CN103450679A - 一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法 - Google Patents

一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法，该粒子按重量比包括20～50％尼龙66树脂、10～40％玻璃纤维、15～25％无卤阻燃剂、3～10％抗静电剂、2～8％增韧剂、0.1～0.8％抗氧剂和0.2～1.5％辅助加工助剂。本产品具有高强度、高模量、蠕变小、尺寸稳定、阻燃性好，机械强度高、质轻、易加工、具有抗静电的效果，能满足人们对环保(复合ROHS、RECHA法规)的要求，本发明的制备方法操作简单、适合工业化生产。

Description

一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法。
背景技术
由于玻璃纤维增强尼龙66粒子优异的机械性能，可以广泛地应用于各种电子电气设备和家电产品，而且是用途最广泛的工程塑料之一。
但是目前市场上大多数无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66所用的阻燃剂大多数为含卤阻燃剂，特别是以多溴联苯类物质为代表的含溴阻燃剂。但是随着欧盟相继实施ROHS、PAHS、Reach等法规，该些法令要求投放欧盟的电子电气产品禁止使用此类阻燃剂。因此对无卤阻燃材料的研究得到了各国的重视，产品的市场需求也更加迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子及制备方法，解决了目前在法规禁止使用含卤阻燃剂的情况下，玻璃纤维增强尼龙66粒子的性能被极大的限制，无法满足市场需求的问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：
一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子，按重量比包括20～50％尼龙66树脂、10～40％玻璃纤维、15～25％无卤阻燃剂、3-10％抗静电剂、2～8％增韧剂、0.1～0.8％抗氧剂和0.2～1.5％辅助加工助剂。
更进一步的技术方案是，所述玻璃纤维是短切玻璃纤维，长度为3mm／4.5mm，单丝直径为10μm／13μm。
更进一步的技术方案是，所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种。
更进一步的技术方案是，所述增韧剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐(POE-g-MAH)、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物(SEBS-g-MAH)、聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)中的一种或多种。
更进一步的技术方案是，所述抗氧剂是IRGANOX1098(N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺])、IRGAFOS168(三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)及无机磷酸盐中的一种或多种。
更进一步的技术方案是，所述无卤阻燃剂是有机次膦酸盐或聚磷酸铵。
更进一步的技术方案是，所述辅助加工助剂主要是润滑剂，所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，按重量比选取20～50％尼龙66树脂、10～40％玻璃纤维、15～25％无卤阻燃剂、3-10％抗静电剂、2～8％增韧剂、0.1～0.8％抗氧剂和0.2～1.5％辅助加工助剂；
步骤二，将尼龙66树脂、抗静电剂、增韧剂、抗氧剂和辅助加工助剂在高速搅拌机中搅拌均匀，得到混合物；
步骤三，将混合物通过主喂料加入到双螺杆挤出机熔融共混，无卤阻燃剂和玻璃纤维通过侧喂料入到双螺杆挤出机中进行混炼；
步骤四，最后经过拉条、冷却、切粒、干燥处理完成制备。
更进一步的技术方案是，所述双螺杆挤出机的各段温度从加料口到机头的温度设定区间，前五段为270±5℃之间，后为六段255±5℃之间，机头温度为255±5，阻燃剂通过第5段侧喂料输送进去，玻璃纤维通过第7段侧喂料输送进去，主机转述控制800-1000r／min，主机电流控制140-150A之间，真空压力控制在0.06-0.08MPa。
更进一步的技术方案是，玻璃纤维是短切玻璃纤维，长度为3mm／4.5mm，单丝直径为10μm／13μm；所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种；所述增韧剂是POE-g-MAH、EPDM-g-MAH、SEBS-g-MAH、PE-g-MAH中的一种或多种；所述抗氧剂是IRGANOX1098、IRGAFOS168及无机磷酸盐中的一种或多种；所述辅助加工助剂主要是润滑剂，所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本产品具有高强度、高模量、蠕变小、尺寸稳定、阻燃性好，机械强度高、质轻、易加工、具有抗静电的效果，能满足人们对环保(复合ROHS、RECHA法规)的要求，本发明的制备方法操作简单、适合工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的一个实施例：一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子，按重量比包括20～50％尼龙66树脂、10～40％玻璃纤维、15～25％无卤阻燃剂、3-10％抗静电剂、2～8％增韧剂、0.1～0.8％抗氧剂和0.2～1.5％辅助加工助剂。作为优选，所述尼龙66树脂可以选择相对粘度为2.4～2.8Pa·s的尼龙66树脂。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例，所述玻璃纤维是短切玻璃纤维，长度为3mm／4.5mm，单丝直径为10μm／13μm。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例，所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种。可以优选优先非离子型抗静电剂和无机导电填料。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例，所述增韧剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐(POE-g-MAH)、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物(SEBS-g-MAH)、聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)中的一种或多种。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例，所述抗氧剂是IRGANOX1098(N，N′一亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺])、IRGAFOS168(三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)及无机磷酸盐中的一种或多种，也可以采用抗氧剂1098和抗氧剂168按1：1复配。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例，所述无卤阻燃剂是有机次膦酸盐或聚磷酸铵。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的另一个实施例，所述辅助加工助剂主要是润滑剂，所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按重量比选取20～50％尼龙66树脂、10～40％玻璃纤维、15～25％无卤阻燃剂、3-10％抗静电剂、2～8％增韧剂、0.1～0.8％抗氧剂和0.2～1.5％辅助加工助剂；
