CN106189221A - 一种无卤阻燃玻纤增强尼龙及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子电器行业，提供的无卤阻燃玻纤增强尼龙由重量百分比的30％‑50％的PA66、3％‑15％的无定型尼龙、14％‑25％的无卤阻燃剂、30％‑40％的玻璃纤维、0.1％‑0.5％的润滑剂、0.2％‑0.6％的抗氧剂、0.2％‑0.5％的成核剂组成，其中无卤阻燃剂为烷基次磷酸铝(OP)、硼酸锌和三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的组合物。本发明提供的无卤阻燃玻纤增强尼龙的制备方法为将所有原料加入高速搅拌机中充分混合均匀；混合完全后通过计量的送料装置将物料送入双螺杆挤出机中，各区温度为240℃‑285℃，物料在螺杆的剪切、混炼和输送下充分熔合，最后经过挤出、拉条、冷却后制成粒料成品。本发明提供的无卤阻燃玻纤增强尼龙在OP和MPP复配体系下不仅有高阻燃性能，而且在潮湿环境下无阻燃剂析出问题。

Description

一种无卤阻燃玻纤增强尼龙及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子电器行业，涉及一种无卤阻燃玻纤增强尼龙的制备方法及应用。
背景技术
尼龙(PA)是产量最大、品种最多、用途最广的五大工程塑料之一。PA具有很高的机械强度、高软化点、耐热、耐磨损性，耐油、耐弱酸、耐碱和耐一般的有机溶剂，电绝缘性好，具有自熄性。PA在汽车工业、电子电器工业、交通运输、机械、航空航天等各领域都有广泛的应用。
近年来，半结晶性低熔点PA66在电子、电气、通信等领域的应用越来越广，然而这些领域对材料的阻燃能力有较高的要求。经玻纤增强后的PA66，由于玻纤的“烛芯效应”而更易燃烧，影响了它在电子电气、交通运输等领域的应用。随着环保要求的提高，传统的溴系阻燃剂已不能满足欧盟RoHS及WEEE指令的要求。环保溴系阻燃剂也由于燃烧时烟气量大、产生腐蚀性气体等问题越来越受到关注。红磷阻燃剂由于自身颜色问题、磷化氢危害、金属腐蚀性等问题也限制了其在玻纤增强阻燃尼龙中的应用。
磷氮系无卤阻燃玻纤增强尼龙符合阻燃增强PA66的功能化及绿色环保的无卤化发展趋势，也是电子电器等行业迫切需求的一种发展趋势。其中，复配的烷基化次磷酸盐(OP)和三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)体系由于在玻纤增强PA66中具有高效的阻燃性能、高相对漏电起痕指数CTI而备受关注。WO9957187 A1、US6509401、US 6255371和US8362119 B2等专利公布了次磷酸盐与三聚氰胺衍生物协效的组合，材料可获得了良好的阻燃性能。
但是这些专利主要描述了玻纤增强PA66在OP和MPP复配体系下获得的高阻燃性能，但并没有披露该复配阻燃体系在潮湿环境下的阻燃剂析出问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种无卤阻燃玻纤增强尼龙的制备方法及应用，这种无卤阻燃玻纤增强尼龙在OP和MPP复配体系下不仅有高阻燃性能，而且在潮湿环境下无阻燃剂析出问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种无卤阻燃玻纤增强尼龙,包括以下组分：
所述无卤阻燃剂为烷基次磷酸铝、硼酸锌和MPP的组合物。硼酸锌的添加能减少烟的产生。添加了无定型尼龙后，在这个阻燃剂的复配体系下,在ASTM拉伸样条表面基本无析出的同时。
优选的，所述无定型尼龙和PA66的重量比为1:3～1:6。在这个复配阻燃剂的状况下，此优选比例不仅可以有效的阻止阻燃剂的析出，同时使制得的无卤阻燃玻纤增强尼龙兼有良好的机械性能。
优选的，所述无卤阻燃剂中烷基次磷酸铝、硼酸锌和MPP的质量比为(5～15)：1：(1-4)。加入MPP协效阻燃剂优选的添加量，可以大量减少烷基次磷酸盐阻燃剂的添加量。大添加量的烷基次膦酸盐阻燃剂，较大程度恶化了该无卤阻燃玻纤增强尼龙66材料的物理机械性能，同时使得材料成本大幅度提升。优选为二乙基次磷酸铝、硼酸锌和MPP的质量比为11.5:2:2.5。此优选比例的复配不仅可以获得较高的阻燃等级且燃烧具有较低的烟气量，同时兼有很好的机械性能
所述无定型尼龙为无定型尼龙共聚物。
所述玻璃纤维为用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂其中的一种或几种处理过的连续长无碱玻璃纤维或者短切玻璃纤维。
所述润滑剂为硬脂酸盐、乙烯丙烯酸共聚物或酰胺类润滑剂的一种或几种。
所述抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂和亚磷酸酯类辅抗氧剂的混合物。
所述成核剂为5000～15000目滑石粉。
上述无卤阻燃玻纤增强尼龙的制备方法，其步骤包括：将所有原料加入高速搅拌机中充分混合均匀；混合完全后通过计量的送料装置将物料送入双螺杆挤出机中，各区温度为240℃～285℃，物料在螺杆的剪切、混炼和输送下充分熔合，最后经过挤出、拉条、冷却后制成粒料成品。
