CN103865255A - 连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料及其成型加工领域，涉及一种连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带及其制备方法，本发明的连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带，由包括以下重量份的组分制成：100份尼龙6、15~25份无卤阻燃剂、3~10份协效剂、2~10份相容剂、0.5~1份加工助剂、0.2~1份抗氧剂。与现有技术相比，本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带，可以解决阻燃时产生的浓烟和卤化氢气体给生产和环境带来“二次灾害”及释放致癌性物质的技术性问题，且在生产过程中不需要使用溶剂，从而减少对环境的污染和生产工人健康的危害，还可减少对设备的腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料及其成型加工领域，涉及一种连续玻璃纤维增强预浸带及其制备方法。
背景技术
尼龙6具有良好的物理、机械性能、耐磨性和自润滑性，同时流动性好，加工性能优异，是目前应用最多的工程塑料之一，广泛应用于汽车、电子电器、工业机械、建筑等领域。未经改性的尼龙其阻燃性能较差，其垂直燃烧只能达到UL94 V-2级（可燃性UL94等级为塑料材料可燃性能标准），氧指数为24左右，并且在燃烧过程中产生滴落，属于易燃材料，在使用过程中极易引发火灾。随着全球安全环保意识的日益加强，人们对防火安全和制品阻燃的要求越来越高，阻燃尼龙材料的开发已成为研究的热点。
目前，阻燃尼龙6所用的阻燃剂绝大多数是含卤阻燃剂，但此类阻燃剂在阻燃时产生的浓烟和卤化氢气体会给生产和环境带来“二次灾害”，尤其是多溴二苯类（PBDB）和多溴二苯醚类（PBDBE），会产生二噁英类致癌物质。
发明内容
本发明目的在于为克服现有技术中存在的缺陷而提供一种连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带及其制备方法；以解决现有技术中的阻燃剂在阻燃时产生的浓烟和卤化氢气体给生产和环境带来“二次灾害”及释放致癌性物质的技术性问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带，由包括以下重量份的组分制成：
所述尼龙6为低粘度尼龙，相对粘度不超过1.4。
所述连续玻璃纤维为连续无捻粗纱，其纤维类型为E玻璃或S玻璃，其纤维单丝直径为1200Tex~2400Tex。
所述连续玻璃纤维为经过偶联剂浸润处理过的连续玻璃纤维。
所述偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨氧丙基三乙氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
所述的无卤阻燃剂选自氮系阻燃剂、磷系阻燃剂或氮磷系阻燃剂中的一种或一种以上。
所述氮系阻燃剂为三聚氰胺或三聚氰胺磷酸盐；
所述磷系阻燃剂为磷酸三甲苯酯、磷酸三丁酯或三异丙苯基磷酸酯；
所述氮磷系阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸盐。
所述的协效剂为氧化锌、三氧化二锑、硼酸锌、氧化铁中的一种或一种以上。
所述的加工助剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺或表面改性剂TAF。
所述相容剂选自马来酸酐接枝热塑性弹性体（马来酸酐接枝POE）、马来酸酐接枝聚乙烯（马来酸酐接枝PE）或马来酸酐接枝三元乙丙橡胶（马来酸酐接枝EPDM）中的一种，其中，马来酸酐接枝率均大于0.8。
所述抗氧剂选自抗氧剂1098（N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺）、抗氧剂944（聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1,6-二己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]]）、抗氧剂168（三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯）、抗氧剂327（2-（3，5-二叔丁基-2-羟苯基）-5-氯苯并三唑）、抗氧剂1790（1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮）或抗氧剂1010（四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯）中的一种或一种以上。
一种上述连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带的制备方法，包括以下步骤：
（1）按上述配比称取以下重量份的各组分元：100份尼龙6、15~25份无卤阻燃剂、3~10份协效剂、2~10份相容剂、0.5~1份加工助剂、0.2~1份抗氧剂，将上述原料加入到高混机中，混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入到单螺杆挤出机内，熔融共混通过模头挤出进行淋膜；
