CN103937229A - 一种阻燃玻璃纤维增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种玻璃纤维增强尼龙复合材料及其制备方法。该复合材料由包含以下重量份的组分制成：100份尼龙，35～50份阻燃剂，7.5～15份成炭剂，偶联剂0.2～1.0份，0.1～0.5份抗氧剂，0.2～1.0份润滑剂，40～100份玻璃纤维。本发明在尼龙中加入阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐，可以有效地解决玻纤增强尼龙的“烛芯效应”问题，而且具有成炭能力强、无滴落、无毒、无腐蚀等特点；成炭剂的加入，与三聚氰胺聚磷酸盐形成“协效阻燃”作用，大大改善阻燃尼龙的阻燃性能。

Description

一种阻燃玻璃纤维增强尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种玻璃纤维增强尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙是一种韧性好、电性能优异、耐油、耐磨的重要工程塑料，但纯尼龙强度较差，热变形温度低，影响了尼龙在汽车、电子等领域的应用。目前，一般需通过玻纤（GF）增强提高其性能。玻纤增强尼龙具有强度高、尺寸稳定性好等优点受到广泛的应用。而尼龙是一种可燃性塑料，其用于电子电气、交通建筑领域的制品一般都需要进行阻燃改性，对于玻纤增强尼龙而言，玻纤的“烛芯效应”使材料更易燃烧，所以对它的阻燃改性。
关于玻纤增强尼龙复合材料的阻燃剂大多为卤素阻燃，但是随着欧盟RoHS和WEEE指令的实施，以及人们环保意识的增强，玻纤增强尼龙复合材料专用无卤阻燃剂的开发已经成为当前研究的热点。生产无卤阻燃增强尼龙，目前市场常用的阻燃剂有红磷、三聚氰胺聚磷酸盐（MPP）、有机次磷酸盐及氢氧化镁。其中，以红磷为阻燃剂优点为阻燃效率高，添加量少，从而对制品性能影响小，主要缺点是制品除外观暗红外，在加工和高温高湿环境中有可能释放有害物质，并且腐蚀制品，索尼和松下公司先后开始禁用红磷，苹果公司也对红磷进行限制；以有机次磷酸盐为阻燃剂优点为各项性能都较好，但价格太高；以氢氧化镁为阻燃剂需要添加量很大才阻燃，导致制品性能严重下降。
以氮磷阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐（MPP）为阻燃剂，不仅可以有效地解决玻纤增强尼龙的“烛芯效应”问题，而且具有成炭能力强、无滴落、无毒、无腐蚀等特点，是玻纤增强尼龙系列的较佳阻燃剂。但是MPP对尼龙的OI（氧指数）有所提高，对尼龙的垂直燃烧性能改善不大，常常需要加入成炭剂，与MPP形成“协效阻燃”作用，大大改善阻燃尼龙的阻燃性能。
另外，复合材料中基体与纤维体的界面结合是影响材料性能的重要因素，偶联剂的使用可以明显增强基体与纤维体的界面结合作用，可以很好地提高复合材料的物理性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种阻燃玻璃纤维增强尼龙复合材料及其制备方法。
本发明通过在尼龙中加入玻璃纤维和偶联剂，制备玻璃纤维增强尼龙复合材料，可以有效地提高复合材料的力学性能，并在尼龙中加入阻燃剂和成炭剂，能够阻燃玻璃纤维增强尼龙复合材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种玻璃纤维增强尼龙复合材料：由包含以下重量份的组分制成：
尼龙      100份，
阻燃剂    35～50份，
成炭剂    7.5～15份，
偶联剂    0.2～1.0份，
抗氧剂    0.1～0.5份，
润滑剂    0.2～1.0份，
玻璃纤维  40～100份。
所述的尼龙选自尼龙6或尼龙66。
所述的阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐[(C3H8N6)m(HPO3)n]，其中P2O5含量>30%，N含量>35%。
所述的成炭剂选自季戊四醇磷酸酯、季戊四醇或热塑性酚醛树脂。
所述的偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）或3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH570）。
所述的抗氧剂选自四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）、三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯（抗氧剂168）或β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）。
所述的润滑剂选自硅酮粉、TAF（改性乙撑双脂肪酸酰胺，苏州兴泰国光化学助剂有限公司）或RH-313A（季戊四醇硬脂酸酯，东莞市健行塑胶制品有限公司）中的一种。
所述的玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，长度为3.0～12.0mm。
一种上述玻璃纤维增强尼龙复合材料的制备方法：包括以下步骤：
（1）按重量份含量将100份干燥的尼龙、阻燃剂35～50份，成炭剂7.5～15份，0.1～0.5份抗氧剂、0.2～1.0份润滑剂混合均匀；
（2）将0.2～1.0份偶联剂溶解在无水乙醇中，配制成偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在40～100份玻璃纤维上，并将喷有偶联剂溶液的玻璃纤维在烘箱中干燥；
（3）将步骤（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将步骤（2）中40～100份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（4）将上述粒料干燥，经过注塑机制备标准样条，测其物理性能。
所述的步骤（1）中尼龙的干燥条件为：90～110℃烘箱中干燥6～10h；
所述的步骤（1）中混合的装置为高速混合机，混合时间为3～7min；
所述的步骤（2）中偶联剂-乙醇溶液的浓度为0.5～2.0wt%，喷有偶联剂溶液的玻璃纤维干燥条件为：80～120℃的烘箱中干燥30～90min。
所述的步骤（3）双螺杆挤出机中熔融挤出温度为220～280℃。
所述的步骤（4）中粒料干燥条件为：90～110℃烘箱中干燥6～10h，注塑机制备标准样条的温度为240～280℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）在尼龙中加入阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐，可以有效地解决玻纤增强尼龙的“烛芯效应”问题，而且具有成炭能力强、无滴落、无毒、无腐蚀等特点；成炭剂的加入，与三聚氰胺聚磷酸盐形成“协效阻燃”作用，大大改善阻燃尼龙的阻燃性能。