步骤二，将尼龙66树脂、抗静电剂、增韧剂、抗氧剂和辅助加工助剂在高速搅拌机中搅拌均匀，得到混合物；
步骤三，将混合物通过主喂料加入到双螺杆挤出机熔融共混，无卤阻燃剂和玻璃纤维通过侧喂料入到双螺杆挤出机中进行混炼；
步骤四，最后经过拉条、冷却、切粒、干燥处理完成制备。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法的一个优选实施例，所述双螺杆挤出机(长径比L／D=48：1，螺杆直径为61.5mm)的各段温度从加料口到机头的温度设定区间，前五段为270±5℃之问，后为六段255±5℃之间，机头温度为255±5，阻燃剂通过第5段侧喂料输送进去，玻璃纤维通过第7段侧喂料输送进去，主机转述控制800-1000r／min，主机电流控制140-150A之间，真空压力控制在0.06-0.08MPa。
根据本发明一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法的另一个优选实施例，玻璃纤维是短切玻璃纤维，长度为3mm／4.5mm，单丝直径为10μm／13μm；所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种；所述增韧剂是POE-g-MAH、EPDM-g-MAH、SEBS-g-MAH、PE-g-MAH中的一种或多种；所述抗氧剂是IRGANOX1098(N，N′-亚己基-1.6-二[(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺])、IRGAFOS168(三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)及无机磷酸盐中的一种或多种；所述辅助加工助剂主要是润滑剂，所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
下面选取具体原材料为例详细说明本发明的制备方法：
实施一：选择粘度2.7Pa.s的尼龙66树脂，各组分的按重量配比为PA66：51.8％、阻燃剂：18.5％、POE-g-MAH：3％、抗静电剂(HTS904)：1％，、抗氧剂：0.4％、辅助加工助剂：0.3％和玻璃纤维：25％。
将上述尼龙66树脂、抗静电剂、增韧剂、抗氧剂和辅助加工助剂按比例放入高速搅拌机混合3-4分钟，通过主喂料加入到双螺杆挤出机中，阻燃剂和玻璃纤维分别通过侧喂料输送，然后用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为250～270℃之间，螺杆转速800转／分，真空压力控制在0.06-0.08MPa。
本实施方法中所得无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子在注塑后的具体性能为：
拉伸强度：108mpa，弯曲强度：141mpa，弯曲模量：6408mpa，缺口冲击强度：7.2KJ／m2，UL94-1.6mmVO级，表面电阻为109Ω。
实施二：选择粘度2.7pa.s的尼龙66树脂，各组分的按重量配比为PA66：48.3％、阻燃剂：22％、POE-g-MAH：3％、抗静电剂(碳纤维)：4％、抗氧剂：0.4％、辅助加工助剂：0.3％和玻璃纤维：25％。
上述尼龙66树脂、增韧剂、抗氧剂和其他加工助剂按比例放入高速搅拌机混合3-4分钟，通过主喂料加入到双螺杆挤出机中，阻燃剂、玻璃纤维和碳纤维分别通过侧喂料输送，然后用双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为240～270℃之间，螺杆转速为1000转／分，真空压力控制在0.06-0.08MPa。
本实施方法中所得无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子在注塑后的具体性能为：
拉伸强度：132mpa，弯曲强度：167mpa，弯曲模量：7213mpa，缺口冲击强度：8.2KJ／m2，UL94-1.6mmVO级，表面电阻为108Ω。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子，其特征在于：按重量比包括20～50％尼龙66树脂、10～40％玻璃纤维、15～25％无卤阻燃剂、3-10％抗静电剂、2～8％增韧剂、0.1～0.8％抗氧剂和0.2～1.5％辅助加工助剂。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子，其特征在于：所述玻璃纤维是短切玻璃纤维，长度为3mm／4.5mm，单丝直径为10μm／13μm。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子，其特征在于：所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子，其特征在于：所述增韧剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物、聚乙烯接枝马来酸酐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子，其特征在于：所述抗氧剂是IRGANOX1098、IRGAFOS168及无机磷酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子，其特征在于：所述无卤阻燃剂是有机次膦酸盐或聚磷酸铵。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子，其特征在于：所述辅助加工助剂主要是润滑剂，所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、0P蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
8.一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，按重量比选取20～50％尼龙66树脂、10～40％玻璃纤维、15～25％无卤阻燃剂、3-10％抗静电剂、2～8％增韧剂、0.1～0.8％抗氧剂和0.2～1.5％辅助加工助剂；
步骤二，将尼龙66树脂、抗静电剂、增韧剂、抗氧剂和辅助加工助剂在高速搅拌机中搅拌均匀，得到混合物；
步骤三，将混合物通过主喂料加入到双螺杆挤出机熔融共混，无卤阻燃剂和玻璃纤维通过侧喂料入到双螺杆挤出机中进行混炼；
步骤四，最后经过拉条、冷却、切粒、干燥处理完成制备。
9.根据权利要求8所述一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的各段温度从加料口到机头的温度设定区间，前五段为270±5℃之间，后为六段255±5℃之间，机头温度为255±5，阻燃剂通过第5段侧喂料输送进去，玻璃纤维通过第7段侧喂料输送进去，主机转述控制800-1000r／min，主机电流控制140-150A之间，真空压力控制在0.06-0.08MPa。
10.根据权利要求8所述一种无卤阻燃抗静电玻璃纤维增强尼龙66粒子的制备方法，其特征在于：玻璃纤维是短切玻璃纤维，长度为3mm／4.5mm，单丝直径为10μm／13μm；所述抗静电剂是离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、亲水性高分子聚合物、无机导电填料中的一种或多种；所述增韧剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯段共聚物、聚乙烯接枝马来酸酐中的一种或多种；所述抗氧剂是IRGANOX1098、IRGAFOS168及无机磷酸盐中的一种或多种；所述辅助加工助剂主要是润滑剂，所述润滑剂为硬脂酸钙、乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、OP蜡、芥酸酰胺、硅酮中的一种或几种。
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