上述无卤阻燃玻纤增强尼龙的在电子电器行业中的应用。
与现有技术相比，本发明具有的优点如下：
(1)提供了一种无卤阻燃玻纤增强尼龙，满足环保需求。
(2)阻燃性能好，且耐阻燃剂迁移性好，同时机械性能好，能满足此材料在电子电器行业广泛的使用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
原料：PA66ERP24平顶山神马；无定型尼龙共聚物Grilamid TR55瑞士EMS；二乙基次磷酸铝OP1230科莱恩,MPP Melapur 200 BASF；硼酸锌Firebrake ZB U.S.BoraxInc.；玻璃纤维CSH 3PA-870 NITTOBO；润滑剂AC-540A Honeywell,抗氧剂1098BASF；成核剂HTP05L意大利IMIFABI。
先将尼龙树脂烘干，烘干温度为90℃，2h～4h后加入高速混合机中，再将复配阻燃剂(二乙基次磷酸铝、硼酸锌和MPP)、玻璃纤维、润滑剂、抗氧剂、成核剂加入高速混合机中混合5min，混料机采用中低速混合，混料机的转速为150rpm，搅拌叶与桶壁间隙小于0.5cm，在混料机中混合均匀得到混合物料，混合均匀的效果为目视各种粒子和粉末基本均匀，没有明显的团块和集聚；将混合物料从主喂料口加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机中螺杆长径比为40：1，主机螺杆转速300rpm～400rpm，双螺杆挤出机中从进料段到机头的各反应段温度分别为250℃、260℃、275℃、275℃、280℃、270℃、265℃、260℃、255℃、250℃，模头温度为280℃，经双螺杆挤出机熔融挤出，然后采用水冷拉条切粒方式，制得一种耐阻燃剂迁移的无卤阻燃玻纤增强尼龙66材料。
将对比例1-3和实施例1-3制备无卤阻燃玻纤增强尼龙66材料在255℃-290℃注塑成型温度下注塑得到测试样条，测试样条的相关性能测试和测试方法详见下表。
现象发生程度、注：++为严重；-为少量；--为无明显现象。
通过以上实施例可以看出无定型尼龙共聚物的加入，可以明显改善复配阻燃剂的析出。而且加入了特定比例复配阻燃剂，使本发明的无卤阻燃玻纤增强尼龙具有很好阻燃性能和低烟气量的同时，也具有不错的机械性能。而且由于无定型尼龙和PA66的合适重量比，使得在这个体系下，实施例4和5的在阻燃剂基本无析出的同时，兼具了很好的机械性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及其优点。本行业的技术人士应该了解，本发明不受上述实施条例的限制，上述实施条例和说明书中描述的只是用于说明本发明的原理，在不脱离本发明和范围的前提下，本发明还可有各种变化和改进，这些变化和改进都属于要求保护的本发明范围内。
本发明要求保护范围同所附的权利要求书及其它等效物界定。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃玻纤增强尼龙,其特征在于：由以下重量百分比计的组分组成：
所述无卤阻燃剂为烷基次磷酸铝、硼酸锌和MPP的组合物。
2.根据权利要求1中的无卤阻燃玻纤增强尼龙，其特征在于：所述无定型尼龙和PA66的重量比为1：3-6。
3.根据权利要求1中的无卤阻燃玻纤增强尼龙，其特征在于：所述无卤阻燃剂中烷基次磷酸铝、硼酸锌和MPP的质量比为5-15：1：1-4。
4.根据权利要求1中的无卤阻燃玻纤增强尼龙，其特征在于：所述无定型尼龙为无定型尼龙共聚物。
5.根据权利要求1中的无卤阻燃玻纤增强尼龙，其特征在于：所述玻璃纤维为用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂其中的一种或几种处理过的连续长无碱玻璃纤维或者短切玻璃纤维。
6.根据权利要求1中的无卤阻燃玻纤增强尼龙，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸盐、乙烯丙烯酸共聚物或酰胺类润滑剂的一种或几种。
7.根据权利要求1中的无卤阻燃玻纤增强尼龙，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂、亚磷酸酯类辅抗氧剂的一种或几种。
8.根据权利要求1中的无卤阻燃玻纤增强尼龙，其特征在于：所述成核剂为5000～15000目滑石粉。
9.权利要求1-8中任何一种无卤阻燃玻纤增强尼龙的制备方法，其步骤包括：将所有原料加入高速搅拌机中充分混合均匀；混合完全后通过计量的送料装置将物料送入双螺杆挤出机中，各区温度为240℃-285℃，物料在螺杆的剪切、混炼和输送下充分熔合，最后经过挤出、拉条、冷却后制成粒料成品。
10.权利要求1-8中任何一种无卤阻燃玻纤增强尼龙的在电子电器行业中的应用。
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