（2）本发明中选择了偶联剂对玻璃纤维表面处理，偶联剂的使用可以明显提高基体与纤维体的界面结合作用，可以很好地提高复合材料的冲击性能。
（3）本发明中还使用新型润滑剂，不仅起到了润滑作用，还可以使短切玻璃纤维有效地分散在树脂基体中，同时可以防止复合材料中的玻璃纤维外露。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例中，所得产品的拉伸性能按照标准ASTM-D638测试，弯曲性能按照标准ASTM-D790测试，缺口冲击性能按照标准ASTM-D256测试，阻燃性能按照标准UL94（1.6mm）垂直燃烧标准测试。
实施例1
（1）先将尼龙6在90℃的烘箱中干燥10h，取100份干燥的尼龙6、50份阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐（其中P2O5含量为38%，N含量为45%）、10份成炭剂热塑性酚醛树脂、0.1份抗氧剂1010和0.2份的润滑剂硅酮粉，在高速混合机中混合3min；
（2）将0.2份的偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）溶解在无水乙醇中，配制成浓度为0.5%的偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在40份短切玻璃纤维（长度为3.0mm）上，并将喷有偶联剂溶液的玻璃纤维在120℃烘箱中干燥30min；
（3）将上述（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将上述（2）中40份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区220℃，二区235℃，三区245℃，四区245℃，五区240℃，机头温度为230℃；
（4）将上述粒料在90℃的烘箱中干燥10h，再经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段240℃、第二段245℃、第三段240℃。
实施例2
（1）先将尼龙6在100℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的尼龙6、46.2份阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐（其中P2O5含量为34%，N含量为40%）、13.4份成炭剂季戊四醇磷酸酯、0.2份的抗氧剂168和0.4份的润滑剂TAF（改性乙撑双脂肪酸酰胺，苏州兴泰国光化学助剂有限公司）在高速混合机中混合4min；
（2）将0.4份的偶联剂3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）溶解在无水乙醇中，配制成浓度为1.0%的偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在53.3份短切玻璃纤维（长度为4.5mm）上，并将喷有偶联剂溶液的玻璃纤维在110℃烘箱中干燥45min；
（3）将上述（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将上述（2）中53.3份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区220℃，二区235℃，三区245℃，四区245℃，五区240℃，机头温度为230℃；
（4）将上述粒料在100℃的烘箱中干燥8h，再经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段240℃、第二段245℃、第三段240℃。
实施例3
（1）先将尼龙6在110℃的烘箱中干燥6h，取100份干燥的尼龙6、44.5份阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐（其中P2O5含量为33%，N含量为39%）、11.1份成炭剂季戊四醇、0.25份的抗氧剂1076和0.6份的润滑剂RH-313A（东莞市健行塑胶制品有限公司）在高速混合机中混合5min；
（2）将0.6份的偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH570）溶解在无水乙醇中，配制成浓度为1.25%的偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在70.0份短切玻璃纤维（长度为6.0mm）上，并将喷有偶联剂溶液的玻璃纤维在100℃烘箱中干燥60min；
（3）将上述（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将上述（2）中66.7份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区220℃，二区235℃，三区245℃，四区245℃，五区240℃，机头温度为230℃；
（4）将上述粒料在110℃的烘箱中干燥6h，再经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段240℃、第二段245℃、第三段240℃。
实施例4
（1）先将尼龙66在90℃的烘箱中干燥10h，取100份干燥的尼龙66、42.5份阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐（其中P2O5含量为32%，N含量为38%）、7.5份成炭剂热塑性酚醛树脂、0.3份抗氧剂1076和0.8份的润滑剂硅酮粉，在高速混合机中混合6min；
（2）将0.8份的偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH570）溶解在无水乙醇中，配制成浓度为1.75%的偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在83.3份短切玻璃纤维（长度为7.5mm）上，并将喷有偶联剂溶液的玻璃纤维在90℃烘箱中干燥75min；
（3）将上述（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将上述（2）中83.3份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区250℃，二区270℃，三区280℃，四区280℃，五区275℃，机头温度为270℃；
（4）将上述粒料在90℃的烘箱中干燥10h，再经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段275℃、第二段280℃、第三段275℃。
实施例5