（3）将65~150重量份的连续玻璃纤维由纱架单元引出，经张力调节装置、展丝装置、预热装置后，与模头挤出的尼龙6薄膜在复合单元中进行浸渍，经压平单元、牵引单元后收卷，即得到连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带。
所述步骤（2）中单螺杆挤出机温度共设8段，第一段和第二段挤出温度在210~230℃，其他6段挤出温度在230~260℃；挤出机主机频率控制为10~20Hz。
所述步骤（3）中的预热装置为红外加热装置，加热温度为160~230℃；所述步骤（3）中制得的连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带的厚度为0.18~0.30mm，宽度为635±5mm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带，使用无卤阻燃剂，可以解决现有技术中的阻燃剂在阻燃时产生的浓烟和卤化氢气体给生产和环境带来“二次灾害”及释放致癌性物质的技术性问题。
2、本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带在生产过程中不需要使用溶剂，从而减少对环境的污染和生产工人健康的危害，还可减少对设备的腐蚀；
3、目前使用的流动性改性剂在加工过程中，会与体系中的抗氧剂发生自由基终止反应，大量消耗而起不到改善流动性的作用，同时也会导致产品质量稳定性差，在生产过程中还产生刺激性气味；而本发明使用低粘度尼龙，粘度低可以保证混合体系具有较好的流动性，增加尼龙与玻璃纤维的浸渍效果，无需添加流动性改性剂；
4、目前使用的润滑剂在较高的加工温度下易挥发，从而造成产品外表面的起泡现象，直接影响产品表面质量；而本发明在混合体系的流动性提高的同时，润滑效果也得到提高，无需使用润滑剂，也不需要加入过氧化物类的流动性改性剂，可有效地防止其与体系中抗氧剂发生自由基终止反应，从而改善产品表面光洁度，且有利于降低生产成本；
5、本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带采用商品化低粘度尼龙作原料，可避免加入不饱和羧酸或其酸酐等，从而简化工艺，降低成本；
6、直接向混合体系中加入偶联剂容易损坏现有的体系平衡，且偶联剂会与体系中的其他成分发生微弱反应，影响产品稳定性；而本发明采用偶联剂处理过的连续玻璃纤维，预先对纱架上的连续玻璃纤维用偶联剂进行浸润处理，使得偶联剂与玻璃纤维具有很好的结合力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例中各组份除特殊说明外，均为重量份。
实施例1~5中各原料组分的配比见表1。
表1
| 实施例 | 尼龙6 | 连续玻璃纤维 | 无卤阻燃剂 | 协效剂 | 相容剂 | 加工助剂 | 抗氧剂 |
| 实施例1 | 100 | 65 | 15 | 3 | 3 | 0.5 | 0.6 |
| 实施例2 | 100 | 80 | 18 | 5 | 5 | 0.6 | 0.9 |
| 实施例3 | 100 | 100 | 20 | 8 | 8 | 0.7 | 0.9 |
| 实施例4 | 100 | 120 | 23 | 3 | 2 | 0.8 | 0.2 |
| 实施例5 | 100 | 150 | 25 | 10 | 10 | 1 | 1.0 |
实施例1
（1）按表1中的比例称取尼龙6、无卤阻燃剂、协效剂、相容剂、加工助剂、抗氧剂加入到高混机中，充分混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入到单螺杆挤出机内，熔融共混通过模头挤出进行淋膜；其中挤出机机筒温度依次为210℃、210℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃、250℃，挤出机主机频率为16Hz；
（3）将连续玻璃纤维由纱架单元引出，经张力调节装置、展丝装置、预热装置后，与模头挤出的尼龙6薄膜在复合单元中进行浸渍，经压平单元、牵引单元，最后收卷，即得到连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带；其中预热装置为红外加热装置，加热温度为190℃。
实施例1中尼龙6相对粘度1.4；无卤阻燃剂为三聚氰胺；协效剂为氧化锌；相容剂为马来酸酐接枝热塑性弹性体，马来酸酐接枝率为0.9；连续玻璃纤维为3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂浸润处理过的连续无捻粗纱，纤维类型为S玻璃，纤维单丝直径为1200Tex；加工助剂为硬脂酸钙；抗氧剂为0.2份抗氧剂1010和0.4份抗氧剂168；连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带厚度为0.25±0.02mm，宽度为635±5mm。
实施例2
（1）按表1中的比例称取尼龙6、无卤阻燃剂、协效剂、相容剂、加工助剂、抗氧剂加入到高混机中，充分混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入到单螺杆挤出机内，熔融共混通过模头挤出进行淋膜；其中挤出机机筒温度依次为220℃、220℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃，挤出机主机频率为12Hz；
（3）将连续玻璃纤维由纱架单元引出，经张力调节装置、展丝装置、预热装置后，与模头挤出的尼龙6薄膜在复合单元中进行浸渍，经压平单元、牵引单元，最后收卷，即得到连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带；本步骤中预热装置为红外加热装置，加热温度为190℃。
