始混合物混合，倒入搅拌器搅拌均匀；
S24：将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒，获得所述复合聚甲醛复合材料。其中，双螺杆挤出机的螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：165℃；二区：175℃；三区:185℃；四区：180℃；机头：180℃；停留时间1～2min。压力为14MPa。
对比例2：
S31、按照如下原料质量百分配比称取各原料。
其中，聚甲醛树脂为共聚型POM，云天化公司生产，商品牌号M90；增韧剂热塑性弹性体TPU选用聚醚型，硬度85A，德国巴斯夫生产，商品牌号为1185A；二硫化钼为莫氏硬度1.5，相对密度4.8g/cm3，如河南开拓者公司生产，纯度99.9％；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168；润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺，沙龙公司生产，商品牌号EBS 120。吸醛剂为长碳链羧酸钙盐，浅黄色粉末，科莱恩公司生产，商品牌号CAV102。
S32：准备好的聚甲醛树脂和增韧剂倒入搅拌器，搅拌均匀，得初始混合物；
S33：将二硫化钼、抗氧剂、润滑剂和吸醛剂与所述初始混合物混合，倒入搅拌器搅拌均匀；
S34：将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒，获得复合聚甲醛复合材料。其中，双螺杆挤出机的螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：165℃；二区：175℃；三区:185℃；四区：180℃；机头：180℃；停留时间1～2min。压力为14MPa。
对比例3：
S41、按照如下原料质量百分配比称取各原料。
其中，聚甲醛树脂为共聚型POM，云天化公司生产，商品牌号M90；增韧剂热塑性弹性体TPU选用聚醚型，硬度85A，德国巴斯夫生产，商品牌号为1185A；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168；润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺，沙龙公司生产，商品牌号EBS 120。吸醛剂为长碳链羧酸钙盐，浅黄色粉末，科莱恩公司生产，商品牌号CAV102。
S42：将准备好的聚甲醛树脂和增韧剂倒入搅拌器，搅拌均匀，得初始混合物；
S43：将抗氧剂、润滑剂和吸醛剂与所述初始混合物混合，倒入搅拌器搅拌均匀；
S44：将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒，获得复合聚甲醛复合材料。其中，双螺杆挤出机的螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：165℃；二区：175℃；三区:185℃；四区：180℃；机头：180℃；停留时间1～2min。压力为14MPa。
将按上述实施例和对比例方法造粒制得的粒子首先在100℃的鼓风烘箱中干燥3～6小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在100℃。最后对试样进行性能测试，具体如下：
拉伸强度按GB/T 1040标准进行测试，试样类型为Ⅱ型试样，样条尺寸(长×中间平行部分宽度×厚度，单位mm)：115×(6±0.4)×2，拉伸速度为200mm/min。
耐磨测试按照POM摩擦测试标准进行测试，试样类型为两个空心圆环，圆环外径25.6mm，圆环内径20mm，圆环厚度15mm，两圆环接触面积2.0cm2,测试时两圆环并在一起，下圆环为碳素钢，上圆环为需测试样，测试时上圆环固定不动，下圆环转动，转动条件为：表面压力5.8×10-2MPa，转速15cm/s，时间24h。
耐油测试将拉伸样条浸入润滑油中浸泡1000h后，按GB/T 1040标准进行测试。
上述实施例1和对比例1～3制备的复合聚甲醛复合材料的性能测试结果如下表1和表2所示。
表1未浸泡润滑油
表2润滑油浸泡1000h
组成 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度(MPa) 50 52 42 43
断裂伸长率(％) 55 63 38 35
由表1和表2可以看出，丁腈橡胶和二硫化钼都可以提高聚甲醛复合材料对金属的耐磨性，单独使用，二硫化钼效果更明显，二者结合使用效果非常突出；丁腈橡胶的加入可以明显的改善聚甲醛复合材料的耐油性，在长期与润滑油等油类物质接触的环境中，丁腈橡胶的加入可以很好的保证聚甲醛复合材料力学性能稳定，延长其使用寿命。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚甲醛复合材料，其特征在于，其包括的原料以及各原料的质量百分配比如下：
2.如权利要求1所述的聚甲醛复合材料，其特征在于，所述聚甲醛树脂为共聚型聚甲醛，密度为1.40～1.43g/cm3。
3.如权利要求1所述的聚甲醛复合材料，其特征在于，所述增韧剂为热塑性聚氨酯弹性体。
4.如权利要求1所述的聚甲醛复合材料，其特征在于，所述丁腈橡胶，其中的丙烯腈含量为25-35％。
5.如权利要求1所述的聚甲醛复合材料，其特征在于，所述二硫化钼的莫氏硬度为1.0-1.5，密度为4.8g/cm3。
6.如权利要求1所述的聚甲醛复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯的混合物，质量比为1:1。
7.如权利要求1所述的聚甲醛复合材料，其特征在于，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺。
8.如权利要求1所述的聚甲醛复合材料，其特征在于，所述吸醛剂为长碳链羧酸钙盐。
9.一种聚甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按如权利要求1～8任一所述的聚甲醛复合材料的配比称取各原料；
将所述聚甲醛树脂、增韧剂和丁腈橡胶混合均匀，得初始混合物；
将所述二硫化钼、抗氧剂、润滑剂和吸醛剂加入到所述初始混合物中混合均匀，得混合物料；
将所述混合物料熔融挤出、造粒，获得所述聚甲醛复合材料。
10.如权利要求9所述的聚甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合物料经双螺杆挤出机料熔融挤出，生产加工的工艺条件为：所述双螺杆挤出机的螺杆分为四个加温区，一区温度设置为140～170℃，二区温度设置为160～175℃，三区温度设置为175～190℃，四区温度设置为170～190℃，所述双螺杆挤出机机头温度为175～190℃，所述混合物料在所述双螺杆挤出机的螺杆中停留时间为2-3分钟，压力为12～18MPa。
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