CN103724948A - 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法。该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料由包括以下重量份的组分制成：100份聚对苯二甲酸乙二醇酯，0.2~3.0份成核剂，1.0~9.0份结晶促进剂，0.1~0.5份抗氧剂，0.2~0.6份液体石蜡，35份玻璃纤维。本发明使用成核剂，可以有效地加快了聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶效率，同时加入一定量的玻璃纤维作为增强体，不仅可以提高聚对苯二甲酸乙二醇酯的拉伸强度和弯曲强度，还可以提高冲击强度。

Description

一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速增长，对工程塑料力学性能要求越来越高，为了满足电子电器及汽车市场的需求，通常采取玻纤作为增强体，提高工程塑料的力学性能。在五大通用工程塑料中，PET工程塑料合成单体来源丰富，价格低廉，合成单耗最低，因此PET工程塑料价格与其它通用塑料相比极具竞争力。
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是五大通用工程塑料之一，具有优异的力学性能、耐热性、电绝缘性、耐化学试剂性，并且比其它工程塑料价格低廉，应用市场广泛，发展前景良好。但是长期以来，由于PET自身分子链结构刚性较大，玻璃化温度高（70～90℃），熔点在260℃左右，结晶温度范围相当大，注射时无法在常温下结晶，因为在70℃左右PET链段己经冻结，致使在实际的生产过程中结晶速率太慢，结晶度很低，模具温度高达90～130℃之间，成型周期长等问题对实际的工艺条件及设备提出了很高要求，严重的影响到它在工程塑料领域的发展。加快PET工程化进展的根本问题在于如何提高PET结晶速率，目前最常用方法也是根本解决方法是在PET树脂基体中添加成核剂。但单纯地添加成核剂，并不能满足一定特殊的要求，如对PET结晶度要求较高的产品等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃纤维增强聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法。
本发明提供的材料以玻璃纤维为增强体，其拉伸强度、弯曲强度以及冲击强度得到提高。本发明通过在复合材料中加入成核剂和结晶促进剂，提高聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶速度和晶体尺寸。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，由包括以下重量份的组分制成：
聚对苯二甲酸乙二醇酯    100份，
成核剂              0.2~3.0份，
结晶促进剂          1.0~9.0份，
抗氧剂              0.1~0.5份，
液体石蜡            0.2~0.6份，
玻璃纤维                 35份。
所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特性粘度为0.8~1.0dl/g。
所述的成核剂选自滑石粉、硬脂酸镁、苯甲酸钠或Surlyn8920（乙烯和甲基丙稀酸共聚物的羧酸盐，杜邦公司）中的一种或一种以上。
所述的结晶促进剂选自聚己内酯、聚乙二醇或聚丙二醇中的一种或一种以上。
所述的抗氧剂选自四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）、三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯（抗氧剂168）或β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）中的一种或一种以上。
所述的玻璃纤维的直径为5~25μm。
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将100份经干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯、0.2~3.0份成核剂、1.0~9.0份结晶促进剂、0.1~0.5份抗氧剂、0.2~0.6份液体石蜡在混合机中混合均匀；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，拉伸性能按照标准ASTM-D638测试，弯曲性能按照标准ASTM-D790测试，缺口冲击性能按照标准ASTM-D256测试。
所述的步骤（1）中聚对苯二甲酸乙二醇酯的干燥条件为：100～120℃烘箱中干燥8～16h。
所述的步骤（1）中的混合设备为高速混合机，混合时间为3~7min。
所述的步骤（2）双螺杆挤出机中熔融挤出的挤出温度为：245~270℃。
所述的步骤（3）注塑机制备标准样条的温度为：温度为250~270℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
（1）在复合材料中同时加入成核剂和结晶促进剂，要比单一加入成核剂或促进剂，更好地改善聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶速度、晶体尺寸和结晶时间，从而提高聚对苯二甲酸乙二醇酯的力学性能。
（2）在制备聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料中，将不同成核剂进行搭配使用，可以极大地提高聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶性能。
（3）本发明中还使用玻璃纤维作为增强体，聚对苯二甲酸乙二醇酯的拉伸强度、弯曲强度有很大的提高，冲击强度也有一定的增加。
具体实施方式
现结合以下的优选实施例对本发明作进一步的说明。
以下实施例中，所得产品的拉伸性能按照标准ASTM-D638测试，弯曲性能按照标准ASTM-D790测试，缺口冲击性能按照标准ASTM-D256测试。
以下实施例中液体石蜡为市售。
实施例1
（1）先PET（特性粘度为0.9dl/g）在100℃的烘箱中干燥16h，取100份干燥的PET、0.2份的成核剂滑石粉、1.0份的结晶促进剂聚己内酯、0.1份抗氧剂1010、0.2份的液体石蜡，在高速混合机中混合3min；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份的玻璃纤维（直径为15μm）经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
实施例2
（1）先将PET（特性粘度为0.9dl/g）在110℃的烘箱中干燥12h，取100份干燥的PET、0.6份的成核剂硬脂酸镁、3.0份的结晶促进剂聚乙二醇、0.2份的抗氧剂168、0.3份的液体石蜡在高速混合机中混合4min；
（2）将上述混合料经上游喂料口,送入双螺杆挤出机，同时将35份的玻璃纤维（直径为15μm）经下游喂料口,送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
实施例3
（1）先将PET（特性粘度为0.9dl/g）在120℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的PET、1.0份的成核剂，其中苯甲酸钠与Surlyn 8920重量份比为1:1，4.2份的结晶促进剂聚丙二醇、0.3份的抗氧剂，其中抗氧剂1010与抗氧剂168重量份比为1:1、0.4份的液体石蜡在高速混合机中混合5min；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份的玻璃纤维（直径为15μm）经下游喂料口送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
实施例4