实施例2中尼龙6熔融指数为1.4；无卤阻燃剂为三聚氰胺磷酸盐；协效剂为三氧化二锑；相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯，马来酸酐接枝率为1；连续玻璃纤维为γ-氨氧丙基三乙氧基硅烷偶联剂浸润处理过的连续无捻粗纱，纤维类型为E玻璃，纤维单丝直径为1200Tex；加工助剂为乙撑双硬脂酰胺；抗氧剂为0.3份抗氧剂1010和0.6份抗氧剂168；连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带厚度为0.22±0.02mm，宽度为635±5mm。
实施例3
（1）按表1中的比例称取尼龙6、无卤阻燃剂、协效剂、相容剂、加工助剂、抗氧剂加入到高混机中，充分混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入到单螺杆挤出机内，熔融共混通过模头挤出进行淋膜；其中挤出机机筒温度依次为225℃、225℃、255℃、255℃、255℃、255℃、255℃、255℃，挤出机主机频率为14Hz；
（3）将连续玻璃纤维由纱架单元引出，经张力调节装置、展丝装置、预热装置后，与模头挤出的尼龙6薄膜在复合单元中进行浸渍，经压平单元、牵引单元，最后收卷，即得到连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带；其中预热装置为红外加热装置，加热温度为190℃。
实施例3中尼龙6相对粘度为1.3；无卤阻燃剂为磷酸三甲苯酯；协效剂为硼酸锌；相容剂为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶，马来酸酐接枝率为1.1；连续玻璃纤维为γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂浸润处理过的连续无捻粗纱，纤维类型为E玻璃，纤维单丝直径为1200Tex；加工助剂为表面改性剂TAF；抗氧剂为0.3份抗氧剂1010和0.6份抗氧剂168；连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带厚度为0.24±0.02mm，宽度为635±5mm。
实施例4
（1）按表1中的比例称取称尼龙6、无卤阻燃剂、协效剂、相容剂、加工助剂、抗氧剂加入到高混机中，充分混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入到单螺杆挤出机内，熔融共混通过模头挤出进行淋膜，其中挤出机机筒温度依次为210℃、210℃、230℃、230℃、250℃、250℃、260℃、260℃，挤出机主机频率为10Hz；
（3）将连续玻璃纤维由纱架单元引出，经张力调节装置、展丝装置、预热装置后，与模头挤出的尼龙6薄膜在复合单元中进行浸渍，经压平单元、牵引单元，最后收卷，即得到连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带，其中预热装置为红外加热装置，加热温度为230℃。
实施例4中尼龙6相对粘度为1.3；无卤阻燃剂为三异丙苯基磷酸酯；协效剂为氧化铁；相容剂为马来酸酐接枝热塑性弹性体，马来酸酐接枝率为0.85；连续玻璃纤维为E玻璃，纤维单丝直径为1800Tex；加工助剂为硬脂酸钙；抗氧剂为0.2份抗氧剂1790；连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带厚度为0.20±0.02mm，宽度为635±5mm。
实施例5
（1）按表1中的比例称取尼龙6、无卤阻燃剂、协效剂、相容剂、加工助剂、抗氧剂加入到高混机中，充分混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入到单螺杆挤出机内，熔融共混通过模头挤出进行淋膜，其中的步骤（2）中挤出机机筒温度依次为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、250℃、260℃、260℃，挤出机主机频率为20Hz；
（3）将连续玻璃纤维由纱架单元引出，经张力调节装置、展丝装置、预热装置后，与模头挤出的尼龙6薄膜在复合单元中进行浸渍，经压平单元、牵引单元，最后收卷，即得到连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带，其中预热装置为红外加热装置，加热温度为160℃。
实施例5中尼龙6相对粘度为1.2；无卤阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸盐；协效剂为硼酸锌；相容剂为马来酸酐接枝三元乙丙橡胶，马来酸酐接枝率为1.1；连续玻璃纤维为γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂浸润处理过的连续无捻粗纱，纤维类型为S玻璃，纤维单丝直径为2400Tex；加工助剂为乙撑双硬脂酰胺；抗氧剂为0.8份抗氧剂944和0.2份抗氧剂327；连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带厚度为0.28±0.02mm，宽度为635±5mm。
对实施例1~5中制得的连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带，按0°/90°铺层，压制成3mm板材，对其力学性能进行测试，测试温度23℃，相对湿度50%。测试结果如表2：