（1）先将尼龙66在100℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的尼龙66、38.75份阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐（其中P2O5含量为31%，N含量为37%）、11.25份成炭剂季戊四醇、0.4份的抗氧剂168和1.0份的润滑剂TAF（改性乙撑双脂肪酸酰胺，苏州兴泰国光化学助剂有限公司）在高速混合机中混合7min；
（2）将1.0份的偶联剂3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）溶解在无水乙醇中，配制成浓度为2.0%的偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在100份短切玻璃纤维（长度为9.0mm）上，并将喷有偶联剂溶液的玻璃纤维在80℃烘箱中干燥90min；
（3）将上述（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将上述（2）中100份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区250℃，二区270℃，三区280℃，四区280℃，五区275℃，机头温度为270℃；
（4）将上述粒料在100℃的烘箱中干燥8h，再经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段275℃、第二段280℃、第三段275℃。
实施例6
（1）先将尼龙66在110℃的烘箱中干燥6h，取100份干燥的尼龙66、35份阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐（其中P2O5含量为30.4%，N含量为36%）、15份成炭剂季戊四醇磷酸酯、0.5份抗氧剂1010和1.0份的润滑剂RH-313A（东莞市健行塑胶制品有限公司）在高速混合机中混合7min；
（2）将1.0份的偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）溶解在无水乙醇中，配制成浓度为2.0%的偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在100份短切玻璃纤维（长度为12.0mm）上，并将喷有偶联剂溶液的玻璃纤维在100℃烘箱中干燥60min；
（3）将上述（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将上述（2）中100份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区250℃，二区270℃，三区280℃，四区280℃，五区275℃，机头温度为270℃；
（4）将上述粒料在110℃的烘箱中干燥6h，再经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段275℃、第二段280℃、第三段275℃。
表1阻燃玻璃纤维增强尼龙复合材料性能
从表1中实施例1～6可以看出，在尼龙中加入短切玻璃纤维和偶联剂，可以很大程度上提高尼龙的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度，阻燃剂和成炭剂的加入，可以很好地起到阻燃效果。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例，做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
尼龙      100份，
阻燃剂    35～50份，
成炭剂    7.5～15份，
偶联剂    0.2～1.0份，
抗氧剂    0.1～0.5份，
润滑剂    0.2～1.0份，
玻璃纤维  40～100份。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的尼龙选自尼龙6或尼龙66。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐[(C3H8N6)m(HPO3)n]，其中P2O5含量>30%，N含量>35%。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的成炭剂选自季戊四醇磷酸酯、季戊四醇或热塑性酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂选自四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯或β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯。
7.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的润滑剂选自硅酮粉、改性乙撑双脂肪酸酰胺或季戊四醇硬脂酸酯。
8.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，长度为3.0～12.0mm。
9.一种权利要求1～8中任一所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按重量份含量将100份干燥的尼龙、阻燃剂35～50份，成炭剂7.5～15份，0.1～0.5份抗氧剂、0.2～1.0份润滑剂混合均匀；
（2）将0.2～1.0份偶联剂溶解在无水乙醇中，配制成偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在40～100份玻璃纤维上，并将喷有偶联剂溶液的玻璃纤维在烘箱中干燥；
（3）将步骤（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将步骤（2）中40～100份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（4）将上述粒料干燥，经过注塑机制备标准样条，测其物理性能。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中尼龙的干燥条件为：90～110℃烘箱中干燥6～10h；
或所述的步骤（1）中混合的装置为高速混合机，混合时间为3～7min；
或所述的步骤（2）中偶联剂-乙醇溶液的浓度为0.5～2.0wt%，喷有偶联剂溶液的玻璃纤维干燥条件为：80～120℃的烘箱中干燥30～90min；
或所述的步骤（3）双螺杆挤出机中熔融挤出温度为220～280℃；
或所述的步骤（4）中粒料干燥条件为：90～110℃烘箱中干燥6～10h，注塑机制备标准样条的温度为240～280℃。
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