（1）先将PET（特性粘度为0.9dl/g）在120℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的PET、1.4份的成核剂，其中硬脂酸镁与苯甲酸钠重量份比为1:1、5.0份的结晶促进剂，其为聚丙二醇和聚乙二醇重量份比为1:1、0.4份的抗氧剂，其中抗氧剂1010与抗氧剂168重量份比为1:1、0.4份的液体石蜡在高速混合机中混合6min；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份的玻璃纤维（直径为15μm）经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
实施例5
（1）先将PET（特性粘度为0.9dl/g）在120℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的PET、2.0份的成核剂，其中硬脂酸镁与Surlyn 8920重量份比为1:1、7.0份的结晶促进剂，其中聚丙二醇与聚乙二醇重量份比为1:1、0.4份的抗氧剂，其中抗氧剂1010与抗氧剂168重量份比为1:1、0.5份的液体石蜡在高速混合机中混合7min；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份的玻璃纤维（直径为15μm）经下游喂料口送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
实施例6
（1）先将PET（特性粘度为0.9dl/g）在120℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的PET、3.0份的成核剂Surlyn 8920、9.0份的结晶促进剂，其中聚丙二醇与聚乙二醇重量份比为1:1、0.5份抗氧剂1076、0.6份的液体石蜡在高速混合机中混合7min；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份的玻璃纤维（直径为15μm）经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
实施例7
（1）先将PET（特性粘度为0.8dl/g）在120℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的PET、2.0份的成核剂，其中硬脂酸镁与Surlyn 8920重量份比为1:1、7.0份的结晶促进剂，其中聚丙二醇与聚乙二醇重量份比为1:1、0.4份的抗氧剂，其中抗氧剂1010与抗氧剂168重量份比为1:1、0.5份的液体石蜡在高速混合机中混合7min；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份的玻璃纤维（直径为5μm）经下游喂料口送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
实施例8
（1）先将PET（特性粘度为1.0dl/g）在120℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的PET、2.0份的成核剂，其中硬脂酸镁与Surlyn 8920重量份比为1:1、7.0份的结晶促进剂，其中聚丙二醇与聚乙二醇重量份比为1:1、0.4份的抗氧剂，其中抗氧剂1010与抗氧剂168重量份比为1:1、0.5份的液体石蜡在高速混合机中混合7min；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份的玻璃纤维（直径为25μm）经下游喂料口送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
对比例1
（1）先将PET（特性粘度为0.9dl/g）在120℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的PET、0.3份的抗氧剂，其中抗氧剂1010与抗氧剂168重量份比为1:1、0.4份的液体石蜡在高速混合机中混合5min；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份的玻璃纤维（直径为15μm）经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
对比例2
（1）先将PET（特性粘度为0.9dl/g）在120℃的烘箱中干燥8h，取100份干燥的PET、0.3份的抗氧剂，其中抗氧剂1010与抗氧剂168重量份比为1:1、0.4份的液体石蜡在高速混合机中混合5min；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，挤出机各段温度为：一区245℃，二区255℃，三区260℃，四区265℃，五区270℃，机头温度为260℃；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条，测其性能，详见表1，其中注塑机各段温度为：第一段270℃、第二段265℃、第三段250℃。
表1
Figure BDA00002259508100061
Figure BDA00002259508100071
从表1中实施例1~8和对比例1、2可以看出，在聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料中加入玻璃纤维、成核剂、促进剂，可以很大程度上提高聚对苯二甲酸乙二醇酯的拉伸强度和弯曲强度，冲击强度也有增加。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例，做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于，该材料由包括以下重量份的组分制成：
聚对苯二甲酸乙二醇酯  100份，
成核剂                0.2~3.0份，
结晶促进剂            1.0~9.0份，
抗氧剂                0.1~0.5份，
液体石蜡              0.2~0.6份，
玻璃纤维                   35份。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特性粘度为0.8~1.0dl/g。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的成核剂选自滑石粉、硬脂酸镁、苯甲酸钠或Surlyn8920中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的结晶促进剂选自聚己内酯、聚乙二醇或聚丙二醇中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂选自四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯或β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维的直径为5~25μm。
7.根据权利要求1-6任一所述的复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将100份经干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯、0.2~3.0份成核剂、1.0~9.0份结晶促进剂、0.1~0.5份抗氧剂、0.2~0.6份液体石蜡在混合机中混合均匀；
（2）将上述混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机，同时将35份玻璃纤维经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（3）将上述粒料经过注塑机制备标准样条。
8.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中聚对苯二甲酸乙二醇酯的干燥条件为：100~120℃烘箱中干燥8~16h；所述的步骤（1）中的混合设备为高速混合机，混合时间为3~7min。
9.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）双螺杆挤出机中熔融挤出的挤出温度为：245~270℃。
10.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）注塑机制备标准样条的温度为：温度为250~270℃。
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