CN102924921A - 高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料及其制备方法。其特征在于，它由如下重量百分比的组分组成：聚苯硫醚25～40％，玻璃纤维25～40％，填充剂25～40％，偶联剂0.3～1％，抗氧剂0.3～1％，润滑剂0.1～1％。该复合材料采用短切玻璃纤维与超细填充矿物的混配复合技术，显著提高了聚苯硫醚复合材料的相比漏电起痕指数，CTI值可达到225V以上；同时复合材料具有阻燃、高刚性、耐热、易喷涂、抗腐蚀的特点，可满足低压电器、精密注塑成型汽车制品的性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料及其制备工艺。该材料具有高相比漏电起痕指数、优异的综合力学性能、高尺寸精度、耐热性和阻燃性，适用于家电、低压电子电气元件、汽车车灯反射罩、汽车电器结构件等精密注塑制品。
背景技术
聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide)，是一种高性能热塑性工程塑料。其分子主链几何形状互相对称，硫原子与苯环交互排列，通过纤维改性的聚苯硫醚复合材料，表现出优良的热稳定性、耐腐蚀性、尺寸稳定性、阻燃性能及电性能等，可在200～220℃连续使用。是目前特种工程塑料中实用化程度最高的品种，被称为第六大工程塑料。
随着家电、汽车行业的迅猛发展，对高强度、高精度、耐热、阻燃和电绝缘性特种工程塑料的需求日益增长。尤其电子电气元件对表征材料绝缘性能的相比漏电起痕指数(CTI)具有较高要求。传统玻璃纤维增强或增韧改性的聚苯硫醚复合材料相比漏电起痕指数低于175V，且纤维在注塑过程中的定向流动往往造成制品各向异性度高，成型收缩率较大。上述缺点直接制约了聚苯硫醚复合材料在精密成型和低压电器中的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术缺点，提供一种具有高相比漏电起痕指数、优异的综合力学性能、高尺寸精度、耐热性、阻燃性，可精密注塑成型的聚苯硫醚增强复合材料。
本发明的另一目的是提供上述复合材料的制备工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料，其特征在于它由如下重量百分比的组分组成：聚苯硫醚25～40％，玻璃纤维25～40％，填充剂25～40％，偶联剂0.3～1％，抗氧剂0.3～1％，润滑剂0.1～1％。
所述的聚苯硫醚为交联型聚苯硫醚树脂，熔体流动速率MFR＜400g/10min。
所述玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维原丝，短切长度3～6mm，表面涂覆硅烷基浸润剂。
所述的填充剂为平均粒径1～3μm的超细碳酸钙、超细硫酸钙、超细硫酸钡中的一种或两种或全部。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述的润滑剂为硅酮、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种。
本发明的制备工艺如下：
配料：按重量比例称取各组分原料；玻璃纤维通过侧向喂料机计量加入。
混料：首先将聚苯硫醚树脂和偶联剂加入高速混合机，低速混合约30秒；再加入填充剂低速混合约30秒，最后加入除玻璃纤维外的其他组分，高速混合约100秒，形成预混物，出料。
挤出造粒：预混物从主加料斗加入已分段预热好的双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧向加料斗计量引入；待挤出稳定后，开启真空泵排气；熔融状料条从挤出机口模被牵引入水槽冷却固化后，进入切粒装置被切成颗粒状复合材料。
本发明的优点在于，采用短切玻璃纤维与超细填充矿物的混配复合技术显著提高聚苯硫醚复合材料相对漏电起痕指数，CTI值可达到225V以上，同时具有阻燃、高刚性、高强度、高耐热性以及较高的熔体流动速率，满足低压电器、精密注塑成型汽车制品的性能要求。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合实施案例，进一步阐述本发明。
实施例1和2按下述制备方法获得本发明的复合材料。
(1)聚苯硫醚按比例称量好后，加入高速混合机，再加入硅烷偶联剂搅拌均匀，搅拌速度约720转/分，搅拌时间20～30秒；再往高速混合机中加入填充剂，搅拌速度约720转/分，搅拌时间30～40秒；再加入除玻璃纤维外的其他原料，搅拌速度约1440转/分，搅拌时间60～100秒；出料得到预混物。
(2)双螺柱挤出机的设定工艺条件如下：1～9区螺杆和机头温度控制为： 270～290℃；螺杆转速：400～450转/分；真空度：-0.09～-0.06MPa。
(3)将上述预混物加入双螺杆挤出机主加料斗中，玻璃纤维从螺杆第五区的侧加料口加入。待挤出稳定后，开启真空泵排气；挤出的熔融状料条经过冷水槽被冷却后，进入切粒装置被切成直径3～5mm的颗粒状复合材料。
实施例中所制备的复合材料按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，其中物理性能、电性能按国家标准测试，阻燃性按UL94标准测试。实施例1和2的配方及测试的性能结果见下表。
表1实施例配方表及复合材料性能检测结果
上表示出的配方表以总重量10kg计算，得出各组分的具体数值进行加工，当然，在上表示出的组份百分比下还可以得出任意一种配方数值，此处仅仅示出该一种情况。
虽然本发明所公开的实施方式如上，但所述的内容并非用以直接限定本发明的专利保护范围，任何本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明所公开的精神和范围内，在实施的形式上及细节上所做的改进和润饰，均属本发明的专利保护范围，因此本发明的专利保护范围仍须以本说明书所附的权利要求书所界定的为准。
为了简明，本说明书省略了对公知技术的描述。
Claims (8)
1.一种高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料，其特征在于，它按重量百分比包括下列组分：
聚苯硫醚 25～40％；
玻璃纤维 25～40％；
填充剂 25～40％；
偶联剂 0.3～1％；
抗氧剂 0.3～1％；
润滑剂 0.1～1％。
2.根据权利要求1所述的高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料，其特征在于，所述的聚苯硫醚为交联型聚苯硫醚，熔体流动速率MFR＜400g/10min。
3.根据权利要求1所述的高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为长度3～6mm、表面涂覆硅烷基浸润剂的无碱短切玻璃纤维原丝。
4.根据权利要求1所述的高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料，其特征在于，所述的填充剂为超细碳酸钙、超细硫酸钙、超细硫酸钡中的一种或两种或全部，平均粒径1～3μm。
5.根据权利要求1所述的高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
7.根据权利要求1所述的高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为硅酮、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的高相比漏电起痕指数聚苯硫醚增强复合材料，其特征在于，其制备工艺为：
(1)配料：按重量比例称取各组分原料；玻璃纤维通过侧向喂料机计量加入；
(2)混料：首先将聚苯硫醚树脂和偶联剂加入高速混合机，低速混合约30秒；再加入填充剂低速混合约30秒，最后加入除玻璃纤维外的其他组分，高速混合约100秒，形成预混物，出料；
(3)挤出造粒：预混物从主加料斗加入已分段预热好的双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧向加料斗计量引入；待挤出稳定后，开启真空泵排气；熔融状料条从挤出机口模被牵引入水槽冷却固化后，进入切粒装置被切成颗粒状复合材料。
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