表2
本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带，使用无卤阻燃剂，可以解决现有技术中的阻燃剂在阻燃时产生的浓烟和卤化氢气体给生产和环境带来“二次灾害”及释放致癌性物质的技术性问题。
本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带在生产过程中不需要使用溶剂，从而减少对环境的污染和生产工人健康的危害，还可减少对设备的腐蚀。本发明的玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带采用商品化低粘度的尼龙作原料，可避免加入不饱和羧酸或其酸酐等，从而简化工艺，降低成本。
目前使用的流动性改性剂在加工过程中，会与体系中的抗氧剂发生自由基终止反应，大量消耗而起不到改善流动性的作用，同时也会导致产品质量稳定性差，在生产过程中还产生刺激性气味；而本发明使用高熔融指数尼龙，熔融指数高可以保证混合体系较好的流动性，增加尼龙与玻璃纤维的浸渍效果，无需添加流动性改性剂。
目前使用的润滑剂在较高的加工温度下易挥发，从而造成产品外表面的起泡现象，直接影响产品表面质量；而本发明在混合体系的流动性提高的同时，润滑效果也得到提高，无需使用润滑剂，也不需要加入过氧化物类的流动性改性剂，可有效地防止其与体系中抗氧剂发生自由基终止反应，从而改善产品表面光洁度，且有利于降低生产成本。
直接向混合体系中加入偶联剂容易损坏现有的体系平衡，且偶联剂会与体系中的其他成分发生微弱反应，影响产品稳定性；而本发明采用偶联剂处理过的连续玻璃纤维，预先对纱架上的连续玻璃纤维用偶联剂进行浸润处理，使得偶联剂与玻璃纤维具有很好的结合力。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带，其特征在于：由包括以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带，其特征在于：所述尼龙6为低粘度尼龙，相对粘度不超过1.4。
3.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带，其特征在于：所述连续玻璃纤维为连续无捻粗纱，其纤维类型为E玻璃或S玻璃，其纤维单丝直径为1200Tex~2400Tex。
4.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带，其特征在于：所述连续玻璃纤维为经过偶联剂浸润处理过的连续玻璃纤维；其中所述偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨氧丙基三乙氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带，其特征在于：所述的无卤阻燃剂选自氮系阻燃剂、磷系阻燃剂或氮磷系阻燃剂中的一种或一种以上；
其中所述氮系阻燃剂优选为三聚氰胺或三聚氰胺磷酸盐；所述磷系阻燃剂优选为磷酸三甲苯酯、磷酸三丁酯或三异丙苯基磷酸酯；
所述氮磷系阻燃剂优选为三聚氰胺多聚磷酸盐。
6.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带，其特征在于：所述的协效剂为氧化锌、三氧化二锑、硼酸锌、氧化铁中的一种或一种以上；
或所述的加工助剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺或表面改性剂TAF。
7.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带，其特征在于：所述相容剂选自马来酸酐接枝热塑性弹性体、马来酸酐接枝聚乙烯或马来酸酐接枝三元乙丙橡胶，其中，马来酸酐接枝率均大于0.8。
8.根据权利要求1所述的连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带，其特征在于：所述抗氧剂选自抗氧剂1098、抗氧剂944、抗氧剂168、抗氧剂327、抗氧剂1790或抗氧剂1010中的一种或一种以上。
9.一种上述权利要求1-8中任一所述的连续玻璃纤维增强尼龙6预浸带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按权利要求1所述的配比称取以下重量份的各组分元：100份尼龙6、15~25份无卤阻燃剂、3~10份协效剂、2~10份相容剂、0.5~1份加工助剂、0.2~1份抗氧剂，将上述原料加入到高混机中，混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入到单螺杆挤出机内，熔融共混通过模头挤出进行淋膜；
（3）将65~150重量份的连续玻璃纤维由纱架单元引出，经张力调节装置、展丝装置、预热装置后，与模头挤出的尼龙6薄膜在复合单元中进行浸渍，经压平单元、牵引单元后收卷，即得到连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中单螺杆挤出机温度共设8段，第一段和第二段挤出温度在210~230℃，其他6段挤出温度在230~260℃；挤出机主机频率控制为10~20Hz；
或所述步骤（3）中的预热装置为红外加热装置，加热温度为160~230℃；所述步骤（3）中制得的连续玻璃纤维增强无卤阻燃尼龙6预浸带的厚度为0.18~0.30mm，宽度为635±5mm。
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